專利名稱：銅測定液及其比色測定管的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種水質中微量化學物質的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種快速測定水質中銅含量的測定液及其比色測定管。
二.
背景技術：
銅對水生物毒性很大，并且其毒性與其在水中的形態有關，游離態銅離子的毒性比絡合態銅離子的毒性要大的多。灌溉水中銅離子對水稻的臨界危害濃度為0.6mg/L。由于銅離子的存在，導致農作物產品受到污染。銅的主要污染來源于電鍍、冶煉、五金等行業以及石油化工、化學工業等排放的廢水。
目前，傳統的銅含量測試方法有火焰原子吸收分光光度法、二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法等。二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法的基本步驟為1.顯色萃取吸取適量的試樣于125mL分液漏斗中，加水至50mL，加入10mLEDTA-檸檬酸銨，5mL氯化銨-氫氧化銨溶液，搖勻。
加入0.2％二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液5mL，搖勻，靜置5分鐘。
加入10mL四氯化碳，用力振蕩時間不少于2分鐘，靜置，等待分層。
2.測量用濾紙吸去漏斗頸部的水份，塞入一小團脫脂棉，棄去最初流出的四氯化碳相1～2mL，然后將四氯化碳相放入20mm干燥的比色皿中，以四氯化碳作為參照，于440nm波長處測量吸光度。用50mL水代替試樣，按上述步驟同時進行空白試驗，以試樣的吸光度減去空白試樣的吸光度后，從標準曲線上查出銅的含量。
3.標準曲線的繪制于8個分液漏斗中，分別加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，6.00mL銅標準使用液，加水至50mL，配成一組標準系列溶液，然后按上述操作步驟進行顯色萃取和測量。將測得的吸光度值作空白校正后，再與相對應的銅含量繪制標準曲線。
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法存在的問題(1)所使用的銅標準溶液及四氯化碳等會造成二次污染。
(2)萃取和標準曲線的繪制等操作過程冗長，復雜，勞動強度大。
(3)需使用儀器測定吸光度并用公式計算濃度值，對操作人員素質要求高，測試成本高。
(4)萃取和比色操作過程要迅速，以免反應生成物在光線下分解。
(5)測試過程中，干擾因素多，處理不當容易造成測試誤差。
三.
發明內容
本發明的目的是簡化銅含量的測試步驟，大大縮短測定時間，減輕工作人員勞動強度，制出銅測定液及其比色測定管。
本發明技術方案是一種銅測定液，以單位體積表示，含有0.05％的菲啰啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。
所述的銅測定液，含有0.05％的菲啰啉化合物10～20單位體積，pH緩沖液1～20單位體積。
所述的銅測定液，含有0.05％的菲啰啉化合物1～10單位體積，pH緩沖液1～20單位體積。
所述的銅測定液，含有0.05％的菲啰啉化合物20～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積。
所述的銅測定液，含有0.05％的菲啰啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～6單位體積。
所述的銅測定液，含有0.05％的菲啰啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液6～13單位體積。
所述的銅測定液，含有0.05％的菲啰啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液13～20單位體積。
一種銅比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管與過渡段連通，在玻璃管中裝有銅測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～10。
所述的銅比色測定管，玻璃管中的銅測定液，以單位體積表示，含有0.05％的菲啰啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。
所述的銅比色測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶5～7。
本發明的積極有益效果是1.本發明將檢測技術產品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發生變色反應，顏色穩定后同標準色階對比就可得出比較準確的銅含量。無須在每次測試時配制標準溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節省測定時間，降低工作量，減輕勞動強度。
2.本發明測定液配方合理，技術先進，性能穩定，使用簡單。預先采用標準樣液與之反應，固定顏色，形成永久色標標準，封裝形成對比色階，進行現場檢測，無需制備其它任何試劑，檢測結果準確可靠。標準色標可由本實用新型的標準色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法相比，本發明減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本發明測定液與待測物銅的顯色反應是在特定條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結果準確可靠，符合水質分析誤差精度要求，檢出限符合國家飲用水要求標準。
5.本發明攜帶、使用方便，測定簡單快速、準確，保存時間長。現場檢測不需要其它設備儀器，大大節省人力、物力，降低綜合成本。本發明易于推廣實施，具有較好的社會和經濟效益。
本發明測試管與二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法數據比較表 四.
圖1銅比色測定管結構示意圖五.具體實施方式
實施例一預先制作檢測銅含量的系列標準色標，形成色階。例如制出檢測水質中銅含量的標準色標13支色階管，銅含量分別為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L的標準色標。首先取0.05％的鄰菲啰啉56mL，NaNO3-NaOH緩沖液18mL，混合制成測定液。然后分別制出銅含量為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L的13種標準濃度銅水溶液，將測定液和各種標準濃度銅水溶液按1∶8比例分別灌入13支色標管中反應顯色，并固定顏色，然后密封色標管，形成不褪色的系列色階標準色標管。制作標準色階管的測定液濃度與配套測定管的測定液濃度相同，測定管中液體體積與留空體積之比對應制定標準色階管時測定液和標準濃度銅水溶液體積之比。測定液配方不同時，相應制出的標準色標，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標準色標的配制方法。
測定管實施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為銅測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實施例對應制備標準色標的測定液，即測定液和待測水溶液體積比為1∶8。等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度11.9厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為8.8厘米，毛細管段長度為2.0厘米。
使用時，將測定管的毛細管段浸入待測水樣中，折斷毛細管段，等待測水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復倒置混合，使之充分進行顯色反應，約2～5分鐘顏色穩定后與標準色標對比，最接近標準色標所對應的銅濃度數值即為測得的銅含量，若測定管顏色階于兩個標準色標之間，則取其平均值。
本發明銅比色測定管測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的鄰菲啰啉28單位體積，NaNO3-NaOH緩沖液19單位體積。
實施例二參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.3毫米，總高度8.4厘米，玻璃管內測定液的高度H1為2.3厘米，留空高度H2為4.6厘米，毛細管段長度為1.5厘米。本實施例中銅比色測定管，銅測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的鄰菲啰啉10單位體積，NaNO3-NaOH緩沖液13單位體積。
實施例三參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.3毫米，總高度12.7厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為10厘米，毛細管段長度為1.7厘米。
本實施例中銅比色測定管，銅測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的鄰菲啰啉15單位體積，NaNO3-NaOH緩沖液6單位體積。
實施例四參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.9毫米，總高度8.8厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為6厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
本實施例中銅比色測定管，銅測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的深菲啰啉1單位體積，KCl-HCl緩沖液13單位體積。
實施例五參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12.2厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.3厘米，留空高度H2為9.1厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中銅比色測定管，銅測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的深菲啰啉20單位體積，KCl-HCl緩沖液1單位體積。
實施例六參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.1毫米，總高度10.4厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為7.2厘米，毛細管段長度為2.0厘米。
本實施例中銅比色測定管，銅測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的2，9-二甲基-4，7-二羥基-1，10-菲啰啉10單位體積，NaOH緩沖液20單位體積。
實施例七參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.9毫米，總高度10.2厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為7.7厘米，毛細管段長度為1.5厘米。
本實施例中銅比色測定管，銅測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的2，9-二甲基-4，7-二羥基-1，10-菲啰啉15單位體積，NaOH緩沖液1單位體積。
權利要求
1.一種銅測定液，其特征是以單位體積表示，含有0.05％的菲噦啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。
2.根據權利要求1所述的銅測定液，其特征是含有0.05％的菲噦啉化合物10～20單位體積，pH緩沖液1～20單位體積。
3.根據權利要求1所述的銅測定液，其特征是含有0.05％的菲噦啉化合物1～10單位體積，pH緩沖液1～20單位體積。
4.根據權利要求1所述的銅測定液，其特征是含有0.05％的菲噦啉化合物20～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積。
5.根據權利要求1所述的銅測定液，其特征是含有0.05％的菲噦啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～6單位體積。
6.根據權利要求1所述的銅測定液，其特征是含有0.05％的菲噦啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液6～13單位體積。
7.根據權利要求1所述的銅測定液，其特征是含有0.05％的菲噦啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液13～20單位體積。
8.一種銅比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管與過渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有銅測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～10。
9.根據權利要求8所述的銅比色測定管，其特征是玻璃管中的銅測定液，以單位體積表示，含有0.05％的菲噦啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。
10.根據權利要求8所述的銅比色測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶5～7。
全文摘要
本發明涉及一種水質中微量化學物質的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種快速測定水質中銅含量的測定液及其比色測定管。本發明的銅測定液，含有0.05％的菲啰啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。其測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有銅測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/78GK1766553SQ20051004846
公開日2006年5月3日 申請日期2005年10月31日 優先權日2005年10月31日
發明者李樹華, 陳蘊, 劉五一, 崔紀周, 張義江, 劉超, 唐翠蓮, 白莉 申請人:白莉