高精度面向流的多角度反射傳感器的制作方法

            文檔序號:6097332閱讀:170來源:國知局
            專利名稱:高精度面向流的多角度反射傳感器的制作方法
            技術領域
            本發明涉及一種用于使液體試樣中的非等軸顆粒在兩個軸上對齊排列的三維流單元,一種用于使液體試樣中的非等軸顆粒對齊排列的方法,和用于使液體試樣中的非等軸顆粒在兩個軸上對齊排列的三維流單元的應用,一種由光學單元構成的反射傳感器,一種試樣分析單元和一種系統控制單元,還涉及一種用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射的方法,以及用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射的反射傳感器,所述液體試樣最好是包含非等軸顆粒的液體色素制備物的形式,在生產過程中的各個不同工藝階段,進一步處理和使用試樣,最好是包含非等軸顆粒的液體色素制備物。
            確定諸如包含顆粒(散射)的液體試樣的散射制備物的反射是一種基本的質量測試。根據現有技術,在由這些制備物形成一個固體表面后,可以利用單角度和多角度顏色測量設備來確定反射。
            包含特定顆粒的典型液體試樣是液體色素制備物。在生產諸如涂料或釉質混合劑、顏料色漿、白色或其他顏色混合劑消退劑(let-downs)的液體色素制備物的過程中,混合劑的能夠再現的顏色和隱藏功率很重要的。這種再現性可以通過在液體色素制備物的生產過程中采用規則的產品控制(可視的或借助于分光鏡方法)來保證。根據現有技術,這種控制通過以下方式來實現混合期望的顏色混合劑、將其敷設在基底上,并進行干燥、固化或烘焙,隨后對所得到的上色層進行分析。盡管該方法非常精確,但是相當耗時。
            直接對液體色素制備物進行測量可以大大節省時間,并且在某種程度上可以獲得更好的和可再現的結果,因此不需要把上色層敷設到基底上并隨后對這些層進行干燥。由于即使是在非立即用于形成表面(作為某一組件的涂層或表面)的“混雜”產品的情況下,也可以根據反射確定特定的產品和工藝特性,并可以與分散狀態(例如顆粒大小分布、形式、濃度)或材料特性(例如折射率、結晶改變或化學成分)相關地對這些產品和工藝特性進行解釋,因此對流體產品的反射測量具有一個附加的應用區域。
            原則上,所有商用顏色測量設備都適用于此目的。每個反射工作的VIS傳感器(VIS=可視,即處于380nm到800nm的可見光范圍內)都同樣適用于此目的。
            例如,EP-A 0472899涉及一種光度測量裝置,用于測量光在分散系統內傳播過程中的衰減水平。該裝置由一個用于待測試樣流過的試管構成,具有至少一個用于與至少一個光波導實現光學連接的側面開口。光波導連接從一個光源被引至裝有待測試樣的試管的內部,然后再從那里被引至一個光檢測器,用于生成一個測量信號。一個直接光波導連接從光源直接引至光檢測器,用于生成一個基準信號。此外,該光度測量裝置還包括一個連接到光檢測器的評估裝置。
            WO 98/16822涉及一種用于分析涂料、顏料色漿或類似系統的物理特性的分析系統,該系統包括一個用于形成具有特定厚度的涂料、顏料色漿和類似系統的薄膜的設備、一個用于照亮待測的涂料、待測的顏料色漿或類似系統的光源,在光源和涂料、顏料色漿或類似系統之間發生交互作用,生成一個測量信號;還包括一個用于記錄該測量信號的設備,以及一個連接到所述用于記錄測量信號的的檢測器。
            文獻號為10330641.2的在先的德國申請優先權涉及一種包含如下組成部分的反射傳感器(實施例(I))a)一個光學單元(A),其包括aa)一個光源(Aa),其形式為燈,以及ab)一個光波導(Ab),其包括多個光纖光學器件、至少一個具有基準波導的光波導,b)一個試樣分析單元(B),其包括ba)一個測量窗口(Ba),以及bb)一個試樣分析單元(Bb),
            該光學單元被設置在測量窗口的一側,而試樣分析單元被設置在測量窗口的另一側,其中所述分析單元通過以下方式被相對于測量窗口擠壓,即在測量窗口和試樣分析單元之間形成一個間隙,液體色素制備物形式的待側試樣必須穿過該間隙,試樣穿過間隙時會對試樣產生相當大的剪切(shear),以及c)一個系統控制單元(C),其包括用于記錄測得的數據的檢測器(Ca)和與之相連的一個評估裝置(Cb),至少一個光波導連接從光源(Aa)被引至測量窗口(Ba),再從測量窗口(Ba)向前引至檢測器(Ca),以生成一個測量信號(產品的反射),并且至少一個基準波導連接從光源(Aa)被直接引至檢測器(Ca),或者從測量窗口(Ba)被直接引至檢測器(Ca),以生成一個基準信號(內部反射)。
            這種反射傳感器的區別特征在于具有高測量精度,并為確定液體色素制備物的顏色和隱藏功率提供了適當的測量數據。
            現有技術中已知的分析系統適用于包含等軸(即均勻的)顆粒的常規液體試樣的反射測量,如常規的涂料、單一涂料(即這樣一種涂料其中著色劑——例如有機或無機色素——作為涂料成分與等軸色素或其他等軸顆粒一起添加到涂料的粘合劑中,粘合劑通常(但不是必需的)是透明的,從而形成裝飾性色彩效果)。
            此外,利用作為輔助涂料成分的效果色素,還可以產生其他光學效果。根據本發明,效果色素的組包括金屬色素和(實際)效果色素,例如干涉色素。這樣的涂料被稱為效果涂料。利用金屬色素可以實現金屬鏡面效果,例如類似小盤的鋁制薄片。干涉效果則可以通過所謂的干涉色素來實現。它們通常是一種實際上透明的基底材料(例如云母)的類似小盤的顆粒,其具有周圍粘合劑基質的折射率數量級,外表面則由一個光學折射率很高的涂料(例如金屬氧化物)來完成。如果把金屬色素和/或效果色素添加到涂料中(通常是在它們的著色劑之外添加),那么對觀察者來說就會產生具有相當大的各向異性的(預期)效果。這是因為亮度和色度隨著觀察方向而發生改變(角度色彩效應)。在使用效果色素的情況下,色調也會發生變化。因此,光學特性——尤其是這些效果涂料(即那些包含非等軸顆粒的涂料)的液體試樣和包含非等軸顆粒的其他液體試樣的反射——取決于液體試樣中的這些非等軸顆粒的定向。
            因此,為了對包含非等軸顆粒的液體試樣進行準確的、可再現的測量,尤其是進行反射測量,必須在測量之前將這些顆粒對齊排列。在針狀顆粒的情況下,原則上在一個軸上對齊排列就足夠了。為了對包含類似小盤的非等軸顆粒的試樣(例如金屬色素和/或效果色素)進行準確的測量,需要在兩個軸上都對齊排列。在現有技術中已知的用于包含顆粒的液體試樣的分析系統中,沒有對試樣進行這樣的對齊排列。
            因此,本發明的一個目的是提供一種用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣、尤其是進行反射測量的分析系統,以及提供一種用于使液體試樣、尤其是液體色素制備物中的非等軸顆粒對齊排列的設備。
            這一目標通過一個用于使液體試樣中的非等軸顆粒在兩個軸上對齊排列的三維流單元來實現,其包括一個用于包含要對齊排列的顆粒的試樣的饋入區,和一個用于包含已經在兩個軸上對齊排列的顆粒的試樣的出口,該試樣的流體元素具有三個維度a、b、c,它們在一個擴展區域內被轉換成具有三個維度a×n、b/n×m、c/m的流體元素,其中a表示流體元素的寬度,b表示流體元素的高度,c表示流體元素的長度,n和m是常量(擴展程度),其取決于流單元的幾何形狀,表示≥1的正數。
            包含非等軸顆粒的液體試樣與散射有關。優選的包含非等軸顆粒的液體試樣是液體色素制備物。這種液體色素制備物最好是涂料或釉質混合劑,在將來例如還可以是顏料色漿,在特殊情況下還可以是具有白色和黑色或其他顏色混合劑或包含非等軸顆粒的混合劑的消退劑。
            根據本發明的三維流單元適用于在分析系統(最好是一個反射傳感器)中使用,用于測量在生產過程中的不同工藝階段中出現的液體色素制備物,進一步處理和使用這些液體色素制備物。包含三維流單元的分析系統例如可用于在液體色素制備物的生產過程中對這些制備物進行評定,或者在其使用過程中(例如用于涂料安裝中的顏色匹配)對液體色素制備物的質量進行評定,或者用于監控液體色素制備物由于存儲或剪切而發生的后續顏色變化。
            在這種情況下,“顏色”也被理解為對色素制備物的吸收+散射。典型的“液體色素制備物”(“已著色”的制備物)是指涂料和油漆,以及漿料,通常是指涂料。
            非等軸顆粒尤其可被理解為效果物質,例如金屬色素(即鋁制薄片)或效果色素或針狀或小盤狀的其他顆粒(其他顆粒是指那些不包括在以上所列出的顆粒之內的顆粒)。在處理之后,這些非等軸顆粒就以已對齊排列的形式出現在包含它們的試樣中。因此特別優選的包含非等軸顆粒的液體試樣是效果涂料。
            在根據本發明的三維流單元中進行二維對齊排列的原理是基于以下事實分層流的流體元素在兩個互相正交的方向上延伸。如果把本發明所述的三維流單元用在光度測量裝置(尤其是反射傳感器)中,則該流體元素延伸的兩個互相正交的方向與測量窗口平行。


            圖1描述了優選實施例中的一個流單元(圖1a,1b,1c,1d),以及圖2描述了具有維度a、b、c的流體元素的變形。
            圖1流單元的優選實施例圖1a,1b,1c所述流單元的優選實施例的側視圖;圖1d圖1a、1b、1c中所示的流單元的平面圖(對三個實施例來說都是相同的)這里Z1 表示饋入區域
            Z2 表示擴展區域Z3 表示測量區域Z4 表示出口區域P 表示產品流W1 表示測量窗口1W2 表示測量窗口2側視圖G1 表示對稱幾何形狀G2 表示非對稱幾何形狀G3 表示折疊式幾何形狀D 表示平面圖對所有實施例來說都是相同的圖2本發明所述流單元的一個實施例中的一個具有維度a、b、c的流體元素的變形這里Z1 表示饋入區域Z2 表示擴展區域Z3 表示測量區域Z4 表示出口區域P 表示產品流a 表示流單元中的流體元素在變形前的寬度b 表示流單元中的流體元素在變形前的高度c 表示流單元中的流體元素在變形前的長度a’ 表示測量區域中的流體元素(即變形后)的寬度b’ 表示測量區域中的流體元素(即變形后)的高度c’ 表示測量區域中的流體元素(即變形后)的長度n、m表示擴展程度本發明所述的三維流單元包括一個饋入區域,包含非等軸顆粒的要對齊排列的液體試樣被送入到這個饋入區域;一個擴展區域,在這個擴展區域內,液體試樣的每個體積元素在兩個軸上進行擴展;一個平行走向的測量區域,在這個測量區域內,例如執行對已經在兩個軸上對齊排列的液體試樣的反射測量;以及一個出口,包含非等軸顆粒的液體試樣從這個出口流出。
            包含非等軸顆粒的液體試樣最好作為分層流來實現。
            這種通常為分層流的試樣在進入流單元之前通過流校正方法來校正。用于實現流校正的方法和設備對于本領域技術人員來說是公知的。例如,可以通過一個篩網來實現流校正。
            擴展區域在流方向上的長度按照以下方式來配置邊界表面相對平均流方向的開度角盡可能在+/-15°到+/-45°之間,最好是在+/-30°左右。
            出口通常可以根據需要來配置。理論上來說,饋入口也可以用作出口,從而例如可以使用一個具有兩個不同橫截面形狀變化的單元,它被根據流方向被用作饋入口。只有也被用作饋入口(即位于測量區域的上行方向上)的那個饋入口才會影響對齊排列。
            試樣通常利用一個軟管或管子被送至試樣分析單元的饋入口中的連接開口。由這個通常為圓形的連接橫截面,試樣流必須匹配于饋入口的入口橫截面,這個入口橫截面通常是又高又窄的。這個入口橫截面通常包括一個流校正裝置,例如篩網或柵格。一種具有優點的設計在該橫截面的上行方向形成一個同樣高、但是更深的腔,在這個腔的后壁和/或側壁上以不同的高度打開了多個局部流。為此目的,試樣饋入流被劃分成相應數量的局部流。這種設計的一個具有優點的實現方式是在試樣單元主體中使用包含具有軟管連接器的多個孔,以及利用一個包含管子或軟管的分配器來分配(例如從1到2為Y形片或T形片)。
            流體積最簡單的形式是關于中央平面對稱。然而在這種情況下必須使用一個矩形窗口,而不是測量區域。在優選使用一個大的平面盤和可以方便移除的測量單元時,由于入口和出口體積發生彎曲而相對于測量區域偏離盤的平面,必須對流體積進行調整。一種可能的設計尤其是要彎曲至使得入口/出口體積的傳感器一側的平坦表面與平面盤相一致。進一步的彎曲更為有利,因為這樣在平面盤和流體積之間仍然存在一個單元材料的楔子(楔子角度為5°至30°是有利的,15°到25°尤其有利),并且只有測量區域直接由該盤限定范圍。其結果是,該盤只有一小部分與產品相接觸。
            如果維度為a、b、c的一個流體元素發生變形(a為寬度,b為高度,c為長度),由于流橫截面A、C被轉換成n×A,c/m,其結果是得到一個維度為a×n,b/n×m,c/m的流元素。在a、c平面內的角度或它們的切線被減少n×m,在c、b平面內的角度將被減少m2/n。最好在兩個軸上進行等價的對齊排列,即最好有m×n=m2/n或n2=m,且兩個因子都是n3。這樣,例如n=5,則A=4,B=25的入口橫截面被轉換為A=20,B=1的出口橫截面,并在兩個軸上都用因子125對齊排列。
            非等軸顆粒的已實現的和已限定的對齊排列以及液體元素的已限定的變形(宏觀分子的對齊排列)可以和各種不同的光學和非光學測量方法一起使用,以確定其他的試樣特性。除了比色法中已知的反射測量外,還可以采用其他光度測量裝置(例如透射、激光衍射)和成像光學方法(例如圖像分析、反向散射探頭)。
            n和m是流體元素的相應擴展程度。n和m的絕對值除此之外還取決于希望一個流的流體元素將要變形有多么嚴重。在這種情況下,變形的嚴重程度取決于所希望的應用和液體試樣中非等軸顆粒的大小。一般來說,n在1.5到7之間,優選地是在2到5之間,3到5之間是特別優選的,最好是在4到5之間,當本發明所述的流單元用在光度測量裝置(尤其是反射傳感器)中時,優選的值比較合適。當本發明所述的流單元用于圖像分析時,則可以優先選用其他的n值。如前所述,m最好是n2。
            在剪切梯度事件中的熱運動、湍流和旋轉力會抵消該對齊排列。對給定幾何形狀的本發明所述三維流單元來說,湍流可以通過一個可以確定的合適的流速來避免,這對本領域內技術人員來說沒有任何困難。對齊排列越成功,旋轉力的影響就越弱。
            本發明所述的變形最好在一條足夠短的路徑上執行,從而使流輪廓的形成最小化,但是與此同時因熱運動而產生的對齊排列的衰減要足夠長,這樣才不會產生尖銳的流偏轉。為了使熱擴散和流輪廓的形成最小化,在相鄰的平行部分(測量區域)內不再需要選擇路徑長度。平行部分只需達到可以完全容納由光束橫截面和入射角產生的“測量表面”的長度就足夠了。測量區域的長度優選為2到10mm,特別優選的是4到8mm。一個有利的變化是在更長距離(例如10-20mm)上進行第二次測量,從而把對齊排列中減少的程度記錄下來作為一個產品特性。除了改變距離之外,也可以為實現此目的而預定改變流速。
            對齊排列的程度本身和擴展率的第一個近似有關,也就是說,選擇一個流速,使得不會發生湍流,但該速率又盡可能高,從而使熱無序效應最小,在測量間隙(測量區域)內的剪切力使得接觸產品的表面保持潔凈。對于給定長度的測量間隙(測量區域),設置了一個高于壓力損失的合適的流速(0.1至0.3巴,最好是0.5到1.5巴)。然后測量體積流,計算流速,并檢驗是否出現湍流。
            如果本發明所述的三維流單元是光度測量裝置的一部分,則已經在兩個軸上對齊排列的液體試樣在擴展區的末端直接撞擊光度測量裝置的測量窗口(測量區域)。
            另一個主題是一種用于使液體試樣中的非等軸顆粒對齊排列的方法,液體試樣流經本申請所述的三維流單元,維度為a、b、c的液體試樣的流體元素被轉換為維度為a×n,b/n×m,c/m的流體元素,其中a表示流體元素的寬度,b表示流體元素的高度,c表示流體元素的長度,n和m是與流單元的幾何形狀有關的常量,表示≥1的正數。
            在本發明所述的方法中,m×n=m2/n或n2=m是優選的。優選的n值已經在前面做了描述。
            合適的包含非等軸顆粒的液體試樣、以及合適的非等軸顆粒和液體試樣流經三維流單元的合適的流速也已經在前面做了描述。
            本申請的另一個主題是本發明所述的三維流單元的應用,用于使液體試樣中的非等軸顆粒二維對齊排列,最好是使液體色素制配物中的非等軸顆粒對齊排列。
            流單元的形成,包括一個橫截面變形的饋入區域、一個擴展區域、一個平行走向的測量區域和一個出口,已經在前面做了描述。這樣一個流單元的機械結構與其特定的使用需求有關。對于優選的反射測量來說,一種特別有利的結構通過一個平面盤和一個三維模具來實現,其中該三維模具有一個饋入開口、一個用于適配測量窗口的測量開口和一個出口開口。適合的材料優選為金屬或塑料,特別優選的是不銹鋼和特氟綸。這種構造結合了可再現的精度和易于清洗的優點。
            流單元的形成可以使用本領域技術人員熟知的方法來實現,例如通過鉆孔、磨削或銑削把流的路徑形成到上述材料中之一制成的模具中。此外,如果該流單元的材料適合于注模成型,也可以通過注模成型來形成該流單元。
            另一種有利的加工技術是對塑料(最好是特氟綸)進行擠壓成型。這意味著,通過使用一個已經成形的活塞(工具),可以將一個基體體積擠壓進一個模具里,并可通過簡單、插入的排溢元件可以實現必需的流導引。排溢元件是凸起的,因此可利用常規方法毫無困難地制造。
            本發明所述的三維流單元可用于任何需要對液體試樣中的非等軸顆粒進行對齊排列的場合。本發明所述的三維流單元最好用在一個光度測量裝置中,用于測量光在包含非等軸顆粒的液體試樣中傳播時的衰減程度。合適的包含非等軸顆粒的液體試樣已經在前面提及。
            因此,本發明的另一個主題是一種用于測量光在包含非等軸顆粒的液體試樣中傳播時的衰減程度的光度測量裝置,其包括一個根據本發明用于使液體試樣中的顆粒在兩個軸上對齊排列的三維流單元。
            此三維流單元及其優選實施例、以及包含非等軸顆粒的液體試樣已經在前面提及。
            光度測量的物理原理是確定從光源到達檢測器的光的強度,它作為例如一個散射系統的試樣屬性的函數。根據光源、試樣體積和檢測器的排列和設計方式,其結果是在溶液、分散液或乳液的散射和吸收動作中測得的信號的不同相關性。
            特別地,光傳播或光的衰減是已擴散的懸浮液特性的函數,更確切地說是特定散射和吸收的函數。在一定極限內,可以利用光特性推導出關于一般擴散屬性的結論,這在許多場合下可作為流程控制的基礎。與不同產品相關地,不同的需求將得到考慮到測量體積的幾何形狀和大小、以及所使用的波長(例如使用紅外或具有白光反射的透射)的不同類型的測量。
            通常說來,光度測量裝置可以在三種工作模式下操作透射測量穿過測量體積的光(只在包含兩個窗口的非對稱單元中可行)。
            準后向散射測量因光在散射介質中漫射傳播而后向散射在照射方向上的、但具有不同相位的光(該傳感器設計對于本領域技術人員來說是已知的,例如從EP-A0472899可以獲知;測量區域內的平面裝置)。
            反射測量在一個終止光通道的、透明的二維元件的媒介一側接口上漫反射的、但通常不是來自接口本身的反射的光。
            在效果色素的情況下,漫反射在光譜方向上具有最大值,但不如接口的鏡面光澤那樣尖銳。
            利用本發明所述的光度測量裝置最好測量反射,也就是說,本發明所述的光度測量裝置最好是一個反射傳感器。高精度、面向流的多角度反射傳感器(面向流的多角度顏色傳感器;Flomacs)是特別優選的反射傳感器。
            圖3中描繪了一個反射傳感器的實例。
            圖3光學單元和試樣分析單元相對于彼此的排列這里B表示照明(=照明光纖)G表示光澤
            E1表示接收器1(=接收光纖)E2表示接收器2E3表示接收器3E4表示接收器4E5表示接收器5P 表示產品流Z1表示饋入區域Z2表示擴展區域Z3表示測量區域Z4表示輸出區域W1表示測量窗口1W2表示測量窗口2在一個優選實施例中,反射傳感器由以下部分構成a)一個光學單元(A),其包括aa)一個光源(Aa),其形式為燈,以及ab)一個光波導(Ab),其包括光纖光學器件,至少一個光波導是一個基準波導,b)一個試樣分析單元(B),其包括ba)一個測量窗口(Ba),以及bb)一個具有三維流單元的試樣分析單元(Bb),該光學單元被設置在測量窗口的一側上,而具有三維流單元的試樣分析單元被設置在測量窗口的另一側上,其中所述單元以下述方式相對于測量窗口被擠壓,使得在測量窗口和試樣分析單元之間形成一個間隙,包含非等軸顆粒的待測液體試樣必須穿過這個間隙,待測液體試樣通過三維流單元被導向該間隙,其中三維流單元在特定的流導引中設置在該間隙的上行方向上,以及c)一個系統控制單元(C),其包括用于記錄測得的數據的檢測器(Ca)和與之相連的一個評估裝置(Cb),
            至少一個光波導連接從光源(Aa)被引至測量窗口(Ba),并從測量窗口(Ba)被向前引至檢測器(Ca),以生成一個測量信號(最好是產品的反射),并且至少一個基準波導連接從光源(Aa)被直接引至檢測器(Ca),或者從測量窗口(Ba)被直接引至檢測器(Ca),以生成一個基準信號(內部反射)。
            在優選測得的反射的情況下,測量在接口處被漫反射到一個終止光通道的透明二維元件的測量窗口上的光,但一般不是來自接口本身的反射(光澤)。后者將形成一個干涉背景,通常是白反射的1%到0.001%之間。這意味著不能通過用于接收產品散射光的接收光纖來看到盤上的光源直接反射,因為這會導致一個非常高的、不希望的背景分量。但是,該直接反射幾乎可以肯定能夠在另一個光纖里被接收,并且可用于(附加或單獨地)監控照明強度的目的。
            比色法本身是現有技術。如果在這里解釋這一過程,那也僅僅是為了說明這一事實即這種傳感器適用于所有這些方法。首先反射測量提供該產品的反射光譜,然后再參照標準白光的反射光譜。然后根據這種歸一化的反射,也可以計算出常用于描述顏色的實驗室值。反射測量不直接提供隱藏功率或是那些作為色素制備物的吸收和散射譜而公知的東西。但是,這些值可以通過測量黑色和白色上的具有非覆蓋層厚度的制備物以及測量白色消退和黑色消退來確定。
            對許多產品來說,如果液體制備物的試樣特性已經被確定,在成本方面將具有顯著的優勢,尤其是在使用涂料時。利用本發明所述的測量裝置進行反射測量特別適合這一目的。下文中將詳細闡述特別優選的反射傳感器。
            a)光學單元(A)根據本發明,光學單元包括一個或多個光源(Aa)和所有的光纖光學器件(Ab)。
            光源必須有足夠的亮度和發光密度,從而可以使分光儀在50-2000、最好是100-600ms的積分時間范圍內工作。此外,燈的光譜必須滿足在白光情況下,分光儀的所有波長是從5%到95%,在燈沒有經過校正的情況下最好是10%到95%,而在燈經過了校正的情況下最好是25%到95%。在這種情況下,最高的可能百分比(尤其是95%)特別希望得到的。通過使用顏色濾光器,可以進一步提高燈的光譜。這些濾光器只能用于那些平滑的“平直彎曲”的燈光譜。那些非常陡峭的各個最大值(許多氣體放電燈都具有大量這樣的值)則不能被校正。
            此外,時間和空間上的均勻性也是希望得到的。如果使用鹵素燈,最好通過散焦和擴散器來改進。此光纖(=光波導)的孔徑角應當均勻地“用光來填充”。此光纖不應當有太尖銳的彎曲。所有改進措施都是以光強為代價的。
            光源是燈(例如LED)、氣體放電燈(例如XBO)和那些適宜的白熾燈;最好是鹵素燈。具有集成的遮光器的燈是特別優選的。但是,也可以使用其他的、其光譜最好使得動態大約達到3或更小的燈。同時,此燈還應當具有低強度波動和足夠的亮度。通常優選使用的鹵素燈具有穩定的直流電源單元。
            具有遮光操作的燈是特別優選的。對于遲鈍的光源,如白熾燈絲(鹵素)或氣體放電來說,這一操作可通過機械的或者例如光電子的遮光器來實現(對本領域技術人員來說可能是已知的);在較為快速的光源(如二極管或閃光燈)的情況下,通過電子驅動系統來實現。
            根據本申請,優先采用如下設置其中在燈(最好是鹵素燈)后面設置一個補償濾光器。在這種情況下,“在燈后面”是指沿著來自燈的光束前進方向,把補償濾光器放置在燈的后方。優選實施例中使用的補償濾光器按照如下方式把燈的光譜線性化,使得燈發射的光的最高和最低強度之間的差最多是4,最好是3到4之間,而不是現有技術中通常的10到20之間。這可以使用商用的濾光器玻璃的多層濾光器來實現。
            在另一個優選實施例中,一個IR阻塞濾光器、一個冷凝器和一個擴散器被設置在燈(最好是鹵素燈)的后面,如果使用了優選的補償濾光器,則設置在燈和補償濾光器之間。在本申請中,“在燈后面”還是指沿著光束前進方向設置在燈的后方。IR阻塞濾光器用來減少作用在試樣、光波導、補償濾光器和其他來自燈的反射傳感器單元的熱負載。冷凝器用于在光纖光學器件的輸入端聚焦燈所發出的光。擴散器用于實現燈所發出的光的亮度對位置和光波導的孔徑角來說具有與結構無關的、均勻的路線。適用于根據本發明的反射傳感器的IR阻塞濾光器、冷凝器和擴散器的適宜實施例對本領域技術人員來說是已知的。
            遮光器最好集成到本發明所述的燈中,遮光器最好是一個可以使照明光纖完全變暗的電動機械遮光器。遮光器的變暗操作用于測量無照電流。
            這意味著遮光器中斷了從燈到照明光纖的光束。為了測量必須從該產品的測量值中減去的分光儀無照電流(該電流總是在流動,甚至在完全黑暗的情況下也會導致一個跡象),這是必要的。可以通過讀操作來清除分光儀,但是只能清除大約99%,因此上次測量的殘留信息仍保留在分光儀中,從而使第一次的無照測量失真。從后續的第二次無照測量開始,這個值就不會失真。
            本發明所述的反射傳感器的光纖光學器件包括光波導(=光纖),這與設計有關。這些光纖是一個或多個基準光纖、多個接收光纖、以及一個或多個照明光纖。原則上,不具有任何基準光纖的實施例也是可行的。但是,該光纖光學器件通常包含至少一個基準光纖。所述的至少一個基準光纖通常從光源(Aa)直接引至檢測器(Ca)。但是所述至少一個基準光纖也可從測量窗口(Ba)引至檢測器(Ca)。
            因此,從原則上說,該反射光學器件包含光波導(光纖),也可能包含透鏡、孔徑塞、擴散器和共用的正面元件,該光學器件不但會被來自照明光纖的光透過,還會被產品在途中后向散射(反射)到接收光纖上的光透過。這個正面元件具有優點的是一個由透明材料制成的平面盤,但是原則上也可以實現為棱鏡、透鏡、導桿、氣缸或光纖,在極端情況下甚至可以是包含或不包含薄膜的氣墊。
            由于分光儀本身通常具有一段很短的接收光纖,所以在另一個實施例中,分光儀可以直接連接到檢測器,而不使用其他光波導。
            由于材料的需要,慣常使用的光纖具有+/-10-15°的孔徑角(分叉)。通過孔徑塞和透鏡,光束路徑可以被轉換成其他橫截面和其他分開的或匯聚的孔徑角。因此可以用一個具有小孔徑角(0.5°-5°,1°-3°更佳,2°最佳)的光路來照亮和觀察一個規定大小的測量點。從接口反射的光澤與照明源具有相同的孔徑角,并且如果光澤角和觀察角之間的角度大于孔徑角的總和,該光澤就不再被觀察光學器件接收。由于光纖的發光密度和測量點的大小是有限的,必須進一步考慮容許在差動角中散焦。在這種情況下,孔徑角是+/-2°,光纖直徑是800/600μm,透鏡直徑是10mm,焦距是15mm,測量點是3mm,照明點是5mm,工作距離是70mm,那么從大約10°的差角來測量是可行的。孔徑角會受到孔徑塞或透鏡直徑的限制。利用(1/cos(角度))的傾斜可以伸展圓形光束橫截面,以形成一個橢圓形的點。因此必須注意,在更大角度范圍內,測量點仍然完全位于照明點內。具有1-2mm的安全邊緣是有利的。
            如果照明點比測量點大(可與一個本發明所述的短的剪切間隙長度相兼容),則已經發現穿透深度較低時集中相關度也低。因此照明點最好大于測量點。照明點的直徑優選是4-20mm,特別優選是5-10mm;測量點的直徑是1-10mm,特別優選是2-5mm。因此,本發明所述的反射傳感器特別適于對液體色素制備物進行精確反射測量。
            光波導最好是光纖直徑為100、200、400、600或800μm的光纖或光纖束,例如固定安裝在分光儀上。用作基準波導的光纖最好具有一個匹配的、且最好比其他光波導更小的直徑,這是因為所使用的燈(最好是鹵素燈)本身的光強度很高。
            為了實現高測量精度,需要對本發明所述的方法的一個優選實施例中的光波導進行機械保護。為了進行機械保護,在保護管中引導光波導,并且通過一個支撐框架在其整個長度上支撐光波導。這些保護管通常是用本領域技術人員已知的常規材料(例如金屬或聚合物)制成的。支撐框架最好是金屬框架,通過常規的固定材料(例如電纜結或膠帶)把光波導固定在框架上。
            在本發明所述的反射傳感器的一個優選實施例中,為了保持完整的孔徑角,通過一個衰減元件(即具有與之結合成一體的擴散器的精確間隔元件)來引導基準波導。
            在測量窗口的試樣一側的接口的照明和觀測通常是通過上述光纖排列來實現的,即在這些光纖的光軸的交叉點上(最好把該光軸在進入測量窗口的入口處的偏移考慮進去)。如上所述,最好通過光學元件對光纖(光波導)的“自然”光束路徑進行變換,從而使照明或測量點具有所希望的屬性(點的大小和均勻性、光束路徑的孔徑角)。在設計過程中,還應考慮以下問題照明光束在內部(可能是鏡像的)接口處和測量窗口的試樣一側的接口處被幾何反射(即以直接的方式反射)。在比色測量法中該反射角被稱為光澤角。在這個反射中不會隱藏任何關于該試樣的反射的信息。
            如果金屬和效果色素平行于測量窗口對齊排列(類似于一條平行于已敷設的涂層中的涂料表面的校準線),會發生各向異性散射,這一散射很難判斷出來。最大反射同樣出現在光澤角處,即來自接口和色素的反射在光澤角處疊加。在相對于光澤角更大的角度情況下,在所有方向上的反射都會減小,但減小的程度不一樣。
            通過對比,這些反射恰好具有照明光束的光束橫截面和孔徑角。因此,通過選擇合適的觀察角度可以掩蓋這些反射,而且可以在更接近光澤的地方測量(包含非等軸顆粒的)試樣的反射。在干法比色測量(現有技術)中,從光澤到照明點的角度通常是15°。原則上說,任何所希望的小角度都是可能的,但不可能恰好為0°。(不管在什么方向上)偏離光澤角大約5°的角是實際應用中在技術上可以實現的。
            此外,還可以用比光澤更大的角度來進行測量,也可以用尖銳地(更小)或更平坦的(更大)的照明角來測量。總是需要考慮到以下情況即由入射光的淺角擴展的照明或測量點仍保留在適于此目的的測量區域中。
            此外,如前所述,在對液體試樣進行測量的情況下,最好使用一個平面盤,也可以通過反射來限制很容易被處理的角度范圍,這增大了(全反射的)淺角。
            下面進一步列舉了選擇實際角度的例子。
            為了對所有信道進行良好的水平控制,通常需要通過對各個信道的可變或固定的強度適配(利用濾光器、天線和/或擴散器)來優化靠近光澤和遠離光澤的觀察角之間的高度動態(稱之為FLOP),該值可達到的系數為200。作為替代或附加地,可以在兩個或更多的不同的積分時間里進行測量,且最好在兩個或更多的不同觀測光束路徑上來監控光源,從而用足夠的水平控制來測量參考強度。一種可行的設計是采用多個具有它們自己的分光儀的平行的基準光纖,另一種替代方案則是采用多個具有它們自己的遮光器的平行的基準光纖,從而可以一起被引向一個分光儀。
            如果測量窗口背對產品的那一側是不發生反射的(這是優選采用的),則可以在其串擾特性方面對這里描述的優選實施例進行改進。這樣做的另一個有利之處是使淺觀察角處的反射最小化。
            原理上說,在本發明所述的反射傳感器中可使用各種不同的光纖排列。本領域技術人員可以基于以下標準來確定優選的光纖排列,這需要考慮到液體試樣包含非等軸顆粒這一事實A)光敏感性這對傳感器的必要積分時間產生影響。由于燈的光輸出像光纖直徑和傳感器的敏感度一樣是受到限制的,因此典型的積分時間是50到2000ms之間,希望達到100到600ms。比2000ms更長的積分時間是沒有益處的,因為這將導致無照電流分量的提升和信號誤差的增加。所得到得更長的測量時間也是沒有益處的(如果為了使誤差最小而重復多次測量甚至會導致更惡劣的結果)。為了減少無照電流而冷卻傳感器的過程是非常復雜的。
            B)穩定性反射0.05至0.2%的重復性是特別優選的。與顏色有關,該值對應于0.02至0.08的dE。(利用現有技術中已知的反射傳感器,在測量液體試樣時可以實現1%至10%的重復性。這種情況下的時間量程是在分鐘范圍內,也就是指(對于相同的產品或者與產品類型相比)前后連續的兩次測量之間的偏移或兩次校準之間的時間間隔(例如24小時)、以及重復校準所產生的長期穩定性。這里的關鍵因素是這些光學部件和光纖的老化、機械位移、材料的收縮和膨脹、熱負載改變引起的蠕變現象和疲勞、校準期間的機械定位的可重復性、光源的老化和更換、產品與之接觸的表面的磨損。不同的幾何形狀對這些因素具有不同程度的敏感性。
            C)串擾衰減首先,這意味著當理想黑色產品出現在正面的盤(測量窗口)上時,從光源射入到接收光纖中的光量不受控制,與之形成對比的是由參考白色反射的光量(100%,例如白色標準、白色色漿)。這里,可以獲得10%(10-1)到0.01%(10-4)或者更佳的比率。暗產品表現出的反射大約是1%。盡管通過計算可以去除背景,但是這是以精確性為代價的。串擾衰減的系數從30(最好是100)開始,最好低于產品的反射。其次,這也表示跌落(flop)的“分辨率”,即一個方向上散射的光不能通過不受控制的反射而進入到光纖光學器件中,該器件用于檢測來自其他角度范圍的光。
            D)濃度相關性用于涂料和色素制配物的比色法在一定限度內是與色素的濃度無關的。只要被測試的層厚度能夠提供覆蓋這就是正確的。在常規顏色測量設備的情況下,在覆蓋產品的通常應用領域中并不存在濃度相關性,即反射不取決于穿射深度。令人驚奇的是,本文所述的一些幾何形狀在某些區域里卻會表示出濃度相關性。
            光纖排列(反射幾何形狀)通常是通過一個定義為一種光學排列的起始點的正面元件來配置的。本發明所述的反射傳感器中的正面元件是測量窗口(Ba)。通常,材料、折射率、測量窗口的厚度和平坦度是明確的。測量窗口的厚度實際上通常是1-20mm,優選是4-10mm,特別優選是6-8mm。直徑優選是40-100mm,特別優選值是50-80mm。適宜的材料是所有光學透明的材料,例如玻璃(石英)、半珍貴的石頭(藍寶石)或鉆石。在這一系列材料中,提高硬度是有益的,價格提高和折射率提高則是無益的(折射率提高意味著更多的反射)。內部抗反射涂層對所有材料來說都是有利的。測量窗口(盤)的中心法線形成一個參考系(盤軸)。
            在本發明所述的反射傳感器的一個實施例中,只在一個角度提供照明,并且在多個(最好是三個到七個)反射角處進行測量。特別優選的是,同時使用多個(最好是三到七個)分光儀進行測量,還有一個分光儀為光源提供一個參照。這意味著在一個實施例中本發明所述的反射傳感器中的光纖光學器件具有一個照明光纖和多個接收光纖(最好是三到七個)。
            所有與一個照明方向相關的光纖(接收光纖、照明光纖)位于一個平面內,該平面與測量窗口垂直,因為對齊排列是平行于測量窗口實現的。與用于等軸色素的反射傳感器不同,為了提高串擾衰減,這一平面不能向著測量窗口傾斜。因此只能通過限制孔徑角和減少內部反射來對后者進行設置。該平面相對于流方向的角度可以自由選擇。90°角是優選的(即橫向),因為這樣可以相對于流方向把測量點和照明點橫向拉開,而且通過這種方式剪切邊緣仍保持非常短。
            圖4描繪了這樣一個光學器件的實例。圖5描繪了一個相關光束路徑的例子。
            圖4在一個角度上照明、在多個反射角度處測量的光學器件這里
            W表示測量窗口S表示盤/測量窗口的法線O表示光軸P表示產品流Alpha表示光軸和產品流之間的夾角圖5在一個角度處照明、在多個反射角度處測量的光束路徑這里
            F表示焦點P表示產品流L表示透鏡GF 表示玻璃光纖其結論是最好在相對于法線45°的角度處進行照明,在多個不同的角度處進行觀測,即-40°至-30°(接近鏡面反射)、或在-20°至+30°的范圍內,也可以在相對淺的角度如55°到65°處進行觀測。為了實現較高的角度分辨率,還可以有利地通過光學器件把+/-12°的光纖孔徑角范圍設置為最大+/-5°,優選地為最大+/-2°或者更小。在這種情況下,利用100到800μm范圍內的光纖和直徑為10-15mm(2-40mm范圍內)的常規透鏡,可以使測量點位于1-10mm的范圍內,該范圍與所需的剪切間隙的使用相兼容。
            在另一個優選實施例中,在不同的(多個)照明角處進行反射測量。這樣本發明所述的反射傳感器最好具有一個多角度測量裝置,這樣才能使在多個照明角處測量反射(多角度反射傳感器)成為可能。
            在分析單元上實現多個照明角時,由于缺少空間,所以必須在每個照明方向上為其提供自身的平面,即相對于流方向有不同的角度。在這種情況下,流方向形成這兩個平面的平分線是有利的。這些角度優選位于+/-20°至+/-70°的范圍內,特別優選的是位于+/-50°至+/-60°范圍內。
            圖6描繪了這樣一個光學器件的例子。
            圖6在多個照明角處照明的光學器件這里
            W表示測量窗口S表示盤/測量窗口的法線O1 表示光軸觀測組1O2 表示光軸觀測組2P表示產品流Alpha1 表示光軸1和產品流之間的夾角Alpha2 表示光軸2和產品流之間的夾角下文討論反射傳感器的一些特別有利的結構實施例,其中實現了多個照明角(和多個接收角)。
            I.為了在不同照明角處對包含非等軸顆粒的液體試樣進行測量,可以在多個測量單元中執行測量,其中每個測量單元都具有一個反射傳感器,試樣平行或連續地流過該測量單元。
            II.但是,在一個測量單元(反射傳感器)中實現多個照明角,即具有單個光學單元,在成本方面更為有利。可以具有多個單獨的光源或多個光源(同樣最好有遮光器)和相應數目的接收路徑和分光儀。在這種情況下,通過以下列方式進行測量,即使得所有分光儀同時確定它們的無照電流,可以避免潛在的測量時間的延長。在其它實施例中,可以將光路設置在多個相互交叉的平面內和/或多次使用單獨的接收器。
            相繼在具有不同角度的多個不同的照明路徑上切換并在一個觀測角度上測量也是可行的,或者可以將這些方法結合起來。
            原理上說,在本發明所述的多角度測量裝置中,可采用多種不同的變量,例如小于45°的照明角直至(相對于法線)最多為65°的照明角,最好至多為60°,接收光纖的角度是從距離光澤大約10°到(相對于法線)至多65°,最好至多為60°。
            注意到這些關系,本領域技術人員可以通過一種直接的方式以試驗來確定最優的應用。
            為了把光波導(=光纖)連接到光源和檢測器,通常使用商用的SMA插頭。
            在一個特別優先的實施例中,本發明所述的光度測量裝置,最好是一個反射傳感器,還具備以下特性中的至少一個ac)設置在燈后面的是一個補償濾光器,它可以使燈的光譜線性化,使得燈所發射的光的最高和最低強度之間的差盡可能小,例如最大值是系數4,ad)設置在燈后面——如果使用了補償濾光器則是在燈和補償濾光器之間——的是一個IR阻斷濾光器、一個冷凝器和一個擴散器,ae)光波導在保護導管內被引導,并借助于一個支撐框架在整個長度上支撐該波導,af)通過一個具有與之結合為一體的擴散器的精確間隔元件來引導基準波導,并通過預定的方式對其進行衰減。
            ac)、ad)、ae)和af)所述的各個特性已經在上文中詳細說明了。本發明所述的光度測量裝置(最好是一個反射傳感器)特別優選的是至少具有特性ac)和ad),更為有利的是至少具有特性ac)、ad)和ae),尤其是具有特性ac)、ad)、ae)和af)。
            b)試樣分析單元(B)試樣分析單元(B)包括一個測量窗口(Ba)和一個具有三維流單元的試樣分析單元(Bb)。
            測量窗口(Ba)最好是一個平面盤。適用作平面盤的材料是所有光學透明的材料,例如玻璃(石英)、半珍貴的石頭(藍寶石)或鉆石。平面盤的厚度通常是1到20mm,優選的是4到10mm,特別優選的是6到8mm,而直徑通常是40到100mm,最好是50到80mm。平面盤被插入到一個模具中,最好是金屬模具,例如鈦或不銹鋼,從而能耐壓和耐溶劑。為此,例如把平面盤粘結或通過其它連接技術把它插入到模具里。在本發明的一個實施例里,為了實現耐壓和耐溶劑性插入的目的,藍寶石平面盤用金來蒸鍍。測量窗口本身最好凸出幾微米,通常是0-100μm,優選的是0-50μm,特別優選的是10-20μm。測量窗口通常是垂直的,從而可以用包含非等軸顆粒的、先前已經橫穿三維流單元(Ba)的液體試樣簡單地填充試樣分析單元,以及可以使溶劑簡單地流出。測量窗口最好是圓形的。金屬模具最好形成一個滴液邊緣,以專門用于形成在該點處使用的液體試樣滴液,從而使這些滴液不會落到反射傳感器的敏感點上。
            在測量窗口的另一側(即測量窗口相對于光學單元的另一側),設置了試樣分析單元,后者通過下列方式相對于測量窗口被擠壓,從而在測量窗口和試樣分析單元之間形成一個間隙,待測的液體色素制備物必須穿過該間隙,試樣橫穿在該間隙時發生試樣的剪切。剪切最好通過間隙內的壓力損失來實現,該壓力損失優選的是在1到15mm的長度上為0.1至0.3巴,特別優選的是在2到8mm的長度上為0.5到1.5巴。試樣分析單元被擠壓在該測量窗口的一側(并可以被移除)的事實使得光學單元以及必要時還包括測量窗口能夠被潔凈、并很容易地校準。
            試樣分析單元最好是一個模具,由此可用加工出或通過上述的制造方法形成上文所述的三維流體積。
            剪切間隙的高度(即測量區域的高度)是一個特別重要的維度。這個維度將影響以下三個屬性i)校準的級別(測量區域的維度,參見維度a、b、c、n、m的討論)
            ii)剪切負載(保持測量窗口潔凈的前提下,壓力損失與試樣粘度和測量區域的長度成正比,和間隙高度的平方近似成反比)iiia)在測量反射時,層厚度不一定要提供覆蓋,但如果能保持這個邊界條件將更加簡單和精確(例如在干比色測量中也是常用的)。隱藏功率優選地>96%,更為優選地是>99%。這里根據試樣的特性給出了最小層厚度(因此也給出了最小間隙高度)。在大多數產品中,該值位于0.2-2.5mm之間,通常是在0.5-1.5mm之間。
            iiib)在測量透射時,層必須足夠薄,從而使可以很容易處理的光量能夠穿過。對于圖像分析或消光數,應能透過超過50%的光,對于積分透射測量來說,透射層(以及間隙高度)應當在0.02-0.5mm之間,最好在0.05-0.2mm之間。在這種情況下,上限并不重要,但下限肯定是很重要的,因為小于0.05mm的層厚度很難處理。
            iiic)在其它測量中,規定只能依據標準1和2來設計該層。
            間隙高度通常是0.05-5mm之間,優選在0.2-2.5mm之間,特別優選的是在0.5-1.5mm之間。
            根據本發明,在一種專用流引導中把包含非等軸顆粒的液體試樣送至剪切間隙(=測量區域)。這個專用流引導可通過橫穿本發明所述的三維擴展區域的液體試樣以及一個連接測量區域(剪切間隙)來實現。當橫穿時,這些顆粒在兩個互相正交的方向上對齊排列,這兩個方向都平行于測量窗口。這里,屬于液體試樣并具有維度a,b,c的流體元素被轉換成具有維度a×n,b/n×m,c/m的流體元素,其中a表示流體元素的寬度,b表示流體元素的高度,c表示流體元素的長度,n和m是與流單元的幾何形狀有關的常量,表示≥1的正數。該三維流單元的優選實施例以及n和m的值在上文已經提及。在選定橫截面和擴展系數(a,b,c,n,m)時,必須設置一個適當的剪切間隙(=測量區域)。
            圖7描述了具有試樣分析單元(B)、用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射的反射傳感器的一個優選實施例,其包括測量窗口(Ba)和具有三維流單元的試樣分析單元(Bb),以及一個用于光學單元(A)的光纖光學器件(Ab)的支架。
            圖7具有試樣分析單元、用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射傳感器這里1 表示基板(安裝盤)2 表示用于測量窗口的支架3 表示測量窗口4 表示用于光纖系統的開口5 表示滴液邊緣6 表示基本的產品單元實體7 表示產品出口8 表示具有特定三維形狀的、用于對齊排列的產品饋入9 表示剪切間隙按照本領域技術人員已知的所有方法都可以把該試樣分析單元相對于光學單元來封閉。為了獲得預定的試樣狀態,即通過這一剪切方法把色素顆粒團弄碎,以及為了實現測量窗口的自清潔功能,此功能可以利用強烈的試樣剪切連續釋放可能殘留在測量窗口上的顆粒,產品在剪切間隙里的相當大的剪切是一個重要因素。
            測量窗口的這個自清潔的特別優點在于在測量過程中也可以激活該功能,因此不必為了清潔目的而頻繁打開和關閉反射傳感器。只有在某些特定產品的情況下自清潔不夠充分時,才需要額外對測量窗口進行機械清潔,例如將一個擦拭器(最好是一個特氟綸條)推入到該間隙中。
            為了保持預定的試樣狀態,從而得到可比較的測量數據,需要對試樣進行恒定剪切。這最好通過持續監控入口壓力(即在液體色素制備物到間隙的輸入點處的壓力)來實現。
            為了在測量位置保證預定的剪切,必須進行壓力監控。如果這可以通過其他措施(例如已知的泵排出、粘性和間隙寬度)來保證,則可以免去壓力測量。在進行壓力測量時,許多變量被建議,特別是T配置、V配置、使用流通過的壓力傳感器進行的測量、以及產品單元中的一個洞。上述配置的構建對本領域技術人員來說是已知的。選擇標準是在相對低的壓力下實現足夠精確的測量、其相對于壓力波動(例如如果產品被一個脈動泵傳送)的敏感度、以及易于沖洗(不需要無用的空間)或至少易于清潔的能力。
            在本發明所述的反射傳感器的一個特別優選的實施例中,壓力傳感器安裝在一個具有很低容積的測量腔內,被由一個非常薄的特氟綸薄膜來保護,防止用作試樣的液體色素制備物的滲透。在一個優選實施例中,饋入線的朝上定向的,因此即使壓力升至2巴,產品也不會進入到測量腔內。因此,當試樣改變時,只需更新一個軟管。
            在另一個特別優選的實施例中,壓力傳感器是入口容積的平坦表面中的、位于流校正器之后的一個結合的激流。
            除此之外入口壓力的設置還與隱藏功率和用作試樣的液體色素制備物的粘性有關。如果所使用的試樣例如是沒有很好覆蓋的涂料,就必須選擇一個測量間隙比使用良好覆蓋的涂料時采用的測量間隙更大的產品單元。然后必須重新設置壓力損失。
            在本發明所述的反射傳感器中,可以去除試樣分析單元(Bb)并可代之以固體試樣,例如金屬薄片、薄膜、塑料表面或校準標準。為此,試樣分析單元最好還包括一個用于具有固體表面的試樣的支架。從而能使用本發明所述的反射傳感器進行濕法、干法測量。這樣,例如可以在一個產品(例如某種涂料)的固體和液體試樣之間進行比較。因此本發明所述的反射傳感器允許對濕法和干法測量進行簡單的比較。
            圖8描述了一個用于測量固體試樣(金屬薄片單元)的反射傳感器的例子,圖9描述了一個用于測量校準標準(參考單元)的反射傳感器的例子。
            圖8用于測量固體試樣的反射傳感器這里1 表示基板(安裝盤)
            2 表示用于測量窗口的支架3 表示測量窗口4 表示用于光纖系統的開口5 表示滴液邊緣6 表示一個間隔裝置7 表示固體試樣8 表示一個彈性元件9 表示一個壓力元件10 表示一個導桿圖9用于測量校準標準的反射傳感器這里1 表示基板(安裝盤)2 表示用于測量窗口的支架3 表示測量窗口4 表示用于光纖系統的開口5 表示滴液邊緣6 表示基本參考單元實體7 表示一個間隔裝置8 表示該校準標準9 表示一個可變的壓力系統本發明所述的反射傳感器的另一個優選特征是試樣分析單元(Bb)是可移除的。在這種情況下,試樣分析單元可以毫不困難地被移除,而且隨著試樣分析單元的移除而出現的反射傳感器的部件適用于測量固體試樣(干法測量),而不必重新構建隨著試樣分析單元的移除而出現的反射傳感器的部件。
            作為用于具有固體表面(=固體試樣)的試樣——即例如金屬薄片、薄膜、塑料或校準標準——的支架,本領域技術人員所熟知的任何支架都是適用的。固體試樣最好被導桿承載,并通過一個壓力元件相對于測量窗口被擠壓,并由一個彈性元件彈起。
            c)系統控制單元(C)系統控制單元包括用于記錄測得的數據的檢測器、以及與之相連的一個評估裝置。檢測器最好是分辨率至少是15比特的光纖光學單片二極管線性分光儀。
            可以采用本領域技術人員所知的所有檢測器;但最好是光纖光學耦合的單片二極管線性分光儀,因為它們非常耐用而且信號穩定。它們還應當具有盡可能高的分辨率(至少10比特,優選為12比特,特別優選的是15比特)。
            在反射傳感器的一個特別優選的實施例中,反射傳感器的所有單元,即光學單元、試樣分析單元和系統控制單元,都容納在一個共同的外殼內,其中最好通過冷卻水的方式實現通風和自調溫散熱(冷卻器或風扇)。其最好是一個可移動的外殼,例如在滾筒上的外殼,這樣就能毫不費力地運送到需要使用的地方。外殼是受溫度控制的,因為恒定的溫度可以提高測量精度。除此之外,對產品溫度具有一定容忍度也是有必要的,因為溶劑的強烈蒸發性、熱敏感性和熱致變色效應都是可能出現的。同時,還要避免可能導致機械改變的交變熱負載。此外,外殼防止了光波導和反射傳感器的其他元件被碰觸,并保證了光密閉性。因此,反射傳感器的測量精度的提高可以通過所述共同的外殼來實現。
            通過使用至少一個光學衰減器,控制單元的一個優選實施例可以使不同光學信號(基準和測量信號)的亮度相等,從而能同等地驅動分光儀從而達到最大值。這優化了測量精度。這些衰減器必須保持設定衰減恒定不變,并且最好可持續調節,特別優選的是,使用電動機械或壓電式精確驅動。衰減器具由一個用于光纖光學器件的輸入端和一個用于分光儀的輸出端。它們可以通過孔徑塞、間隔器、擴散器、變換濾光器和中性濾光器來配置;必須注意穩定性和保持完整的孔徑照明。
            圖10a和10b描述了衰減器的一個特別優選的實施例。
            圖10衰減器的優選實施例這里1 表示用于接收器的一個SMA插座2 表示基本實體3 表示一個擴散器(可選的)4 表示一個中性濾光器(可選的)5 表示一個轉換濾光器(可選的)6 表示用于發射器的一個SMA插座7 表示一個夾緊裝置8 表示一個活塞9 表示導桿(可選的)10 表示一個托架(可選的)11 表示一個驅動桿(可選的)12 表示一個馬達支架(可選的)13 表示一個馬達圖11描述了一個最好用于反射測量的系統圖11最好用于反射測量的系統圖11a(側視圖)和11b(正視圖)這里1 表示光源2 表示一個具有光學衰減器(數目1-最大8個)和放大器的分光儀3 表示一個冷卻器4 表示一個具有AD(模/數)轉換器的PC
            5 表示一個泵6 表示流單元7 表示測量窗口8 表示一個光纖支架9 表示光纖,最好是玻璃光纖(光纖的數量可能高于圖中示出的數量)10 表示壓力測量11 表示一個接收容器12 表示一個攪拌器,例如磁力攪拌器13 表示移動外殼14 表示冷卻水分光儀1-最大為8(如圖11中的2所示)表示每個待測的光路徑都有其自身的光譜檢測器(分光儀)。
            -路徑1通常直接參照燈-路徑2第一個反射角-路徑3第二個反射角-路徑4第三個反射角-路徑5…圖12示出了一個高精度面向流的多角度反射傳感器的整體測量結構,圖13示出了在一個角度照明、在多個角度測量、具有已知稱為“FLOMAC圓頂”形式的光學器件。在這種情況下,Flomac意為“面向流的多角度顏色傳感器”。
            圖12高精度面向流的多角度反射傳感器(FLOMAC)的一個整體測量結構這里1 表示壓力測量監控
            2 表示一個分光儀3 表示FLOMAC圓頂4 表示一個FLOMAC單元5 表示一個攪拌器6 表示一個接收器7 表示一個泵圖13在一個角度照明、在多個角度測量的光學器件(FLOMAC圓頂)這里1 表示在-15°角上的接收器2 表示一個分光儀3 表示在15°角上的接收器4 表示在25°角上的接收器5 表示在45°角上的接收器6 表示在75°角上的接收器7 表示照明8 表示在105°角上的接收器9 表示FLOMAC圓頂10 表示一個FLOMAC單元如果反射傳感器可以滿足上述所有特性,反射傳感器就能達到最高的測量精度。因此,通過使用本發明所述的用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣(特別是包含非等軸顆粒的液體色素制備物)的反射傳感器可以達到非常高的絕對測量精度,通常是<0.5到0.0.5dE,這樣的精度可以通過一個原始測量數據(反射強度)的0.1%的絕對測量精度來實現。與此相比,按照現有技術測量固體色素表面(干法測量方法)時,絕對測量精度可以達到0.1dE。因此本發明所述的反射傳感器適于在測量包含非等軸顆粒的試樣的領域代替復雜的干法測量。這可以通過本發明所述的反射傳感器的傳感器特性以及本發明所述的流單元來實現。
            在測量開始前,必須校準反射傳感器。原理上說,這可以使用本領域技術人員所熟悉的任何希望的方式來完成。為了校準反射傳感器,最好使用一個白色的玻璃盤,因為它比通常使用的毛糙表面更不容易受污染影響。與毛糙表面相比,玻璃具有如下優點它不會老化,可以通過預定的方式一遍又一遍清潔。玻璃的反射特性并不重要,因為反射傳感器會屏蔽光澤。為了進行校準,必須取下反射傳感器的采用分析單元。
            在一個優選實施例中,白色玻璃盤(校準盤)對著導桿(在一個優選實施例中導桿通常承載著試樣分析單元)上的精確托架中的測量窗口被引導,并通過接合銷定位。一個間隔器確保了白色玻璃盤與測量窗口保持一個預定的、可再現的距離。所述間隔器有利地被設置為50-500μm的值,特別優選的是100μm左右。玻璃盤和間隔器被彈性安裝,最好通過一個可變的壓力系統,例如通過彈力或一個彈性體來固定,使得它們總是以預定的壓力平坦承載在測量窗口上。這種校準的可重復性是0.1%左右。
            本發明所述反射傳感器的另一優點在于如果試樣分析單元由固體試樣(例如金屬薄片和薄膜)所代替,那么通過使用這一裝置,可以利用相應固定試樣(例如金屬薄片和薄膜)——而不是包含非等軸顆粒的液體試樣——的表面進行測量,尤其是比較性測量。為此,可以移除導桿,特別是上部導桿。間隔器通常會滑動到測量頭(即包含支架的測量窗口)上。一塊金屬薄片位于下部導桿上,并通過一個由這些桿所引導的壓力元件相對于測量窗口被擠壓。壓力是通過一個具有測量窗口大小的、彈性懸垂的平面盤來施加的。此外,出于比較的目的,還可以測量不包含非等軸顆粒的固體和液體試樣。
            還可以測量在一定距離上的、與相同的光學器件具有預定的對齊排列方式的固體試樣,例如金屬薄片,這是測量窗口的平面設計和可移除的產品單元的一個特殊的特性。這種可能使得濕法測量可以很容易地轉換成干法測量。
            本申請的另一個主題是一種用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射的方法,其包括i)形成一個包含非等軸顆粒的試樣的試樣流,該流具有預定的厚度,而且試樣中的顆粒在兩個軸上具有預定的對齊排列方式,ii)由一個光源發射的電磁輻射以一個或多個角度照射試樣流,其中電磁輻射與試樣相互作用,而且某些輻射在與試樣相互作用后被擴散反射,iii)接收和記錄擴散反射的輻射,作為多個角度上的反射信號,iv)接收和記錄一個基準信號,其中該基準信號是那些由用于照射試樣流的相同的光源發射的、但沒有和試樣相互作用的電磁輻射,v)反射信號和基準信號被同時記錄。
            因此,所有的信號,即基準信號和反射信號,都受到相同的隨機波動影響。這可以通過使用光纖光學單片二極管線性分光儀來實現,它最好具有至少15比特的分辨率,并且積分時間是在4ms-6000ms之間,從而可以與可用的亮度相匹配。使用這樣一個二極管線性分光儀所測得的值涉及二極管數目,并且必須被內插成為固定波長。如果使用優選的齒條,則該內插會特別精確。但是,為此必須預先補償各個二極管之間的敏感度差異,否則就會出現擺動過大的現象。可以在內插之前通過以作為傳感器模塊的特性的某一模式來分割這些信號,從而進行補償。
            為了形成具有預定厚度、而且試樣中的顆粒在兩個軸上預定對齊排列的試樣流,最好使用本申請所述的三維流單元。該流單元的優選實施例和所述顆粒的優選對齊排列已經在前面提及。
            在一個優選實施例里,利用本發明所述的反射傳感器來實現本發明所述的方法。本發明所述的反射傳感器的優選實施例已經在前面提及。
            因此,本申請的另一個主題是應用本發明所述的反射傳感器來測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射。
            圖14描述了測得的數據,這些數據與流單元內的壓力集上以及在流速上的跌落有關((15°角處的亮度L減去75°角處的亮度L)/45°角處的亮度)。這意味著圖14涉及作為本發明所述三維流單元中的壓力下降的函數的金屬色素的跌落數。此外,出于比較的目的,圖14描述了對金屬薄片執行的各個測量,其中這些金屬薄片被涂以一種包含金屬色素的效果涂料(作為液體試樣測被測量的相同的涂料),借助于本發明所述的用于測量固體試樣的反射單元(如前所述),以及借助于現有技術(MA 68II;X-Rite多角度分光光度計)所述的一個反射傳感器來實現。
            圖14跨越本發明所述的三維流單元的、作為壓力降的一個函數的金屬色素跌落數,加上用涂有效果涂料的金屬薄片上所進行的各個不同的測量X軸壓力py軸Flop(L15°-L75°)/L45°關鍵詞1X-Rite金屬薄片(使用現有技術(MA 68 II;X-Rite多角度分光光度計)所述的分光儀來測量的金屬薄片)2圓頂金屬薄片(使用本申請所述的用于測量固體試樣的分光儀來測量的金屬薄片)3圓頂液體(使用本發明所述的用于測量液體試樣的分光儀來測量的液體試樣)從圖14可以看出,從特定壓力和特定流速開始,液體試樣中的非等軸金屬色素發生對齊排列,這對應于金屬薄片上的非等軸金屬色素的對齊排列。
            在圖15中描述了測得的數據,這些數據涉及在反射角上的亮度與光澤(alpha角)的相關性。在這種情況下,示出了使用現有技術(MA 68 II;X-Rite多角度分光光度計)所述的反射傳感器測得的對于涂層金屬薄片的測量數據、使用本申請所述的用于測量固體試樣的反射傳感器測得的對于涂層金屬薄片的測量數據、以及使用本發明所述用于測量液體試樣的反射傳感器的不同實施例(在這些實施例里三位流單元的構建方式不同)測得的液體試樣(金屬薄片的涂層采用與之相同的涂料)的測量數據之間的對比。
            圖15使用Flomacs圓頂(=本發明所述的反射傳感器)和X-Rite(=現有技術所述的反射傳感器;MA 68 II;X-Rite多角度分光光度計)(在相對于法線45°角處照明),測得的金屬薄片和液體試樣中的金屬色素X軸相對于光澤alpha的反射角(°)y軸亮度L關鍵詞1 X-Rite金屬薄片2 圓頂金屬薄片3 對稱單元,圓頂液體4 非對稱單元,圓頂液體從圖15可以看出,所有數據都是可比較的。這意味著液體試樣的測量提供了與液體試樣中的非等軸顆粒的特性有關的可靠而又可比較的數據。
            圖16描述了來自包含金屬色素的液體試樣的測量數據。在這種情況下,反射是作為一個判斷液體試樣流存在(泵入)還是不存在(泵出)的函數而測量的。
            圖16作為液體試樣流的一個函數,使用本發明所述的具有三維流單元的反射傳感器測得的金屬色素的反射時間ty軸(在600nm處)反射R
            關鍵詞15°觀測用100°觀測角t1 泵出t2 泵入如圖16所示,當泵關閉時,即不存在試樣的流,因此也沒有非等軸照明效果色素的對齊排列,試樣的反射的改變是很明顯的。
            因此,本發明所述的反射傳感器例如可以在以下應用中使用1.評估具有測試混合物的色素特性使用與商用等軸色素的特征可完全表現為可消退白色和黑色相類似的方法,白色和黑色的金屬或效果色素的混合物可用于表示跌落特性的特征。
            2.控制測量系統這一優點也可以應用于通過不同液體的混合物(例如使用一個測量系統)生產涂料,從而可以代替比較費時的、使用簡單的濕法測量生產涂層試樣面板的過程。在這種情況下,這不是散射過程而是為了達到預期的顏色而進行調整的測量過程。
            3.在生產涂料時自動調整顏色調節器把涂料調成一個準確的顏色,“著色過程”(=為顏色匹配添加“輔助色素”)目前可以通過如下方法實現按照一個重復的順序進行手工采樣、執行可能的敷設、測量、添加色素散射。因為可用的測量設備不夠精確,所以不能借助于一個內嵌的反射測量來自動實現該流程。一個可以內嵌的、以高精度使用的反射測量設備將提供自動控制著色過程的可能。
            4.在涂料安裝中進行顏色匹配通過一個用于將顏料色漿集成到涂料安裝中的測量系統,也可以在涂色前立即匹配涂料的顏色(參見Color-on-Demand,PPG公司),混合過程的控制通過一個液體涂料的顏色測量來實現,在這種情況下該測量最好是內嵌實現的。
            5.監控后續的顏色變化由于老化或剪切應力,顏料色漿或涂料可隨后改變它們的顏色。使用高精度測量方法(最好是內嵌的)來監控顏色的穩定性是有幫助的。
            6.典型環路干線裝配(例如汽車制造)的環路干線產品質量監控因此,本申請的另一個主題是本發明所述反射傳感器的應用,用于測量包含非等軸顆粒的液體色素制備物的反射,這一測量過程可以在生產過程、進一步處理和使用液體涂料制備物中的任何期望的處理階段執行,特別是用于在著色涂料和顏料色漿的擴散過程中進行質量控制、在涂料生產中進行質量評估、在通過混合不同液體生產涂料時控制測量系統、在涂料生產過程中利用著色過程自動調整顏色調節器、在包含一個用于顏色色漿的測量系統的涂料安裝中進行顏色匹配、或者用于監控因著色涂料或顏料色漿的老化和剪切應力而產生的后續顏色變化。
            本申請的另一個主題是本發明所述的反射傳感器的應用,用于實現本發明所述的方法。
            已經知道,在效果色素的情況下(效果色素就是包含作為非等軸顆粒的金屬色素和/或效果色素的涂料),應用的類型對涂料的外觀有很大影響,這在一定程度上是專用的(例如,為了達到較高或較低的跌落,應用“濕法或干法”;靜電或氣動應用)。還已知,兩個具有相同的特定應用參數的效果色素可能彼此不同。依據當前的假設(而不局限于任何理論),這歸結于以下事實某些效果色素對那些減少顆粒定向等級的影響會比其它色素做出更快或更強烈的反應。經驗值表明顆粒越小,定向等級就減少得越快。這恰好與如下理論假設相吻合布朗分子運動使小顆粒旋轉得更快,薄層中較小的顆粒會呈現出稍微大一點的角度。
            借助于本發明所述的反射傳感器,隨著時間跟蹤定向等級以及在不同定向等級下對包含相同顆粒的試樣進行測量是可行的。本發明所述反射傳感器的一個重要特性是用一種“接近涂料”的方式使效果色素對齊排列。這意味著,借助于本發明所述的反射傳感器,可以使非等軸顆粒的對齊排列和它們的光學特性之間形成關聯。同時,還必須考慮到這些非等軸顆粒,尤其是金屬色素和/或效果色素,不會總是在完全對齊排列的方位上出現。
            在實驗中可以確定如可計算出的那樣,會產生對齊排列效果,并且可以被特定地設置在某些極限值內(參考圖15)。在此基礎上,可以使本發明所述的反射傳感器更好地滿足實際需求,例如通過設置顆粒的非光學對齊排列——這是在完全對齊排列的意義上——但也會發生部分對齊排列,例如在特定的涂料中。
            在兩個對齊排列中的測量(其中一個對齊排列在顯著降低的對齊排列等級上記錄了較小的效果色素)是可以實現,并在一定程度上可以預測應用效果。
            在流的區域內實現的對齊排列首先取決于三維流單元中的橫截面關系,其次,通過布朗分子運動和形成的流梯度、以及由此得到的旋轉力,所述對齊排列再次在該單元的平行部分中逐漸打亂。實現并測量試樣顆粒的不同對齊排列的這一原理通過以下方式來實現測量兩個不同的單元、交換流單元的入口和出口、或者以兩種不同的流速進行測量、或者特別優選地在測量區域的開始和結束處具有不同對齊排列等級的兩個不同點處進行測量。
            借助于本發明所述的反射傳感器和本發明所述的方法,可以精確而迅速地確定包含非等軸顆粒的液體試樣(尤其是液體色素制備物,特別是涂料、顏料色漿和白色消退劑)的反射,與噴涂表面上同樣高精度的測量(dE~0.1)相比,它能大大地、非常經濟地節省時間。借助于本發明所述的三維流單元,這也可以作為非等軸顆粒的二維對齊排列的結果。第一次可以對包含非等軸顆粒的液體試樣進行可再現的測量。借助于本發明所述的多角度測量裝置,也可以用一個反射傳感器在不同照明角處進行測量。
            測量在預定距離上、與相同光學器件預定對齊排列的固體試樣(例如金屬薄片)的可能性是測量窗口的平面設計和可移除的產品單元的一個特殊的特性。這一可能性使得濕法測量可以很容易地轉換成干法測量。
            權利要求
            1.一種用于使液體試樣中的非等軸顆粒在兩個軸上對齊排列的三維流單元,其包括一個用于包含要對齊排列的非等軸顆粒的試樣的饋入區域,一個用于包含已經在兩個軸上對齊排列的非等軸顆粒的試樣的出口,一個具有維度a、b、c的試樣的流體元素在一個擴展區域內被轉換成一個具有維度a×n、b/n×m、c/m的流體元素,其中a表示流體元素的寬度,b表示流體元素的高度,c表示流體元素的長度,n和m是與流單元的幾何形狀有關的常數,表示≥1的正數。
            2.權利要求1所述的三維流單元,其中m×n=m2/n或n2=m。
            3.一種用于使液體試樣中的非等軸顆粒對齊排列的方法,所述液體試樣流經權利要求1或2所述的三維流單元,一個具有維度a、b、c的試樣的流體元素被轉換成一個具有維度a×n、b/n×m、c/m的流體元素,其中a表示流體元素的寬度,b表示流體元素的高度,c表示流體元素的長度,n和m是與流單元的幾何形狀有關的常數,表示≥1的正數。
            4.權利要求3所述的方法,其中m+n=m2/n或n2=m。
            5.權利要求1或2所述的三維流單元的應用,用于使液體試樣中的非等軸顆粒在兩個軸上對齊排列,最好是用于使液體色素制備物中的非等軸顆粒對齊排列。
            6.一種用于測量光在包含非等軸顆粒的液體試樣中傳播的衰減等級的光度測量裝置,其包括一個如權利要求1或2所述的、用于使液體試樣中的非等軸顆粒在兩個軸上對齊排列的三維流單元。
            7.權利要求6所述的光度測量裝置,其中它是一個反射傳感器。
            8.權利要求7所述的反射傳感器,其由以下部分組成a)一個光學單元(A),其包括aa)一個光源(Aa),其形式為燈,以及ab)一個光波導(Ab),其包括光纖光學器件,至少一個光波導是基準波導,b)一個試樣分析單元(B),其包括ba)一個測量窗口(Ba),以及bb)一個包含三維流單元的試樣分析單元(Bb),該光學單元被設置在測量窗口的一側,而具有三維流單元的試樣分析單元被設置在測量窗口的另一側,所述單元以下述方式相對于測量窗口被擠壓,使得在測量窗口和試樣分析單元之間形成一個間隙,包含非等軸顆粒的待測液體試樣必須穿過該間隙,待測液體試樣通過該三維流單元被引至該間隙,其中三維流單元在特定的流引導中被設置在該間隙的上行方向上,以及c)一個系統控制單元(C),其包括用于記錄測得的數據的檢測器(Ca)和與之相連的一個評估裝置(Cb)。至少一個光波導連接從光源(Aa)被引至測量窗口(Ba),并從測量窗口(Ba)先前被引至檢測器(Ca),以生成一個測量信號,至少一個基準波導連接從光源(Aa)直接引至檢測器(Ca),或者從測量窗口(Ba)直接引至檢測器(Ca),以生成一個基準信號。
            9.權利要求7或8所述的反射傳感器,其中燈是從包括發光二級管、氣體放電燈和具有白熾燈絲的燈的組中選出的。
            10.權利要求7至9之一所述的反射傳感器,其中燈有一個集成的遮光器。
            11.權利要求7至10之一所述的反射傳感器,其中光波導是光纖直徑為100、200、400、600或800μm的光纖。
            12.權利要求7至11之一所述的反射傳感器,其中用作基準波導的光纖的直徑和其余光波導相匹配,最好小于其余光波導的直徑。
            13.權利要求7至12之一所述的反射傳感器,其中它還附帶地具備以下特征中的至少一個ac)設置在燈后面的是一個補償濾光器,它以下述方式使燈的光譜線性化,使得燈所發射的光的最高和最低強度之間的差盡可能小,例如最大值是系數4,ad)設置在燈后面——如果使用了補償濾光器則是設置在燈和補償濾光器之間——的是一個IR阻斷濾光器、一個冷凝器和一個擴散器,ae)光波導在保護導管中被引導,并通過一個支撐框架在整個長度上支撐所述光波導,af)通過一個具有與之結合為一體的擴散器的精確間隔元件來引導基準波導,并以預定的方式對該波導進行衰減。
            14.權利要求7至13之一所述的反射傳感器,其中測量窗口是一個平面盤,最好是玻璃、半珍貴的石頭或鉆石的平面盤,優選的厚度是1-20mm,直徑是40-100mm。
            15.權利要求7至14之一所述的反射傳感器,其中間隙的長度是2-10mm,高度是0.05-5mm。
            16.權利要求7至15之一所述的反射傳感器,其中包含顆粒的液體試樣在橫穿時,試樣會發生相當大的剪切,剪切最好是通過試樣進入間隙的入口點相對出口點的壓力下降來實現,在2-10mm的長度上下降0.1-3巴。
            17.權利要求7至16之一所述的反射傳感器,其中試樣分析單元(Bb)是可移除的。
            18.權利要求7至17之一所述的反射傳感器,其中系統控制單元具有光纖光學單片二極管線性傳感器形式的檢測器,其允許至少15比特的分辨率。
            19.權利要求7至18之一所述的反射傳感器,其中反射傳感器的所有單元都容納在一個共同的外殼內,并在該外殼內實現通風和自調溫散熱。
            20.一種用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射的方法,其包括i)形成一個關于包含非等軸顆粒的試樣的試樣流,該流具有預定的厚度,而且試樣中的顆粒在兩個軸上預定對齊排列,ii)利用由光源發射的電磁輻射以一個或多個角度照射試樣流,電磁輻射與試樣相互作用,而且一些輻射在與試樣相互作用后被擴散反射,iii)接收并記錄被擴散反射的輻射,作為多個角度上的反射信號,iv)接收并記錄一個基準信號,該基準信號是由用于照射試樣流的相同光源發射的、但沒有和試樣相互作用的電磁輻射,反射信號和基準信號是同時被記錄的。
            21.權利要求7-19之一所述的反射傳感器的應用,用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射,最好是包含非等軸顆粒的液體色素形式的液體試樣的反射。
            22.權利要求7-19之一所述的反射傳感器的應用,用于對包含非等軸顆粒的液體色素制備物進行反射測量,這一測量過程可以在生產過程中、進一步處理和使用液體涂料制備物時的任何期望的處理階段執行,用于在涂料生產中進行質量評估、用于在通過混合不同液體生產涂料時控制測量系統、用于通過著色過程自動調整顏色調節器、用于在包含一個用于顏色色漿的測量系統的涂料安裝中進行顏色匹配、用于監控因著色涂料或顏料色漿的老化和剪切應力而產生的后續顏色變化、或者用于在環路干線安裝的環路干線產品質量監控。
            全文摘要
            本發明涉及一種用于使液體試樣中的非等軸顆粒在兩個軸上定向的三維流源。所述三維流源包括一個用于包含要定向的非等軸顆粒的試樣的饋入區域和一個用于包含已定位在兩個軸上的非等軸顆粒的試樣的出口。在一個擴展區內具有度量a、b、c的試樣的流體元素被改變形狀,以形成具有度量a×n、b/(n×m)、c/m的流體元素,其中a、b、c分別表示流體元素的寬度、高度和長度,n和m是與流單元的幾何形狀有關的常數,所述常數表示≥1的正數。本發明還涉及一種對液體試樣中的非等軸顆粒進行定向的方法,三維流單元的應用,一種包含本發明所述的三維流單元的反射傳感器,一種用于測量包含非等軸顆粒的液體試樣的反射的方法,以及本發明所述的反射傳感器的應用。
            文檔編號G01N21/25GK1898549SQ200480038563
            公開日2007年1月17日 申請日期2004年12月22日 優先權日2003年12月22日
            發明者比特·瓦格納, 約根·埃特穆勒, 麥克爾·莎弗, 約根·洛曼, 詹·博格, 安德萊斯·戴斯 申請人:巴斯福涂料股份公司
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