專利名稱：碳硫自動分析儀的測定部分的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種化學成分的分析儀器，特別是一種用于測定鋼、鐵、合金及礦石、焦炭等金屬或非金屬中碳硫兩種元素的質量分數(百分含量)的碳硫自動分析儀。
背景技術：
目前，國內的冶金、礦產、鋼鐵、鑄造、機械、建筑等行業及質量技術監督、高校院所等部門，除了一些國家級大型企業、重點研究實驗室使用進口的紅外碳硫分析儀外，絕大多數的企事業單位都采用手工操作類儀器來測定碳、硫兩元素的百分含量。這種碳硫分析儀包括測定部分(包括測硫部分、測碳部分)和控制部分，控制部分是現有技術，不再描述。所述測定部分中的測硫部分，包括氧氣瓶，通過管路與氧氣瓶依順序串連的凈化管、燃燒爐、除塵管、流量計、裝有碘、淀粉混合液的硫吸收杯、滴定管、碘液瓶，碘液瓶又與氧氣瓶連接，在管路中相關位置設置有電磁閥。所述測定部分中的測硫部分包括通過管路與所述硫吸收杯依順序串連的量氣筒、水準瓶，水準瓶又與所述氧氣瓶連接；量氣筒通過管路與裝有氫氧化鉀溶液的碳吸收瓶連接。
在測定硫的含量時，操作人員要靠目測滴定管內液位變化的情況和硫吸收杯中的混合液顏色變化的情況來判定滴定終點，隨意性很大，結果往往造成人為誤差較大。在測定碳的含量時，操作人員要目測在量氣筒內液位變化的情況；從而計算出碳的含量。因為是目測，人為誤差較大。
還有一部分儀器雖然在手工滴定儀的基礎上采用電子電路信號放大或單片機技術而增加了表頭顯示等功能，但未從根本上改變“目測”的方法，因此其系統誤差之大、人工操作之復雜、測量速度之慢等這些不足仍不能使廣大用戶真正滿意。
發明內容
本實用新型要解決的技術問題就是現有的碳硫分析儀因需目測液位變化和混合液顏色變化，造成測試結果誤差大、測試過程復雜、操作煩瑣的問題，提供了一種分析速度快捷、測試結果準確、操作簡便、性能穩定、維護費用低廉的碳硫自動分析儀的測定部分。
本實用新型所述碳硫自動分析儀的測定部分至少包括測硫部分，該測硫部分包括氧氣瓶，通過管路與氧氣瓶依順序串連的凈化管、燃燒爐、除塵管、流量計、裝有碘、淀粉混合液的硫吸收杯、滴定管、碘液瓶，碘液瓶又與氧氣瓶連接，在管路中相關位置設置有電磁閥；在滴定管上設置有觸針和反應滴定管內液位變化的壓力傳感器，在硫吸收杯中的混合液中有反應混合液顏色變化的光電傳感器。
由于在滴定管上設置反應滴定管內液位變化的壓力傳感器，在硫吸收杯中的混合液中設置反應混合液顏色變化的光電傳感器，所以在測定硫的含量時，不需操作人員目測滴定管內液位變化的情況和硫吸收杯中的混合液顏色變化的情況，而由壓力傳感器感應滴定管內液位變化的情況，由光電傳感器感應混合液顏色變化變化的情況，消除了人為誤差。
作為對本實用新型的改進，其測定部分還包括測碳部分，該測碳部分包括通過管路與所述硫吸收杯依順序串連的量氣筒、水準瓶，水準瓶又與所述氧氣瓶連接；量氣筒通過管路與裝有KOH溶液的碳吸收瓶連接，在量氣筒上設置有反應量氣筒內液位變化的壓力傳感器；在水準瓶上設置有觸針。
由于在量氣筒上設置有反應量氣筒內液位變化的壓力傳感器，所以在測定碳的含量時，不需操作人員目測量氣筒內液位變化的情況，而由壓力傳感器感應量氣筒內液位變化的情況，消除了人為誤差。
作為對上述的碳硫自動分析儀的測定部分進一步改進，其測碳部分它還包括一裝有鈉石灰的碳吸收瓶，它連接在裝有KOH溶液的碳吸收瓶和量氣筒之間的管路上；所述的兩個碳吸收瓶間的管路上連接有電磁閥；在氧氣瓶與碘液瓶、水準瓶之間的管路上分別設置有電磁閥；在硫吸收杯與滴定管、量氣筒之間的管路上分別設置有電磁閥。
對于上面所述的任一種碳硫自動分析儀的測定部分，在硫吸收杯中設置有定容管，該定容管又通過管路與一廢液瓶連接，在該管路上還連接有電磁閥。
對于上面所述的任一種碳硫自動分析儀的測定部分，所述燃燒爐為電弧燃燒爐。
本實用新型的有益效果。本實用新型所述測定部分和現有的控制部分相結合，即可組成一碳硫自動分析儀。控制部分包括A/D轉換、程序控制及結果顯示、打印等，因其為現有技術，不再描述。該碳硫自動分析儀分析速度快捷、測試結果準確、操作簡便、性能穩定、維護費用低廉。
一、能耗小本實用新型采用電弧燃燒爐時，是用電弧燃燒法在富氧條件下引燃試樣靠試樣反應產生的熱量達到試樣完全燃燒的目的，其耗電少，一度電能分析4000只試樣；試樣燃燒速度快(6秒左右)；材料費用少，一只銅坩蝸能分析3600次以上，僅15元。而現有的分析儀常配用的是管式爐，此設備在開始工作前必須要升溫1-2小時方可正常工作，且燃燒試樣速度慢(約60秒/次)，同時耗電大(每小時耗電約4度)，每測試一個試樣需損耗一只瓷舟(0.5元/只)同時還需經常更換瓷管、硅鐵棒，消耗大，成本高。
二、測量高速、準確1、對于碳的分析現有的分析儀是人工舉瓶子造成液位差使二氧化碳進入碳吸收瓶，根據吸收前后之體積差讀刻度(目測)來換算碳的百分含量。此舉不僅勞動強度大且僅憑人眼目測讀刻度容易造成人為的讀數誤差。采用本測定部分的碳硫分析儀是電磁閥導通氣路由液壓法使二氧化碳進入碳吸收瓶，根據量氣筒內液位變化產生的壓差由壓力傳感器產生不同的電壓值與標準物質參比輸入屏幕直接顯示測定的百分含量，消除人為的讀數誤差。
2、對于硫的分析現有的分析儀定硫是二氧化硫進入硫吸收杯靠手工滴定碘標準液，目測終點，以標準物質參比，根據消耗碘液的毫升數來換算硫的百分含量。此舉易造成人工滴定速度難于掌握，目測終點顏色不統一，難掌握，造成測試結果人為誤差大，精度不高。采用本測定部分的碳硫分析儀是由二氧化硫進入硫吸收杯，由光電傳感器根據顏色的變化產生不同強弱的電流，由控制部分控制快速、中速、慢速碘液的滴定速度，與標準物質作參比，然后根據滴定管內碘液的液位差，由壓力傳感器產生不同的電壓，經過A/D轉換，計算出硫的百分含量，并輸出屏幕顯示。這樣徹底根治了手工滴定憑人眼目測顏色終點而造成的人為誤差，從而既確保了精度，又提高了速度。
3、定標方法的改變采用本測定部分的碳硫分析儀建立標準回歸方程、工作曲線，實行了多點定標，克服了一點定標缺陷性，從而進一步拓寬了測試范圍，更確保了測試的精度。
回歸方程、工作曲線的建立測試3-5個不同含碳量、含硫量的標樣，將所提供的標樣的各值(即含碳量、含硫量)輸入電腦中，根據由各傳感器產生的不同電信號，分別擬合出測硫、測碳的工作曲線并儲存，以供測定未知試樣的使用。
采用本測定部分的碳硫分析儀，其傳感器產生不同電壓值經A/D轉換，由控制部分根據標準物質的含碳量、含硫量，換算被測物的含碳量、含硫量，輸出屏幕顯示，并根據需要打印結果。
圖1是一種實施例的結構示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型作進一步說明。
圖1中所示實施例為碳硫自動分析儀的結構示意圖，其包括測定部分和控制部分。控制部分包括A/D轉換、程序控制及結果顯示、打印等，因其為現有技術，不再描述。
一、操作前的準備工作打開電弧燃燒爐電源進行預熱，再打開減氣閥2接通氧氣。啟動控制部分，進入工作狀態。把載有被測樣品的銅坩鍋放在電弧燃燒爐體內，上升下爐體6與上爐體5密封。
控制部分控制電磁閥16、26、39、31通電打開，一路管路中的氧氣壓力使水準瓶17中酸性溶液壓入到量氣筒24中，當其中的液體上升至碰到電極23時，液體的導電作用，使電極23與電極18發生短路，這樣就使電磁閥16、26斷電關閉。這時量氣簡中充滿了酸性溶液。
另一路氧氣經電磁閥39進入碘液瓶38中，把該瓶中的碘液經定容管30流入廢液瓶中。當滴定管34中的碘液上升至碰到電極36、37時發生短路，使電磁閥39、31斷電關閉，過量的碘液則回流到碘液瓶中。
二、測硫工作原理及過程完成操作前的準備工作后，控制部分使電磁閥3、11通電打開，氧氣則通過內裝有氯化鈣和鈉石灰的凈化管4凈化，經凈化后的氧氣經石英管進入爐體內。間隔幾秒后，銅電極14自動引弧，使銅坩鍋7內的試樣8在達到一定的溫度時(約1375℃)，在富氧條件下迅速燃燒，燃燒后生成的主要成份為O2、CO2、SO2的混合氣體，經除塵管9和流量控制80-120l/h的轉子流量計及通電打開著的電磁閥11、冷凝管32進入硫吸收杯28中。在硫吸收杯中裝有碘、淀粉混合液，其中的H2O與SO2氣體發生化學反應生成H2SO3，而H2SO3的漂白作用又使碘、淀粉溶液發生褪色，即由蘭色變為無色。裝在硫吸收杯上的兩塊光電傳感器19可隨時根據碘、淀粉溶液的顏色變化而產生不同的電信號，該電信號又即時傳入控制部分中，由控制部分再來控制電磁閥33進行快、中、慢三種方式的滴定，當其中的碘使H2SO3全部氧化成H2SO4時，又恢復到原來的起始時的蘭色時為滴定結束，這時電磁閥33斷電關閉，停止滴定。而加裝在滴定管34上的壓力傳感器35將接收到的滴定前后的液位差而產生的電信號發往控制部分，由控制部分根據該信號及相關標準回歸方程進行計算求得硫的百分含量。
三、測碳工作原理及過程測硫完成后，控制部分使電磁閥27通電打開，這樣在氧氣的壓力傳送下，硫吸收杯28中吸收后的混合氣體(主要成份為O2、CO2)又進入量氣筒24中，把量氣瓶中充滿的酸性溶液壓送往水準瓶17中；當水準瓶17中的酸性溶液上升至碰到電極19時，通過該溶液的導電作用使電極18和電極19間發生短路，使電磁閥27斷電關閉，同時接通電磁閥26的電路使其打開，這樣使量氣筒24內氣體壓力與大氣壓力平衡，完成對零過程。間隔幾秒鐘后，控制部分控制電磁閥26斷電關閉，電磁閥16、21通電打開，在氧氣的壓力下，又把水準瓶17中的酸性水溶液壓回量氣筒24中，量氣筒24中的混合氣體(O2、CO2)則被壓向一碳吸收瓶20中，碳吸收瓶20中裝有的鈉石灰12就與CO2氣體發生反應，吸收掉一部分CO2；剩余的混合氣體經電磁閥21后被壓入另一碳吸收瓶22中，碳吸收瓶22中裝有的KOH溶液13則與CO2氣體發生化學反應，進行第二次吸收，氧氣把內層的KOH溶液13壓入碳吸收瓶22的外層。當量氣筒24中的酸性水溶液碰到電極23時，電極23和電極18發生短路，使電磁閥16斷電關閉并通大氣，該狀態下碳吸收瓶22中的KOH溶液13又由外層流入內層中，當KOH溶液把內層中的浮子43頂上時，量氣筒內的酸性水溶液停止下降，這樣因為CO2氣體的被吸收，量氣筒24中就產生了液位差。間隔幾秒鐘后，控制部分控制電磁閥3、11、21斷電關閉，而加裝在量氣筒24上的壓力傳感器25將接收到的兩次吸收前后的酸性水溶液的液位差而產生的電信號發往控制部分，由控制部分根據該信號及相關標準回歸方程進行計算求得碳的百分含量。
本實施例用于鋼鐵、合金、礦石、焦炭等物質中碳、硫百分含量的測定，具體為碳是0.01-6.00％，改變稱樣量可擴大至8.00％左右，硫是0.001-2.00％，改變稱樣量及滴定液濃度可擴大至3％左右。分析誤差均符合或優于國標標準GB/T223.69-1997和CB/T123.68-1997；測定時間若不含取樣、稱樣時間則只有60秒左右；對工作環境無特殊要求，室溫5-40℃，大氣壓680-780mmHg。本實施例三位一體，既可單獨測碳或硫，又可碳硫聯測。
本實施例借助于計算機控制技術及傳感技術而使試樣燃燒、光控滴定、數據采集、數據計算、結果顯示、打印自動完成，故自動化程度很高，操作簡單、測定快速、準確，耗材少，維護費用極低。
權利要求1.碳硫自動分析儀的測定部分；所述測定部分至少包括測硫部分，該測硫部分包括氧氣瓶，通過管路與氧氣瓶依順序串連的凈化管、燃燒爐、除塵管、流量計、裝有碘、淀粉混合液的硫吸收杯、滴定管、碘液瓶，碘液瓶又與氧氣瓶連接，在管路中相關位置設置有電磁閥；其特征在于在滴定管上設置有觸針和反應滴定管內液位變化的壓力傳感器，在硫吸收杯設有反應混合液顏色變化的光電傳感器。
2.根據權利要求1所述的碳硫自動分析儀的測定部分，其特征在于其測定部分還包括測碳部分，該測碳部分包括通過管路與所述硫吸收杯依順序串連的量氣筒、水準瓶，水準瓶又與所述氧氣瓶連接；量氣筒通過管路與裝有氫氧化鉀溶液的碳吸收瓶連接，在量氣筒上設置有反應量氣筒內液位變化的壓力傳感器；在水準瓶上設置有觸針。
3.根據權利要求2所述的碳硫自動分析儀的測定部分，其特征在于它還包括一裝有鈉石灰的碳吸收瓶，它連接在裝有氫氧化鉀溶液的碳吸收瓶和量氣筒之間的管路上。
4.根據權利要求3所述的碳硫自動分析儀的測定部分，其特征在于在所述的兩個碳吸收瓶間的管路上連接有電磁閥。
5.根據權利要求1至4所述的任意一種碳硫自動分析儀的測定部分，其特征在于在硫吸收杯中設置有定容管，該定容管又通過管路與一廢液瓶連接，在該管路上還連接有電磁閥。
6.根據權利要求1至4所述的任意一種碳硫自動分析儀的測定部分，其特征在于所述燃燒爐為電弧燃燒爐。
7.根據權利要求2至4所述的任意一種碳硫自動分析儀的測定部分，其特征在于在氧氣瓶與碘液瓶、水準瓶之間的管路上分別設置有電磁閥，在硫吸收杯與滴定管、量氣筒之間的管路上分別設置有電磁閥。
專利摘要本實用新型是碳硫自動分析儀的測定部分，解決的是現有的碳硫分析儀因需目測液位變化和混合液顏色變化，造成測試結果誤差大的問題，測定部分中的測硫部分包括氧氣瓶，通過管路與氧氣瓶依順序串連的凈化管、燃燒爐、除塵管、流量計、裝有碘、淀粉混合液的硫吸收杯、滴定管、碘液瓶，碘液瓶又與氧氣瓶連接，在管路中相關位置設置有電磁閥；在滴定管上設置有觸針和反應滴定管內液位變化的壓力傳感器，在硫吸收杯中的混合液中有反應混合液顏色變化的光電傳感器。作為改進，測定部分中的測碳部分包括通過管路與所述硫吸收杯依順序串連的量氣筒、水準瓶，水準瓶又與所述氧氣瓶連接；量氣筒通過管路與裝有KOH溶液的碳吸收瓶連接，在量氣筒上設置有反應量氣筒內液位變化的壓力傳感器；在水準瓶上設置有觸針。它分析速度快捷、測試結果準確、操作簡便。
文檔編號G01N7/04GK2819221SQ200520075300
公開日2006年9月20日 申請日期2005年9月8日 優先權日2005年9月8日
發明者孫笑歡, 孫家良, 林建宇 申請人:孫笑歡, 孫家良, 林建宇