專利名稱：大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀的制作方法
技術領域：
本發明屬于時間分辨二維激光光散射儀器領域，特別涉及可以在一臺儀器上檢測大角度(20～90度)，及檢測小角度(0～20度)的，具有很高的時間分辨性的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀。
背景技術：
高聚物的光散射是利用高聚物對光的散射現象來研究聚合物內部結構狀況的一種研究方法，在研究高分子的溶液及織構中起到了重要的作用，特別是對共混物的相分離的行為研究，它是不可缺少的有利工具。目前，對于高聚物光散射的信號檢測主要有光點法和照相法。例如溶液光散射儀器，檢測器一般是光電倍增管，它具有很高的靈敏度，但是不同角度的散射信號，是通過旋轉光電倍增管的檢測位置，逐個角度檢測的，得不到連續的光散射信號；而且當需要檢測很多角度的信號時，由于要來回地轉動檢測器的位置，檢測的時間分辨率很低。
而常用的小角激光光散射儀的信號檢測，主要采用照相法，散射信號首先在屏幕上成像，然后用CCD檢測器(照相機或高速攝象機)檢測屏幕上的像，可以檢測一定角度范圍的連續散射信號，但是，由于檢測的靈敏度不高，只能檢測很強的散射信號。而且檢測的角度范圍小(一般是小于30度)。
對于聚合物共混物在分相初期，需要檢測的角度范圍比較大(30～90度角度之間)，或者是對于聚烯烴類共混物，由于折光指數相差很小，即使分相后期，散射信號還是很弱，用一般的光散射裝置就難以檢測到。例如中國專利96116432.8所公開的技術方案只能進行小角的激光光散射的檢測，不能檢測大角度，而且檢測靈敏度不高。
發明內容
本發明的目的是提供一種在一臺儀器上既可檢測大角度(20～90度)，又能夠檢測小角度(0～20度)的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀。
本發明的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀由激光準直系統和檢測系統組成，主要特征是檢測系統分為大角檢測系統和小角檢測系統兩個部分。
本發明的大角部分設計的目的是設計一種高靈敏度的，快速響應的并能實時控制和數字化處理的一次完成寬角度范圍內連續光散射信號的檢測裝置。通過大孔徑的鏡頭，它可以一次同時檢測大約60度角度范圍的光散射信號；通過回轉工作臺旋轉檢測裝置的位置，可以檢測任意角度(0～90度)的光散射信號。為了能保證散射光不被熱臺和樣品池擋光，設計的熱臺和樣品池采用喇叭口形狀。
小角部分設計的目的是可以檢測小角度范圍內的強散射光。
大角部分裝置由兩個相同的大孔徑的鏡頭14、13(由一組凸和凹透鏡組成，既可以收集廣角度的光學信號，獲得的圖像還不失真)和一個帶有快門的極為靈敏的面陣CCD檢測器組成，兩個鏡頭14、13背對背安裝，鏡頭14收集的信號，被鏡頭13再次聚焦到大角信號檢測器12上，被大角信號檢測器12采集。靠近熱臺和樣品池的大孔徑的鏡頭14可以接收寬角度范圍內(0～60度)的散射光，形成平行光后，被第二個相同的大孔徑鏡頭13(可以接收寬角度范圍內(0～60度)的散射光)聚焦到大角信號檢測器的感應器上，被檢測器檢測。這樣，就可以實現一次同時檢測到寬角度范圍內連續散射信號。
由于散射光通過鏡頭直接聚焦在檢測器上，而不是通過屏幕成相，因此大大提高了檢測靈敏度。
由于一次檢測的角度足夠大，在實驗過程中，不需要通過旋轉檢測器的位置來獲得更寬角度范圍的信息，因此大大提高了時間分辨率。
本發明的大角檢測系統安裝在回轉工作臺的延伸臂上，回轉工作臺的中心在檢測系統的中心線上。被檢測樣品放置在套裝在熱臺中的樣品池中，熱臺位于回轉工作臺中心。這樣當旋轉回轉工作臺時，檢測裝置圍繞旋轉中心旋轉，檢測系統中心線就與入射光形成一定的夾角，也就是散射角。所以通過旋轉回轉工作臺，檢測裝置可以檢測到任意角度(0～90度)的光散射信號。
小角檢測系統安裝在沿入射光方向的一個延伸臂上，光線照射到樣品上后在屏幕上成像，然后用一個高速攝像機作為小角信號檢測器檢測。在屏幕前增加一個檢偏鏡，就可以進行結晶的Hv，Vv圖像的檢測。
本發明的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀部件包括激光器1、光闌2、濾光鏡3、起偏鏡4、聚光鏡5、熱臺6、屏幕8、小角信號檢測器9、回轉工作臺10、回轉工作臺的延伸臂11、大角信號檢測器12、鏡頭13(由一組凸和凹透鏡組成，既可以收集廣角度的光學信號，獲得的圖像還不失真)、鏡頭14(由一組凸和凹透鏡組成，既可以收集廣角度的光學信號，獲得的圖像還不失真)、小角檢測部分延伸臂15、光學平臺16、高度可調節桿17、回轉工作臺的中心柱18、樣品池19。
一光學平臺16，從光學平臺16一端的臺面上依次安裝有激光器1、光闌2、濾光鏡3、起偏鏡4、聚光鏡5、回轉工作臺10、小角檢測部分延伸臂15；所述的激光器1、光闌2、濾光鏡3、起偏鏡4、聚光鏡5是安裝在高度可調節桿17上；安裝在高度可調節桿17上的激光器1、光闌2、濾光鏡3、起偏鏡4和聚光鏡5組成光源部分。
一回轉工作臺10，回轉工作臺10的中心在檢測系統的中心線上，在回轉工作臺10上安裝有回轉工作臺的中心柱18和回轉工作臺的延伸臂11；在回轉工作臺的中心柱18上安裝有熱臺6，熱臺6中套裝有樣品池19，在回轉工作臺的延伸臂11上依次安裝有鏡頭14、鏡頭13和大角信號檢測器12，其中鏡頭14與熱臺6和樣品池19相鄰，大角信號檢測器12與鏡頭14之間是鏡頭13。回轉工作臺10、回轉工作臺的延伸臂11、大角信號檢測器12、鏡頭13和鏡頭14組成大角檢測部分。
所述的熱臺6和樣品池19安放在旋轉工作臺的中心，樣品放置在樣品池19中。
一小角檢測部分延伸臂15，在小角檢測部分延伸臂15上依次安裝有屏幕8、小角信號檢測器9；其中，屏幕8安裝在回轉工作臺10的前方。小角檢測部分延伸臂15、屏幕8、小角信號檢測器9，或再加上檢偏鏡7組成小角檢測部分。檢偏鏡7根據實驗情況，可以選擇安裝或不安裝。檢偏鏡7是安裝在小角檢測部分延伸臂15上，且在屏幕8前，檢偏鏡7的中心與激光器1發出的激光在同一高度。
所述的小角檢測部分延伸臂15是安裝在回轉工作臺10的另一邊沿著入射光方向上。
通過調節高度可調節桿17的高度，使光闌2、濾光鏡3、起偏鏡4、聚光鏡5、熱臺6、樣品池19、檢偏鏡7、屏幕8、小角信號檢測器9、大角信號檢測器12、鏡頭13和鏡頭14的中心與激光器1發出的激光在同一高度。
當本發明的大角檢測系統圍繞旋轉中心旋轉時，檢測系統中心線就與入射光形成一定的夾角，也就是散射角。而大孔徑的鏡頭可以接收寬角度范圍內的散射光，這樣，就可以實現同時檢測到寬角度范圍內連續散射信號。同時在入射光方向，安裝檢測屏幕和另外一個檢測器，可以檢測在小角度范圍內的強的散射信號。由于可以同時檢測很大角度的，寬角度范圍內連續散射信號，這樣就可以研究時間分辨的光散射行為，可以大大提高時間分辨率，可以檢測很弱的散射信號。而對于強的散射信號，可以采用屏幕成像的方法采集。
本發明的有益效果是，由于可以同時檢測很大角度范圍內連續散射信號，這樣就可以研究時間分辨的光散射行為，可以大大提高時間分辨率；而且可以檢測很弱的散射信號以及任意角度的散射信號，對于研究聚合物共混物的相分離，特別是相分離的初期有著重要的應用價值；同時由于其很強的光檢測靈敏性，可以研究聚烯烴類折光指數相差很小的聚合物共混物的相分離行為。
小角部分可以研究有較強散射強度的分相，還可以研究結晶、取向的行為。
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
圖1.本發明大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀的原理示意圖。
圖2是圖1所示原理圖的大角檢測部分在入射光方向時的原理示意圖。
圖3是圖1所示原理圖的大角檢測部分當回轉工作臺旋轉θ度時的原理示意圖。
圖4.本發明大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀的裝置結構示意圖。
圖5.用圖1和圖4所示激光光散射儀的大角部分進行聚烯烴共混物(PES/PEB＝30/70)相分離研究所得的時間分辨結果。(a)相分離的時間分辨圖像，圖中單位是分鐘；(b)是該圖像的光強分布的二維表示。
圖6.用圖1和圖4所示激光光散射儀的小角部分進行聚烯烴(PEH)結晶所得的結果，(a)Hv圖像；(b)Vv圖像。
圖7.用圖1和圖4所示激光光散射儀的小角部分進行時間分辨聚烯烴相分離研究所得的結果。(a)相分離的時間分辨圖像(PES/PEB＝50/50)，圖中單位是分鐘；(b)是該圖像的光強分布的三維(強度，散射矢量，時間)表示。
附圖標記1.激光器 2.光闌 3.濾光鏡4.起偏鏡 5.聚光鏡6.熱臺7.檢偏鏡 8.屏幕 9.小角信號檢測器10.回轉工作臺 11.回轉工作臺的延伸臂 12.大角信號檢測器13、14.鏡頭15.小角檢測部分延伸臂 16.光學平臺17.高度可調節桿18.回轉工作臺的中心柱 19.樣品池θ.角度具體實施方式
實施例1請參見圖1和圖4。回轉工作臺10安裝在光學平臺16上。在回轉工作臺10的一邊為分別安裝在高度可調節桿17上的激光器1(532納米，17毫瓦)、光闌2、濾光鏡3、起偏鏡4、聚光鏡5，高度可調節桿17安裝在光學平臺16上，組成光源部分。
在回轉工作臺10的另一邊沿著入射光方向為小角檢測部分延伸臂15，在小角檢測部分延伸臂15上，依次安裝有檢偏鏡7、屏幕8、小角信號檢測器9。其中，檢偏鏡7安裝在回轉工作臺10的前方，屏幕8在檢偏鏡7和小角信號檢測器9之間。小角檢測部分延伸臂15，檢偏鏡7、屏幕8、小角信號檢測器9組成小角檢測部分。
在回轉工作臺10的中心柱18上安裝有喇叭口形熱臺6，在喇叭口形熱臺6中套裝有喇叭口形的樣品池19，在回轉工作臺10的一回轉工作臺的延伸臂11上安裝有大角信號檢測器12、鏡頭13和鏡頭14(兩個鏡頭13和14是相同的大孔徑鏡頭，分別由一組(3個凸透鏡和一個凹透鏡)組成，可以接收0～60度角度范圍的光，進行了消色差等光學誤差的處理，使獲得的圖像沒有失真，兩個鏡頭背對背安裝)，其中鏡頭14與熱臺6和樣品池19相鄰，大角信號檢測器12與鏡頭14之間是鏡頭13。回轉工作臺10、回轉工作臺的延伸臂11、大角信號檢測器12、鏡頭13和鏡頭14組成大角檢測部分。
通過調節高度可調節桿17的高度，使光闌2、濾光鏡3、起偏鏡4、聚光鏡5、熱臺和樣品池6、檢偏鏡7、屏幕8、小角信號檢測器9、大角信號檢測器12、鏡頭13和鏡頭14的中心與激光器1發出的激光在同一高度。
激光器1中發出的激光經過光闌2、濾光鏡3、起偏鏡4和聚光鏡5后，照射到熱臺6和樣品池19中的樣品上，發出的散射光被檢測裝置接收。檢測裝置分成兩個部分，我們稱之為大角檢測系統和小角檢測系統。
先介紹大角檢測系統，如圖2所示。
通過樣品后的散射光經過鏡頭14后，形成平行光再被鏡頭13聚焦到大角信號檢測器12上，被大角信號檢測器12采集。由于鏡頭14可以收集大約60度角度范圍的光，大角信號檢測器12可以在同一時間內采集到相應角度范圍內的散射信號。
大角檢測系統，包括鏡頭14，鏡頭13以及大角信號檢測器12，安裝在回轉工作臺的延伸臂11上。回轉工作臺10的中心在檢測系統的中心線上，這樣，當旋轉回轉工作臺10圍繞旋轉中心旋轉時，旋轉角度就是大角檢測系統的中心與入射光的夾角，如圖3所示的角度θ。假設θ＝45度，則可檢測的散射光的角度為15～75度。所以，通過旋轉回轉工作臺10，就可以收集0～90度范圍內的散射信號。
在圖3中，當檢測系統中心線與入射光成θ＝45度，檢測范圍是15～75度，熱臺6和樣品池19旋轉22.5度，這樣可以保證熱臺和樣品池不會阻擋住散射光。
由于60度角度范圍內的散射光可以同時被接收，所以時間分辨率大大被提高。散射光直接在檢測器上成像，檢測靈敏度大大提高。采用面鎮CCD作為檢測器，可以得到更多的數據量，數據準確性提高。
再介紹小角檢測系統。
通過樣品后的散射光在屏幕8上成像，小角信號檢測器9是高速錄像設備，可以將屏幕上的成像記錄下來。在屏幕前增加檢偏鏡7，可以檢測Hv，Vv圖像，用于結晶的研究。也可以不安裝檢偏鏡7，用于散射光強度很高的分相的研究。
用上述激光光散射儀的大角部分進行聚烯烴共混物(PES/PEB＝30/70)相分離研究所得的時間分辨結果如圖5所示；用上述激光光散射儀的小角部分，安裝了檢偏鏡7，進行聚烯烴(PEH)結晶所得的結果如圖6所示；用上述激光光散射儀的小角部分進行時間分辨聚烯烴共混物(PES/PEB＝50/50)相分離研究，不安裝檢偏鏡7，所得的結果如圖7所示。
權利要求
1.一種大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，包括激光器(1)、光闌(2)、濾光鏡(3)、起偏鏡(4)、聚光鏡(5)、熱臺(6)、屏幕(8)、小角信號檢測器(9)、回轉工作臺(10)、回轉工作臺的延伸臂(11)、大角信號檢測器(12)、鏡頭(13)、鏡頭(14)、小角檢測部分延伸臂(15)、光學平臺(16)、高度可調節桿(17)、回轉工作臺的中心柱(18)、樣品池(19)；其特征是一光學平臺(16)，從光學平臺(16)一端的臺面上依次安裝有激光器(1)、光闌(2)、濾光鏡(3)、起偏鏡(4)、聚光鏡(5)、回轉工作臺(10)、小角檢測部分延伸臂(15)；一回轉工作臺(10)，回轉工作臺(10)的中心在檢測系統的中心線上，在回轉工作臺(10)上安裝有回轉工作臺的中心柱(18)和回轉工作臺的延伸臂(11)；在回轉工作臺的中心柱(18)上安裝有熱臺(6)，熱臺(6)中套裝有樣品池(19)；在回轉工作臺的延伸臂(11)上依次安裝有鏡頭(14)、鏡頭(13)和大角信號檢測器(12)，其中鏡頭(14)與熱臺(6)和樣品池(19)相鄰；一小角檢測部分延伸臂(15)，在小角檢測部分延伸臂(15)上依次安裝有屏幕(8)、小角信號檢測器(9)；其中，屏幕(8)安裝在回轉工作臺(10)的前方；所述的熱臺和樣品池安放在旋轉工作臺的中心；所述的鏡頭(14)與鏡頭(13)是背對背安裝。
2.根據權利要求1所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的在小角檢測部分延伸臂(15)上，且在屏幕(8)前安裝有檢偏鏡(7)，檢偏鏡(7)，屏幕(8)和小角信號檢測器(9)的中心與激光器(1)發出的激光在同一高度。
3.根據權利要求1所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的熱臺和樣品池是喇叭口形狀。
4.根據權利要求1或2所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的小角檢測部分延伸臂(15)是安裝在回轉工作臺(10)的另一邊沿著入射光方向上。
5.根據權利要求1所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的鏡頭(14)與鏡頭(13)是兩個相同的大孔徑的鏡頭。
6.根據權利要求1或5所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的鏡頭(13)、鏡頭(14)是由一組凸和凹透鏡組成，既可以收集廣角度的光學信號，獲得的圖像還不失真。
7.根據權利要求1或5所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的鏡頭(13)和鏡頭(14)能夠接收0～60度寬角度范圍內的散射光。
8.根據權利要求6所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的鏡頭(13)和鏡頭(14)能夠接收0～60度寬角度范圍內的散射光。
9.根據權利要求1所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的激光器(1)、光闌(2)、濾光鏡(3)、起偏鏡(4)、聚光鏡(5)是安裝在高度可調節桿(17)上。
10.根據權利要求1所述的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀，其特征是所述的光闌(2)、濾光鏡(3)、起偏鏡(4)、聚光鏡(5)、熱臺(6)、樣品池(19)、屏幕(8)、小角信號檢測器(9)、大角信號檢測器(12)、鏡頭(13)和鏡頭(14)的中心與激光器(1)發出的激光在同一高度。
全文摘要
本發明涉及可以在一臺儀器上檢測大角度(20～90度)，及檢測小角度(0～20度)的，具有很高的時間分辨性的大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀。由兩個大孔徑的鏡頭和一個非常靈敏的面陣的檢測器組成大角檢測系統，當檢測系統圍繞旋轉中心旋轉時，檢測系統中心線就與入射光形成一定的夾角，可以實現同時檢測到寬角度范圍內連續散射信號；同時在入射光方向，安裝檢測屏幕和另外一個檢測器，可以檢測在小角度范圍內的強的散射信號。由于可以同時檢測很大角度的，寬角度范圍內連續散射信號，這樣就可以研究時間分辨的光散射行為，提高了時間分辨率，可以檢測很弱的散射信號。而對于強的散射信號，可以采用屏幕成像的方法采集。
文檔編號G01B11/16GK1908625SQ20051001228
公開日2007年2月7日 申請日期2005年8月1日 優先權日2005年8月1日
發明者韓志超, 胡海青 申請人:中國科學院化學研究所