Tem樣品最小有效厚度的檢測方法

專利名稱：：Tem樣品最小有效厚度的檢測方法
技術領域：
：本發明涉及半導體制造材料分析
技術領域：
，特別涉及TEM樣品最小有效厚度的^r測方法。
背景技術：
：隨著器件特征尺寸減小，利用具有高分辨率的儀器對缺陷及特定微小尺寸進行觀察與分析，進而優化工藝變得越來越重要。透射電子顯微鏡(transmissionelectronmicroscope,TEM)作為電子顯微學的重要工具，通常用以研究材料的微觀結構，包括晶體形貌、微孔尺寸、多相結構和晶格缺陷等，點分辨率可達到O.lnm。其工作原理為高能電子束穿透樣品時發生散射、吸收、干涉和衍射，使得在成像平面形成襯度，顯示出圖象。聚焦離子束(FocusedIonBeam,FIB)擁有與TEM類似的構造和功能。但和TEM不同，FIB是利用高能離子束掃描樣品表面，通過檢測從樣品中被激發出的二次電子，在成像平面形成襯度，顯示出圖象。現今，FIB更主要的用途是利用其產生的濺射現象，通過增大離子束的能量使賤射的原子數量增加，以達到對材料進行刻蝕加工的目的。應用FIB可精確地加工感興趣的區域，且能夠大幅度縮短樣品的制作時間，且樣品材料內不易出現刻蝕速率差異，制作的樣品材質均勻。當前，通常采用FIB加工和TEM觀察的結合方法作為微觀領域結構解析方法，即在應用TEM分析材料微觀結構之前，采用FIB工藝進行樣品的制備。由于電子束的穿透力較低，樣品的密度、厚度等都會影響到最后的成像質量。樣品的密度過高或厚度過大時，通過TEM檢測均無法獲得反映樣品材料微觀結構的圖像。所以，樣品必須為超薄切片。圖l為現有技術中樣品結構示意圖，如圖1所示，經由FIB工藝獲得襯底llO及其上的片狀樣品100;所述襯底110具有條形凹槽，經由此條形凹槽形成襯底的側壁111和底壁112;片狀樣品位于襯底上，且此片狀樣品兩相對的側面及連接兩側面的底面分別與襯底的側壁111和底壁112相連。片狀樣品的厚度101為50~200nm，片狀樣品的高度102及寬度103根據實際檢測要求確定。但在應用FIB工藝制備樣品過程中，高能離子束轟擊樣品材料以形成樣品時，會對樣品表面造成損傷，從而影響樣品的質量，進而最終影響到分析結果的準確性。圖2為現有技術中樣品的剖面結構示意圖，如圖2所示，樣品具有三層結構，其中，兩外層為在FIB制樣過程中由于受高能離子束轟擊造成樣品表面損傷所形成的非晶層130，中間層為未受損傷的晶層120。圖3為樣品材料微觀結構TEM檢測結杲示意圖，通過TEM檢測得到的樣品結構圖像如圖3所示。根據TEM明場成像的襯度原理可知，應用TEM分析具有此三層結構的樣品時，通常認為，只有當兩非晶層的總厚度小于晶層厚度時，方能得到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像121;否則，看到的只能是無序的、對應樣品材料非晶相的圖像131。實際生產中，為提升分析質量，會盡量減小樣品的厚度。但應用現行FIB工藝減薄樣品時造成樣品表面損傷而形成的非晶層的厚度卻是相對穩定的，即若樣品過薄，極易造成兩非晶層的總厚度大于晶層厚度，此時，將得不到反映樣品材料晶體結構的圖像，繼而失去TEM分析的意義。由此，如何在形成一定厚度的非晶層條件下，確定能觀測到反映樣品材料晶體結構圖像的樣品厚度成為TEM分析工程師亟待解決的問題。申請號為"200311012961.1"的中國專利申請中提供了一種樣品及其制備方法，但利用此樣品只能觀測到應用FIB工藝對樣品表面造成的損傷，而無法確定此損傷對TEM分析的影響程度，即應用此方法無法判斷在形成一定厚度的非晶層條件下，樣品厚度至少為多少時，才能觀測到反映樣品材料晶體結構的TEM圖像。由此，急需一種樣品最小有效厚度的檢測方法，利用此方法可確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，此厚度可保證通過此樣品能觀測到反映樣品材料晶體結構的TEM圖像。
發明內容本發明提供一種TEM樣品最小有效厚度的檢測方法，用以確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度；本發明提供一種TEM樣品，利用此樣品進行TEM分析，能觀測到反映樣品材料晶相、非晶相結構的TEM圖像，可輔助確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度；本發明提供一種TEM樣品制備方法，利用此方法可輔助確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，并制得用以輔助分析樣品最小有效厚度的樣品。本發明提供的一種透射電鏡樣品最小有效厚度的檢測方法，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；獲得楔形基體的透射電鏡圖像，并確定晶相、非晶相圖像交界線位置；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品；將對應交界線位置的楔形樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。所述楔形基體經由聚焦離子束刻蝕片狀樣品后形成；所述楔形基體為三棱柱體；所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連；所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底面與襯底側壁相連；所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底邊與襯底側壁相連；所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底面及側底邊與襯底側壁相連；所述楔形基體厚度等于或小于片狀樣品的厚度；所述楔形基體寬度等于或小于片狀樣品的寬度；所述楔形基體高度等于或小于片狀樣品的高度；對所述楔形基體進行透射電鏡分析之前，可預先在所述楔形基體上刻蝕參考標記；所述參考標記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體；所述參考標記的高度小于或等于所述楔形基體的高度；所述參考標記至少具有一標記平面，所述標記平面平行于楔形基體側底面；所述楔形基體側底面對應楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線；楔形基體側底邊對應楔形基體透射電鏡圖像非晶相邊界線；對應參考標記標記平面處的楔形基體的透射電鏡圖像為標記線；所述標記線平行于楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線或非晶相邊界線；所述楔形基體透射電鏡圖像內晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過所述交界線與標記線間的距離確定；所述楔形基體透射電鏡圖像內晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過所述交界線與非晶相邊界線間的距離確定；在制作楔形樣品前，在楔形基體表面覆蓋一保護層；所述在TEM楔形基體表面覆蓋保護層的步驟包括選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護劑；將所述楔形基體置于所述保護劑中；固化所述保護劑，在所述楔形基體表面形成保護層；刻蝕覆蓋保護層的楔形基體，獲得所需厚度的楔形樣品。所述保護劑材料為各種環氧樹脂、合成樹脂等材料中的一種或其組合；所述楔形基體參考標記處充滿保護劑；所述楔形樣品經由聚焦離子束刻蝕楔形基體后形成；所述楔形樣品透射電鏡圖像中內晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過所述交界線與標記線間的距離確定；所述楔形樣品透射電鏡圖像中內晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過所述交界線與非晶相邊界線間的距離確定。本發明提供的一種透射電鏡樣品制作方法，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品；所述楔形基體經由聚焦粒子束刻蝕片狀樣品后形成；所述楔形基體為三棱柱體；所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連；所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底面與襯底側壁相連；所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底邊與襯底側壁相連；所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底面及側底邊與襯底側壁相連；所述楔形基體厚度等于或小于片狀樣品的厚度；所述楔形基體寬度等于或小于片狀樣品的寬度；所述楔形基體高度等于或小于片狀樣品的高度；對所述楔形基體進行透射電鏡分析之前，可預先在所述楔形基體上刻蝕參考標記；所述參考標記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體；所述參考標記的高度小于或等于所述楔形基體的高度；所述參考標記至少具有一標記平面，所述標記平面平行于楔形基體側底面；所述楔形樣品通過高能離子束刻蝕楔形基體獲得。在制作楔形樣品前，在楔形基體表面覆蓋一保護層；所述在楔形基體表面覆蓋保護層的步驟包括選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護劑；將所述楔形基體置于所述保護劑中；固化所述保護劑，在所述楔形基體表面形成保護層；刻蝕楔形基體，獲得所需厚度的楔形樣品。所述保護劑材料為各種環氧樹脂、合成樹脂等材料中的一種或其組合；所述楔形樣品中對應楔形基體參考標記處充滿保護劑；所述楔形樣品經由聚焦離子束刻蝕楔形基體后形成。本發明提供的一種透射電鏡樣品，所述楔形樣品為三棱柱體；所述楔形樣品兩側表面被保護劑包圍；所述楔形樣品中對應楔形基體參考標記處充滿保護劑。與現有技術相比，本發明具有以下優點1.在本發明提供的楔形樣品的制備過程中，可獲得同時反映楔形樣品材料晶相、非晶相結構的TEM圖像，應用此TEM圖像及最終形成的楔形樣品的TEM圖像可確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，對具有此厚度的樣品進行TEM分析，能觀測到反映樣品材料晶體結構的圖像；得精確的樣品的最小有效厚度尺寸；3.通過在本發明提供的TEM楔形樣品的制備過程中在楔形基體表面覆蓋保護層，可保護制得的楔形樣品的非晶層厚度同楔形基體的非晶層厚度一致，同時，通過在TEM楔形基體參考標記內充滿保護層材料，可獲得帶有參考標記的TEM楔形樣品，二者均有利地保證了分析結果的準確性。圖1為現有技術中樣品結構示意圖2為現有技術中樣品的剖面結構示意圖3為樣品材料微觀結構TEM檢測結果示意圖4為說明本發明實施例一的楔形基體TEM檢測示意圖5為說明本發明實施例一的楔形基體TEM檢測結果示意圖6為說明本發明實施例一的楔形樣品的制作流程示意圖7為說明本發明實施例一的楔形樣品TEM檢測結果示意圖8為說明本發明實施例二的楔形基體TEM檢測示意圖9為說明本發明實施例二的楔形樣品TEM檢測結果示意圖。其中:100:片狀樣品'，110:襯底；101:片狀樣品厚度'；102:片狀樣品向度；103:片狀樣品寬度；111:襯底側壁；112:襯底底壁；120:樣品材料晶層；121:樣品材料晶相TEM圖像；130:樣品材料非晶層；131:樣品材料非晶相TEM圖像；200:楔形基體；210:楔形基體晶層；211:楔形基體晶相TEM圖像;212:楔形樣品晶相TEM圖像；220:楔形基體非晶層；10<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>具體實施例方式為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施方式做詳細的說明。本發明提供的TEM樣品最小有效厚度的檢測方法的主體流程為首先，以片狀樣品為基礎，利用FIB工藝獲得楔形基體；然后，對所述楔形基體進行TEM分析，獲得同時反映樣品材料晶相、非晶相結構的TEM圖像，并確定晶相、非晶相圖像分界處的具體位置；隨后，獲得楔形樣品；最后，對所述楔形樣品進行TEM分析，將對應晶相、非晶相圖像分界處具體位置的片狀樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。作為本發明的第一實施例，所述樣品最小有效厚度的檢測方法的具體步驟為首先，利用FIB工藝，刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體。圖4為說明本發明實施例一的楔形基體TEM;f全測示意圖，如圖4所示，所述楔形基體200經由FIB沿負Z方向刻蝕片狀樣品后形成；所述楔形基體為三棱柱體；所述三棱柱體以三角形表面為底面，即所述三棱柱體橫截面為三角形；所述三角形橫截面具有一底邊及兩側邊，所述三角形橫截面可通過底邊與襯底側壁lll相連；三角形一黃截面的底邊共同組成所述沖契形基體的側底面；所述底邊對應的三角形橫截面的端點為頂點；三角形橫截面的頂點共同組成所述楔形基體的側底邊；所述楔形基體的兩個側表面經由側底邊相連；所述三角形橫截面內對應頂點的內角為所述楔形基體的頂角250;所述楔形基體的頂角250根據片狀樣品規格、工藝參數等確定；所述楔形基體厚度260從側底面至側底邊逐漸較小；所述楔形基體高度270等于或小于片狀樣品的高度；所述楔形基體寬度280等于或小于片狀樣品的寬度；所述楔形基體的厚度260等于或小于片狀樣品的厚度；所述楔形基體200位于襯底110上，且此楔形基體通過一底面與襯底底壁112相連，同時，其側底面及側底邊可分別與襯底側壁lll相連或共同與襯底側壁lll相連；又或，此楔形基體僅通過一底面與襯底底壁112相連。作為本發明方法的實施例，選擇頂角為15。、通過一底面與襯底相連，其側底面與襯底側壁lll相連的楔形基體為例說明本方法的具體實施步驟。誠然，所述選用的楔形基體與襯底的具體連接方式為便于說明本發明具體實施例而做出的特殊選擇，不應作為對本發明方法實施方式的限定，本領域技術人員對此作出的任意合理的改變不影響本發明方法的實施，且應包含在本發明的保護范圍內。如圖4所示，所述楔形基體的兩個側表面具有非晶態結構，所述非晶態結構為應用FIB工藝加工楔形基體時產生。然后，對所述楔形基體進行TEM分析，獲得同時反映樣品材料晶相、非晶相結構的TEM圖像，并確定晶相、非晶相結構分界處的具體位置。在對所述楔形基體進行TEM分析之前，為獲得準確的晶相、非晶相圖像分界處的具體位置，需預先在所述楔形基體上制作參考標記230。所述參考標記的制作經由離子刻蝕步驟制得；所述參考標記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體；所述參考標記至少具有一標記平面240,所述標記平面平行于楔形基體的側底面；所述參考標記的具體位置根據現有工藝參數及楔形基體不同位置的具體厚度確定；所述參考標記的具體位置應保證后續楔形基體TEM檢測結果在參考標記TEM圖像周圍區域呈現晶相；所述參考標記的高度小于或等于所述楔形基體的高度。作為本發明方法的實施例，選擇所述參考標記在楔形基體側表面處橫截面為矩形且高度小于所述楔形基體高度的楔形基體為例說明本方法的具體實施步驟。此時，選擇平行于楔形基體側底面且距離側底邊較近的所述參考標記的側面為標i己平面。誠然，對所述楔形基體制作此參考標記為便于說明本發明具體實施例而做出的特殊選擇，不應作為對本發明方法實施方式的限定，本領域技術人員對此作出的任意合理的改變不影響本發明方法的實施，且應包含在本發明的保護范圍內。對帶有參考標記的所述楔形基體進行TEM分析時，所述TEM電子束沿楔形基體任意側表面的法線方向入射。作為本發明方法的實施例，以法線方向為Y軸負向的所述楔形基體側表面誠然，所述TEM電子束入射面為便于說明本發明具體實施例而做出的特殊選擇，不應作為對本發明方法實施方式的限定，本領域技術人員對此作出的任意合理的改變不影響本發明方法的實施，且應包含在本發明的保護范圍內。圖5為說明本發明實施例一的楔形基體TEM檢測結果示意圖，如圖5所示，對帶有參考標記的所述楔形基體進行TEM分析后，得到同時反映樣品材料晶相、非晶相結構的楔形基體TEM圖像；所述楔形基體TEM圖像內反映樣品材料晶相、非晶相結構的圖像區域間存在明顯的交界線302;楔形基體側底面對應楔形基體TEM圖像晶相邊界線301;楔形基體側底邊對應楔形基體TEM圖像非晶相邊界線303;對應參考標記處的楔形基體的TEM圖像為空白區域231;對應所述參考標記的標記平面處的楔形基體的TEM圖像為標記線241，所述標記線平行于楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線或非晶相邊界線；測量并記錄所述交界線與標記線間的距離L1，即確定了晶相、非晶相圖像分界處的具體位置。隨后，刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品。利用高能離子束刻蝕楔形基體，以制作楔形樣品；所述楔形樣品厚度包含TEM分析要求的任意厚度值。圖6為說明本發明實施例一的楔形樣品的制作流程示意圖，如圖6所示，在制作楔形樣品前，為保證所述高能離子束不對已形成的楔形樣品側表面的非晶層厚度造成影響，需在楔形基體表面覆蓋一保護層。所述在TEM楔形基體表面覆蓋保護層的具體步驟為步驟61:選取一光滑、平整的加工表面400,在所述加工表面上滴加保護劑500。步驟62:將所述楔形基體200置于所述保護劑中，使得楔形基體表面覆蓋一保護劑層，且楔形基體參考標記內部充滿所述保護劑。為方便后續工藝進行，通常將所述楔形基體以其側表面與襯底底壁連接線為軸，翻轉一定角度，以使所述楔形基體200靜置于所述加工表面400，進而使所述楔形基體200置于所述保護劑中。本發明的具體實施方式中，將楔形基體以其以其側表面與襯底底壁連接線為軸，翻轉90°，即將所述楔形基體200置于所述保護劑中。所述翻轉角度根據襯底形狀確定。圖6為將楔形基體翻轉90°后，沿楔形基體上表面法線方向得到的示意圖。步驟63:固化所述保護劑，在所述楔形基體表面形成保護層。所述保護劑材料為各種環氧樹脂、合成樹脂等材料中的一種或其組合；所述固化溫度及固化時間的選擇根據保護劑材料性質確定。步驟64:在楔形基體參考標記高度范圍內，刻蝕楔形基體，制得所需厚度的楔形樣品。所述楔形樣品的橫截面為三角形；所述刻蝕工藝采用FIB進行；所述楔形樣品兩側邊被保護劑包圍；所述楔形樣品中對應楔形基體參考標記處為中斷區，所述中斷區內充滿保護劑。顯然，所述楔形樣品為楔形基體的一部分，實為高度減小的楔形基體，故對楔形基體結構的描述適用于所述楔形樣品。最后，對所述楔形樣品進行TEM分析，將對應晶相、非晶相結構分界處具體位置的楔形樣品厚度確定為楔形樣品的最小有效厚度。圖7為說明本發明實施例一的楔形樣品TEM檢測結果示意圖，如圖7所示，所述楔形樣品兩側邊被保護層510包圍；所述楔形樣品中對應楔形基體參考標記處為中斷區，所述中斷區內充滿保護劑；所述楔形樣品TEM圖像內可清晰區分樣品材料晶相結構212、非晶相結構222圖像，但卻不能獲得樣品材料晶相、非晶相圖像；楔形樣品側底面對應楔形樣品TEM圖像晶相邊界線301;楔形樣品側底邊對應楔形樣品TEM圖像非晶相邊界線303;對應參考標記處的楔形樣品的TEM圖像為空白區域231;對應所述參考標記的標記平面處的楔形樣品的TEM圖像為標記線241,所述標記線平行于楔形樣品透射電鏡圖像晶相邊界線；以所述標記線為基準，在所述標記線與所述非晶相邊界點之間，測量距離L1，即所述標記線與所述非晶相邊界點間隔區域內與標記線距離為Ll處，對應楔形樣品TEM圖像內呈現晶相、非晶相結構分界處的具體位置。測量對應晶相、非晶相結構分界處的楔形樣品厚度L,此厚度值即為具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，即當樣品厚度大于此最小有效厚度L時，均可保證通過此樣品能觀測到反映樣品材料晶體結構的TEM圖像。作為本發明方法的第二實施方式，所述樣品最小有效厚度的檢測方法的具體步驟為首先，利用FIB工藝，刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體。然后，對所述楔形基體進行TEM分析，獲得同時反映楔形樣品材料晶相、非晶相結構的TEM圖像，并確定晶相、非晶相結構分界處的具體位置。圖8為說明本發明實施例二的楔形基體TEM檢測示意圖，如圖8所示，對所述楔形基體進行TEM分析后，得到同時反映樣品材料晶相、非晶相結構的楔形基體TEM圖像；所述楔形基體TEM圖像內反映樣品材料晶相211、非晶相221結構的圖像區域間存在明顯的交界線302;所述楔形基體側底面對應楔形基體TEM圖像晶相邊界線301;所述楔形基體側底邊對應楔形基體TEM圖像非晶相邊界線303。測量并記錄所述交界線與非晶相邊界線間的距離L2，即在所述晶相邊界線與非晶相邊界線間隔距離內距離非晶相邊界線L2處，對應楔形樣品TEM圖像內呈現晶相、非晶相結構分界處的具體位置。隨后，利用FIB工藝，刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品。所述楔形樣品厚度包含TEM分析要求的任意厚度值。在制作楔形樣品前，為保證所述高能離子束不對已形成的楔形樣品側表面非晶層的厚度造成影響，需在楔形基體表面覆蓋一保護層。所述在TEM楔形基體表面覆蓋保護層的具體步驟為步驟81:選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護劑。步驟82:將所述楔形基體置于所述保護劑中，使得楔形基體表面覆蓋一保護劑層。步驟83:固化所述保護劑，在所述楔形基體表面形成保護層。所述保護劑材料為各種環氧樹脂、合成樹脂等材料中的一種或其組合；所述固化溫度及固化時間的選擇根據保護劑材料性質確定。步驟84:刻蝕楔形基體，制得所需厚度的楔形樣品。所述楔形樣品的橫截面為三角形；所述楔形樣品兩側邊被保護層包圍。最后，對所述楔形樣品進行TEM分析，將對應晶相、非晶相結構分界處具體位置的楔形樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。圖9為說明本發明實施例二的楔形樣品TEM;f全測結果示意圖，如圖9所示，所述楔形樣品TEM圖像內可清晰區分樣品材料晶相結構212、非晶相結構222圖像，但卻不能獲得樣品材料晶相、非晶相圖像；所述楔形樣品兩側表面被保護層510包圍；楔形樣品側底面對應楔形樣品TEM圖像晶相邊界線301;楔形樣品側底邊對應楔形樣品TEM圖像非晶相邊界線303;以所述非晶相邊界線為基準，在非晶相邊界線與晶相邊界線之間，測量距離L2，即在所述晶相邊界線與非晶相邊界線間隔距離內與所述非晶相邊界線距離為L2處，對應楔形樣品TEM圖像內呈現晶相、非晶相結構分界處的具體位置。測量對應晶相、非晶相結構分界處的楔形樣品的厚度L，此厚度值即為具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，即當樣品厚度大于此最小有效厚度L時，均可保證通過此樣品能觀測到反映楔形樣品材料晶體結構的TEM圖像。采用本發明方法，在楔形基體的制備過程中，可獲得同時反映樣品材料晶相、非晶相結構的TEM圖像，應用此TEM圖像及最終形成的楔形樣品的TEM圖像可確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度；通過在本發明提供的楔形基體的制備過程中制作參考標記，可獲得精確的樣品的最小有效厚度尺寸；通過在本發明提供的楔形樣品的制備過程中在楔形基體表面覆蓋保護層，可保護制得的楔形樣品的非晶層厚度同禊形基體的非晶層厚度一致，同時，通過在楔形基體標記內充滿保護層材料，可獲得帶有參考標記的楔形樣品，二者均有利地保證了分析結果的準確性。本發明雖然以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發明，任何本領域技術人員在不脫離本發明的精神和范圍內，都可以做出可能的變動和修改，因此本發明的保護范圍應當以本發明權利要求所界定的范圍為準。權利要求1.一種透射電鏡樣品最小有效厚度的檢測方法，其特征在于，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；獲得楔形基體的透射電鏡圖像，并確定晶相、非晶相圖像交界線位置；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品；將對應交界線位置的楔形樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基體經由聚焦離子束刻蝕片狀樣品后形成。3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述楔形基體為三棱柱體。4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連。5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底面與襯底側壁相連。6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底邊與襯底側壁相連。7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底面及側底邊與襯底側壁相連。8.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體厚度等于或小于片狀樣品的厚度。9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體寬度等于或小于片狀樣品的寬度。10.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體高度等于或小于片狀樣品的高度。11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于對所述楔形基體進行透射電鏡分析之前，可預先在所述楔形基體上刻蝕參考標記。12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于所述參考標記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體。13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于所述參考標記的高度小于或等于所述楔形基體的高度。14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于所述參考標記至少具有一標記平面，所述標記平面平行于楔形基體側底面。15.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基體側底面對應楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線；楔形基體側底邊對應楔形基體透射電鏡圖像非晶相邊界線。16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于對應參考標記標記平面處的楔形基體的透射電鏡圖像為標記線；所述標記線平行于楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線或非晶相邊界線。17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基體透射電鏡圖像內晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過所述交界線與標記線間的距離確定。18.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基體透射電鏡圖像內晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過所述交界線與非晶相邊界線間的距離確定。19.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在制作楔形樣品前，在楔形基體表面覆蓋一保護層。20.根據權利要求19所述的方法，其特征在于所述在TEM楔形基體表面覆蓋保護層的步驟包括選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護劑；將所述楔形基體置于所述保護劑中；固化所述保護劑，在所述楔形基體表面形成保護層；刻蝕覆蓋保護層的楔形基體，獲得所需厚度的楔形樣品。21.根據權利要求20所述的方法，其特征在于所述保護劑材料為各種環氧樹脂、合成樹脂等材料中的一種或其組合。22.根據權利要求21所述的方法，其特征在于所述楔形基體參考標記處充滿保護劑。23.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形樣品經由聚焦離子束刻蝕楔形基體后形成。24.根據權利要求1或17所述的方法，其特征在于所述楔形樣品透射電鏡圖像中內晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過所述交界線與標記線間的距離確定。25.根據權利要求1或18所述的方法，其特征在于所述楔形樣品透射電鏡圖像中內晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過所述交界線與非晶相邊界線間的距離確定。26.—種透射電鎮:樣品制作方法，其特征在于，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品027.根據權利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形基體經由聚焦粒子束刻蝕片狀樣品后形成。28.根據權利要求27所述的方法，其特征在于所述楔形基體為三棱柱體。29.根據權利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連。30.根據權利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底面與襯底側壁相連。31.根據權利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底邊與襯底側壁相連。32.根據權利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過一底面與襯底底壁相連，通過側底面及側底邊與襯底側壁相連。33.根據權利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體厚度等于或小于片狀樣品的厚度。34.根據權利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體寬度等于或小于片狀樣品的寬度。35.根據權利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體高度等于或小于片狀樣品的高度。36.根據權利要求26所述的方法，其特征在于對所述楔形基體進行透射電鏡分析之前，可預先在所述楔形基體上刻蝕參考標記。37.根據權利要求36所述的方法，其特征在于所述參考標記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體。38.根據權利要求37所述的方法，其特征在于所述參考標記的高度小于或等于所述楔形基體的高度。39.根據權利要求38所述的方法，其特征在于所述參考標記至少具有一標記平面，所述標纟己平面平4于于楔形基體側底面。40.根據權利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形樣品通過高能離子束刻蝕楔形基體獲得。41.根據權利要求26所述的方法，其特征在于在制作楔形樣品前，在楔形基體表面覆蓋一保護層。42.根據權利要求41所述的方法，其特征在于所述在楔形基體表面覆蓋保護層的步驟包括選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護劑；將所述楔形基體置于所述保護劑中；固化所述保護劑，在所述楔形基體表面形成保護層；刻蝕楔形基體，獲得所需厚度的楔形樣品。43.根據權利要求42所述的方法，其特征在于所述保護劑材料為各種環氧樹脂、合成樹脂等材料中的一種或其組合。44.根據權利要求43所述的方法，其特征在于所述楔形樣品中對應楔形基體參考標記處充滿保護劑。45.根據權利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形樣品經由聚焦離子束刻蝕楔形基體后形成。46.—種透射電鏡樣品，其特征在于所述楔形樣品為三棱柱體。47.根據權利要求46所述的方法，其特征在于所述楔形樣品兩側表面被保護劑包圍。48.根據權利要求47所述的方法，其特征在于所述楔形樣品中對應楔形基體參考標記處充滿保護劑。全文摘要一種透射電鏡樣品最小有效厚度的檢測方法，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；獲得楔形基體的透射電鏡圖像，并確定晶相、非晶相圖像交界線位置；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品；將對應交界線位置的楔形樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。文檔編號G01N23/08GK101105463SQ20061002878公開日2008年1月16日申請日期2006年7月10日優先權日2006年7月10日發明者張啟華,明李,牛崇實,強高申請人:中芯國際集成電路制造(上海)有限公司