專利名稱：顆粒增強金屬基復合材料反應程度的快速檢測技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種反應合成顆粒增強金屬基復合材料反應程度的快速檢測技術。具體地講，本發明涉及采用快速成分分析與密度測量相結合快速檢測反應合成顆粒增強金屬基復合材料中反應程度的技術方法。
背景技術：
顆粒增強金屬基復合材料(Particulate Reinforced Metal Matrix Composites，PRMMCs)因具有增強體成本低、微觀結構較均勻、材料性能各向同性，可采用傳統的金屬加工工藝進行加工等優點，已成為金屬基復合材料的重要發展方向之一而得到快速發展。顆粒增強金屬基復合材料根據其中增強顆粒的來源可以分為外加顆粒增強金屬基復合材料和反應合成顆粒增強金屬基復合材料。外加顆粒增強金屬基復合材料由于增強顆粒由外部加入，存在著顆粒尺寸大，顆粒表面有污染，界面結合差，以及易生成脆性副產物等一系列缺點。為此，近年來反應合成顆粒增強金屬基復合材料得到了重視和發展。
目前，反應合成顆粒增強金屬基復合材料的合成技術主要有放熱反應法(XDTM)、氣-液-固法(VLS)、自蔓延高溫合成法(SHS)、機械合金化法(MA)、熔體直接反應法(DMR)等。其中，熔體直接反應法是將含有增強顆粒形成元素的固體顆粒或粉末在某一溫度下加到熔融的金屬或其合金中，使之充分反應，從而制備反應合成顆粒增強金屬基復合材料，并可直接澆注形狀復雜的鑄件。因而，該方法具有工藝簡單、成本低、周期短，易于工業化生產等優點，而被認為是最有希望實現工業化應用的新技術。采用熔體直接反應法制備顆粒增強金屬基復合材料，在實驗室中，可以結合冷卻后試樣的X射線相組成分析，通過控制反應時間反復試驗來保證反應完全進行。但是，在工業化生產過程中，所添加的反應物是否反應完全、反應物的反應程度，即已反應的反應物所占的比例，難以進行實時檢測，使該技術的應用受到了限制。對于工業化生產而言，要求所生產的顆粒增強金屬基復合材料成分、組織均勻，性能滿足要求。因此，在確定所需的反應物種類、尺寸、體積分數以及基體合金以后，及時準確地測定金屬熔體中反應物的反應程度十分重要。
有關采用快速成分分析與密度測量相結合的技術快速檢測反應合成顆粒增強金屬基復合材料的反應程度，國內外尚沒有這方面的報道。
發明內容
本發明的目的是提出一種反應合成顆粒增強金屬基復合材料中反應程度的快速檢測技術，有利于實現對反應程度的判斷，為工業規模生產反應合成顆粒增強金屬基復合材料及其產品提供了技術保障。
具體而言為1)對反應體系的金屬熔體快速取樣，采用光譜快速成分分析儀對反應物中有效元素在金屬熔體中的含量進行檢測，確定金屬熔體中有效元素的含量。用燒杯和分析天平，采用阿基米德法測量上述快速取樣樣品的密度。
2)根據反應體系列出反應方程式，分析反應物中有效元素在金屬熔體中的可能存在狀態，即相的形式。針對具體的反應體系，根據該體系中反應物元素可能存在的相、不同相的密度和在體系中的含量與反應體系密度之間的關系，編制出分析軟件。
3)根據光譜快速成分分析得出的有效元素在復合材料體系中的含量和阿基米德法測量得到的反應體系的密度，利用上述編制的分析軟件，反推出反應體系的反應程度。
光譜快速成分分析技術是成熟技術，在鋁合金和鋁基復合材料生產中是常規分析手段，而阿基米德法是測量固體密度的有效手段，可以獲得很高的精度。因此，采用上述兩種方法結合，不僅使技術實現非常容易，同時也保證了對反應程度分析的速度要求。
當反應物中的有效元素在整個反應體系中所占的比例確定時，可以根據反應物的反應程度不同，相應地計算出反應體系的密度。同時，反應體系中的有效元素可能以多種相的形式存在，它們的密度會存在不同程度的差異。因此，可根據反應體系金屬熔體密度的不同，確定不同相的含量，從而編制相應的分析軟件，加快檢測分析的速度。
本發明具有如下優點1、由于快速成分分析與密度測量(阿基米德法)都是目前十分成熟的技術，因此本發明提出的技術方法容易實現。
2、由于對工業化生產中的金屬熔煉而言，快速成分分析是必不可少的環節，而密度測量成本又非常低廉，因此可以在基本不增加設備投資的情況下實現本發明所述的反應程度檢測技術。
3、本發明提出的技術方法由于預先編制了分析軟件，在實際分析時采用計算機程序分析，方便快捷。
總之，通過本發明可以成功地對反應合成顆粒增強金屬基復合材料的反應程度進行快速檢測。
具體實施例方式
根據本發明所述技術方案選取具體實施例進行說明如下對Al-Zr-O體系，以ZrO為反應物，其中Zr為有效元素，在金屬熔體中它可以以Zr3Al和溶解于Al的金屬Zr的形式存在，Zr3Al和溶解于Al的Zr為完全反應的形式。另外，通過ZrO與Al的反應，還生成Al2O3增強顆粒。ZrO、Zr3Al和Al2O3的密度分別為6.0×103Kg/m3、4.1×103Kg/m3及3.98×103Kg/m3，而溶解于Al中的Zr由于量很少對基體的密度影響很小，在編制分析軟件時忽略不計。根據不同相在Al-Zr-O體系中的含量，可以確定該體系的理論密度。據此，編制出分析軟件，當Zr元素為某一含量時，由體系密度即確定出體系反應進行的程度。
如在100Kg純鋁熔體中加入10％(質量分數)的ZrO粉末，電磁攪拌5min使反應物ZrO分散均勻，反應溫度為850℃。當反應時間分別為5min、10min時，對熔體進行取樣，采用快速成分分析方法對Zr元素在Al熔體中的含量進行檢測，得出的Zr元素含量分別為7.13％和7.08％。采用阿基米德法對上述兩個試樣分別測量密度，其密度分別為2.714×103Kg/m3、2.725×103Kg/m3。通過前述編制的分析軟件，可以確定反應合成顆粒增強鋁基復合材料中反應物ZrO的反應程度分別為87.3％和98.6％。對上述兩個試樣進行X射線衍射分析，發現兩個試樣中的相組成分別為Al固溶體、Zr3Al、Al2O3和少量的ZrO以及Al固溶體、Zr3Al和Al2O3。說明采用本發明所提出的檢測技術獲得的檢測結果是可信的。
權利要求
1.一種反應合成顆粒增強金屬基復合材料中反應程度的快速檢測技術，其特征在于(1)采用光譜快速成分分析儀對反應物中有效元素在金屬熔體中的含量進行檢測，確定金屬熔體中有效元素的含量；用燒杯和分析天平，采用阿基米德法測量上述快速取樣樣品的密度；(2)根據反應體系列出反應方程式，分析反應物中有效元素在金屬熔體中的可能存在狀態，即相的形式；(3)針對具體的反應體系，根據該體系中反應物元素可能存在的相、不同相的密度和在體系中的含量與反應體系密度之間的關系，編制出分析軟件；(4)結合上述反應方程式，根據光譜快速成分分析得出的有效元素在復合材料體系中的含量和阿基米德法測量得到的反應體系的密度，利用上述編制的分析軟件，反推出反應體系的反應程度。
全文摘要
本發明涉及一種反應合成顆粒增強金屬基復合材料反應程度的快速檢測技術。根據具體的反應體系，分析反應物中有效元素在金屬熔體中的可能存在狀態即不同相的形式，根據不同相的密度和在金屬基復合材料中的相對含量與體系密度之間的關系，編制出分析軟件。實際檢測時，采用快速成分分析方法對反應物中有效元素在金屬熔體中的含量進行檢測，以確定金屬熔體中有效元素的收得率，并通過阿基米德法對所取成分測量試樣進行密度測量。根據測出的有效元素含量和相應的密度，通過上述分析軟件確定反應合成顆粒增強金屬基復合材料中反應物的反應程度。本發明方法容易實現，方便快捷。
文檔編號G01N21/25GK1844916SQ20061003975
公開日2006年10月11日 申請日期2006年4月21日 優先權日2006年4月21日
發明者陳剛, 趙玉濤, 程曉農, 朱鎖龍 申請人:江蘇大學