專利名稱：水中的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種分折方法，特別涉及一種水中18O同位素含量的測定方法。
背景技術：
自然界中的氧元素有三種穩定同位素，其質量數分別為16、17、18，分別記作16O、17O和18O。其在天然水分子中的豐度(原子含量)分別為，16O99.76原子％；17O0.04原子％；18O0.2原子％。我們通常所指的氧元素包括16O、17O和18O。其中的17O和18O稱為重氧同位素，由于它們和16O的外部性質相近，可以互相替代而不影響原物質的物理化學性質，故可作為示蹤原子而被廣泛的應用到物理化學、生物學、醫藥學、環境科學等許多領域。特別是近年來，隨著科學技術和人們生活水平的提高，對組成物質基本元素氧的重氧同位素的需求也逐漸加大。尤其是目前在核醫學顯相領域出現的正電子發射斷層掃描(PET)技術，更為重氧同位素的應用開辟了新的更加廣闊的應用前景。
重氧同位素的產品形式主要為重氧水，即18O同位素含量高于其天然豐度的水。
目前，水中的18O同位素豐度的分析通常采用交換法，該方法測定一次需要耗時24小時以上，耗時長、抗干擾性差，重復性低、準確率低。而且其測定一次所耗費的水樣較多，通常為幾毫升。而重氧水、特別是18O豐度＞95原子％的重氧水價格極其昂貴，利用交換法來測定水樣中18O同位素豐度對于重氧水生產企業來說既不方便，而且代價昂貴。
發明內容
本發明的目的，在于克服現有技術測定水中18O同位素含量的方法所存在的不足，提供一種簡單快捷、方便實用、價格低廉、準確可靠的水中18O同位素含量的測定方法。
本發明的目的是這樣實現的，先將待測定水樣(1～15微升)封裝于毛細管中，然后將毛細管與鹽酸胍一起放置于反應玻璃管中，利用建立的真空封裝制樣裝置抽去反應玻璃管內的空氣，當反應玻璃管內的真空度降低到在0.01～1.0Pa(絕壓)時，將反應玻璃管封口，從而避免空氣中的CO2對反應結果產生影響。接著將封口反應玻璃管內的裝有水樣的毛細管弄破，使水樣與鹽酸胍充分接觸，然后將反應玻璃管放置于馬弗爐中，控制溫度在120～350℃之間，反應1～6小時，使水樣與鹽酸胍得到充分、完全的反應，使水樣中的18O同位素原子完全轉移到反應生成的CO2分子中去。反應結束待反應玻璃管冷卻至室溫后，將反應玻璃管放置于溫度為-50～-100℃恒溫液中，利用冷凍的方法去除反應生成的氣體中除CO2外的雜質氣體。然后折斷反應玻璃管的末端，將經過凈化的CO2氣體注入氣相同位素質譜儀，根據氣相同位素質譜儀測定的44～49的峰強度，計算出CO2中18O同位素的含量，從而得出水中18O同位素的含量。
本發明適用于水樣中全豐度范圍內的18O同位素含量的測定，每次測定所需的水樣量僅為幾微升，相對于通常所使用的交換法減少了約1000倍，而且操作簡便，重復性好、測試精度高，為我國重氧水生產企業提供了一種簡便可行、準確可靠的18O同位素含量的測定方法。
圖1是本發明水中18O同位素含量的測定方法中使用的反應玻璃管的示意圖；圖2是本發明水中18O同位素含量的測定方法中使用的真空封裝制樣裝置的示意圖。
具體實施例方式
參照圖1，圖1為本發明中使用的反應玻璃管的示意圖。反應玻璃管1的一端為敞口端11，另一端為拉細封口端12，敞口端預設有一細頸13。在使用時，將封裝有水樣的毛細管2和鹽酸胍3由敞口端11放入反應玻璃管內，接入真空封裝制樣裝置抽真空后，將細頸13封斷。然后可整體置于馬弗爐中加熱反應和置于低溫恒溫液槽中冷凍。測定前將拉細封口端12折斷進樣。
參照圖2，配合參見圖1。圖2為本發明中使用的真空封裝制樣裝置示意圖，圖中所示包括反應玻璃管1、氣相同位素質譜儀4、真空泵5、恒溫液槽6、低溫冷阱7、閥門81、82、83、84、85、86和相應連接管道。當反應玻璃管1裝好封裝有水樣的毛細管2和鹽酸胍3后，將其接入真空封裝制樣裝置，開啟閥門81、82、83、86，關閉閥門84、85，開啟真空泵5，使反應玻璃管1內壓力降低到0.01～1.0Pa(絕壓)后，將反應玻璃管1從細頸13處封斷，關閉閥門81、82、86，停真空泵5。取下反應玻璃管1，將封樣毛細管2撞破，使水樣和鹽酸胍充分混合后，將反應玻璃管1放置于馬弗爐中，控制溫度在120～350℃之間，反應1～6小時，使水樣與鹽酸胍得到充分、完全的反應，使水樣中的18O同位素原子完全轉移到反應生成的CO2分子中去。然后將充分反應后的反應玻璃管1放置于溫度為-50～-100℃的恒溫液槽6中，利用冷凍的方法去除反應生成的除CO2氣體外的雜質氣體。然后開啟閥門84、85，折斷反應玻璃管1的拉細封口端12，將經過凈化的CO2氣體注入氣相同位素質譜儀4中，根據氣相同位素質譜儀測定的44～49的峰強度，計算出CO2中18O同位素的含量，從而得出水中18O同位素的含量。
下面再結合幾個具體實施例對本發明的方法作進一步的說明。
實施例1.
將8微升天然水(18O豐度為0.204％)注入毛細管中，然后放入已裝有鹽酸胍的反應玻璃管中，連接到真空封裝制樣裝置中，抽真空至真空度保持在0.01Pa左右，將反應玻璃管細頸封斷。再將毛細管撞破，使水樣和鹽酸胍接觸，然后放入馬弗爐中，在250℃環境中保持1小時。反應結束后，將反應玻璃管放入-70℃的恒溫液槽中，利用冷凍的方法去除反應生成的除CO2氣體外的雜質氣體。然后將經過冷凍凈化的CO2注入氣相同位素質譜儀中，測定44～49的峰強度，可計算出CO2分子中18O同位素原子的含量。測定結果顯示此水樣中18O同位素含量為0.203％，測量誤差為0.49％。
實施例2.
將15微升18O豐度為10.6％的標準水樣注入毛細管中，然后放入已裝鹽酸胍的反應玻璃管中，連接到真空封裝制樣裝置中，抽真空至真空度保持在0.1Pa左右，將反應玻璃管細頸封斷。再將毛細管撞破，使水樣和鹽酸胍接觸，然后放入馬弗爐中，在120℃環境中保持3小時。反應結束后，將反應玻璃管放入-50℃的恒溫液槽中，利用冷凍的方法去除反應生成的除CO2氣體外的雜質氣體。然后將經過冷凍凈化的CO2注入氣相同位素質譜儀中，測定44～49的峰強度，可計算出CO2分子中18O同位素原子的含量。測定結果顯示此水樣中18O同位素含量為10.65％，測量誤差為0.47％。
實施例3.
將1微升18O豐度為86.8％的標準水樣注入毛細管中，然后放入已裝鹽酸胍的反應玻璃管中，連接到真空封裝制樣裝置中，抽真空至真空度保持在0.01Pa左右，將反應玻璃管細頸封斷。再將毛細管撞破，使水樣和鹽酸胍接觸，然后放入馬弗爐中，在300℃環境中保持6小時。反應結束后，將反應玻璃管放入-100℃的恒溫液槽中，利用冷凍的方法去除反應生成的除CO2氣體外的雜質氣體。然后將經過冷凍凈化的CO2注入氣相同位素質譜儀中，測定44～49的峰強度，可計算出CO2分子中18O同位素原子的含量。測定結果顯示此水樣中18O同位素含量為86.64％，測量誤差為0.19％。
實施例4.
將6微升18O豐度為96.8％的標準水樣注入毛細管中，然后放入已裝鹽酸胍的反應玻璃管中，連接到真空封裝制樣裝置中，真空度保持在1.0Pa左右，將反應玻璃管細頸封斷。再將毛細管撞破，使水樣和鹽酸胍接觸，然后放入馬弗爐中，在350℃環境中保持5小時。反應結束后，將反應玻璃管放入-80℃的恒溫液槽中，利用冷凍的方法去除反應生成的除CO2氣體外的雜質氣體。然后將經過冷凍凈化的CO2注入氣相同位素質譜儀中，測定44～49的峰強度，可計算出CO2分子中18O同位素原子的含量。測定結果為此水樣的18O同位素含量為96.3％，測量誤差為0.05％。
權利要求
1.一種水中18O同位素含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟a、18O同位素的轉移將少量水樣與過量鹽酸胍在真空狀態下加熱反應，使水樣中的18O同位素原子完全轉移到CO2分子中，其化學反應方程式如下；b、CO2氣體的凈化通過低溫冷凍去除反應生成的氣體中除CO2以外的雜質氣體，得到純凈的CO2氣體；c、18O同位素含量的測定將經過凈化的CO2氣體注入氣相同位素質譜儀測定其分子中18O同位素原子的含量，并由此推算出水樣中18O同位素原子的含量。
2.根據權利要求1所述的水中18O同位素含量的測定方法，其特征在于步驟a中所述的真空狀態為絕壓0.01～1.0Pa，反應溫度控制在120～350℃之間，反應時間控制在1～6小時之間。
3.根據權利要求1所述的水中18O同位素含量的測定方法，其特征在于步驟b中所述的低溫冷凍溫度控制在-50～-100℃之間。
全文摘要
本發明提供了一種水中
文檔編號G01N31/00GK1786701SQ20041008936
公開日2006年6月14日 申請日期2004年12月10日 優先權日2004年12月10日
發明者伍昭化, 李猷, 肖斌, 陳代傳, 秦川江, 杜曉寧, 趙誠 申請人:上海化工研究院