專利名稱：一種微量碘的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種微量碘的測定方法，尤其是涉及一種利用電感耦合等離子體發射光譜儀檢測微量碘的方法。
背景技術：
名詞解釋ICP-AES是電感耦合等離子體原子發射光譜的英文簡寫。
目前，測定微量及痕量碘的方法多為催化分光光度法、熒光分光光度法等，但這些方法操作繁瑣，分析速度低下。近年來也有關于利用電感耦合等離子原子發射光譜(ICP-AES)法檢測碘的少量報導，其大多用于環境食品、生物樣品等含碘量較高樣品的檢測。在氯堿行業，離子膜電解法生產燒堿具有節能、產品質量高、無環境污染等優點，其技術的關鍵要求是入槽鹽水的雜質含量較低，其對碘的要求一般是在0.2mg/L以下，碘離子對離子膜的壽命及活性有較大的影響，特別是采用礦鹽制堿時，由于礦鹽相對海鹽含有較高的碘，較高的碘使電解液流量減少，電流效率下降，膜電阻上升，能耗升高，且大大縮短離子膜的使用壽命，而離子膜價格非常昂貴。為了監測鹽水中的碘，延長離子膜壽命，提高鹽水質量，就需要對原鹽及入槽鹽水中的碘含量進行分析監測。
《分析測試學報》雜志1994年7月25日第13卷第4期發表的《提高碘的ICP-AES測定靈敏度的一種進樣方法》，使用氫化發生器，一路進氧化劑，另一路進含碘試樣溶液，碘譜線波長為206.16nm，測得I-的檢出限為0.85μg/ml，當NaCl含量為20mg/ml時，回收率為73.4％-74.8％。《光譜學與光譜分析》雜志1999年6月第19卷第3期發表的《碘鈣片中碘的測定》，將I-在高氯酸介質中用過氧化氫氧化為I2，回收率為93.8％-95.5％，分析樣品為碘鈣片。上述方法均需要氧化處理，檢出限較高，回收率也不是很高，不能滿足高濃度鹽水中微量碘的檢測。
發明內容為了克服現有技術的上述的缺點，本發明提供一種利用電感耦合等離子體發射光譜儀進行微量碘的測定方法。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種微量碘的測定方法，包括以下步驟(1)取至少一份以上相同量的待測試樣，分別加入不同量的碘標準，用純水稀釋定容，形成標準系列溶液；(2)采用電感耦合等離子體發射光譜儀進行檢測，參數設置為入射功率1350-1500W，載氣流量0.6-0.9L/min，輔助氣流量1.6-1.9L/min，冷卻氣流量14-6L/min，選擇178.3nm為碘的分析波長，檢測標準系列溶液的信號強度；(3)采用曲線延長法，得到待測試樣的碘含量。
為了提高檢測結果穩定性和重現性，步驟1所述的純水優選采用亞沸蒸餾水。由于所測碘含量低，利用電感耦合等離子體發射光譜儀動態扣背景去除儀器自身產生的干擾，提高靈敏度。
步驟2所述的載氣、輔助氣和冷卻氣為氬氣；并利用氬氣加濕器，防止霧化器堵塞，提高傳輸效率。
本發明的積極效果是通過選擇合適的譜線、選擇較高的入射功率，優化儀器其它參數，采用標準加入曲線延長法，克服基體干擾，檢出限低，并且實現方法簡單易行，避免采用其它昂貴的檢驗設備。
具體實施方式一種利用電感耦合等離子體發射光譜儀檢測微量碘的方法，本實施例為飽和鹽水中微量碘的檢測，包括以下步驟(1)取四只50ml潔凈容量瓶，均加入30ml待測飽和鹽水，分別加入100mg/L的碘標準液0、20μl、60μl、100μl、140μl，用亞沸水稀釋至50ml，形成標準系列溶液。
(2)采用德國斯派克公司生產的電感耦合等離子體發射光譜儀，由于碘的電離能非常高，是難電離的元素，因此入射功率是影響碘激發電離的主要因素，經過大量的實驗表明，入射功率越大，碘的背效應濃度越小，碘的電離效率越高，從而提高碘測定的靈敏度，降低碘測定的檢出限，考慮到儀器安全性，選用1400W作為碘測定的入射功率，載氣流量0.75L/min，輔助氣流量1.8L/min，冷卻氣流量15L/min，選擇178.276nm為碘的分析波長，載氣、輔助氣和冷卻氣為氬氣，利用氬氣加濕器，防止霧化器堵塞，提高傳輸效率，利用儀器動態扣背景去除儀器自身產生的干擾，檢測標準系列溶液的信號強度；(3)采用曲線延長法，得到未加碘的標準溶液的碘含量，通過計算即可得知待測飽和鹽水的碘含量。
試驗表明，本發明加標回收率95-105％，線性相關系數γ達到0.9995以上，檢出限0.04mg/L，可克服復雜基體的干擾；本發明能夠滿足實際生產中高鹽樣品的微量碘的測定要求，且方法簡單易行，避免采用其它昂貴的檢驗設備。
權利要求
1.一種微量碘的測定方法，其特征是包括以下步驟(1)取至少一份以上相同量的待測試樣，分別加入不同量的碘標準，用純水稀釋定容，形成標準系列溶液；(2)采用電感耦合等離子體發射光譜儀進行檢測，參數設置為入射功率選1350W-1500W，載氣流量0.6-0.9L/min，輔助氣流量1.6-1.9L/min，冷卻氣流量14-16L/min，選擇178.3nm為碘的分析波長，檢測標準系列溶液信號強度；(3)采用曲線延長法，得到待測試樣的碘含量。
2.如權利要求1所述的微量碘的測定方法，步驟1所述的純水采用亞沸蒸餾水。
3.如權利要求1或2所述的微量碘的測定方法，步驟2利用電感耦合等離子體發射光譜儀動態扣背景去除儀器自身產生的干擾。
4.如權利要求3所述的微量碘的測定方法，步驟2所述的載氣、輔助氣和冷卻氣為氬氣。
5.如權利要求4所述的微量碘的測定方法，步驟2利用光譜儀氬氣加濕器，防止霧化器堵塞。
全文摘要
本發明涉及一種利用電感耦合等離子體發射光譜儀檢測微量碘的方法，其包括在待測試樣加入不同量的碘，用純水稀釋，形成標準系列溶液，檢測178.3nm處標準系列溶液的信號強度，并根據信號強度進行數據處理，采用標準加入曲線延長法，確定待測試樣中碘含量。本發明通過選擇合適的譜線、動態背景扣除和標準加入法，克服干擾，并且實現方法簡單易行，避免采用其它昂貴的檢驗設備。
文檔編號G01N21/25GK1804594SQ20061003112
公開日2006年7月19日 申請日期2006年1月1日 優先權日2006年1月1日
發明者朱淑艷, 周宇華 申請人:乳源瑤族自治縣東陽光實業發展有限公司