專利名稱：一種測定磁熱材料的居里溫度的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定磁熱材料(溫熱治療材料)的居里溫度，尤其是低居里溫度的新方法，涉及到對磁熱材料(溫熱治療材料)的磁熱性質的溫度特征進行表征從而確定該材料的居里點溫度的方法，以此來明確溫熱治療材料能自動控制自身溫度的范圍。
背景技術：
通常采用手術開刀、化療、放療和基因免疫療法來醫治癌癥，雖然也救治了不少患者，但使用上述方法在殺死癌細胞的同時，正常細胞和組織也受到傷害。最近發展起來的溫熱治癌是一種簡單易行、副作用小、療效高的治癌方法，它利用癌細胞的耐熱性差，在42℃以上就不能生存的特點，用溫熱來燒死癌細胞，而正常細胞即使在48℃灼熱的條件下，由于健全的血液循環，仍能生存。因此，只要將溫度控制在42～48℃之間，就能殺傷癌細胞，而不影響正常細胞的生存。通常溫熱治療的熱源來自于體外，由超聲波、射頻和微波等形成熱源。但是這些熱源在體內形成熱點的定位很困難，尤其是對于體內深處的癌組織，體外熱源往往不易將熱點集中在體內局部小面積上，而且在實踐中，很難對熱點的溫度進行即時地連續地測量，也難于建立一套控制系統，使熱點的溫度保持在42～48℃之間。在材料界已有人找到一些鐵磁性材料，如錳鋅鐵氧體材料，它們具有較低的居里溫度，其居里點在45℃上下。當低于居里點溫度時，這些材料的物相是鐵磁相，即在外加交變磁場的感應下，由于磁滯作用而發熱，使材料本身的溫度升高。一旦材料溫度高于居里點溫度時，材料的物相轉變為順磁相，無磁滯現象，即使在外加交變磁場的作用下，也不會產生熱量。埋入體內的這種鐵磁性材料，由于散熱，其溫度就會下降，當溫度低于居里點時，又重復了上述加熱過程，由此鐵氧體材料被加熱，后又被冷卻，周而復始，始終將材料溫度控制在居里溫度上下。只要將這些鐵磁體的居里溫度設計在42～48℃之間，將這些鐵氧體介入到體內，就能達到溫熱治癌的目的。
對于材料的居里溫度的測定，也有多種方法，例如熱重法、電感法和振動試樣法等。但是這些方法，通常用來測定高居里溫度的材料，如果材料的居里溫度低，在自室溫加熱時測量，系統尚未進入穩定狀態，試樣已被加熱，超過了居里點，錯過了測量居里點附近的磁性特征變化的現象。因此難以利用磁性特性測得材料的低居里點。因此，在目前的公開的專利中(包括測低居里點專利)，它們都需要比較復雜的設備，對材料的低居里溫度進行測量，而且對試樣的形狀也有特殊的要求，不夠方便。
發明內容
本發明的目的在于提供一種測定磁熱材料(溫熱治療材料)的居里溫度，尤其是低居里溫度的新方法，克服現有技術的上述缺點。
在交變磁場的作用下，低于居里溫度時，鐵磁體物質由于磁滯損耗會將磁場能轉變為熱能，使鐵磁體物質的溫度升高，而通常的順磁性物質，在交變磁場環境下，無響應作用，磁場能不會產生熱能。鐵磁體物質，在高于居里溫度時，會轉變為順磁相物質，不會響應外加交變磁場的作用。在交變磁場中，當溫度的變化跨越鐵氧體材料的居里點時，材料會出現熱效應的變化，出現熱效應變化的溫度，即為該物質的居里溫度。用其它順磁性物質作為參照物對比，使熱效應能更容易地被檢測出。
為達到上述目的，本發明的解決方案是一種測定磁熱材料的居里溫度的方法，將該磁熱材料置于交變磁場的作用下，當材料的溫度在20～120℃之間變化，一旦材料開始發熱或停止發熱時，則此溫度可被確認為該材料的居里溫度。
進一步，測定在一定的交變磁場下，通過電爐的功率改變，引起爐內溫度改變，被測材料溫度隨之改變時，由溫度測量儀器探測得的溫度變化速率的聚變點，反映在溫度-時間記錄儀上，溫度隨時間變化的斜率突變點的溫度點，即為所測到的居里溫度。
測定被測材料的溫度變化速率聚變的方式是通過采用與參比試樣順磁體物質相比較的方法來實現的。
溫度變化的方式，采用降溫法，即爐內溫度與試樣溫度同從120℃降到20℃，不僅電爐斷電冷卻時，無磁場的干擾；而且在高溫時被測試樣與參比試樣同為順磁體。
隨著材料冷卻到居里點，被測試樣成為鐵磁體，產生熱量，兩試樣立即出現溫度的差異，兩條冷卻曲線由重合變為分離，此分離時的溫度即為居里溫度。
具體包括在最高溫度低于120℃的電爐中，放入交變磁場發生器；將埋有溫度測量儀器的被測的鐵磁體和參比的順磁體的兩物質，置于發生器的恒磁場中，溫度測量儀器分別連接著溫度記錄儀；在電爐升溫到120℃后，保溫若干時間，然后切斷電源，讓電爐內的溫度自120℃下降；此時溫度記錄儀開始記錄被測物質和參比物質的溫度；當鐵磁性物質和參比的順磁性物質的冷卻曲線出現分叉時，此兩曲線的分叉點的溫度即為被測物質的居里溫度。
所述的交變磁場是10～200KHz，20～800Oe，即1.5～64KA/m。
所述的溫度測量儀器是熱電偶或熱傳感器。
由于采用了上述方案，本發明具有以下優點利用通常的電爐、熱電偶和交變磁場發生器與溫度記錄儀等設備，采用比較簡單的方法，可以測定居里點低于120℃的材料的居里溫度。以解決熱失重法不能測定低居里點材料的居里溫度和恒溫電感法不能精確地測定低居里溫度的困難，對這類低居里點材料的熱磁性質的溫度特征作精確的表征，以此確定該類材料自動控制自身發熱溫度的范圍。
圖1是測定磁熱材料(溫熱治療材料)的低居里溫度的裝置示意2是典型的被測試樣(1-鐵氧體)和參比試樣(2-順磁體物質)的冷卻曲線圖3測試實例1(ω被測試樣；υ參比試樣)圖4測試實例2(ω被測試樣；υ參比試樣)具體實施方式
本發明對用于溫熱治癌的鐵磁性材料的磁熱性質的溫度特性進行表征，測定材料的居里溫度，確證材料自動控制自身溫度在42～48℃之間，可以用作為溫熱治癌的介入體內的材料。
測量方法在最高溫度低于120℃的電爐(1)中，放入交變磁場發生器(3)，頻率為10～200kz，磁場強度為20～800Oe。將兩個埋有熱電偶(2)的被測的鐵磁體(5)和參比的順磁體(6)的兩物質，置于發生器的恒磁場中，兩熱電偶分別連接著溫度記錄儀(4)。在電爐升溫到120℃后，保溫若干時間，然后切斷電源，讓電爐內的溫度自120℃下降。此時溫度記錄儀記錄被測物質和參比物質的溫度。由于此時溫度高于居里溫度，兩種物質的物相均為順磁相，都不對交變磁場響應，因此兩物質的溫度下降曲線是一致的、重合的。當溫度降低達被測物質的居里溫度時，被測物質的物相由順磁相轉化為鐵磁相，會將交變磁場的磁能轉化為熱能，使被測物質的溫度下降速度減緩，而參比物質無熱量產生，將以原速度繼續降溫，從這點溫度開始，使鐵磁性物質和參比的順磁性物質的冷卻曲線出現分叉，此兩曲線的分叉點的溫度即為被測物質的居里溫度。典型的冷卻曲線如圖2所示。
實施例1被測試樣為組成是MnO22％，ZnO28％，Fe2O350％的鐵氧體，參比試樣為Al2O3粉末，加入少量聚乙烯醇粘結劑，分別做成20≅10≅5mm]]>的長方體，并將熱電偶埋入長方體中，置于裝有交變磁場發生器的電爐中，電爐溫度自120℃下降，下降速度為3℃/min，記錄兩試樣的冷卻曲線，見圖3，其居里溫度為46℃。
實施例2被測試樣為組成是MnO35％，ZnO24％，Fe2O341％的鐵氧體，參比試樣為Al2O3粉末，加入少量聚乙烯醇粘結劑，分別做成20≅10≅5mm]]>的長方體，并將熱電偶埋入長方體中，置于裝有交變磁場發生器的電爐中，電爐溫度自120℃下降，下降速度為2.5℃/min，記錄兩試樣的冷卻曲線，見圖4，其居里溫度為52.5℃。
在本發明中，只需要一只電爐(1)、熱電偶或溫度傳感器(2)和交變磁場發生器(3)及溫度記錄儀(4)(如圖1所示)，就能精確測定磁熱材料的低居里溫度。此法設備簡單，價格低廉，操作方便，易于推廣。
權利要求
1.一種測定磁熱材料的居里溫度的方法，其特征在于將該磁熱材料置于交變磁場的作用下，當材料的溫度在20～120℃之間變化，一旦材料開始發熱或停止發熱時，則此溫度可被確認為該材料的居里溫度。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于測定在一定的交變磁場下，通過電爐的功率改變，引起爐內溫度改變，被測材料溫度隨之改變時，由溫度測量儀器探測得的溫度變化速率的聚變點，反映在溫度-時間記錄儀上，溫度隨時間變化的斜率突變點的溫度點，即為所測到的居里溫度。
3.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于測定被測材料的溫度變化速率聚變的方式是通過采用與參比試樣順磁體物質相比較的方法來實現的。
4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于溫度變化的方式，采用降溫法，即爐內溫度與試樣溫度同從120℃降到20℃，不僅電爐斷電冷卻時，無磁場的干擾；而且在高溫時被測試樣與參比試樣同為順磁體。
5.根據權利要求4所述的測定方法，其特征在于隨著材料冷卻到居里點，被測試樣成為鐵磁體，產生熱量，兩試樣立即出現溫度的差異，兩條冷卻曲線由重合變為分離，此分離時的溫度即為居里溫度。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于具體包括在最高溫度低于120℃的電爐中，放入交變磁場發生器；將埋有溫度測量儀器的被測的鐵磁體和參比的順磁體的兩物質，置于發生器的恒磁場中，溫度測量儀器分別連接著溫度記錄儀；在電爐升溫到120℃后，保溫若干時間，然后切斷電源，讓電爐內的溫度自120℃下降；此時溫度記錄儀開始記錄被測物質和參比物質的溫度；當鐵磁性物質和參比的順磁性物質的冷卻曲線出現分叉時，此兩曲線的分叉點的溫度即為被測物質的居里溫度。
7.根據權利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于所述的交變磁場是10～200KHz，20～800Oe，即1.5～64KA/m。
8.根據權利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于所述的溫度測量儀器是熱電偶或熱傳感器。
全文摘要
本發明公開了一種測定磁熱材料的低居里溫度的方法，涉及到對材料的磁熱性質的溫度特性的表征手段，在交變磁場的環境下，被測試樣處于跨越居里點范圍內的溫度變化時，測定在此溫度范圍內的熱量變化，測得熱量陡然產生或發熱陡然停止時的溫度，即為此材料的居里溫度，測定被測材料的溫度變化速率聚變的方式可以是通過采用與參比試樣順磁體物質相比較的方法來實現的。對于介入到動物體或人體內的此種材料，作溫熱治療時在外加交變磁場的作用下，此材料能自動控制自身發熱溫度，因此，依據本發明的方法可以幫助確定磁熱材料在溫熱治癌領域中得到應用；同時，本測定磁熱材料的低居里溫度的方法，對確定該材料能自動控制自身溫度所波動的范圍有重要意義。
文檔編號G01N27/00GK1900704SQ200510028078
公開日2007年1月24日 申請日期2005年7月22日 優先權日2005年7月22日
發明者黃文旵, 周萘, 王德平, 吳知方 申請人:同濟大學