標(biāo)準(zhǔn)漏孔的制作方法

專利名稱：標(biāo)準(zhǔn)漏孔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)漏孔，尤其是一種通導(dǎo)型標(biāo)準(zhǔn)漏孔。
背景技術(shù)：
標(biāo)準(zhǔn)漏孔是在規(guī)定條件下(入口壓力為100kPa±5％，溫度為23±7℃)，漏率是已知的一種校準(zhǔn)用的漏孔。標(biāo)準(zhǔn)漏孔是真空科學(xué)技術(shù)及其應(yīng)用領(lǐng)域一種常用的必不可少的計(jì)量器具，特別是標(biāo)準(zhǔn)氦漏孔，它是目前已得到廣泛應(yīng)用的氦質(zhì)譜檢漏儀中必備的相對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，使用標(biāo)準(zhǔn)漏孔定期對(duì)氦質(zhì)譜檢漏儀的最主要參數(shù)—檢漏靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn)，從而準(zhǔn)確給出被測系統(tǒng)漏氣速率的數(shù)量級(jí)大小。
標(biāo)準(zhǔn)漏孔具有恒定漏率，它又叫定流量發(fā)生器，通?？煞譃閮纱箢?，第一類為通導(dǎo)型標(biāo)準(zhǔn)漏孔，如鉑絲-玻璃非匹配標(biāo)準(zhǔn)漏孔、金屬壓扁型標(biāo)準(zhǔn)漏孔；第二類為滲透型標(biāo)準(zhǔn)漏孔，如石英薄膜標(biāo)準(zhǔn)漏孔。國家技術(shù)監(jiān)督局專門為此制定了JJG793-92標(biāo)準(zhǔn)漏孔的國家計(jì)量鑒定規(guī)程。
參見劉秀林在文獻(xiàn)《航空計(jì)測技術(shù)》Vol.21，No.5，43-45(2001)“標(biāo)準(zhǔn)漏孔及其校準(zhǔn)”一文，目前所使用的鉑絲-玻璃非匹配標(biāo)準(zhǔn)漏孔，漏率范圍一般為10-6～10-8托·升/秒，其是一種將直徑在0.1～0.15mm的鉑絲與11#硬質(zhì)玻璃做非匹配封結(jié)后，利用兩種材料膨脹系數(shù)的不同而得到的漏孔。因此在制造過程中難以人為地控制標(biāo)準(zhǔn)漏孔的尺寸大小、數(shù)目，漏率大小受控性差，其漏率必須借助其它設(shè)備對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定才能確定，不能自定標(biāo)；溫度會(huì)導(dǎo)致材料熱脹冷縮，因此其易受溫度變化的影響，漏率的穩(wěn)定性差；且漏率范圍較窄，難以實(shí)現(xiàn)更小漏率的測量。
金屬壓扁型標(biāo)準(zhǔn)漏孔，漏率范圍一般為10-6～10-8托·升/秒，是一種將一定直徑的無氧銅管或可伐管用油壓機(jī)壓扁后產(chǎn)生漏隙，從而形成標(biāo)準(zhǔn)漏孔。因此在制造過程中標(biāo)準(zhǔn)漏孔的尺寸大小難以精確控制，漏率大小可控性差，其漏率必須借助其它設(shè)備對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定才能確定，不能自定標(biāo)；且漏率范圍較窄，難以實(shí)現(xiàn)更微小漏率的檢測。
石英薄膜標(biāo)準(zhǔn)漏孔，漏率范圍一般為10-7～10-11托·升/秒，是目前使用較多的一種標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其是將石英玻璃管吹制成各種直徑和厚度的薄膜球泡，利用石英只能使氦氣滲透通過，而其它氣體通不過的特點(diǎn)制成的標(biāo)準(zhǔn)漏孔。由于薄膜球泡由吹制而成的，因此薄膜球泡的大小及其所包括的通孔數(shù)目難以控制，通孔的尺寸難以獲取，從而在制造過程中漏率大小可控性差，其漏率必須借助其它設(shè)備對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定才能確定，不能自定標(biāo)；且漏率范圍較窄，難以實(shí)現(xiàn)更微小漏率的檢測；并且，石英薄膜標(biāo)準(zhǔn)漏孔只適用于氦氣，限制了其應(yīng)用范圍。
如上所述，目前所使用的標(biāo)準(zhǔn)漏孔如鉑絲-玻璃非匹配標(biāo)準(zhǔn)漏、金屬壓扁型標(biāo)準(zhǔn)漏孔、石英薄膜標(biāo)準(zhǔn)漏孔等，由于其漏率必須借助其它設(shè)備對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定(可參見萬昭志、葉盛等人在文獻(xiàn)《真空電子技術(shù)》No.2，39-41(2002)中“標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)中若干問題及其解決辦法”一文)，不能自定標(biāo)；漏率范圍較窄，難以實(shí)現(xiàn)更小漏率的檢測。
有鑒于此，有必要提供一種標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其能自定標(biāo)、可實(shí)現(xiàn)更微小漏率的檢測等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容為解決現(xiàn)有技術(shù)中標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率必須借助其它設(shè)備對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定、難以實(shí)現(xiàn)更小漏率的檢測等不足，本發(fā)明的目的在于提供一種能自定標(biāo)、且可實(shí)現(xiàn)更小漏率的檢測標(biāo)準(zhǔn)漏孔。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供的一種標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其包括一被測氣體不能滲透的薄膜及形成于該薄膜內(nèi)的預(yù)定數(shù)目的通孔，上述通孔具有預(yù)定尺寸孔徑。
優(yōu)選的，所述通孔孔徑大小范圍為納米級(jí)。
更優(yōu)選的，所述通孔孔徑大小范圍為10nm～500nm。
優(yōu)選的，所述標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率滿足公式Q＝n×(P1-P2)×Y，式中，Q為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率，n(n≥1)為通孔的數(shù)目，P1為漏孔的被測氣體流入端壓強(qiáng)，P2為漏孔的被測氣體流出端壓強(qiáng)，Y表示單一通孔的氣導(dǎo)，其滿足公式Y(jié)=12.1×29/M×(D3/L)]]>(L≥20D),]]>式中，M為被測氣體的分子量，D為通孔直徑，L為通孔長度。所述標(biāo)準(zhǔn)漏孔的單一通孔漏率范圍大小為10-15～10-8托·升/秒。
所述薄膜的材料包括金屬材料及二氧化硅。
所述被測氣體包括氦氣、空氣、氧氣、氬氣。
所述通孔的形狀包括圓柱形及多邊形。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所提供的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，因?yàn)槠渫椎臄?shù)目及尺寸可通過對(duì)納米加工技術(shù)工藝過程的控制獲得；然后，通過公式Q＝n×(P1-P2)×Y(式中，Q為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率，n(n≥1)為通孔的數(shù)目，P1為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的被測氣體流入端壓強(qiáng)，P2為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的被測氣體流出端壓強(qiáng)，Y=12.1×29/M×(D3/L)]]>(M為通孔中被測氣體的分子量，D為通孔直徑，L為通孔長度)可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率值，當(dāng)滿足λ＞(1/3)D且L≥20D(式中，λ為氣體分子自由程)兩個(gè)條件的情況下，計(jì)算精度好于5％。其可實(shí)現(xiàn)自定標(biāo)，且漏率范圍較寬，可實(shí)現(xiàn)超微小漏率的檢測。

圖1是相關(guān)本發(fā)明實(shí)施例的硅基底的示意圖。
圖2是硅基底上形成一催化劑薄膜的示意圖。
圖3是硅基底上生長有一維納米結(jié)構(gòu)的示意圖。
圖4是在生長有一維納米結(jié)構(gòu)的硅基底上形成一第二膜層的示意圖。
圖5是去除一維納米結(jié)構(gòu)及其附近的硅基底材料的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6是相關(guān)本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)漏孔的剖面示意圖。
具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
參見圖6，本發(fā)明所提供的標(biāo)準(zhǔn)漏孔100，其包括一防止被測氣體滲透的薄膜30，及形成于薄膜30內(nèi)的預(yù)定數(shù)目的通孔301；通孔301具有預(yù)定尺寸孔徑，該孔徑大小范圍優(yōu)選為納米級(jí)(即小于1μm)；通孔的孔徑大小范圍更優(yōu)選為10nm～500nm。標(biāo)準(zhǔn)漏孔100可用于氦質(zhì)譜檢漏儀的準(zhǔn)確定標(biāo)、微型真空泵抽速的測量、氣固界面科學(xué)研究中，提供微小流量的氣體等領(lǐng)域。
對(duì)于薄膜30，其材質(zhì)可為金屬材料、玻璃、陶瓷等；其材質(zhì)的選擇決定最終所形成的標(biāo)準(zhǔn)漏孔100的適用氣體種類，若選擇金屬材料，則可應(yīng)用于氦氣的漏率測量，因?yàn)楹獠荒軡B透金屬材料；若選擇玻璃或陶瓷，則可應(yīng)用于空氣、氧氣、氬氣的漏率測量，因?yàn)榭諝?、氧氣、氬氣等不能滲透玻璃和陶瓷。
參見圖1～圖5，本發(fā)明所提供之標(biāo)準(zhǔn)漏孔，可通過以預(yù)定尺寸及數(shù)目的納米線為模板的圖形轉(zhuǎn)移技術(shù)實(shí)現(xiàn)，其包括以下步驟第一，提供一潔凈的硅基底1，其晶向可為<111>、<100>、<110>、或其它晶向；本實(shí)施例中優(yōu)選為<111>晶向，即Si<111>；第二，在上述硅基底1上形成一催化劑薄膜，催化劑薄膜的材料可為金、鐵、鈷、銀等，本實(shí)施例中采用金薄膜2作為催化劑；金薄膜2的厚度范圍為0.2nm～10nm，優(yōu)選為1nm；其中，金薄膜2的形成方法包括蒸鍍、濺射或電鍍等，然后，采用光刻工藝或電子束刻蝕技術(shù)在上述金薄膜2上形成預(yù)定數(shù)目及尺寸大小的圖案結(jié)構(gòu)21，且圖案結(jié)構(gòu)21的尺寸小于1μm，以使單一圖案結(jié)構(gòu)21上只生長一根納米線；也可以在硅基底1上通過印刷技術(shù)直接形成具有預(yù)定尺寸且排列規(guī)則的圖案結(jié)構(gòu)21的金薄膜2；其中，圖案結(jié)構(gòu)21的具體形狀可為微小方塊及其變形結(jié)構(gòu)；第三，將上述形成有金薄膜2的硅基底置于CVD反應(yīng)腔體(圖中未示出)，并向CVD反應(yīng)腔體內(nèi)提供氣相的含硅物質(zhì)，本實(shí)施例中采用四氯化硅(SiCl4)氣體；控制四氯化硅氣體的濃度，將CVD反應(yīng)腔體內(nèi)的溫度控制在700℃～900℃，在上述金薄膜2的催化作用下，在具有圖案結(jié)構(gòu)的位置將生長出一維納米結(jié)構(gòu)，如納米線、納米棒；本實(shí)施例中，在硅基底1生長出硅納米線11，其為圓柱形結(jié)構(gòu)；硅納米線11沿硅<111>方向排列，即垂直于硅基底1；其中，硅納米線11的孔徑大小范圍優(yōu)選為10nm～500nm，硅納米線11的長度范圍為100nm～100μm；具體的硅納米線11的孔徑及長度可通過控制金薄膜2中的圖案結(jié)構(gòu)21的尺寸、一維納米結(jié)構(gòu)的生長溫度、生長氣氛濃度及生長時(shí)間來調(diào)控；在圖案結(jié)構(gòu)21的尺寸不大于1μm的條件下，可通過控制CVD條件使得硅納米線11的數(shù)目等于圖案結(jié)構(gòu)21的數(shù)目；硅納米線11的直徑、長度受金薄膜2的厚度、生長溫度、生長氣氛濃度以及生長時(shí)間等條件控制。另外，可根據(jù)后續(xù)工藝的需要，可將硅納米線11氧化成二氧化硅納米線。為保證以Knusen公式計(jì)算漏率的結(jié)果誤差在5％以下，要求本步驟中的硅納米線11長度不小于20倍其直徑大小。
第四，在生長有硅納米線11的硅基底1上沉積一第二膜層，第二膜層的材質(zhì)可為金屬材料、玻璃、陶瓷；其材質(zhì)的選擇決定最終所形成的標(biāo)準(zhǔn)漏孔的適用氣體種類，如果選擇金屬材料，則可應(yīng)用于氦氣的漏率測量，因?yàn)楹獠荒軡B透金屬；如果選擇玻璃或陶瓷，則可應(yīng)用于空氣、氧氣、氬氣的漏率測量，因?yàn)榭諝?、氧氣、氬氣等不能滲透玻璃和陶瓷；本實(shí)施例中采用金屬膜層3，如銅、鎳、鉬等，其沉積的厚度可根據(jù)需要，在硅納米線11的高度范圍內(nèi)調(diào)節(jié)；并且，在沉積完金屬膜層3之后，還可采用機(jī)械或電化學(xué)拋光等工藝使金屬膜層3上表面平齊、去除露頭的硅納米線11端部、根據(jù)預(yù)定漏率調(diào)節(jié)所需的金屬層厚度，保持其不小于硅納米線11直徑的20倍；第五，采用反應(yīng)離子刻蝕(Reative Ion Etching，RIE)去除硅納米線11及硅基底1材料而不損傷金屬膜層3，從而在金屬膜層3形成尺寸與硅納米線11相吻合的通孔31(其中，通孔31垂直于硅基底1平面)；由于采用反應(yīng)離子刻蝕方法只去除硅納米線11及硅基底1材料，而不損傷硅納米線11周圍的金屬膜層3，并將硅納米線完全蝕刻掉；因此，獲得的通孔31的孔徑大小與硅納米線11的直徑一致，通孔31的長度與最終金屬膜層3的厚度一致，通孔31的數(shù)目與硅納米線11的數(shù)目相等；進(jìn)而獲得一標(biāo)準(zhǔn)漏孔10(如圖5所示)，其通孔31具有預(yù)定尺寸孔徑及數(shù)目。當(dāng)然，還可以采用濕法刻蝕(如，氫氟酸等腐蝕液)或等離子體刻蝕等工藝去除硅納米線11及硅基底1材料，而不損傷金屬膜層3；或根據(jù)不同的納米線材料及第二膜層的材料選擇適當(dāng)?shù)娜コに嚒?br> 上述標(biāo)準(zhǔn)漏孔的制作工藝中，若采用其它晶向的硅基底，則生長出的硅納米線與硅基底平面成一定的角度；相應(yīng)的，制成的標(biāo)準(zhǔn)漏孔的通孔也與基底成一定的角度；其通孔的孔徑大小、數(shù)目仍由硅納米線的直徑大小、數(shù)目決定。
下面將具體說明本發(fā)明所提供的標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的計(jì)算。如上所形成的標(biāo)準(zhǔn)漏孔10，因?yàn)槠渫?1的形狀標(biāo)準(zhǔn)(為圓柱形)，尺寸及數(shù)目都已知，且孔徑大小達(dá)納米級(jí)；因此可用真空科學(xué)的經(jīng)典理論計(jì)算直接得出其漏率值。例如壓強(qiáng)為大氣壓強(qiáng)的氦氣，其平均自由程λ＞50nm；壓強(qiáng)為1托的氦氣，其平均自由程λ＞38nm。在滿足λ＞(1/3)D的條件下，本發(fā)明所提供的標(biāo)準(zhǔn)漏孔的氣流導(dǎo)可用克努曾(Knusen)公式計(jì)算。對(duì)于直徑為D，長度為L，且L≥20D的單一通孔，在20℃條件下，按Knusen公式，氦氣的流導(dǎo)(穩(wěn)定狀態(tài)下，單位壓力差下通孔的氣流通量)滿足Y=12.1×29/M×(D3/L).]]>
公式(1)中，Y為單個(gè)通孔氦氣的流導(dǎo)，單位為升/秒(L/s)；M為通孔中的氦氣的分子量，M＝4；D為通孔的直徑，單位為厘米(cm)；L為通孔的長度，單位為厘米(cm)。
對(duì)于任意溫度條件下，公式(1)的修正為Y=12.1×29/M×T/293×]]>(D3/L)...(2)]]>公式(2)中，T為絕對(duì)溫度值，單位為開爾文(K)。
而且，單位時(shí)間內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)漏孔的氦氣流量，即標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率滿足Q1＝n×(P1-P2)×Y ……(3)公式(3)中，Q1為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率，單位為托·升/秒(Torr·L/s)；n為標(biāo)準(zhǔn)漏孔中通孔的數(shù)目，且為整數(shù)(n≥1)；P1為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的被測氣體流入端壓強(qiáng)，單位為托(Torr)；P2為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的被測氣體流出端壓強(qiáng)，單位為托(Torr)。
因此，當(dāng)通孔直徑D為100nm，長度L為5μm，P1＝760Torr，P2＝0，通孔數(shù)n＝1，溫度為20℃時(shí)，由公式(1)及公式(3)可知，單一通孔的氦氣流導(dǎo)Y=12.1×29/4×((10-5)3/(5×10-4))≈6.51×10-11L/s,]]>標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率Q＝(760-0)×6.51×10-11≈4.95×10-8Torr·L/s；當(dāng)P1＝1Torr，本發(fā)明所提供的標(biāo)準(zhǔn)漏孔可實(shí)現(xiàn)10-15Torr·L/s的漏率。
當(dāng)通孔的數(shù)目n為1000時(shí)，則由公式(3)可知，標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率相應(yīng)為n＝1時(shí)的1000倍。
另一實(shí)施例中，在硅基底上沉積一金屬薄膜，采用聚焦離子束直寫技術(shù)在上述金屬薄膜上刻出圓柱形通孔，通孔的孔徑一般在10nm以上；然后采用必要的刻蝕技術(shù)去除通孔附近的硅基底，即可獲得一標(biāo)準(zhǔn)漏孔。
本發(fā)明所提供的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，通過變更第二膜層的材質(zhì)，將適用于氦氣的金屬材料更換為二氧化硅，可獲得適用于空氣、氧氣、氬氣的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，在其漏率的計(jì)算時(shí)，相應(yīng)地改變公式(1)和公式(2)中M的值即可。
另外，以上所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔的通孔的形狀為圓柱形，其也可以是其它形狀，只要其不偏離本發(fā)明的效果。如通孔的形狀可為多邊形，但對(duì)于流導(dǎo)計(jì)算公式(1)和(2)，需要考慮相應(yīng)的形狀修正系數(shù)。
另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)做其它變化，如采用其他材料或其它方法制作標(biāo)準(zhǔn)漏孔等設(shè)計(jì)，只要其制作之標(biāo)準(zhǔn)漏孔具有預(yù)定尺寸及數(shù)目；即可實(shí)現(xiàn)自定標(biāo)。故，這些依據(jù)本發(fā)明精神所做的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其包括一被測氣體不可滲透的薄膜及形成于該薄膜內(nèi)預(yù)定數(shù)目的通孔；通孔具有預(yù)定尺寸孔徑。
2.如權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述薄膜的材料包括金屬材料。
3.如權(quán)利要求2所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述被測氣體包括氦氣。
4.如權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述薄膜的材料包括玻璃及陶瓷。
5.如權(quán)利要求4所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述被測氣體包括空氣、氧氣及氬氣。
6.如權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述通孔形狀包括圓柱形及多邊形。
7.如權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述通孔的孔徑大小為納米級(jí)。
8.如權(quán)利要求7所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述通孔的孔徑大小范圍為10nm～500nm。
9.如權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述標(biāo)準(zhǔn)漏孔的單一通孔漏率范圍大小為10-15～10-8托·升/秒。
10.如權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述通孔的長度不小于20倍通孔的孔徑大小。
11.如權(quán)利要求10所述的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，其特征在于所述標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率滿足公式Q＝n×(P1-P2)×Y，其中，Q為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率，n(n≥1)為標(biāo)準(zhǔn)漏孔中通孔的數(shù)目，P1為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的被測氣體流入端壓強(qiáng)，P2為標(biāo)準(zhǔn)漏孔的被測氣體流出端壓強(qiáng)，Y為單一通孔的氣導(dǎo)，其滿足公式Y(jié)=12.1×29/M×(D3/L),]]>其中，M為被測氣體的分子量，D為通孔直徑，L為通孔長度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)漏孔。本發(fā)明所提供的標(biāo)準(zhǔn)漏孔包括一被測氣體不可滲透的薄膜及形成于該薄膜內(nèi)預(yù)定數(shù)目的通孔；通孔具有預(yù)定尺寸孔徑，該孔徑范圍為納米級(jí)。本發(fā)明所提供的標(biāo)準(zhǔn)漏孔，由于通孔的形狀標(biāo)準(zhǔn)，尺寸及數(shù)目都可預(yù)定，且孔徑大小達(dá)納米級(jí)；因此可用真空科學(xué)的經(jīng)典理論計(jì)算直接得出其漏率值，其可自定標(biāo)；且漏率范圍較寬，可實(shí)現(xiàn)超微小漏率的檢測；因此解決了現(xiàn)有技術(shù)中標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率必須借助其它設(shè)備對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定，漏率范圍較窄等不足。
文檔編號(hào)G01N35/00GK1800801SQ20051003273
公開日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2005年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月6日
發(fā)明者唐潔, 劉亮, 柳鵬, 胡昭復(fù), 杜秉初, 郭彩林, 陳丕瑾, 范守善 申請(qǐng)人:清華大學(xué), 鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司