專利名稱：測定植物和土壤放射性強度的裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種測定C-14標記的植物和土壤放射性強度的裝置，該裝置適合于科研、教學、衛生和環保部門測定C-14標記的植物和土壤等樣品的放射性強度的測定。
背景技術：
C-14標記的植物已被廣泛用于室內研究植物有機碳在土壤中分解和轉化的動力學，同時在進行植物C-14標記時，可研究植物根系向土壤分泌有機碳量，這些參數都是建立土壤有機質計算機模擬模型不可缺少的。而植物和土壤C-14放射性強度的測定是進行以上研究的基礎，由于通常樣品中C-14放射性強度的測定采用液體閃爍計數儀，因此必須將植物和土壤中的C-14徹底消化后轉化為C-14標記的CO2，再將C-14標記的CO2轉移到溶液中才能進行測定。
Jenkinson(1965)提出的測定植株和土壤C-14放射性強度方法是先用堿石灰吸收樣品氧化后產生的CO2，再在密封瓶內通過酸化堿石灰將CO2轉移到25％羥基四乙銨中，然后采用液體閃爍計數儀計數測定其C-14放射性強度。該方法不僅CO2轉移過程較長需要3天，而且計數效率很低只有25％，因此目前該方法已很少被采用。
Dalal(1979)和Amato(1983)提出的方法是將消化過程中產生的CO2直接用堿液吸收，計數效率提高到74％-86％。但是存在的問題是其一，如何最大程度地回收CO2，一旦加入重鉻酸鹽和酸混合液時，植株或土壤樣品中的有機碳就立即被氧化為CO2而釋放損失。Dalal(1979)研究表明加重鉻酸鹽和酸混合液后樣品中CO2在20秒內即迅速釋放。Winter等(1990)采用Amato(1983)的方法測定C-14標記的甲基異丁烯酸鹽標準樣品時，結果表明標準樣品損失的CO2達顯著水平，總CO2損失為8.4％，C-14標記的CO2損失為17％。其次，由于吸收CO2的氫氧化鈉溶液試管放在加重鉻酸鹽和酸混合液煮沸消化樣品的同一個消化管內，因此氫氧化鈉溶液對CO2的吸收效率可能受到酸蒸氣的影響。這可能是Dalal(1979)和Amato(1983)測定土壤的總碳回收率降低幅度分別超過6和30mg的原因之一。此外，該方法限制了土壤樣品的用量(小于1.5g干樣)，不適合于C-14含量低的土壤樣品的分析測定。
發明內容
本發明的目的在于提供一種測定植物和土壤的放射性強度的裝置，該裝置結構簡單，操作方便，測定結果精密度高，重復性好，能準確地測定不同C-14含量的植物和土壤的放射性強度。
為了實現上述目的，本發明采用以下技術措施在密閉系統條件下加入氧化劑，消化過程中通入氧氣；產生的CO2經分離純化。其步驟是A、在密閉條件下加入0.1-0.3mol/L的重鉻酸鉀溶液與濃硫酸、濃磷酸(5∶1，體積比)混合液作為氧化劑，在160-170℃下消化C-14標記的植物或土壤樣品5-10分鐘，然后通入氧氣繼續消化5-15分鐘；B、消化產生的氣體中的CO2經冷凝器和緩沖瓶分離純化后，用0.3-0.5mol/L的氫氧化鈉溶液吸收；C、取1-4ml氫氧化鈉吸收液，加入閃爍液(市場購)，混勻后用液體閃爍計數儀測定混合液C-14放射性強度(測定強度見表1、表2)。
用于實現本發明的方法的裝置包括一個塑料洗瓶1，一個梨型漏斗2，一個雙頸燒瓶3，一根通氧氣管8，一個冷凝器4、進水口9和出水口10，一個緩沖管5，一個凱氏管6，軟泡沫塑料和玻璃管等組成。
本發明具有以下優點1.在密閉條件下加入重鉻酸鹽與硫酸與磷酸混合液氧化劑，使加入氧化劑時產生的CO2沒有任何損失；2.采用冷凝器和裝有蒸餾水的緩沖管除去消化產生的氣體中的酸和水蒸氣，不僅防止了酸蒸氣對氫氧化鈉溶液吸收CO2的影響，提高了碳回收率，而且避免了水蒸氣對吸收液體積的改變，提高了測定準確度。同時緩沖管還可以防止了吸收液回流到消化瓶；3.消化過程中通入氧氣使樣品消化更加徹底，并且可將消化瓶和管道中的CO2徹底驅出至吸收液中，進一步提高了樣品中碳的回收率；4.對樣品量沒有特別的要求和限制，適合C-14含量低的樣品的測定分析；5.操作簡單、使用方便，分析速度快，樣品消化過程僅需30分鐘；6.提高了吸收液的計數效率，吸收液C-14計數效率高達90％以上。
7.適應性廣，適合于科研、教學、衛生和環保部門測定C-14標記的植物和土壤樣品的放射性強度。
圖1為測定植物和土壤放射性強度的裝置示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明作進一步詳細描述根據圖1所示，塑料洗瓶1上端通過玻璃管與梨型漏斗2上端連接，梨型漏斗2下端與雙頸燒瓶3的一個瓶頸連接，雙頸燒瓶3的另一端與經改進的李比希冷凝器4下端連接，通過冷凝器4下端插入一根帶開關的玻璃管8至雙頸燒瓶3底部，用于通氧氣，冷凝器4下部設有進水口9、上部設有出水口10，冷凝器4上端通過玻璃管與緩沖管5連接，從緩沖管5再接一根玻璃管插入凱氏管6中，插入凱氏管6中的玻璃管上鑲嵌一塊厚度為5-7mm的軟泡沫塑料7，玻璃管下端為“L”型針狀12。
C-14標記的植物和土壤放射性強度的測定方法取40-60mg植物樣品(烘干重，＜60目)或者4-6g土壤樣品(烘干重，＜100目)置于雙頸燒瓶3中；分別加入16-24ml濃度為0.2mol/L的重鉻酸鉀溶液和24-36ml濃硫酸-濃磷酸混合液(5∶1，體積比)于梨型漏斗2中；加入5-10ml蒸餾水于緩沖管5中；加入32-48ml 0.4mol/L的氫氧化鈉溶液于凱氏管6中，將鑲嵌于玻璃管上的軟泡沫塑料7移至氫氧化鈉溶液表面；開啟冷凝器4上的冷凝水開關；打開梨型漏斗2下部活塞，擠壓塑料洗瓶1使梨型漏斗2中的氧化劑緩慢滴入雙頸燒瓶3中。
加熱雙頸燒瓶3中使植株或土壤樣品在165℃下回流消化，產生的酸和水蒸氣經冷凝器4冷凝流回到雙頸燒瓶3中，CO2氣體通過緩沖管5進一步純化(除去剩余的酸與水蒸氣)后，進入凱氏管6中被氫氧化鈉溶液吸收，凱氏管6中的“L”型針狀玻璃管12以及鑲嵌于玻璃管上的軟泡沫塑料7的作用是為了防止CO2氣體快速釋放，使其與氫氧化鈉溶液充分反應而被吸收。
為減少雙頸燒瓶3和凱氏管6中產生不規則的氣泡和避免吸收液由于虹吸作用而出現回流現象，消化過程要非常小心地控制加熱。當排入凱氏管6中的CO2氣體停止后約2分鐘時，打開氧氣管11閥門，向雙頸燒瓶3中輸入氧氣(調節氧氣壓力至2.0-2.5帕)，進一步消化16-20分鐘后，停止加熱，調節氧氣的流速至300-500cm3/分鐘，并保持4-6分鐘。然后停止輸入氧氣，取下雙頸燒瓶3和凱氏管6。每個樣品重復2次，同時作空白對照。
將凱氏管6中的吸收液轉移至可密封的50ml塑料瓶中保存。氫氧化鈉溶液應在使用的當天配制并密封保存，更換試劑時應作空白對照。有時由于加熱過度或迅速冷卻時，吸收液可能會回流到玻璃試管5中，如果出現這種情況，應用蒸餾水清洗玻璃試管5后，重新稱樣進行消化。
取1-2ml吸收液加入10-18ml閃爍液，混勻后，用液體閃爍計數儀計數1-5分鐘，計數效率為90％-91％。測得的每分鐘計數(CPM)通過保存的淬火曲線自動校正記數效率，從而得到吸收液中的C-14放射性強度(DPM或Bq)。
C-14標記的黑麥草根放射性強度測定(表1)
C-14標記的土壤放射性強度測定(表2)
權利要求
1.一種測定植物和土壤放射性強度的裝置，其特征是塑料洗瓶(1)上端通過玻璃管(8)與梨型漏斗(2)上端連接，梨型漏斗(2)下端與雙頸燒瓶(3)連接，雙頸燒瓶(3)的另一端與冷凝器(4)下端連接，通過冷凝器(4)下端插入一根帶開關的玻璃管(8)至雙頸燒瓶(3)底部，冷凝器(4)下部設有進水口(9)、上部設有出水口(10)，冷凝器(4)上端通過玻璃管(8)與緩沖管(5)連接，從緩沖管(5)再接一根玻璃管插入凱氏管(6)中，插入凱氏管(6)中的玻璃管上鑲嵌軟泡沫塑料(7)，玻璃管下端為“L”型針狀(12)。
全文摘要
本發明公開了一種測定植物和土壤放射性強度的裝置，塑料洗瓶上端與梨型漏斗上端連接，梨型漏斗下端與雙頸燒瓶連接，雙頸燒瓶的另一端與冷凝器下端連接，冷凝器下部設有進水口、上部設有出水口，冷凝器上端與緩沖管連接，玻璃管下端為“L”型針狀。該裝置結構簡單，操作方便、快速、精確度高，適合于C－14標記的植物和土壤放射性強度的分析，特別是適合C－14含量低的樣品測定。
文檔編號G01T1/00GK1800877SQ20051013636
公開日2006年7月12日 申請日期2004年5月26日 優先權日2004年5月26日
發明者吳金水, 肖和艾, 李玲 申請人:中國科學院亞熱帶農業生態研究所