專利名稱：金屬離子濃度的測定方法
技術領域：
本發明是關于一種金屬離子濃度的測定方法，尤其是一種利用循環伏安法定量測定金屬離子濃度的方法。
背景技術：
金屬電鍍及蝕刻是表面處理工業中常見工藝，其可應用于裝飾性薄膜、各種功能性薄膜鍍覆以及半導體制造。如電鍍鎳工藝中，電鍍槽中鎳離子的濃度對鍍覆層的厚度、硬度及外觀性能等方面有重要的影響。另，在蝕刻制程中蝕刻槽中鎳離子濃度是影響金屬基材的蝕刻程度及蝕刻質量的重要因素。因此，為獲得較高質量的鎳鍍覆層，有必要準確測定及控制電鍍槽、蝕刻槽中鎳離子濃度。
現有的電鍍鎳槽及蝕刻槽中鎳離子濃度測定方法主要有絡合滴定法、分光光度法及原子發射光譜分析法等。其中，絡合滴定法需通過目視顯色劑的顏色來判斷滴定程度，故誤差較大，且絡合劑的制備復雜；如采用分光光度法測定鎳離子濃度，電鍍鎳槽或蝕刻槽中其它顯色物質及雜質離子對測試結果影響較大；如采用原子發射光譜分析法測定鎳離子濃度，則成本較高。故，上述各種鎳離子濃度測定方法皆不適用于工業生產中電鍍鎳槽或蝕刻槽的鎳離子濃度測定。
發明內容鑒于以上內容，有必要提供一種可快速、準確定量測定金屬離子濃度的方法。
一種金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該金屬離子濃度的測定防法包括以下步驟提供一含有金屬離子的待測試劑；提供一電位掃描裝置；在一特定電位區間內，利用該電位掃描裝置，以一固定掃描速度測定該待測試劑的循環伏安曲線，該循環伏安曲線具有一峰電流值；提供一線性方程，該線性方程為標準金屬離子試劑的濃度值與電流值的線性關系，該電流值是該標準金屬離子試劑在該特定電位區間內的循環伏安曲線的峰電流值；
以該線性方程及該待測試劑的循環伏安曲線的峰電流值確定該待測試劑的金屬離子濃度。
相較現有的金屬離子濃度測定技術，所述金屬離子濃度的測定方法是在一電位區間內，利用電位掃描裝置，測定一合有金屬離子的待測試劑的循環伏安曲線的峰電流值；然后利用金屬離子試劑的濃度值與其循環伏安掃描時的峰電流值的線性關系確定該待測試劑的金屬離子濃度值。其操作簡便，準確性好、雜質離子干擾小。
圖1是本發明較佳實施例所采用的電位掃描裝置結構示意圖。
具體實施方式請參照圖1，本發明較佳實施例的金屬離子濃度的測定方法以鎳離子為例進行說明，其包括以下步驟取適量電鍍鎳槽或鎳蝕刻槽中的試劑，將其稀釋100倍后，取所述稀釋后的試劑100ml，以其為待測試劑。
提供一電位掃描裝置1，其包括一容器2、一恒電位儀3、一電位-電流記錄儀4，該恒電位儀3具有一工作電極31、一輔助電極32及一參比電極33；該電位-電流記錄儀4與恒電位儀3電性連接，其同步記錄工作電極31的電流值與電位值。
將所述待測試劑置于容器2中，于容器2中滴加氨水-氯化銨溶液(NH3·H2O-NH4Cl)，同時測定容器2中的待測試劑的PH值，且控制所述PH值為10。以所述電位掃描裝置1，對容器2中的待測試劑進行循環伏安掃描，其具體步驟為將工作電極31、輔助電極32及參比電極33置于容器2中的待測試劑，設定該恒電位儀3的電位掃描區間為-0.4伏～-1.3伏，掃描速度為0.1伏/秒，開啟該恒電位儀3在所述電位掃描區間內循環掃描，同步記錄工作電極31的電位值及與其相對應的電流值，所述電位-電流記錄儀4根據所述記錄的數據同步繪制循環伏安曲線。本實施例中，工作電極31電位為-1.2伏左右時，出現一個靈敏陰極峰，記錄該陰極峰所對應的峰電流值Ip。
配置多組已知濃度的鎳離子標準試劑，其中該多組標準試劑的鎳離子濃度不同。藉由該電位掃描裝置1在-0.4伏～-1.3伏的電位掃描區間內，掃描速度為0.1伏/秒的條件下，分別對所述多組標準試劑重復上述伏安掃描步驟，并記錄所述多組標準試劑相對應的峰電流值。
依據所述多組標準試劑鎳離子濃度值及其相對應的峰電流值，可以發現所述多組標準試劑鎳離子濃度值與峰電流值成一線性關系。因此，以該多組標準試劑的鎳離子濃度值與相對應的該多組標準試劑的峰電流值可確定一線性方程。
將該待測試劑的峰電流值代入該線性方程，以此確定該待測試劑的鎳離子濃度。將該待測試劑的鎳離子濃度還原放大100倍，即為電鍍鎳槽或鎳蝕刻槽中鎳離子濃度值。
如下表1及表2為驗證本發明重現性、準確性及干擾離子影響度的實驗記錄數據。
表1 (注峰電流值Ip單位為mA)表2
(注峰電流值Ip單位為mA)表1所示為鎳離子濃度分別為10mg/l、30mg/l、60mg/l的標準試劑，每種標準試劑取5組測試樣品，然后以本發明所述鎳離子濃度測定方法在電位掃描區間為-1.3伏～-0.4伏，掃描速度為0.1伏/秒實施電位掃描時，各組標準試劑的鎳離子濃度值及對應的峰電流Ip的測試值。
表2所示為鎳離子濃度分別為10mg/l、30mg/l、60mg/l且分別含有Cl-離子濃度100mg/l或Cr3+離子濃度50mg/l的試劑，每種標準試劑取5組測試樣品，然后以本發明所述鎳離子濃度測定方法在電位掃描區間為-1.3伏～-0.4伏，掃描速度為0.1伏/秒實施電位掃描時，各組試劑的鎳離子濃度值及對應的峰電流Ip的測試值。其中所述試劑采用工業產線中模擬蝕刻槽液稀釋100倍后的組分及濃度。
由表1數據可知，各組峰電流的測試值的相對平均偏差小于或等于1.3％，結合表1及表2數據，含有各組干擾離子的試劑相對于所述標準試劑，其峰電流Ip測試值的相對誤差小于或等于2.3％。因此，本發明所述金屬離子濃度的測定方法操作簡便，準確性好、雜質離子干擾小。
可以理解地，本發明所述金屬離子濃度的測定方法亦可用于銅離子、鉻離子、鐵離子等金屬離子濃度的測定。
權利要求
1.一種金屬離子濃度的測定方法，其特征在于其包括以下步驟提供一含有金屬離子的待測試劑；提供一電位掃描裝置；在一特定電位區間內，利用該電位掃描裝置，以一固定掃描速度測定該待測試劑的循環伏安曲線，該循環伏安曲線具有一峰電流值；提供一線性方程，該線性方程為標準金屬離子試劑的濃度值與電流值的線性關系，該電流值是該標準金屬離子試劑在該特定電位區間內的循環伏安曲線的峰電流值；以該線性方程及該待測試劑的循環伏安曲線的峰電流值確定該待測試劑的金屬離子濃度。
2.如權利要求1所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該線性方程的確定方法包括以下步驟提供多組濃度已知的該金屬離子標準試劑；在該特定電位區間內，利用該電位掃描裝置，以該固定掃描速度測定該多組標準試劑的循環伏安曲線，該循環伏安曲線具有一峰電流值；以該多組標準試劑的金屬離子濃度值及其相對應的循環伏安曲線的峰電流值確定一線性方程。
3.如權利要求2所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該金屬離子為鎳離子、銅離子、鉻離子、鐵離子中的一種。
4.如權利要求3所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于當該金屬離子為鎳離子時，該金屬離子濃度的測定方法還包括在該待測試劑及該多組標準試劑中滴加氨水-氯化銨溶液的步驟。
5.如權利要求4所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該待測試劑及該多組標準試劑PH值為10。
6.如權利要求4所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該固定掃描速度為0.1伏/秒。
7.如權利要求4所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該特定電位區間為-1.3伏～-0.4伏。
8.如權利要求4所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該待測試劑為電鍍鎳槽或鎳蝕刻槽中的溶液稀釋100倍后的試劑。
9.如權利要求1所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該電位掃描裝置包括一恒電位儀及一電位-電流記錄儀，其中該恒電位儀具有一工作電極、一輔助電極及一參比電極，該電位-電流記錄儀與恒電位儀電性連接。
10.如權利要求9所述的金屬離子濃度的測定方法，其特征在于該工作電極為玻璃碳電極，該輔助電極為鉑絲電極，該參比電極為銀/氯化銀(Ag/AgCl)電極。
全文摘要
一種金屬離子濃度的測定方法，其特征在于其包括以下步驟提供一含有金屬離子的待測試劑；提供一電位掃描裝置；在一特定電位區間內，藉由該電位掃描裝置，以一固定掃描速度測定該待測試劑的循環伏安曲線，該循環伏安曲線具有一峰電流值；提供一線性方程，該線性方程為標準金屬離子試劑的濃度值與電流值的線性關系，該電流值是該標準金屬離子試劑在該特定電位區間內的循環伏安曲線的峰電流值；以該線性方程及該待測試劑的循環伏安曲線的峰電流值確定該待測試劑的金屬離子濃度。
文檔編號G01N27/28GK1912610SQ200510036578
公開日2007年2月14日 申請日期2005年8月12日 優先權日2005年8月12日
發明者林知本, 田民, 顧大偉, 張鋼升, 洪士毅 申請人:深圳富泰宏精密工業有限公司