專利名稱：一種容積法儲放氫性能測試裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種體積法測試儲氫材料儲放氫性能的裝置，特別涉及在中高壓且中低溫下儲氫材料的儲放氫性能的測試裝置。
背景技術：
常用的測定儲氫材料儲放氫特性的方法主要有體積法和重量法。體積法的原理主要依據于氣體狀態方程n=P×VZ×R×T]]>其中n為氫氣的量；P為體系中壓力；V為體系的體積；R為氣體常數；T為體系的溫度；Z為氫氣的壓縮因子(由壓力P和溫度T所確定)。
從公式中可以看出，一定體積中氫氣的量由體系中氫氣的壓力和溫度所確定。所以可以通過精確測定體系的體積、溫度和壓力來計算體系內的氫氣量，而如果在此體系內裝有儲氫材料，則氫氣的變化量即為儲氫材料的儲氫量。
在常規的儲氫特性測試的PCT裝置中，一般氫氣壓力較低(低于6MPa)，并且主要管線及儲氫體系均處于室溫中，體系壓力受室溫影響較大。
納米炭材料是目前一種具有很大發展前景的儲氫材料，但是根據相關報道，諸如納米碳管及納米炭纖維等材料在吸附氫時需要很高的壓力(達到10MPa以上)。在如此高的壓力下，溫度的一點波動、體系的稍微泄漏都會引起測量的很大誤差，甚至測試誤差會超過實際的儲氫量。這也是目前不同的課題組在測試納米碳管的儲氫量時有很大差別的一個重要原因。
發明內容
本實用新型的目的在于提供一種減少測試誤差的測試儲氫材料儲放氫性能的裝置。
本實用新型提供一種容積法儲放氫性能測試裝置，主要由高壓氫氣源、儲氣室(10)、樣品室(11)、真空泵(19)、放氫測試系統(21)和計算機(18)組成，其特征在于儲氣室(10)分別通過閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)與高壓氫氣源、放氫測試系統(21)、樣品室(11)和真空泵(19)相連接，儲氣室(10)和樣品室(11)置于恒溫相里，儲氣室(10)備有壓力傳感器(16)、溫度傳感器I(14)，樣品室(11)備有溫度傳感器II(15)，閥門I(6)、閥門II(7)、壓力傳感器(16)、溫度傳感器(14)I、溫度傳感器(14)II通過集線器(17)與計算機(18)相連。
本實用新型提供的容積法儲放氫性能測試裝置，其高壓氫氣源可以是氫氣瓶(1)和氫氣增壓器(2)，氫氣瓶(1)出來的氫氣經氫氣增壓器(2)成了高壓氫氣。
本實用新型提供的容積法儲放氫性能測試裝置，其高壓氫氣源與閥門I(6)之間可以設有過濾器I(5)，以保證進入系統內的氫氣的純度。
本實用新型提供的容積法儲放氫性能測試裝置，其真空泵(19)與閥門IV(9)之間可以設有液氮冷阱(20)，以防止泵油氣回流至系統內。
本實用新型提供的容積法儲放氫性能測試裝置，其樣品室(11)與閥門II(7)之間可以設有接頭(13)和/或過濾器II(12)，以保證系統內氫氣的純度和減少樣品在操作過程中的氧化。
本實用新型提供的容積法儲放氫性能測試裝置，其高壓氫氣源處并聯有帶閥門V(4)的氦氣瓶(3)，以便用氦氣對系統各相關部分進行體積標定。
本實用新型提供的容積法儲放氫性能測試裝置，其閥門I(6)、閥門II(7)是用程序自動控制開關的，以實現半自動化操作。
本實用新型提供的容積法儲放氫性能測試裝置的優點在于該測試裝置不僅能提供高純高壓的氫氣，且大大降低了體系的泄漏率，還能準確測試體系內壓力和溫度的變化，并通過計算修正由于溫度的波動引起的體系壓力的變化。
圖1為本裝置的結構示意圖；圖2為本裝置在125大氣壓下保壓120小時的測試曲線；圖3為實測得壓力-溫度曲線。
具體實施方式
本裝置的結構示意圖如圖1所示。
高壓氫氣源系統部分，采用高純高壓氫氣，即將氫氣瓶(1)中的氫氣引入到氫氣增壓器(2)中，通過控制增壓器(2)的加熱溫度來控制增壓器(2)出口的氫氣壓力，且壓力可在0MPa～15MPa之間任意調節，然后經過兩級過濾器I(5)，就可以保證進入系統內的氫氣為99.9999％的高純氫。
真空系統部分，在真空泵(19)和儲氫系統之間加液氮冷阱(20)，可以有效的防止泵油氣回流至系統內。
數據采集及控制系統部分，用16位數據采集卡采集來自高精度壓力傳感器(16)和溫度傳感器I(14)、溫度傳感器II(15)的數據，再由計算機(18)進行數據儲存并可實時顯示壓力及溫度的變化。
本實用新型中恒溫箱(22)為一溫度范圍從-80℃～100℃可調的恒溫箱，其溫度波動小于0.5℃。在本測試裝置里，將閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)、儲氣室(10)、樣品室(11)、過濾器II(12)、快速接頭(13)、溫度傳感器I(14)及溫度傳感器II(15)、壓力傳感器(16)及連接它們的不銹鋼管道接頭(13)等全部放入到恒溫箱(22)中，可以減小測試時由于室溫波動引起的壓力變化。
本實用新型中采用快速接頭(13)，以便于樣品室(11)與儲氫體系的連接，并且在斷開此快速接頭(13)時，接頭(13)兩端均自動封閉，這樣可以使樣品在外部(如在手套箱內)裝取過程中不會暴露于空氣中，減少了樣品的氧化。本裝置中閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)均為高壓隔膜閥，泄漏率低，管線為內壁電拋光管，在很大程度上降低了氫氣的泄漏，并且在樣品室(11)出口部加0.5μm過濾器II(12)，可減少系統由樣品引起的污染。
本實用新型中閥I(6)和閥II(7)為氣動隔膜閥，由電腦程序控制開關，基本實現了操作的半自動化。本實用新型充分考慮了儲氫測試中誤差來源，使得整個測試過程提高了精度，并且使操作更為簡單方便。
本實用新型中高壓氫氣源處并聯有帶閥門V(4)的氦氣瓶(3)，以便用氦氣對系統各相關部分進行體積標定。
本裝置的操作如下
1.儲氫系統體積標定打開閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)，對系統抽真空，并用氦氣瓶(3)的氦氣對系統各相關部分分段進行體積標定。
2.儲氫系統泄漏率測試在125bar氫氣下對本實用新型的保壓性能測試，所得測試曲線如圖2所示，可以看出保壓120h后氫氣的量幾乎沒有變化。對曲線線性擬合后得到其泄漏率為3.02×10-8mmol/s。
3.儲氫測試步驟進行準確的體積標定之后，進行儲放氫性能測試。
打開快速接頭(13)，在手套箱內將樣品裝入樣品室(11)中，嚴格限制樣品水氧含量，由于接頭(13)是密封的，可以保證在操作過程中沒有氧氣的引入。裝好樣品后，連接快速接頭(13)，并打開閥門II(7)、閥門IV(9)，調節恒溫箱(22)溫度為60℃～80℃并對樣品室(11)和儲氣室(10)進行抽真空約2小時，然后調節恒溫箱(22)溫度至實驗溫度。
關閉閥門II(7)、閥門IV(9)，調節氫氣增壓器(2)的溫度使氫氣壓力達到某一需要值，然后打開閥門I(6)，將高純高壓氫氣引入儲氣室(10)中。氫氣在此平衡約2小時平衡，然后打開閥II(7)，使儲氫材料吸氫。吸氫完畢以后，打開閥III(8)，通過放氫測試系統(21)測試放氫量。
本實用新型中壓力和溫度的采集根據程序設置可以有兩種采集方式1為按時間采樣；2為按壓力或溫度變化量采樣。閥門I(6)和閥門II(7)的開關可以手動，也可根據程序自動控制開關。
4.壓力校正保壓時測得的溫度-壓力曲線如圖3所示。從圖中可以看出，在12小時內，恒溫箱(22)內溫度基本恒定，其溫度波動量僅為0.2℃，氫氣壓力的大小隨溫度變化而變化且相互吻合的很好，0.2℃的溫度波動帶來的壓力變化約為0.01MPa。
在理論上，根據氣體狀態方程有n=P×VZ×R×T]]>從公式可知，對于一定體積內一定量的氣體來講， 是一常數(其中Z是P和T的函數，在室溫下，Z＝0.99987+0.0062P)。從實驗中選取兩點(見下表)，可以看出表中P/ZT基本為一常數，說明實驗中壓力的變化僅由于溫度的變化引起，所以在實際計算中，可以通過實時檢測溫度的變化來校正壓力P (MPa)T (K)Z P/ZT12.174 292.651.07534 0.03868512.165 292.461.07528 0.038683注表中P為絕對壓力，即測得表壓+0.1MPa
權利要求1.一種容積法儲放氫性能測試裝置，主要由高壓氫氣源、儲氣室(10)、樣品室(11)、真空泵(19)、放氫測試系統(21)和計算機(18)組成，其特征在于儲氣室(10)分別通過閥門I(6)、閥門II(7)、閥門III(8)、閥門IV(9)與高壓氫氣源、放氫測試系統(21)、樣品室(11)和真空泵(19)相連接，儲氣室(10)和樣品室(11)置于恒溫相里，儲氣室(10)備有壓力傳感器(16)、溫度傳感器I(14)，樣品室(11)備有溫度傳感器II(15)，閥門I(6)、閥門II(7)、壓力傳感器(16)、溫度傳感器I(14)、溫度傳感器II(15)通過集線器(17)與計算機(18)相連。
2.根據權利要求1所述的容積法儲放氫性能測試裝置，其特征在于所述高壓氫氣源是氫氣瓶(1)和氫氣增壓器(2)。
3.根據權利要求1所述的容積法儲放氫性能測試裝置，其特征在于所述高壓氫氣源與閥門I(6)之間設有過濾器I(5)。
4.根據權利要求1所述的容積法儲放氫性能測試裝置，其特征在于所述真空泵(19)與閥門IV(9)之間設有液氮冷阱(20)。
5.根據權利要求1所述的容積法儲放氫性能測試裝置，其特征在于所述樣品室(11)與閥門II(7)之間設有接頭(13)和/或過濾器II(12)。
6.根據權利要求1所述的容積法儲放氫性能測試裝置，其特征在于所述高壓氫氣源處并聯有帶閥門V(4)的氦氣瓶(3)。
7.根據權利要求1～6之一所述的容積法儲放氫性能測試裝置，其特征在于所述閥門I(6)、閥門II(7)是用程序自動控制開關的。
專利摘要本實用新型提供一種容積法儲放氫性能測試裝置，主要由高壓氫氣源、儲氣室、樣品室、真空泵、放氫測試系統和計算機組成，其特征在于儲氣室分別通過閥門I、閥門II、閥門III、閥門IV與高壓氫氣源、放氫測試系統、樣品室和真空泵相連接，儲氣室和樣品室置于恒溫相里，儲氣室備有壓力傳感器、溫度傳感器I，樣品室備有溫度傳感器II，閥門I、閥門II、壓力傳感器、溫度傳感器I、溫度傳感器II通過集線器與計算機相連。本裝置的優點在于該測試裝置不僅能提供高純高壓的氫氣，且大大降低了體系的泄漏率，還能準確測試體系內壓力和溫度的變化，并通過計算修正由于溫度的波動引起的體系壓力的變化。
文檔編號G01N33/00GK2727730SQ200420070419
公開日2005年9月21日 申請日期2004年8月25日 優先權日2004年8月25日
發明者成會明, 吳成章, 劉暢, 徐世濤, 陳德敏 申請人:中國科學院金屬研究所