專利名稱：一種黨參及含有黨參的制劑的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥材及含有該藥材的藥物制劑的質量控制方法，具體涉及中藥材黨參以及含有黨參、或黨參提取物、或黨參有效部位、或黨參有效部位群的藥物制劑的質量控制方法。
背景技術：
黨參，為桔梗科植物黨參(Codonopsis pilosula Nannf.)、素花黨參(Codonopsispilosula Nannf.var.modesta L.T.Shen)、川黨參(Codonopsis tangshen Oliv.)、管花黨參(Codonopsis tubulosa Komar.)、球花黨參(Codonopsis subglobosa W.W.Smith)、灰毛黨參(Codonopsis canescens Nannf.)的根，味甘，性平，歸脾、肺經，是一味傳統補氣中藥。目前國內外已上市的中成藥和植物藥中有相當一部分含有黨參或黨參提取物，但是由于對黨參中的有效成分研究很不充分，導致以上藥物的藥品標準中對黨參或黨參提取物的控制方法大多為組織學鑒別、浸出物檢查、黨參對照藥材薄層鑒別等，例如《中華人民共和國藥典2000版一部》黨參藥材標準采用組織學鑒別和45％乙醇浸出物測定，《國家中成藥標準匯編——中成藥地方標準上升國家標準部分》中復方黨參片標準采用黨參對照藥材薄層鑒別，《國家中成藥標準匯編——中成藥地方標準上升國家標準部分》中生脈飲(黨參方)采用黨參對照藥材薄層鑒別和正丁醇浸出物測定，其不足之處是缺乏對黨參中有效化學成分的含量測定和定性鑒別，不能對藥材和藥物制劑的質量進行有效控制。
本發明人首次在黨參藥材中分離得到了腺苷和鳥苷，并對不同產地、不同規格的黨參商品藥材和市售含黨參或黨參提取物的中成藥進行了分析，測定了其中的腺苷和鳥苷的含量。由于腺苷和鳥苷是人體細胞的內源性物質，具有廣泛的生理活性，因此含黨參的藥物制劑中是否存在腺苷、鳥苷及其含量的高低一定程度上反映了該藥物藥效的強弱。
發明內容本發明克服了現有技術中的不足，提供了一種可以有效控制黨參藥材及含有黨參的藥物制劑的質量的方法。
本發明的技術方案是一種黨參及含有黨參的制劑的質量控制方法，該方法中含有如下控制方法中的一種或幾種a.腺苷的定量測定；b.鳥苷的定量測定；c.腺苷的定性鑒別；d.鳥苷的定性鑒別。
其中含有黨參的制劑可以是黨參單味藥材提取物、或黨參有效部位、或黨參有效部位群的制劑，也可以是含有黨參、或黨參提取物、或黨參有效部位、或黨參有效部位群的復方制劑。
本發明中腺苷和鳥苷的定量測定方法可以選擇以下分析手段的一種或幾種a.高效液相色譜法；b.高效毛細管電泳法；c.高效薄層色譜掃描法。
本發明中腺苷和鳥苷的定性鑒別方法可以選擇以下分析手段的一種或幾種a.高效液相色譜法；b.高效毛細管電泳法；c.薄層色譜法。
應用本發明的技術方案時，可以不對供試樣品做額外的處理，也可以對黨參藥材和含有黨參的制劑進行前處理。前處理的目的是使測定結果更加清晰明確從而方便專業人員判斷和讀取結果。前處理的方法可以是含水乙醇或含水甲醇提取，大孔吸附樹脂或離子交換樹脂除雜純化。
與現有技術相比，本發明的優點是提供了一種更可靠、更準確地評價黨參及含有黨參的制劑的質量的控制方法，運用本發明的技術方案可以對黨參以及含有黨參的制劑進行精確的定量測定。
圖1是腺苷和鳥苷的化學結構式。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細描述實施例1高效液相色譜法測定黨參藥材中腺苷和鳥苷的含量色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；柱溫25℃，檢測波長260nm。流動相A為水+冰醋酸(970ml+1ml)，流動相B為乙腈，梯度洗脫用3％流動相B開始(即流動相A為97％)，保持等度洗脫8分鐘，而后以每分鐘6.7％的速度增加流動相B的比例，15分鐘后B的比例為50％，再保持5分鐘，20分鐘時梯度結束。流速為1.0ml/min。進樣量為20μl，理論塔板數按腺苷計算應不低于3000，按鳥苷計不低于3000。
供試品溶液的制備將黨參藥材粉碎，稱取粉末(過二號篩)1g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加水20ml，70℃溫浸2小時，取出，室溫放置1.5小時，過濾，取續濾液作為供試品溶液。
對照品溶液的制備(1)稱取腺苷對照品10mg，精密稱定，加水超聲使之溶解，并用水稀釋成10μg/ml的溶液。
(2)稱取鳥苷對照品10mg，精密稱定，加水加熱使之溶解，并用水稀釋成10μg/ml的溶液。
測定法精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按峰面積值用外標法計算含量。
實施例2高效薄層色譜掃描法測定黨參藥材中腺苷和鳥苷的含量薄層色譜條件用全自動點樣儀成條帶狀點樣于硅膠GF254薄層板上，置展開缸中展開，，展開劑氯仿-甲醇-正丁醇-乙酸乙酯-濃氨水(9∶4∶3∶3∶1)，展開9cm，取出晾干，在波長254nm紫外光下觀察，并用薄層掃描儀在波長270nm處掃描積分。
供試品溶液的制備將黨參藥材粉碎，稱取粉末(過二號篩)5g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加50％甲醇50ml，70℃溫浸3小時，過濾，濾液70℃減壓濃縮至干，10ml水溶解，通過預先處理過的大孔吸附樹脂柱(徑高比1∶8，內裝10g樹脂)，20ml水洗除雜，然后用30ml50％甲醇洗脫，洗脫液于70℃減壓濃縮至干，用50％甲醇溶解并轉移至2ml的容量瓶中，50％甲醇稀釋至刻度。
對照品溶液的制備(1)稱取腺苷對照品10mg，精密稱定，置25ml的容量瓶中，用50％甲醇溶解并定容至刻度。
(2)稱取鳥苷對照品10mg，精密稱定，置25ml的容量瓶中，用50％甲醇溶解并定容至刻度。
測定法精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl點樣，按上述薄層色譜條件進行展開，記錄色譜圖，按峰面積值用外標法計算含量。
實施例3高效毛細管電泳法測定復方黨參片中腺苷和鳥苷的含量毛細管電泳條件運行緩沖液50mmol/L硼砂溶液加18％甲醇(pH9.7)；壓力進樣5kPa，4s；分離電壓24kV毛細管及自動進樣盤溫度25℃；檢測波長254nm。毛細管柱使用前依次用1mol/L氫氧化鈉溶液、去離子水和運行緩沖液各沖洗10min，每次電泳后用運行緩沖液沖洗10min。
供試品溶液的制備將復方黨參片剝去糖衣片后粉碎，稱取粉末(過二號篩)1g，置于具塞錐形瓶中，加70％甲醇20ml，70℃溫浸2小時，取出，室溫放置1.5小時，過濾，取續濾液作為供試品溶液。
對照品溶液的制備(1)稱取腺苷對照品10mg，精密稱定，置25ml的容量瓶中，用70％甲醇溶解并定容至刻度。
(2)稱取鳥苷對照品10mg，精密稱定，置25ml的容量瓶中，用70％甲醇溶解并定容至刻度。
測定法 按上述毛細管電泳條件測定，記錄色譜圖，按峰面積值用外標法計算含量。
權利要求
1.一種黨參及含有黨參的制劑的質量控制方法，其特征在于該方法中含有如下控制方法中的一種或幾種a.腺苷的定量測定；b.鳥苷的定量測定；c.腺苷的定性鑒別；d.鳥苷的定性鑒別。
2.根據權利要求1所述的一種黨參及含有黨參的制劑的質量控制方法，其特征在于含有黨參的制劑可以是黨參單味藥材提取物、或黨參有效部位、或黨參有效部位群的制劑，也可以是含有黨參、或黨參提取物、或黨參有效部位、或黨參有效部位群的復方制劑。
全文摘要
本發明公開了一種中藥材黨參以及含有黨參、或黨參提取物、或黨參有效部位、或黨參有效部位群的藥物制劑的質量控制方法，該方法中含有如下控制方法中的一種或幾種a.腺苷的定量測定；b.鳥苷的定量測定；c.腺苷的定性鑒別；d.鳥苷的定性鑒別。
文檔編號G01N30/90GK1584587SQ200410044949
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月7日 優先權日2004年6月7日
發明者史美耿, 阮錦滿, 石海云, 吳錦萍 申請人:南京宇道科技開發有限公司