專利名稱：一種檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法
技術領域：
本發明屬于檢測技術應用領域特別涉及基于計算機色度識別增白劑的一種檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法。
背景技術：
過氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide，簡稱BPO或BP)作為小麥粉的改良劑和增白劑，已在國內批準使用多年。合理使用過氧化苯甲酰，可以改善面粉的色澤，使面粉及其制品的外觀品質得到提高。但是，過氧化苯甲酰添加過多，不僅起不到增白作用，而且會破壞食品中類胡蘿卜素、維生素等營養素，同時產生過多苯甲酸，不利于人體健康。因此，我國國家標準GB 2760-1996規定面粉中BPO的使用量不得超過0.06g/kg。氣相色譜法是測定面粉中過氧化苯甲酰含量的國家標準測定方法(GB/T 18415-2001)。其原理是面粉中的過氧化苯甲酰被鐵粉和鹽酸反應產生的原子態氫還原生成苯甲酸，或者在酸性條件下被水解還原生成苯甲酸，經提取凈化后用氣相色譜儀測定，與標準系列比較定量。這種方法雖然準確性強、靈敏度高，但是所需儀器昂貴，實驗步驟比較繁瑣，實驗時間也比較長，需要12小時以上，此外，還需要操作人員受過較高的專業訓練，因此不易普及。其他常見的幾種檢測方法如高效液相色譜法也具有類似的缺點。為了探討在流通領域進行BPO檢測的可能性，本研究提出了利用過氧化苯甲酰可以使鄰菲羅啉與硫酸亞鐵生成的橙紅絡合物褪色，其褪色程度與過氧化苯甲酰濃度有相關性這一原理，通過獲取褪色溶液的色度信息，測定過氧化苯甲酰含量的設想。從其實驗原理上分析，這是依據顯色液色澤的差別對過氧化苯甲酰進行測定的方法，目前未見相關報道。
發明內容
本發明的目的是提出一種檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法。其特征在于，所述檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法是利用過氧化苯甲酰能使鄰菲羅啉與硫酸亞鐵生成的橙紅絡合物褪色，其褪色程度與過氧化苯甲酰濃度有相關性這一原理，通過獲取褪色溶液的色度信息，測定過氧化苯甲酰含量；具體包括以下步驟步驟1.配制顯色所需的鄰菲羅啉溶液，先稱取鄰菲羅啉，用乙醇溶解，再加適量的水至完全溶解，然后將溶液移至第一容量瓶中，加蒸餾水定容，得到濃度為0.001～0.01mol/L的鄰菲羅啉溶液；步驟2.稱取已知過氧化苯甲酰含量的面粉標準樣，制備標準樣液，先稱取已知過氧化苯甲酰含量的面粉標準樣置于第二容量瓶中，向第二容量瓶中加入無水乙醇，浸提并不斷振搖，以便提取完全，取上清液離心，離心后的溶液為標準樣液；步驟3.稱取待測面粉樣品，制備待測樣液，取新鮮面粉，準確添加面粉增白劑使其成為待分析樣品，準確稱取待分析樣品置于第三容量瓶中，向第三容量瓶中加入無水乙醇，浸提并不斷振搖，以便提取完全，取上清液離心，離心后的溶液為待測樣液；步驟4.分別取等量的標準樣液和待測樣液，再加入等量的步驟1鄰菲羅啉溶液顯色進行顯色操作，具體過程為取標準樣液于第四容量瓶中，按體積比，硫酸亞鐵銨溶液∶乙酸-乙酸銨緩沖溶液∶定容后標準樣品溶液＝1∶2.5∶10，先按體積比加入硫酸亞鐵銨溶液和乙酸-乙酸銨緩沖溶液混勻，后用蒸餾水定容至上述比例的定容后標準樣品溶液的刻度，混勻后置于60℃水浴中反應，取出冷卻至室溫，再加入步驟1鄰菲羅啉溶液進行顯色；其中按體積比的鄰菲羅啉溶液∶定容后標準樣品溶液＝1∶10；混勻，靜置15min；同樣，取待測樣液于第五容量瓶中，進行同上一樣的顯色操作。其中硫酸亞鐵銨溶液和乙酸-乙酸銨緩沖溶液的濃度均為0.001mol/L。
步驟5.將顯色后的標準樣和待測樣的顯色液分別放至位于圖像采集器上的比色器中，采集原始圖像信息；步驟6.利用基于計算機色度識別的過氧化苯甲酰含量測定軟件系統，讀取所得圖像信息，繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值關系曲線，通過待測樣顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，得出樣品的過氧化苯甲酰含量范圍。
本發明的有益效果是該方法利用普通掃描儀采集絡合物溶液的色度值，通過自行編制的軟件測定過氧化苯甲酰含量。本發明在一定范圍內，尤其是在需要快速對有無在面粉中添加BPO做出定性判斷的場合，本法具有成本低、檢測快、易操作等明顯優勢，通過進一步完善操作規范，將在面粉的流通、質檢領域具有良好的應用前景。
具體實施例方式
本發明提出一種檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法。是利用過氧化苯甲酰能使鄰菲羅啉與硫酸亞鐵生成的橙紅絡合物褪色，其褪色程度與過氧化苯甲酰濃度有相關性這一原理，通過獲取褪色溶液的色度信息，測定過氧化苯甲酰含量；具體包括以下步驟步驟1.配制顯色所需的鄰菲羅啉溶液，先稱取鄰菲羅啉，用乙醇溶解，再加適量的水至完全溶解，然后將溶液移至第一容量瓶中，加蒸餾水定容，得到濃度為0.001～0.01mol/L的鄰菲羅啉溶液；步驟2.稱取已知過氧化苯甲酰含量的面粉標準樣，制備標準樣液，先稱取已知過氧化苯甲酰含量的面粉標準樣置于第二容量瓶中，向第二容量瓶中加入無水乙醇，浸提并不斷振搖，以便提取完全，取上清液離心，離心后的溶液為標準樣液；步驟3稱取待測面粉樣品，制備待測樣液，取新鮮面粉，準確添加面粉增白劑使其成為待分析樣品，準確稱取待分析樣品置于第三容量瓶中，向第三容量瓶中加入無水乙醇，浸提并不斷振搖，以便提取完全，取上清液離心，離心后的溶液為待測樣液；步驟4.分別取等量的標準樣液和待測樣液，再加入等量的步驟1鄰菲羅啉溶液顯色進行顯色操作，具體過程為取標準樣液于第四容量瓶中，按體積比，硫酸亞鐵銨溶液∶乙酸-乙酸銨緩沖溶液∶定容后標準樣品溶液＝1∶2.5∶10，先按體積比加入硫酸亞鐵銨溶液和乙酸-乙酸銨緩沖溶液混勻，后用蒸餾水定容至上述比例的定容后標準樣品溶液的刻度，混勻后置于60℃水浴中反應，取出冷卻至室溫，再加入步驟1鄰菲羅啉溶液進行顯色；其中按體積比的鄰菲羅啉溶液∶定容后標準樣品溶液＝1∶10；混勻，靜置15min；同樣，取待測樣液于第五容量瓶中，進行同樣的上顯色操作。其中硫酸亞鐵銨溶液和乙酸-乙酸銨緩沖溶液的濃度均為0.001mol/L。
步驟5.將顯色后的標準樣和待測樣的顯色液分別放至位于圖像采集器上的比色器中，采集原始圖像信息；步驟6.利用基于計算機色度識別的過氧化苯甲酰含量測定軟件系統，讀取所得圖像信息，繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值關系曲線，通過待測樣顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，得出樣品的過氧化苯甲酰含量范圍。
下面通過具體的實施例對本發明方法進行說明。
首先，分別準確稱取0.1g、0.3g、0.5g、0.8g和1g鄰菲羅啉，先用乙醇促進鄰菲羅啉溶解，再加蒸餾水至完全溶解，然后將溶液定量移至500mL容量瓶1中，加蒸餾水定容至500mL，得到溶液濃度為0.001mol/L、0.003mol/L、0.005mol/L、0.008mol/L和0.01mol/L鄰菲羅啉溶液。然后，準確稱取已知過氧化苯甲酰含量分別為0，0.04，0.06，0.08，0.1g/kg的面粉標準樣2g，置于容量瓶2中，向容量瓶2中加入無水乙醇10mL，浸提30min并不斷振搖，以便提取完全，取上清液離心，離心后的溶液為標準樣液。
再準確稱取新鮮面粉2g，置于容量瓶3中，向第三容量瓶中加入無水乙醇10mL，浸提30min并不斷振搖，以便提取完全，取上清液離心，離心后的溶液為待測樣液；接著，準確移取標準樣液，0.10，0.20，0.30，0.40，0.05mL，于容量瓶4中，加入1.0mL 0.001moL/L的硫酸亞鐵銨溶液和2.5mL pH4-5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液，混勻后，置于60℃水浴中反應，取出冷卻至室溫，加入1.0mL 0.003moL/L的鄰菲羅啉溶液顯色，用蒸餾水定容至刻度，混勻，靜置15min；準確移取1.0mL待測樣液于容量瓶5中，加入1.0mL 0.001moL/L的硫酸亞鐵銨溶液和2.5mLpH4-5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液，混勻后，置于60℃水浴中反應，取出冷卻至室溫，加入1.0mL 0.003moL/L的鄰菲羅鄰溶液顯色，用蒸餾水定容至刻度，混勻，靜置15min；得到標準樣和待測樣的顯色液。
接下來，將顯色后的標準樣和待測樣的顯色液各移取10.0mL至比色器中，依次置于掃描儀上，待液面平靜后，啟動掃描儀采集圖像。
最后，在計算機中調用計算機色度識別的RQS1.0軟件系統，讀取所得原始圖像的信息，處理所得圖像，繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值關系曲線，通過待測樣顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，得出樣品的過氧化苯甲酰含量范圍。
最后所應說明的是上述實施例僅舉出以濃度為0.003mol/L的鄰菲羅啉溶液和相應的標準樣液和待測樣液進行顯色；其余濃度的鄰菲羅啉溶液和相應的標準樣液和待測樣液進行顯色的結果是相同的，不一一列出。上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案，盡管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解依然可以對本發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
權利要求
1.一種檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于，該方法是利用過氧化苯甲酰能使鄰菲羅啉與硫酸亞鐵生成的橙紅絡合物褪色，其褪色程度與過氧化苯甲酰濃度有相關性這一原理，通過獲取褪色溶液的色度信息，測定過氧化苯甲酰含量；具體包括以下步驟步驟1.配制顯色所需的鄰菲羅啉溶液；步驟2.稱取已知過氧化苯甲酰含量的面粉標準樣，制備標準樣液；步驟3.稱取待測面粉樣品，制備待測樣液；步驟4.分別取等量的標準樣液和待測樣液，再分別加入等量的步驟1鄰菲羅啉溶液進行顯色；步驟5.將顯色后的標準樣和待測樣的顯色液分別移取至位于圖像采集器上的比色器中，采集原始圖像信息；步驟6.利用基于計算機色度識別的過氧化苯甲酰含量測定軟件系統，讀取所得圖像信息，繪制過氧化苯甲酰濃度與色度值關系曲線，通過待測樣顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，得出樣品的過氧化苯甲酰含量范圍。
2.根據權利要求1所述的檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于所述的步驟1具體包括先稱取鄰菲羅啉，用乙醇溶解，再加蒸餾水至完全溶解，然后將溶液移至第一容量瓶中，加蒸餾水定容，得到濃度為0.001～0.01mol/L的鄰菲羅啉溶液。
3.根據權利要求1所述的檢測面粉增白劑過氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于所述的步驟2具體包括先稱取已知過氧化苯甲酰含量的面粉標準樣置于第二容量瓶中，向第二容量瓶中加入無水乙醇，浸提并不斷振搖，以便提取完全，取上清液離心，離心后的溶液為標準樣液。
4.根據權利要求1所述的檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于所述的步驟3包括取新鮮面粉使其成為待分析樣品，準確稱取樣品置于第三容量瓶中，向第三容量瓶中加入無水乙醇，浸提并不斷振搖，以便提取完全，取上清液離心，離心后的溶液為待測樣液。
5.根據權利要求1所述的檢測面粉增白劑過氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于所述的步驟4具體包括分別取等量的標準樣液和待測樣液，再加入等量的步驟1鄰菲羅啉溶液顯色進行顯色操作，具體過程為取標準樣液于第四容量瓶中，按體積比，硫酸亞鐵銨溶液∶乙酸-乙酸銨緩沖溶液∶定容后標準樣品溶液＝1∶2.5∶10；先按體積比加入硫酸亞鐵銨溶液和乙酸-乙酸銨緩沖溶液混勻，后用蒸餾水定容至上述比例的定容后標準樣品溶液的刻度，混勻后置于60℃水浴中反應，其中硫酸亞鐵銨溶液和乙酸-乙酸銨緩沖溶液的濃度均為0.001mol/L，取出冷卻至室溫，再加入步驟1鄰菲羅啉溶液進行顯色；其中按體積比的鄰菲羅啉溶液∶定容后標準樣品溶液＝1∶10；混勻，靜置15min；同樣，取待測樣液于第五容量瓶中，進行同上一樣的顯色操作。
全文摘要
本發明公開了屬于檢測技術應用領域的一種檢測面粉中過氧化苯甲酰含量的方法，包括首先配制顯色所需的各種試劑；然后，稱取已知過氧化苯甲酰含量的面粉標準樣，制備標準樣液，稱取待測面粉樣品，制備待測樣液；接下來，分別制備標準樣液和待測樣液的顯色液，再加入鄰菲羅啉試劑顯色。采集顯色后的標準樣和待測樣的顯色液原始圖像信息；通過待測顯色液與標準樣顯色液色度值的比較，得出樣品的過氧化苯甲酰含量范圍。本檢測方法適用于對面粉中是否添加了過氧化苯甲酰進行定性的鑒別。在一定范圍內可以保證過氧化苯甲酰含量的檢測精度，具有成本低、速度快、效率高等特點，同時降低了對儀器和檢測條件的要求及檢測人員的工作強度，易于推廣和應用。
文檔編號G01N21/84GK1776409SQ200510125678
公開日2006年5月24日 申請日期2005年12月5日 優先權日2005年12月5日
發明者侯彩云, 孫建平, 宋悅, 郭春濤 申請人:中國農業大學