專利名稱：光致熒光輻射劑量探測技術的制作方法
技術領域：
本發明是一種光致熒光電離輻射劑量探測技術，涉及半導體物理、固體輻射物理、輻射劑量學和電子技術領域。
背景技術：
1955年，蘇聯科學家羅馬諾夫斯基第一次提出了用對遠紅外光敏感的SrS:Eu，Sm制作電離輻射劑量計的建議，并將其定義為光致熒光(Optically Stimulated Luminescence，OSL)劑量計。由于測量靈敏度及測量方法等方面存在的問題，同時也由于熱釋光劑量計(TLD)的迅速發展，一直到80年代，光致熒光在輻射劑量測量方面才有了進一步發展。近年來國外也有利用光致熒光材料作為輻射敏感物質制作劑量計的報道。
光致熒光材料被γ射線、X射線、高能電子束等輻照后，價帶上的電子被激發到導帶，被禁帶中的陷阱能級俘獲，當材料受到一定波長的紅外光照射激發后，陷阱中的電子躍遷到導帶，最后與禁帶中的發光中心復合，發出一定波長范圍的熒光光子，發光量的大小具有7個數量級動態范圍，這就是光致熒光材料的發光原理。
目前使用的各種空間輻射探測器的探測原理不盡相同，大多是利用電離輻射對物質原子的電離和激發作用，常用的輻射劑量計有電離室、化學劑量計、熱釋光劑量計、薄膜劑量計、半導體PMOS劑量計等。
國內目前尚無利用光致熒光材料進行輻射劑量測量的實驗報道。
本發明利用摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物材料的光致熒光特性，進行輻射劑量的測量，取得了良好的效果。可以用于空間輻射劑量在線實時測量，滿足體積小、重量輕、功耗低的要求。
發明內容
本發明目的在于，提供一種光致熒光輻射劑量探測技術，該技術利用摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物的光致熒光特性，獲得一種新型的輻射劑量測量技術。該技術包括輻射敏感的光致熒光材料(摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物)、光致熒光輻射劑量片和進行輻射劑量測量所使用的探測設備。本發明利用摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物進行輻射劑量測量，取得了良好的應用效果。這種材料是通過在寬帶隙II-VI族化合物中摻雜兩種稀土元素D1，D2制備而成，其中一種元素D1(主激活劑)作為光致發光中心，另一種元素D2(輔助激活劑)在基質材料中形成陷阱能級，由于稀土元素具有未充滿的4F殼層，而4F電子被外層5S2、5P6電子屏蔽的特性，使其具有相當復雜的類線狀光譜和奇特的光學性能。該光致熒光材料的發光原理正是利用它的這種性能，能夠制備出性能良好的光致熒光輻射劑量計。事實證明用摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物進行輻射劑量測量，其靈敏度高，可測輻射劑量范圍寬，體積小，耗能低，清零簡單，可用于空間在線實時輻射測量。
本發明所述的一種光致熒光輻射劑量探測技術，該技術包括光致熒光材料、光致熒光輻射劑量片和進行輻射劑量測量所使用的探測設備，進行對γ射線、X射線、高能電子束輻射劑量的測量；其中光致熒光材料為摻雜稀土元素的堿土金屬硫化物RS:X，R為堿土金屬鈣、鍶、鋇中一種元素，X為釤、鈰、銪中的兩種；光致熒光輻射劑量片是將摻雜稀土元素的堿土金屬硫化物的光致熒光粉均勻分散在透光良好的透明物質溴化鉀或有機玻璃中，采用常規的熱壓法制得光致熒光劑量片或先用氯仿調制有機玻璃膠，再加熒光粉調制出混合物，待氯仿揮發后，制得光致熒光劑量片；進行輻射劑量測量所使用的探測設備是由電源、可控的光源驅動電路、光源、探測平臺、光傳感器、信號放大電路、信號輸出和記錄存儲輸出系統組成，光源為紅外光二極管或激光二極管；光傳感器為鎵砷磷光電二極管或PIN型光電二極管或磷化鎵二極管；信號放大電路采用一級或多級運算放大電路放大信號。
摻雜稀土元素的堿土金屬硫化物的熒光粉經過輻照后，用波長850～1200nm紅外光進行激發，發出波長400～600nm的可見光。
本發明先將光致熒光片經γ射線輻照后，用紅外光對其進行照射，材料可發出熒光。用對同樣的熒光片進行一系列不同強度的輻射劑量后，用紅外光進行照射，其發射的光強累積量與輻照劑量有良好的線性關系。該光強通過光電轉換及放大系統給出的電壓換算得出。
光致熒光輻射劑量片是將光致熒光材料均勻的分散到一種透光良好的介質中去。這種透明的介質為有機玻璃或溴化鉀。
用有機玻璃做基質時，方法一需要先配制有機玻璃膠，將有機玻璃顆粒與酒精按照1∶10-30的質量比混合，最佳的質量比為1∶15-20，混合后前3個小時每隔30分鐘攪拌3分鐘，然后封閉靜置24小時，即可得到性能良好的有機玻璃膠；按照光致熒光粉與有機玻璃膠1∶100的質量比，將光致熒光粉緩慢加入到有機玻璃膠中去，同時需要不斷攪拌，待均勻后將混合物放入預先制作的開口模具中，模具中間的孔直徑可在6-15mm之間，放入膠的厚度在3-4mm之間，開口放置24-48小時即可得到性能良好的光致熒光輻射劑量片。
方法二將有機玻璃粉進一步粉碎，與光致熒光粉按4-6∶1混合放入內徑為8mm的模具中，然后將模具放入熱壓爐中，加壓5～-30kg/cm2，爐溫升到250-400℃，保溫10～-30分鐘，然后冷卻后脫模，得到直徑為8mm的棒材，將該棒材切成厚度為1.2mm的薄片即得到性能良好的光致熒光輻射劑量片。其它可用于做基質的有機材料均可用此熱壓法制作，須根據基質的有機材料的熔點確定熱壓爐的溫度。
用溴化鉀做基質時，先把溴化鉀在烘箱內烘干，再按照6∶1將溴化鉀與摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物光致熒光材料混合放入研缽中，研磨10-30分鐘，然后將均勻混合的磨料放入模具中，加壓50～200kg/cm2，取出片子后在表面均勻涂一層0.8mm厚的有機玻璃膠，待有機玻璃膠干燥后即可使用；輻射劑量測量所使用的探測設備是由電源、可控的光源驅動電路、光源、探測平臺、靈敏的光探測傳感器、信號放大電路、信號輸出和記錄存儲輸出系統組成，該探測設備能夠良好的讀取熒光片所受到的輻射劑量。
輻射劑量測量所使用的探測設備電源部分本電源可為光源驅動電路提供穩定的+5V直流電壓，為信號放大電路提供穩定的±5V直流電壓。在電路中我們采用了雙變壓器變壓結構，保證了±5V交流電壓的穩定輸出，濾波穩壓裝置保證了直流電壓的穩定。
紅外光光源及可控的光源驅動電路光源為紅外光，由激光二極管提供。由可控時的光源驅動電路控制激光二極管的發光狀態，目前，發光狀態有兩種設置，一種是脈沖式發光，另一種是連續式發光，發光時間較寬的可調范圍，目前設備調節的時間范圍可從5s-60s。
光傳感器及信號放大電路由于熒光片受激發射光的光強在一個很大的范圍內變化，所以需要很靈敏的光探測傳感器，以及能夠放大微弱電信號的放大電路。光傳感器的光譜探測波段要與熒光片發射熒光的波段有較好的吻合。光信號通過光傳感器及放大電路以后，光信號變為可測的電壓信號輸出。
當采用一級放大電路時，運放電路選用的反饋電阻為5.6MΩ時，單級放大倍數可達到466倍。
由于有一定的暗電流，再加上不可避免的少量外界干擾，有一定的本底電壓信號存在，經過多次測量，可得本底電壓均值，在實際測量中，將測量結果減去本底電壓均值，可將外界干擾降至最小，同時提高了探測的精度與可探測的下限。
由于輻射劑量較小時，信號很微弱，所以需要放大電路有很好的抗外界干擾的能力。本發明采取了多種措施來解決這個問題。
將光源驅動電路與放大電路分別放在兩個電路板上，先把放大電路封閉在一個小的金屬盒中，再把光源驅動電路、光源、探測平臺、靈敏的光探測傳感器、小信號放大電路放置在蔽光的金屬容器中，電源部分置于金屬容器外部。內部的光源引出線、光傳感器引出線、引出電纜要加屏蔽，屏蔽線要接地。
探測平臺探測平臺用來放置光致熒光片、光源和光傳感器。將光致熒光片固定在平臺上，將光源和光傳感器固定在光致熒光片的同一側，光源與光傳感器的夾角在30°-120°之間。
信號采集處理及輸出信號采集通過帶GPIB接口的靈敏電壓表進行，由計算機控制采集過程，并記錄所采集的數據，控制整個過程所需的程序根據實際需要編寫。
數據采集頻率有十個模式，采集頻率可設為0.15、0.30、0.60、1.20、2.41、4.83、5.49、10.7、21.2、40次/S。
在某一規定時間內，如10秒，采集頻率設為每秒4.83次，共得到48次測量值。將每次采集的電壓值Vi減去本底均值ΔV，然后相加所得的電壓值V總，(光強與電壓值相對應)，電壓值相加所得的總電壓值V總與總發光量相對應，從而與總的輻照劑量D相對應。通過多次測量發現，累積電壓值V總與熒光片接受的輻照劑量D呈現良好的線性關系。
圖1為本發明光致熒光材料的發光機理2為本發明光致熒光輻射劑量探測設備示意圖具體實施方式
實施例1選擇光致熒光材料摻雜稀土元素的堿土金屬硫化物為CaS:Ce、Sm；用有機玻璃做基質，先配制有機玻璃膠，將有機玻璃顆粒與氯仿按照1∶10-30的質量比混合，最佳的質量比為1∶15-20，混合后前3個小時每隔30分鐘攪拌3分鐘，然后封閉靜置24小時，即可得到性能良好的有機玻璃膠；按照光致熒光粉與有機玻璃膠1∶100的質量比，將光致熒光粉緩慢加入到有機玻璃膠中去，同時需要不斷攪拌，待均勻后將混合物放入預先制作的開口模具中，模具中間的孔直徑可在6-15mm之間，放入膠的厚度在3-4mm之間，開口放置24-48小時即可得到性能良好的光致熒光輻射劑量片；進行輻射劑量測量所使用的探測設備是由電源、可控的光源驅動電路、光源、探測平臺、光傳感器、信號放大電路、信號輸出和記錄存儲輸出系統組成，光源為紅外光二極管；光傳感器為PIN型光電二極管；信號放大電路采用一級運算放大電路放大信號；將輻射劑量探測部分放置在未知的輻射場中，給系統通電，先通過觸發使光源發光對光致熒光片進行清零，可控光源的發光時間設為10S，每秒采集4.83次。在輻射場中靜置10分鐘，然后觸發使光源開始發光，照射熒光片，同時光傳感器及放大電路開始工作，由計算機開始采集每一點的電壓值Vi，采集結束后，將每次采集的電壓值Vi減去本底均值ΔV，計算出累積電壓值V總，通過事先標定的劑量響應曲線獲得該時間段內熒光片所接受的累積劑量值D。
實施例2選擇光致熒光材料摻雜稀土元素堿土金屬硫化物為CsS:Sm、Eu；用溴化鉀做基質時，先把溴化鉀在烘箱內烘干，再按照6∶1將溴化鉀與摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物混合放入研缽中，研磨10-30分鐘，然后將均勻混合的磨料放入模具中，加壓50-200kg/cm2，取出片子后在表面均勻涂一層0.8mm厚的有機玻璃膠，待有機玻璃膠干燥后即可使用；進行輻射劑量測量所使用的探測設備是由電源、可控的光源驅動電路、光源、探測平臺、光傳感器、信號放大電路、信號記錄存儲輸出系統組成，光源為激光二極管；光傳感器為磷化鎵二極管；信號放大電路采用多級運算放大電路放大信號；將輻射劑量探測部分放置在未知的輻射場中，給系統通電，先通過觸發使光源發光對光致熒光片進行清零。可控光源的發光時間設為15S，每秒采集5.49次。在輻射場中靜置30分鐘，然后觸發使光源開始發光，照射熒光片，同時光傳感器及放大電路開始工作，由計算機開始采集每一點的電壓值Vi，采集結束后，將每次采集的電壓值Vi減去本底均值ΔV，計算出累積電壓值V總，通過事先標定的劑量響應曲線獲得該時間段內熒光片所接受的累積劑量值D。
實施例3選擇光致熒光材料摻雜稀土元素的堿土金屬硫化物為BaS:Eu、Ce；將有機玻璃粉進一步粉碎，與光致熒光粉按4-6∶1混合放入內徑為8mm的模具中，然后將模具放入熱壓爐中，加壓5～30kg/cm2，爐溫升到250～400℃，保溫10～30分鐘，然后冷卻后脫模，得到直徑為8mm的棒材，將該棒材切成厚度為1.2mm的薄片，可得到性能良好的光致熒光輻射劑量片；進行輻射劑量測量所使用的探測設備是由電源、可控的光源驅動電路、光源、探測平臺、光傳感器、信號放大電路、信號輸出和記錄存儲輸出系統組成，光源為激光二極管；光傳感器為鎵砷磷光電二極管；信號放大電路采用多級運算放大電路放大信號；未知輻射場輻射劑量率d的測量將輻射探測部分放置在未知的輻射場中，先記錄時間t1，經過一段時間后，開始讀取累積的輻射劑量值，同時記錄時間t2，計算出累積電壓值V總，通過事先標定的劑量響應曲線獲得該時間段內熒光片所接受的累積劑量值D。根據下面公式d＝D/(t2-t1)可計算出該輻射場的劑量率。
權利要求
1.一種光致熒光輻射劑量探測技術，其特征在于該技術包括光致熒光材料、光致熒光輻射劑量片和進行輻射劑量測量所使用的探測設備，進行對γ射線、X射線、高能電子束輻射劑量的測量；其中光致熒光材料為摻雜稀土元素的堿土金屬硫化物RS:X，R為堿土金屬鈣、鍶、鋇中一種元素，X為釤、鈰、銪中的兩種；光致熒光輻射劑量片是將摻雜稀土元素的堿土金屬硫化物的光致熒光粉均勻分散在透光良好的透明物質溴化鉀或有機玻璃中，采用常規的熱壓法制得光致熒光劑量片或先用氯仿調制有機玻璃膠，再加熒光粉調制出混合物，待氯仿揮發后，制得光致熒光劑量片；進行輻射劑量測量所使用的探測設備是由電源、可控的光源驅動電路、光源、探測平臺、光傳感器、信號放大電路、信號輸出和記錄存儲輸出系統組成，光源為紅外光二極管或激光二極管；光傳感器為鎵砷磷光電二極管或PIN型光電二極管或磷化鎵二極管；信號放大電路采用一級或多級運算放大電路放大信號。
2.按權利要求1所述的光致熒光輻射劑量探測技術，其特征在于摻雜稀土元素的堿土金屬硫化物的熒光粉經過輻照后，用波長850～1200nm紅外光進行激發，發出波長400～600nm的可見光。
全文摘要
本發明涉及一種光致熒光輻射劑量探測技術，該技術利用摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物的光致熒光特性，通過光致熒光劑量片存儲輻射劑量，用光電系統內的光源激發，并用靈敏的弱光探測裝置讀出熒光片中存儲的輻射劑量，獲得一種新型的輻射劑量測量技術。該技術包括輻射敏感的光致熒光材料(摻雜兩種稀土元素的堿土金屬硫化物)、光致熒光輻射劑量片和進行輻射劑量測量所使用的探測設備，適用于γ射線、電子束輻射、X射線等的劑量的測量。該技術測量范圍寬、靈敏度高；存儲的輻射劑量用內部光源照射清除，設備相對簡單、體積小、功耗低。此測量儀器很適合空間在線實時輻射劑量探測，另外還可以用于集成電路輻射，取得了良好的應用效果。
文檔編號G01J1/00GK1727881SQ200510086189
公開日2006年2月1日 申請日期2005年7月23日 優先權日2005年7月23日
發明者巴維真, 陳朝陽, 劉秋江, 朱磊, 叢秀云, 湯新強, 鄭應之 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所