專利名稱：毛細管電色譜柱及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種毛細管電色譜柱及其制備方法和用途。
背景技術：
色譜作為一種常規的分析方法和分離手段，廣泛應用于科學研究的各個部門和社會生產的各個領域。色譜因能夠提供各種有效的信息，如混合物的組成成分，各組分的含量等等，而廣泛應用于工廠質檢系統。作為一種分離手段，色譜常用來分離那些難于用其他方法分離的、高附加值的產品。但作為一種分析方法，色譜則存在耗溶劑量大，污染環境等缺陷，在儀器小型化、芯片化的今天，傳統的色譜也正逐步向微柱色譜，電色譜，電泳的方向發展。其中電色譜由于兼具色譜的高選擇性和電泳的高柱效，是當前研究的熱點和重點之一。
目前電色譜柱主要有三種，顆粒填料填充柱、整體柱和壁涂開管柱。顆粒填料填充柱實際是將傳統色譜填料灌裝到毛細管中而成，包括柱塞的燒制，填料的填充等步驟。此種類型柱能夠提供高的相比，但由于制備過程繁瑣，技術性很強，同時由于難于克服實際應用過程中的氣泡問題，極大限制了其發展，制約了其在實踐中的應用。整體柱制備較簡單，它主要采用將反應物灌裝到毛細管中直接反應所得，雖然方法較簡單，但該類柱的合成對技術要求很高，中間處理過程較復雜，柱成品率不高。壁涂開管柱的制備方法更為簡單，只需在毛細管管壁涂上一層固定相，但由于其相比過小，使用時很易造成樣品超載；同時表面涂上一些難電離的功能團后，毛細管表面硅羥基被屏蔽，電滲流很小，用于樣品分離分析耗時較長，不利于快速分析；鑒于以上因素，壁涂開管毛細管柱在實際應用中也有較大的局限性。
發明內容
本發明就是針對上述問題，提供一種制備簡單、易于應用的毛細管電色譜柱及其制法和用途。
本發明提供的技術方案是一種毛細管電色譜柱，該電色譜柱由毛細管和設在毛細管內的纖維組成。
上述毛細管電色譜柱的毛細管是熔融石英毛細管，毛細管內徑為10-500μm；毛細管內的纖維為石英纖維或玻璃纖維，纖維直徑為5-450μm。
上述熔融石英毛細管可以是內表面功能化(鍵合功能團)或未功能化熔融石英毛細管，上述纖維可以是功能化(表面鍵合功能團)或未功能化纖維。
本發明還提供了上述毛細管電色譜柱的制備方法采用超聲流體加壓方式將纖維灌入毛細管中，并用固化劑將纖維兩端和毛細管兩端固定。
上述將纖維兩端和毛細管兩端固定的固化劑為固化后具有滲透性的固化劑。
上述固化劑選自硅溶膠、水玻璃、脲醛樹脂、苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物。
本發明將毛細管和纖維相結合，提出了一種新的毛細管電色譜柱。毛細管內表面和纖維表面可以同時功能化，從而提供較高的相比；可以在毛細管中灌裝不同數量的纖維，實現相比的調控。與顆粒填充柱和整體柱比較，該發明技術方案更為簡單，然而相比亦較高。
另外，可僅僅在毛細管內表面或僅僅在纖維表面進行功能化反應，保留纖維或毛細管內表面的硅羥基，從而可同時提供功能化表面和較大的電滲流。與壁涂開管毛細管柱相比較，該發明所提出的毛細管電色譜柱電滲流更大，分離分析速度更快，更切合實際應用。
通過在毛細管內表面和(或)纖維表面鍵合不同的功能團，應用于不同的分離對象。如鍵合十八烷基，用于疏水性化合物的分離、磺胺藥物的分離等，鍵合杯芳烴、環糊精用于位置異構體、手性化合物等的拆分。
具體實施例方式
實施例1毛細管電色譜柱的制備取直徑為9μm的玻璃纖維，將其一端插入內徑100μm、表面鍵合十八烷基功能團的熔融石英毛細管中，正向流體加壓并持續超聲震動，將玻璃纖維推進熔融石英毛細管中，而后采用水玻璃將玻璃纖維兩端和毛細管兩端固定，即得毛細管電色譜柱。
實施例2毛細管電色譜柱的制備取直徑25μm的玻璃纖維，經1M/L鹽酸、1M/L氫氧化鈉溶液、水依次沖洗2h，并于433K干燥后，鍵合β-環糊精，而后將該功能化的玻璃纖維采用正向流體加壓并持續超聲震動方式灌入內徑150μm的熔融石英毛細管中，并用脲醛樹脂將纖維兩端和毛細管兩端固定，即得毛細管電色譜柱。
實施例3毛細管電色譜柱的制備首先配置固化劑，將苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和偶氮二異丁腈按1mL∶1mL∶2mL∶50mg混合均勻，并通氮氣10min后備用。取直徑為45μm的石英纖維，將其一端插入內徑100μm、表面鍵合辛烷基功能團的熔融石英毛細管中，正向流體加壓并持續超聲震動，將石英纖維推進熔融石英毛細管中后，用上述固化劑涂滯毛細管兩端，并置于烘箱343K反應6h，固化劑將玻璃纖維兩端和毛細管兩端固定，即得毛細管電色譜柱。
上述熔融石英毛細管可用聚醚酮(PEEK)毛細管或金屬毛細管代替。
實施例4毛細管電色譜柱用于疏水性化合物的分離在電色譜模式下，取按本發明實施例1制備所得毛細管電色譜柱，以之為固定相，以pH8、離子濃度3mmol/L、甲醇∶磷酸鹽(35/65，v/v)的緩沖液為流動相，外加電壓900v/cm的條件下，甲苯、萘、蒽、菲8.5分鐘內實現基線分離。
實施例5位置異構體的分離在電色譜模式下，取按本發明實施例2制備所得毛細管電色譜柱，以之為固定相，以pH6.8，15mmol/L的K2HPO4-H3PO4為流動相，外加電壓500v/cm條件下，鄰、間、對硝基苯酚獲得基線分離。
權利要求
1.一種毛細管電色譜柱，其特征在于由毛細管和設在毛細管內的纖維組成。
2.根據權利要求1所述的毛細管電色譜柱，其特征在于組成毛細管電色譜柱的毛細管是熔融石英毛細管或內表面鍵合功能團的熔融石英毛細管，毛細管內徑為10-500μm。
3.根據權利要求1所述的毛細管電色譜柱，其特征在于毛細管內的纖維為石英纖維或玻璃纖維或表面鍵合功能團的石英纖維或表面鍵合功能團的玻璃纖維，纖維直徑為5-450μm。
4.權利要求1所述毛細管電色譜柱的制備方法，其特征在于采用超聲流體加壓方式將纖維灌入毛細管中，并用固化劑將纖維兩端和毛細管兩端固定。
5.根據權利要求4所述毛細管電色譜柱的制備方法，其特征在于將纖維兩端和毛細管兩端固定的固化劑為固化后具有滲透性的固化劑。
6.根據權利要求4或5所述毛細管電色譜柱的制備方法，其特征在于固化劑選自硅溶膠、水玻璃、脲醛樹脂、苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物。
7.權利要求1所述毛細管電色譜柱在毛細管電色譜分離中的應用。
全文摘要
一種毛細管電色譜柱，該毛細管電色譜柱由毛細管和設在毛細管內的纖維組成。毛細管是熔融石英毛細管或內表面鍵合功能團的熔融石英毛細管，毛細管內徑為10－500μm。毛細管內的纖維為石英纖維或玻璃纖維或表面鍵合功能團的纖維，纖維直徑為5－450μm。其制備方法是將纖維一端插入毛細管中，正向流體加壓并持續超聲震動，使得纖維推進到毛細管中，用固化劑將纖維兩端和毛細管兩端固定，即得毛細管電色譜柱。采用表面功能化的纖維和/或內壁功能化的毛細管替代上述纖維和毛細管，可提供較高的電滲流和表面功能基，可廣泛應用于各種分離分析領域。
文檔編號G01N30/00GK1588040SQ20041006081
公開日2005年3月2日 申請日期2004年9月9日 優先權日2004年9月9日
發明者施治國, 馮鈺锜, 達世祿 申請人:武漢大學