專利名稱：氫氣還原測汞儀的制作方法
技術領域：
本發明是屬于汞分析系統。
背景技術：
由于汞及其化合物具有特殊的性質，使其應用范圍很廣，就不可避免地污染了環境，對人體造成了危害。因此汞的監測得到國家重視、并規定了空氣中汞蒸氣的濃度不得超過10微克/米3，生活用水中汞含量不得超過1PPb，為了適應科研、生產和環境的監測工作的需要，人們研制出各種測汞儀，島本杉山元醫理器株式會社生產的MV-250R型測汞儀是以燃燒管熱分解成汞原子蒸氣經金汞齊吸附和加熱脫吸附而后用冷原子吸收原理進行測定。但其儀器價格昂貴，進樣方式很不方便，當樣品中有機物質含量高時，不能定量原子化并發生炭化現象，分析結果重復性差，本發明是利用氫氣在氣相中還原汞化物成汞原子蒸氣的原理制造出一種新型測汞儀用它分析天然水樣時無需對樣品做任何予處理工作就可以直接進行分析，其靈敏度可達0.2PPb，分析一個樣品只需五分鐘。
發明內容
氫氣還原測汞儀的原理、流程，如附圖所示，樣品(氣、液體)可直接由進樣口(15)注入在還原反應管(17)內迅速氣化并同氫載氣進行還原反應，汞化物轉變成原子態汞蒸氣，汞蒸氣隨載氣到金絲吸附柱(19)，汞與金生成金汞齊，而大量溶劑蒸氣和其它組分隨載氣到放空閥(25)由放空口(26)放空消除了以后檢測時的干擾物質，隨后用金汞齊脫吸加熱器(37)在不斷通載氣的條件下，加熱金絲吸吸附柱(19)致600～700℃使金汞齊受熱釋放出純凈的汞蒸氣隨載氣載入吸收池(27)在253.7nm波長處測量吸光度，可定量分析汞的含量。
在還原反應管(17)內汞化合物被氫載氣還原反應為
有機汞RHgCl+H2182℃H+HCl+Hg°無機汞HgCl2+H2182℃2HCl+Hg°上述反應在反應管(17)內瞬時完成即汞原子化效率高。從而提高了靈敏度和準確角。
氫載氣通過氣體凈化管⑤和氣體阻尼管⑦一側氣路的作用是一方面起到清洗吸收池(27)的作用，另一方面，在測汞時此略載氣作為尾吹氣可改善峰形，增加峰高起到提高靈敏度作用。
還原反應管(17安裝和拆卸容易。便于更換內部填料清除長期使用沉積此處少量的干擾物質。
金絲吸附柱(19)拆卸方便，在分析大氣中的汞含量時。可以卸下到現場取樣。
球形單向閥(12)的作用，在注入液體樣品后，溶液迅速氣化，產生大量氣體，瞬時內有一個反沖壓力，設此單向閥可避免氣體反沖倒流，可以增大液體進樣量，提高了相對靈敏度。
綜上可見，本裝置具有靈敏度高，操作簡便快速等特點。
實驗證明，有機汞和無機汞如氯化甲基汞、苯基汞、醋酸苯汞和氯化汞等汞化合物等均能定量反應，以汞計算重量校正因子均相等，所以本裝置可分析無機汞、有機汞和總汞，具體應用簡述如下(1)氣體樣品分析用醫用注射器直接進樣或用金絲吸附柱(19)到現場采樣，大氣經過濾器過濾，通過金絲吸附柱用100毫升醫用注射器抽吸即可。在生產工作區吸取大氣10～100毫升；在居民區吸取100～500毫升(用100毫升醫用注射器連續吸取5次)，而后帶回吸附管進行測定，應用本方法曾到吉林市某廠的車間及廠區和吉林大學理化樓的一些實驗室內采樣進行分析，方法很方便，準確度好。
(2)液體樣品分析用分析純試劑無機汞(氯化汞)和有機汞(氯化甲基汞、氯化乙基汞、苯基汞和醋酸苯汞)分別配制成標準水溶液和標準苯溶液，直接注入樣品進行分析，測得峰高與汞量均成線性關系(1×1011g～1×10-9g范圍內)，所以可以直接測定總汞和經簡單的樣前處理就可分析出有機汞和無機汞的各個含量，如果以水樣為例①總汞測定我們曾到某廠使用硫酸汞為催化劑的醋酸車間的生產流線取樣和到松花江哈達灣采樣，取5毫升水樣，加入適當的保護劑，到實驗室不經任何化學處理直接注射1～50微升進行分析，分析結果某廠排廢水口的水樣含總汞0.02ppm.變動系數小于5％。加入法測回收率在90％以上；松花江哈達灣水樣含總汞0.007ppm，變動系數為6.4％，加入法測回收率95％以上。生產流線中的水樣分析的精密度和回收率都優于前述數據。
分析中國計量科學研究院提供的標準參考物質，標準含量為0.0097±0.0002mg/Kg，密封保存一年以后用本裝置分析六次，平均結果為0.0090mg/Kg，變動系數為5.3％，誤差為-7.2％。
由上所述可知本裝置為水質汞污染分析的最佳儀器設備，靈敏度可達0.2PPb。
②有機汞和無機汞分析用巰基棉吸附柱到現場采樣，有機汞和無機汞吸附到巰基棉管中，帶回實驗室，先用定量的2NHCL，洗脫，取該洗脫液直接進行分析，測得結果為有機汞含量；而后再用氯化鈉飽和過的4NHCL洗脫，先脫液直接進行。
附圖中分析，測得結果為無機汞含量，如果經巰基棉二次富集后的分析，靈敏度高達0.03PPt，可以應用于天然水樣中有機汞背景值的測定。
(3)固體樣品分析固體樣品需要轉化為液體(水溶液或有機溶液均可)樣品形式進行分析，例如人們發中汞的分析為例將人發剪成小于2mm的發樣，用4NHCL浸泡過夜、次日直接注射浸取液進行總汞分析；而后將4NHCL浸取液用蒸餾水稀釋一倍，再用等體積的苯進行萃取，直接注人苯相進行有機汞分析。
(4)利用現有技術可擴大本裝置多種功能用途，例如①汞置換法測定大氣中的一氧化碳將本裝置的反應管(17)中的填料換為活性氧化汞用氮作為載氣而可成為汞置換法一氧化碳測定儀，進樣1毫升氣樣而可測定大氣中0.05毫克/米3的一氧化碳。
利用SO2在水溶液中與Hg22+發生岐化反應，產生原子態汞蒸氣，可通過測定汞來間接地測定大氣中的二氧化硫，本裝置的球形單向閥(12)更換成一個岐化反應器，而成大氣中二氧化硫測定儀。進樣1～10毫升氣樣就可以監測大氣中的二氧化硫濃度。
①⑧⑨氣體穩壓閥 (18)金絲吸附柱填料 (28)濾光膜②④⑤氣體凈化管 (19)金絲吸附柱 (29)低壓汞燈③⑥⑦氣體阻尼管 (20)螺釘接頭 (30)排放管⑩(11)氣體流量計 (21)對接接頭 (31)光電管(12)球型單向閥 (22)螺母 (32)放大器(13)氣體預熱管 (23)接頭 (33)還原反應管加熱器(14)進樣口壓帽 (24)放空閥加熱器 (34)還原反應管熱電偶(15)進樣口 (25)放空閣 (35)記錄儀(16)密封硅橡膠墊 (26)放空口 (36)溫度控制器
(17)還原反應管 (27)吸收池 (37)金汞齊脫吸加熱器(38)金汞齊脫吸加熱器熱電偶
權利要求
1.一種氫氣還原測汞儀，它包括汞化物汞原子化部件和以檢測汞原子蒸氣原理的測量部件，其特征在于由氫氣還原反應臂(17)、加熱器(33)、進樣器(14)、(15)、(16)和氣路系統所構成氫氣還原汞原子化部件。
2.按照權力要求1所述的測汞儀，其特征在于反應原理和條件有機汞例CH3HgCl+H2140～210℃CH4+HCL+Hg°無機汞例HgCl2+H2140～210℃2HCl+Hg°
3.按照權利要求1所述的測汞儀，其特征在于在氫氣還原反應管前裝有氣體球形單向閥(12)。
全文摘要
本發明屬于汞分析系統。本裝置是采用在氣相中用氫氣還原汞化物成汞原子蒸氣的原理制造出的一種新型測汞儀。可應用于科研、生產和環境監測中的總汞、有機汞和無機汞分析，其檢測極限為1×10
文檔編號G01N31/00GK1971249SQ200510101570
公開日2007年5月30日 申請日期2005年11月23日 優先權日2005年11月23日
發明者黃振杰 申請人:黃振杰