專利名稱：C質譜儀的自動進樣裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及13C質譜儀的進樣裝置。
背景技術：
13C是自然界存在的一種天然穩定同位素，大氣中的天然豐度為1.1％左右。因為它不具有放射性，對人體、對環境均無任何危害，因而在醫學生物學領域得到越來越多的應用。13C-呼氣試驗法的原理是，通過用高精度的氣體同位素質譜儀來檢測受檢者呼氣中的13C-CO2豐度的變化，從而進行臨床診斷。13C質譜儀的進樣需采用進樣裝置(氣相色譜系統)，進樣裝置主要是將呼氣中CO2分離出來送到質譜系統中進行分析。目前自動進樣方式主要有三種一種是斜坡漏斗式，每做一個樣品，從漏斗里自動滾下一個試管，因涉及到滾動，其缺點是容易卡殼且需要條碼標識。另一種是矩陣方式，試管放在矩陣型試管架上，比如100個可采用10行10列的排列方式，針頭按X、Y、Z(進樣時)方向運動，因為需要X、Y兩個方向直線運動，容易造成定位誤差，控制精度不能有效的保證，而且還易損壞針頭。另外目前手動進樣裝置配套的色譜柱是1米長、￠3毫米管徑的不銹鋼填充柱，當載氣流量為50mL/min、柱溫為120℃時，CO2出峰時間為120秒，峰寬45秒。該色譜柱造成柱箱溫度高，載氣消耗較大，運行成本較高，而且出峰時間較長，分析效率低。手動進樣裝置還采用高氯酸鎂Mg(ClO4)2作干燥劑，當工作了一段時間后，高氯酸鎂會吸水飽和，到時就得更換，需要經常維護。
實用新型內容本實用新型針對現有進樣裝置測量精度低、柱箱溫度高、載氣消耗較大、運行成本較高，干燥器需要經常維護等不足，設計提供了一種13C質譜儀的高精度自動進樣裝置。
本實用新型是通過以下技術方案實現的13C質譜儀的自動進樣裝置，包括有載氣系統、電磁閥、干燥器、氣路切換閥、試管架、進樣針、色譜柱，其特征在于所述的試管架是一個安裝在步進電機上的轉盤，轉盤上沿圓周均勻排布有試管孔，試管放置在試管孔中，步進電機固定安裝在支架上，轉盤由步進電機驅動；轉盤旁邊有一支座，支座上安裝有一縱向氣缸，進樣針和縱向氣缸的活塞固定連接，進樣針可以插進試管內。
所述的支座上安裝有一塊底板，底板上設有滑槽，底板上方有滑板，滑板下設有滑塊，滑板下的滑塊插入底板上的滑槽中，滑板的一側與橫向氣缸的活塞固定連接，橫向氣缸固定在底板上，在滑板上固定安裝有支柱，支柱上固定安裝有縱向氣缸，縱向氣缸的活塞固定連接有進樣針，進樣針位于試管上方，進樣針可以插進試管內。
所述的轉盤上沿著圓周有一圈或二圈試管孔。
將轉盤均分成若干等份的角度，均分的角度除以步進電機每拍的度數為自然數，試管孔沿同一圓周，按均分的角度沿同一圓周均勻排布在轉盤上。
具體來說將轉盤均分成50等份，每7.2度一個試管孔，步進電機采用4相8拍式，每拍0.9度。
所述的氣路中均采用毛細管，毛細管的內徑為0.05-2毫米，氣路中連接Nafion管干燥器，Nafion管上進氣吹口和氣路切換閥連通。
所述的氣路切換閥為氣動或電磁驅動八通閥。
所述的進樣針可以是兩個孔也可以是一個孔。
本實用新型進樣針的上下運動和前后運動的距離均是通過氣缸活塞的行程控制，只能是定距離運動，沒有誤差；轉盤由步進電機驅動，每次旋轉角度固定，不存在累計誤差，故定位準確，運行可靠。通過自動控制，步進電機每轉動一次，正好使試管孔位于進樣針的下方，進樣針扎進試管孔，進樣針中一個孔出來的載氣壓迫密封試管中氣體由另一孔進入氣路，到達色譜箱進行分離。當進樣針只有一個孔時，先通入載氣給密封試管中樣氣加壓，然后切換電磁閥，受壓的樣氣由進樣針孔通過另一氣路到達色譜箱進行分離。抽出試管后，步進電機再次轉動一次，進入下一步操作過程，如此循環。如果試管孔有二圈，只需啟動支座上的氣缸，使活塞運動，進樣針即可隨滑塊進行前、后移動，對準內、外圈試管孔，活塞行程和內外圈試管之間的間距相同。
本自動進樣裝置采用了15米的Plot毛細管色譜柱，當載氣流量為10ml/min、柱箱溫度為80℃時，CO2出峰時間為90秒，峰寬25秒。不僅降低了柱箱溫度，還減少了載氣消耗，從而降低了運行成本，而且出峰時間提前，也提高了分析效率。自動進樣裝置采用了Nafion干燥管，它利用了滲透原理，即當帶有水分的樣品流過這干燥管時，因為Nafion管對水的滲透率比對CO2的高10萬倍，水分由管壁滲透出來，被外層的載氣吹走，而CO2不會滲透出來。所以這種干燥管不需要維護。自動進樣裝置內部氣路全部采用毛細管，包括Nafion管，因此系統中幾乎不存在死空間，故無色譜峰拖尾現象；而且到質譜的進樣控制也由原來的針閥改為毛細管，進樣量更加穩定。自動進樣裝置與原來的手動進樣裝置相比，測量精度由原來的0.4‰提高到0.1‰，而且單一樣品的測量時間由200s減少到150s；可以自動地交替測定標準樣品和呼氣樣品；操作人員只需將樣品試管放好即可，不僅提高了測量精度，而且提高了工作效率。
圖1為轉盤進樣器示意圖。
圖2為轉盤進樣器的俯視圖。
圖3為工作原理圖。
圖4為樣品檢測流程圖。
具體實施方式
參見圖1、2、3、4。
13C質譜儀的自動進樣裝置，主要由載氣11、載氣凈化器12、穩壓閥13、壓力表14、三通16、穩流閥21、電磁閥17、流量計15、進樣針6、干燥器19、色譜箱20、八通閥18、試管8、試管架9和步進電機10組成。其主要特征在于采用了轉盤式進樣器。轉盤式進樣器的具體結構是將轉盤安裝在步進電機10上，轉盤即是試管架9，試管架9上沿圓周均勻排布有試管孔，試管8放置在試管孔中。具體來說將試管架9均分成50等份，每7.2度一個試管8，試管架9上沿著圓周有二圈試管孔。步進電機10固定安裝在支架1上，試管架9由步進電機10驅動，步進電機10采用4相8拍式，每拍0.9度。試管架9旁邊有一支座2，支座2上安裝有一塊底板3，底板3上設有滑槽，底板3上方有滑板4，滑板4下設有滑塊，滑板4下的滑塊插入底板3上的滑槽中，滑板4的一側連接在橫向氣缸5的活塞一端，橫向氣缸5固定在底板3上，在滑板4上固定安裝有支柱22，支柱22上固定安裝有縱向氣缸7，縱向氣缸7的活塞固定連接有進樣針6，進樣針6有兩個孔，進樣針6位于試管8上方，進樣針6可以插進試管8內。
工作時，調整好步進電機10的工作節拍，使步進電機10每轉一次的角度正好就是試管孔之間的夾角。進樣針6的上下運動的行程是通過縱向氣缸7控制的，進樣針6的前后運動的行程是通過橫向氣缸5控制的，進樣針6只能定距離運動，步進電機10每轉動一次，正好使試管8位于進樣針6的下方，進樣針6扎進試管8，進樣針6中一個孔出來的載氣壓迫密封試管8中氣體由另一孔進入氣路，到達色譜箱20進行分離。當進樣針6只有一個孔時，先通入載氣11給密封試管中樣氣加壓，然后切換電磁閥17，受壓的樣氣由進樣針孔通過另一氣路到達色譜箱20進行分離。抽出試管8后，步進電機10再次轉動一次，進入下一步操作過程，如此循環。當進樣針6要扎入另一圈的試管8時，只需啟動底板3上的橫向氣缸5，使活塞運動推動滑板4沿滑槽滑動，進樣針6即可隨滑板4進行前、后定距移動，并對準另一圈的試管孔，活塞行程和內外圈試管8之間的間距相同。若試管孔只有一圈，則無需橫向氣缸5和滑板4。
呼氣(樣品)由進樣裝置送入色譜系統，色譜柱將CO2氣體從呼出氣的N2、O2和H2O等其他氣體的混合氣體中分離出來，由毛細管送進質譜儀進行分析。當樣品通過一系列電磁閥由載氣帶入色譜柱后，各組分以其特有的移動速度在柱內移動，被固定相多次反復溶解、揮發從而拉開距離，以不同的時間離開色譜柱，即各組分按時間先后順序分離。對應于某一特定的色譜柱，特定組分的出峰時間主要取決于載氣流量和柱溫度，只要穩定載氣流量和柱溫度，就能獲得準確的出峰時間。儀器采用15米長的Plot毛細管色譜柱，He為載氣，流量為10ml/min，色譜箱溫度為70℃，為了避免水份對色譜柱或質譜室的影響，儀器采用了免維護的利用滲透原理的Nafion干燥器。氣路系統采用氣動八通閥控制，將樣品送入色譜柱進行分離。13C質譜儀自動進樣器的機構框圖為加載樣品時，其余工作狀態八通閥順時針旋轉45°。在呼氣CO2出峰前，先將標樣(純CO2)送入質譜進行標樣測量，當呼氣CO2出峰時，將其送入質譜進行樣品測量(此時已停止送標樣)。
權利要求1.13C質譜儀的自動進樣裝置，包括有載氣系統、電磁閥、干燥器、氣路切換閥、試管架、進樣針、色譜柱，其特征在于所述的試管架是一個安裝在步進電機上的轉盤，轉盤上沿圓周均勻排布有試管孔，試管放置在試管孔中，步進電機固定安裝在支架上，轉盤由步進電機驅動；轉盤旁邊有一支座，支座上安裝有一縱向氣缸，進樣針和縱向氣缸的活塞固定連接，進樣針可以插進試管內。
2.根據權利要求1所述的13C質譜儀的自動進樣裝置，其特征在于所述的支座上安裝有一塊底板，底板上設有滑槽，底板上方有滑板，滑板下設有滑塊，滑板下的滑塊插入底板上的滑槽中，滑板的一側與橫向氣缸的活塞固定連接，橫向氣缸固定在底板上，在滑板上固定安裝有支柱，支柱上固定安裝有縱向氣缸，縱向氣缸的活塞固定連接有進樣針，進樣針位于試管上方，進樣針可以插進試管內。
3.根據權利要求1或2所述的13C質譜儀的自動進樣裝置，其特征在于所述的轉盤上有一圈或二圈試管孔。
4.根據權利要求1所述的13C質譜儀的自動進樣裝置，其特征在于在于將轉盤均分成若干等份的角度，均分的角度除以步進電機每拍的度數為自然數，試管孔沿同一圓周，按均分的角度沿同一圓周均勻排布在轉盤上。
5.根據權利要求4所述的13C質譜儀的自動進樣裝置，其特征在于將轉盤均分成50等份，每7.2度一個試管孔，步進電機采用4相8拍式，每拍0.9度。
6.根據權利要求1所述的13C質譜儀的自動進樣裝置，其特征在于所述的氣路中均采用毛細管，毛細管的內徑為0.05-2毫米，氣路中連接Nafion管干燥器，Nafion管上進氣吹口和氣路切換閥連通。
7.根據權利要求1所述的13C質譜儀的自動進樣裝置，其特征在于所述的氣路切換閥為氣動或電磁驅動的八通閥。
8.根據權利要求1所述的13C質譜儀的自動進樣裝置，其特征在于所述的進樣針可以是兩個孔也可以是一個孔。
專利摘要本實用新型涉及
文檔編號G01N30/00GK2677928SQ20042002486
公開日2005年2月9日 申請日期2004年2月18日 優先權日2004年2月18日
發明者黃文平, 羅明生, 王朋 申請人:臧牧