專利名稱：一種用于制備或收集巖石中吸附氣態烴的裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置，具體地涉及一種采用酸分解巖石、土壤等地質樣品中的碳酸鹽礦物，并對所釋放出的氣態烴加以收集的裝置或儀器。
背景技術：
在天然氣的地球化學研究中，將天然氣與氣源巖進行對比，以及對氣源巖的評價等，都依懶于對氣源巖中氣態烴的分析結果。而影響分析結果準確性的關鍵在于分析過程中如何將巖石中的氣態烴較完全地提取和收集。采用酸解脫氣來提取巖石中的氣態烴是目前較為行之有效的脫氣收集方法，該方法通常是采用酸(例如H3PO4)分解巖石、土壤等地質樣品中的碳酸鹽礦物，使被礦物吸附以及包裹在其晶格中的氣態烴隨生成的CO2一起釋放出來，釋放出來的混合氣體再經濃堿液(例如KOH)吸收CO2氣后，凈化富集烴類氣體并加以收集。
具有代表性的酸解脫氣分析方法是原地礦部石油地質海洋地質局發布的石油地質分析測試方法標準“巖石，土壤中氣態烴的酸解提取及色譜定量分析方法”，其采用如圖1所示的裝置來收集巖石經酸解后釋放的氣態烴。方法大致如下將需要酸解的巖石、土壤等地質樣品置于平底燒瓶7中，加熱進行酸解反應，反應完畢所產生的混合氣，通過洗氣瓶15中的低負壓作用，使混合氣經過三通閥5和管路14流入洗氣瓶15中進行堿洗提取，當平底燒瓶7中壓力與洗氣瓶15中的壓力相等時，平底燒瓶7中和管路14中的剩余混合氣就停止流入洗氣瓶15。經過堿液洗凈的氣態烴，集中富集于管路11中止血鉗12的下部，但管路11的材料為硅橡膠，透氣性很大，容易造成氣態烴擴散和滲漏，因此該收集方法得到的氣態烴很難保存，而且也不便于作其它項目的分析。
該裝置雖然結構簡單，操作方便，但仍然存在以下明顯不足(1)當平底燒瓶7中壓力與洗氣瓶15中的壓力相等時，平底燒瓶7中和管路14中的剩余混合氣就停止流入洗氣瓶15，因此經酸解脫附完畢所產生的混合氣不可能完全被堿洗凈化，因而提取收集不完全，特別影響對巖石中氣態烴的定量分析。(2)經堿液凈化完畢的氣態烴無固定容器可收集保存，只能在乳膠管中暫作保留，因此得到的氣樣很不方便于其它項目的分析(如色譜、質譜、同位素等)，同時也影響樣品制備的連續性，制樣效率低。
發明內容
針對上述現有技術存在的缺陷，本發明提供了一種用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，更具體地說，是一種用于巖石酸解脫氣的裝置或儀器。其采用酸分解巖石、土壤等地質樣品中的碳酸鹽礦物，并且將酸解脫附后的氣態烴完全收集和保存，以使對地質樣品的分析更加準確，滿足當今油氣勘探開發中對天然氣地球化學研究的需要。
一種用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，其主要包括(1)酸解脫氣組合裝置201；(2)堿液凈化器208；(3)氣體收集器206；其中酸解脫氣組合裝置201主要包括密閉容器、攪拌裝置、加溫系統和設置于密閉容器下部的調節系統；在密閉容器中進行樣品與酸的接觸反應，并通過攪拌裝置對物料混合物進行攪拌；通過加溫系統對物料進行加熱；反應完畢后通過調節系統中滑塞的向上滑動，以減小密閉容器的內體積，將密閉容器的氣體完全排出；排出的氣體輸送到堿液凈化器208中，堿液將混合氣體中的CO2吸收掉，凈化后的氣體被收集儲存到氣體收集器206中。
優選地，在所述的酸解脫氣組合裝置201中，密閉容器主要包括筒體325、活塞316、頂蓋327、限位卡環346、以及O形圈321和328等。攪拌裝置包括電機312、強磁鐵319和磁力攪拌子323，通過電機312帶動強磁鐵319一起旋轉過程中，由于強磁鐵319磁力線方向的不斷改變，帶動密閉容器內底部的磁力攪拌子323一起旋轉，起到了攪拌樣品和酸液混合物的作用。加溫系統包括電熱板322，F4螺栓320，活塞316等，其主要作用在于由溫控儀控制電熱板322，通過活塞316的上端面對密閉容器內的酸液加溫，從而加快酸和樣品的反應，并提高脫氣效率。調節系統包括滑動軸承301和307、推力軸承303和306、螺母手柄304、旋轉螺母305、升降絲桿309、活塞316以及可御頂桿311。
本發明的用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，還包括一個輸液排氣系統，包括堿液儲存箱215，磁力泵214，二通閥213，三通閥212，以及輸液管211等，通過磁力泵214輸出的堿液，經過閥門213和212及輸液管211，把殘留在輸氣管205中的混合氣驅趕到堿液凈化器208中凈化。
本發明的用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，還包括一個抽真空系統，將系統內部的空氣抽干凈，保證酸解脫附凈化后的氣態烴不含空氣，主要包括真空泵221，電磁閥222，真空緩沖器210。
圖1為現有技術“酸解脫氣裝置”結構示意圖其中1.三角漏斗；2、5.三通活塞；3.酸液具；4.二通活塞；6.聯接件；7.500mL平底燒瓶；8.鋁制水浴鍋；9.恒溫電磁攪拌器；10.升降臺；11.乳膠管；12.、13.止血鉗；14.乳膠管；15.洗氣瓶；16.堿液開關；17.KOH貯桶圖2為本發明“巖石中氣態烴酸解脫氣制備儀”結構示意圖其中201酸解脫氣組合裝置；202儲酸容器；203三通閥；204二通閥；205輸氣管；206氣體收集器；207三通閥；208堿液凈化器；209堿液壓力平衡管；210真空緩沖器；211輸液管；212三通閥；213二通閥；214磁力泵；215堿液儲存箱；216抽真空管；217平衡軟管；218三通閥；219液位計；220二通閥；221真空泵；222電磁閥圖3為本發明制備儀中的核心裝置“酸解脫氣組合裝置”結構示意圖其中301和307為滑動軸承；302和308固定檔板；303和306平面推力軸承；304螺母手柄；305旋轉螺母；309升降絲桿；310銷子；311可御頂桿；312低速電機；313電熱器引出線；314電機固定套；315固定套銷子；316活塞；317螺釘；318限位端蓋；319強磁鐵；320 F4螺栓；321 O形圈；322電熱板；323磁力攪拌子；324樣品；325筒體；326熱電偶；327頂蓋；328O形圈；329墊片；330加酸液接咀；331頂蓋固定板；332緊固螺栓；333閥桿密封圈；334壓墊；335閥桿壓帽；336閥桿；337壓帽；338閥門手柄；339排氣閥桿；340閥桿壓帽；341墊片；342密封圈；343緊固螺栓；344排氣接咀；345酸溶液；346限位卡環；347探針；348注液接咀。
圖4為本發明制備儀中的“氣體收集裝置”結構示意圖其中207.玻璃三通閥接管；402.壓圈；403.V形密封墊；404.壓緊螺母；405.O形圈；406.柱塞；407.O形圈；408.螺母檔圈；409.壓縮彈簧；410.微型帶孔柱塞；411.O形圈；412.儲氣筒；413.O形圈；414.壓墊；415.取樣密封墊；416.抽氣壓帽。
具體實施例方式
下面將結合附圖對本發明進行詳細地說明；為實現上述目的，本發明的一個具體實施方案為“巖石中氣態烴酸解脫氣制備儀”，其結構示意圖見圖2所示。
該裝置或儀器主要包括1.酸解脫氣組合裝置201；2.氣體收集器206；3.堿液凈化平衡系統；4.輸液排氣系統；5.抽真空系統。
其中所述的酸解脫氣組合裝置201是本發明用于巖石酸解脫氣的裝置或儀器的核心裝置，其結構可見圖3，主要包括密閉容器；調節系統；攪拌裝置；加溫系統等。
(1)密閉容器主要由筒體325；活塞316；頂蓋327；限位卡環346；以及O形圈321和328等組成。該密閉容器是耐酸和密封的，巖石或土壤等地質樣品在其中進行酸解反應，樣品中被礦物吸附以及包裹在其晶格中的氣態烴隨生成的CO2一起釋放出來，釋放出來的混合氣完全滯留在密閉容器的上部。
(2)攪拌裝置其設置在密閉容器的下部，主要包括低速電機312；強磁鐵319；活塞316以及磁力攪拌子323等。它的主要作用在于當低速電機312帶動強磁鐵319一起旋轉過程中，由于強磁鐵319磁力線方向的不斷改變，帶動密閉容器內底部的磁力攪拌子323一起旋轉，起到了攪拌樣品和酸液的作用，從而加快樣品和酸的接觸反應，并使反應更充分，同時也提高了酸解后的混合氣從酸液中脫附出來的速度。
(3)加溫系統主要包括電熱板322，F4螺栓320，活塞316等，電熱板322。其主要作用在于由溫控儀控制電熱板322，通過活塞316的上端面對密閉容器內的酸液加溫，從而加快酸和樣品的反應，并提高脫氣效率。
(4)調節系統主要包括滑動軸承301和307；推力軸承303和306；螺母手柄304；旋轉螺母305；升降絲桿309；活塞316以及可御頂桿311等。它的主要作用在于減小密閉容器的內體積。當密閉容器內的樣品經酸解脫附完畢，御下低速電機312，裝上可御頂桿311后，扳動螺母手柄304，使螺母305旋轉過程中帶動升降絲桿309向上移動，通過可御頂桿311再推動滑塞316向上慢慢滑動，以減小密閉容器的內體積，使密閉容器內酸解后脫附的混合氣從頂蓋327的右側經排氣接咀344排出，當筒內酸液液面接觸到探針347，指示燈亮，立即停止螺母305旋轉，此時密閉容器內的混合氣已全部排出。
2、氣體收集器206其主要作用是把經堿液凈化后的氣態烴完全收集儲存起來，并對儲存的氣態烴進行體積標定，以供有關項目的分析。
見圖4，其中(1)包括壓圈402，V形密封墊403，壓緊螺母404，O形圈405，柱塞406等部件的組合，是用于玻璃三通閥接管207連接儲氣筒412的固定與密封。
(2)由螺母擋圈408，壓縮彈簧409，微型帶孔柱塞410，O形圈411等部件組成的彈性柱塞組合體，它的主要作用就是開與關的作用。就是當把裝有O形圈407的柱塞406插進儲氣筒412的內孔時，打開彈性柱塞組合體，使微型帶孔柱塞410的中心孔與儲氣筒內孔連通，同時壓縮彈簧409被壓縮，當經凈化處理后的氣態烴全部進入儲氣筒412并經平衡管209壓力平衡后，就可把儲氣筒412拔出，此時在壓縮彈簧409壓縮力的反作用下，彈性柱塞組合體迅速復位，起到關閉密封的作用。
(3)由O形圈413，壓墊414，取樣密封墊415，抽氣壓帽416等部件的組合，是用于微量進樣器抽取氣樣。
3.堿液凈化平衡系統(見圖2)該系統主要由堿液凈化器208，堿液壓力平衡管209，平衡軟管217，三通閥218，二通閥220，以及三通閥207等組成。它的主要作用，就是把從201裝置中酸解脫附出的混合氣(即CO2和氣態烴)經205和204輸入到堿液凈化器208的過程中，208中的堿液把混合氣中的CO2中和吸收掉，進而起到了凈化混合氣的作用。凈化后的氣體經三通閥207聚集到氣體收集器206，再打開三通閥218和二通閥220，使聚集于收集器206中的氣體壓力與壓力平衡管209上端的大氣壓平衡。
4.輸液排氣系統(見圖2)該系統主要包括堿液儲存箱215，磁力泵214，二通閥213，三通閥212，以及輸液管211等部件。它的主要作用，就是通過磁力泵214輸出的堿液，經過閥門213和212及輸液管211，把殘留在輸氣管205中的混合氣驅趕到堿液凈化器208中凈化，從而達到完全收集酸解脫附氣的目的。
5.抽真空系統(見圖2)主要包括真空泵221，電磁閥222，真空緩沖器210等，它的主要作用是把管路系統、氣體收集器206、酸解脫氣組合裝置201等內部的空氣抽干凈，保證酸解脫附凈化后的氣態烴不含空氣。
本發明還提供了一種制備或收集巖石中吸附的氣態烴的方法，其包括以下步驟(1)將粒徑為40目～100目的樣品30～60g(具體視樣品的含烴量估算)置于密閉容器內，并加水60～120ml；(2)啟動真空泵，對密閉容器、堿液凈化器208、氣體收集器206及其連接管路抽真空，以排出內部的空氣；(3)啟動低速電機312和電熱板322，用熱電偶326檢測水溫，并由溫控儀控制水恒溫60～70℃，打開三通閥203和閥桿336，對密閉容器慢慢滴加一定量的酸液，一般約100～150ml(具體視樣品量和加水量)，然后關閉閥桿336和三通閥203，反應充分后關閉電源，卸下電機312，裝上可卸頂桿311；(4)打開閥桿339、二通閥204，然后扳動手柄304，使活塞316慢慢向上移動，驅趕混合氣進入堿液凈化器208，混合氣中的CO2被堿液吸收，烴類氣則被富集于頂部空間，直至密閉容器內的酸液接觸到探針347的下端；(5)關閉閥桿339，啟動磁力泵214，打開二通閥212和三通閥207，讓堿液驅趕管路中的混合氣，并一同經輸液管211和輸氣管205進入堿液凈化器208，凈化器208中的堿液面慢慢上升，把凈化后的烴類氣經三通閥207驅趕到氣體收集器206，直至堿液進入氣體收集器206；(6)關閉二通閥204，打開三通閥218和二通閥220，讓大氣壓經堿液壓力平衡管209與收集器206中的壓力平衡；取下收集器206結束。
本發明的用于巖石酸解脫氣的裝置或儀器有效地解決了現有技術對巖石中氣態烴酸解脫氣制備過程不能完全收集和儲存的不足之處，因而對巖石中氣態烴的定性定量的準確分析；以及為色譜，質譜，同位素等多項分析提供了可靠的制樣質量保證，進而也為評價氣源巖、與油氣源的對比，以及尋找新氣源等方面提供了更為可靠的分析結果，這在天然氣的地球化學研究中是十分重要的。
權利要求
1.一種用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，其主要包括(1)酸解脫氣組合裝置[201]；(2)堿液凈化器[208]；(3)氣體收集器[206]；其中酸解脫氣組合裝置[201]主要包括密閉容器、攪拌裝置、加溫系統和設置于密閉容器下部的調節系統；在酸解脫氣組合裝置[201]的密閉容器中進行樣品與酸的接觸反應，并通過攪拌裝置對物料混合物進行攪拌；通過密閉容器下部的調節系統中滑塞的向上滑動來減小密閉容器的內體積，使密閉容器的氣體排出；排出的氣體輸送到堿液凈化器[208]中，凈化后的氣體被收集到氣體收集器[206]中。
2.根據權利要求1所述的用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，其還包括一個輸液排氣系統，包括堿液儲存箱[215]、磁力泵[214]、二通閥[213]、三通閥[212]和輸液管[211]，通過磁力泵[214]輸出的堿液，經過閥門[213]、[212]和輸液管[211]，把殘留在輸氣管[205]中的混合氣驅趕到堿液凈化器[208]中凈化。
3.根據權利要求1所述的用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，還包括一個抽真空系統，將系統內部的空氣抽干凈，保證酸解脫附凈化后的氣態烴不含空氣，其包括真空泵[221]，電磁閥[222]，真空緩沖器[210]。
4.根據權利要求1所述的用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，其中酸解脫氣組合裝置[201]中所述的密閉容器包括筒體[325]、活塞[316]、頂蓋[327]、限位卡環[346]、O形圈[321]和[328]。
5.根據權利要求1所述的用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，其中酸解脫氣組合裝置[201]中所述的攪拌裝置包括低速電機[312]、強磁鐵[319]、活塞[316]和磁力攪拌子[323]。
6.根據權利要求1所述的用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，其中酸解脫氣組合裝置[201]中所述的調節系統包括滑動軸承[301]和[307]、推力軸承[303]和[306]、螺母手柄[304]、旋轉螺母[305]、升降絲桿[309]、活塞[316]、可御頂桿[311]。
7.一種用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，其包括(1)酸解脫氣組合裝置[201]；(2)氣體收集器[206]；(3)堿液凈化平衡系統；(4)輸液排氣系統；(5)抽真空系統；其中酸解脫氣組合裝置[201]主要包括密閉容器、攪拌裝置、加溫系統和設置于密閉容器下部的調節系統，所述的密閉容器包括筒體[325]、活塞[316]、頂蓋[327]、限位卡環[346]、O形圈[321]和[328]；在密閉容器中進行樣品與酸的接觸反應，并通過攪拌裝置對物料混合物進行攪拌；通過調節系統中滑塞的向上滑動來減小密閉容器的內體積，將密閉容器的氣體排出；排出的氣體輸送到堿液凈化器208中，堿液將混合氣體中的CO2吸收掉，凈化后的氣體被收集到氣體收集器206中；堿液凈化平衡系統包括堿液儲存箱[215]，磁力泵[214]，二通閥[213]，三通閥[212]，以及輸液管[211]，通過磁力泵[214]輸出的堿液，經過閥門[213]和[212]及輸液管[211]，把殘留在輸氣管[205]中的混合氣驅趕到堿液凈化器208中凈化；抽真空系統包括真空泵[221]，電磁閥[222]，真空緩沖器[210]，其作用是將管路系統、氣體收集器[206]、酸解脫氣組合裝置[201]內部的空氣抽出。
8.一種采用權利要求7所述的裝置或儀器制備或收集巖石中吸附的氣態烴的方法，包括以下步驟(1)將粒徑為40目～100目的樣品30～60g置于密閉容器內，并加水60～120ml；(2)啟動真空泵，對密閉容器、堿液凈化器[208]、氣體收集器[206]及其連接管路抽真空，以排出內部的空氣；(3)啟動低速電機[312]和電熱板[322]，由溫控儀控制水恒溫60～70℃，打開三通閥[203]和閥桿[336]，對密閉容器慢慢滴加一定量的酸液，然后關閉閥桿[336]和三通閥[203]，反應充分后，卸下電機[312]，裝上可卸頂桿[311]；(4)打開閥桿[339]、二通閥[204]，然后扳動手柄[304]，使活塞[316]慢慢向上移動，驅趕混合氣進入堿液凈化器208，混合氣中的CO2被堿液吸收，直至密閉容器內的酸液接觸到探針347的下端；(5)關閉閥桿[339]，啟動磁力泵[214]，打開二通閥[212]和三通閥[207]，讓堿液驅趕管路中的混合氣，并一同經輸液管[211]和輸氣管[205]進入堿液凈化器[208]，凈化器[208]中的堿液面慢慢上升，把凈化后的烴類氣經三通閥[207]驅趕到氣體收集器[206]，直至堿液進入氣體收集器[206]；(6)關閉二通閥[204]，打開三通閥[218]和二通閥[220]，讓大氣壓經堿液壓力平衡管[209]與收集器[206]中的壓力平衡；取下收集器[206]結束。
全文摘要
本發明提供了一種用于制備或收集巖石中吸附的氣態烴的裝置或儀器，其主要包括酸解脫氣組合裝置、氣體收集器、堿液凈化平衡系統、輸液排氣系統和抽真空系統；該裝置利用酸分解巖石、土壤等地質樣品中的碳酸鹽礦物，并且將解脫附后的氣態經完全收集和保存，以使對地質樣品的分析更加準確，滿足當今油氣勘探開發中對天然氣地球化學研究的需要。
文檔編號G01N1/34GK101051007SQ20061006717
公開日2007年10月10日 申請日期2006年4月6日 優先權日2006年4月6日
發明者張美珍, 把立強, 張渠, 李廣友, 王強, 陳偉鈞 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院