專利名稱：薄膜電學性能測量中提供外加原位應力的裝置及測量方法
技術領域：
本發明涉及一種物理實驗和薄膜應力效應研究中為薄膜電學性能測量提供外加原位機械應力的裝置及使用方法，具體地說是一種可在外加機械張、壓應力情況下原位測量薄膜電學性能的裝置及該裝置的使用方法。
背景技術：
電學性能是薄膜物理性能的重要參數，包括介電、鐵電、電導、電容-電壓曲線等等，不同材料有不同側重點。而在薄膜制備過程中襯底失配、熱處理及薄膜器件的集成封裝等因素都會在薄膜中引入兆帕量級的應力，這種應力對薄膜各方面性能有很大影響，甚至會影響到器件可靠性和使用壽命。因而應力下研究薄膜性能的變化尤為重要。例如用于存儲器的鐵電薄膜材料，鐵電性能是其主要特征，包括薄膜的電滯回線、疲勞、開關時間以及開關電荷等。薄膜鐵電性能在外加應力和不加應力情況又有很大差別，通過在有外加應力作用下與不加外應力作用下的情況比較，可以得到薄膜在應力狀態下的鐵電性能的數據，其結果為分析薄膜的相關性質及進一步性能的改進提供有用的參考。因而方便地測出在應力作用下薄膜性質的改變就顯得尤其重要。目前可進行張、壓應力下“原位”鐵電性能(剩余極化、矯頑場、疲勞)測試的儀器據我們了解只有美國有，它用的是大尺寸(2-3英寸)的圓形樣品，將樣品片本身作為小型真空腔的蓋子，需要連接真空泵或氣源，通過對真空腔抽氣或充氣使圓片樣品中心向下凹陷或向上鼓出，以達到給表面膜面施加壓或張應力的目的，具體力的大小也需要通過計算得出，這種測量方式的缺點是結構復雜，操作困難，所需樣品尺寸大。
發明內容
本發明的目的是提供一種結構簡單、操作方便的在薄膜電學性能測量中提供外加原位應力的裝置及測量方法，該裝置解決了長期以來不易對薄膜施加機械外應力進而研究應力對薄膜性能的影響的難題。
本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種薄膜電學性能測量中提供外加原位應力的裝置，其特征是它包括螺旋測微器、支架和金屬刀口，在支架上設有一開口，螺旋測微器安裝在支架上，并位于開口的一側，開口的另一側支架上設有用來固定薄膜連同襯底的夾持器；薄膜生長在襯底上，金屬刀口固定在螺旋測微器的可移動桿上。在本發明中，螺旋測微器可豎直安裝在支架上，薄膜可水平固定在夾持器上，金屬刀口可水平固定在螺旋測微器的可移動桿上。
本發明中，支架可為一長方形框架，該長方形框架一條長邊的中部設有開口。夾持端與金屬刀口的距離應小于薄膜連同襯底的長度，測量時薄膜位于開口處。支架也可采用其它形式，可以是帶有開口的圓環形，也可以是由兩個分開的支架共同組成，一端支架固定薄膜連同襯底，另一端支架固定螺旋測微器。
一種利用薄膜電學性能測量中提供外加原位應力裝置的測量方法，其特征是它包括如下步驟A)將薄膜生長在具有下電極(作為薄膜電學測量所用的下電極)的條狀襯底上，使一端下電極外露，并在同端的襯底背面制備導電層；本發明中，下電極外露可以在2mm寬度以上，導電層寬度在2mm以上，可采用涂銀膠烘干或其它辦法制備。
B)在薄膜上方不同位置制備分立系列點狀電極，該點狀電極作為電學測量所用的上電極，用連接電學性能測試儀的導電探針分別接觸上、下電極進行電學性能測試。本發明中，可以通過加掩膜的方法在薄膜上制備點狀電極。
C)將薄膜連同襯底的另一端固定在支架的夾持器上，露出下電極的一端為自由端并置于金屬刀口內。
D)施加張應力；旋轉螺旋測微器上的螺母，帶動金屬刀口向下移動，將萬用表的兩個接頭分別接觸金屬刀口和薄膜的下電極，當萬用表剛剛開始顯示有電阻時為平衡位置，繼續旋轉螺母使金屬刀口下降，測得相對于平衡位置的下降高度即為施加張應力的偏移量y張max。
E)施加壓應力；旋轉螺旋測微器上的螺母，帶動金屬刀口向上移動，將萬用表的兩個接頭分別接觸金屬刀口和襯底背面導電層，當萬用表剛剛開始顯示有電阻時為平衡位置，繼續旋轉螺母使金屬刀口上升，測得相對于平衡位置的上升高度即為施加壓應力的偏移量y壓max。
F)測量薄膜的有效長度l；支架開口處夾持器與金屬刀口之間的距離即為薄膜的有效長度。
G)測量位置量x；導電探針所接觸的上電極中心與金屬刀口之間的距離即為位置量x。
H)測量薄膜連同襯底的厚度d。
I)由偏移量ymax、薄膜的有效長度l、位置量x和厚度d，根據公式計算出薄膜長度方向上確定位置的應力值F。
在本發明中，上述步驟D)和步驟E)的順序可互換。
本發明結構簡單、操作方便，解決了長期以來不易對薄膜施加機械外應力來研究應力對薄膜性能影響的難題。通過本發明可以很容易地改變并計算出施加在薄膜上的應力大小，從而進一步測量出薄膜在外加機械應力情況下的電滯回線、疲勞、開關時間和開關電荷等鐵電性能以及其他電學性能的變化。具體應力計算公式如下見圖2，薄膜上的任何一點在Y方向上的位移可以表示成y=12ymaxβ(x3-3l2x+2l3)----(1)]]>式中，x為位置量，l為薄膜的有效長度，ymax為x＝0點即薄膜在金屬刀口處的Y方向的偏移量。任何一點的曲率半徑可由下式計算R=(1+y'2)3y''2----(2)]]>式中y’、y”分別為y對x的一階和二階微商。解出以上(1)、(2)式得出的R值為該點中間層(薄膜在表面，中間為襯底片)的曲率半徑。見圖3，上表面或下表面與中間層的長度差就是施加應力時表面薄膜的形變量Δ=1R(R+d2)-1=d2R----(3)]]>式中d為薄膜連同襯底的厚度。由(3)即可得到該點的應力值F＝Δ×E膜(4)式中E膜為薄膜的形變模量。
四
圖1是本發明的結構示意圖；圖2是本發明外加應力形式示意圖；圖3是本發明薄膜形變量示意圖；圖4是本發明裝置測得的Bi4-xNdxTi3O12(BNT)薄膜的電滯回線在加應力條件下的變化圖；圖5是本發明裝置測得的Bi4-xNdxTi3O12(BNT)薄膜的歸一化的剩余極化(即Pr/Pro，Pro表示不加應力時的剩余極化)隨應力的變化圖。
五具體實施例方式
一種在薄膜電學性能測量中提供外加原位應力的裝置，包括螺旋測微器1、支架2和金屬刀口3，支架2為一長方形框架，該長方形框架一條長邊的中部設有開口。螺旋測微器1豎直安裝在支架2上，并位于開口的一側，開口的另一側支架1上設有用來水平固定薄膜連同襯底的夾持器4；薄膜生長或涂覆在襯底上，金屬刀口3水平固定在螺旋測微器1的可移動桿上。
本發明中，夾持端與金屬刀口的距離應小于薄膜連同襯底的長度，測量時薄膜位于開口處。支架也可采用其它形式，可以是帶有開口的圓環形，也可以是由兩個分開的支架共同組成，一端支架固定薄膜連同襯底，另一端支架固定螺旋測微器。
一種利用薄膜電學性能測量中提供外加原位應力裝置的測量方法，它可以用來研究應力對薄膜性能的影響，包括如下步驟A)薄膜生長在具有電極(作為薄膜電學測量所用的下電極)的條狀襯底上，使一端下電極外露2mm寬度以上，并在同端的襯底背面采用涂銀膠烘干或其它辦法制備2mm寬度以上的導電層；B)薄膜上方通過加掩膜的方法在不同位置制備分立系列點狀電極，作為電學測量所用的上電極，用連接電學性能測試儀的導電探針分別接觸上、下電極即可進行電學性能測試。
C)將薄膜連同襯底的另一端一起固定在支架2的夾持器4上，露出下電極的一端為自由端并置于金屬刀口3內；D)施加張應力；此時旋轉螺旋測微器1上的螺母，帶動金屬刀口3向下移動，將萬用表的兩個接頭分別接觸金屬刀口3和薄膜的下電極，當萬用表剛剛開始顯示有電阻時為平衡位置，繼續旋轉螺母，使金屬刀口3下降，測得相對于平衡位置的下降高度，即為施加張應力的偏移量y張max；E)施加壓應力；此時旋轉螺旋測微器1上的螺母，帶動金屬刀口3向上移動，將萬用表的兩個接頭分別接觸金屬刀口3和襯底背面導電層，當萬用表剛剛開始顯示有電阻時為平衡位置，繼續旋轉螺母，使金屬刀口3上升，測得相對于平衡位置的上升高度，即為施加壓應力的偏移量y壓max；F)測量薄膜的有效長度l；支架開口處夾持器4與金屬刀口3之間的距離即為薄膜的有效長度；G)測量位置量x；導電探針所接觸的上電極中心與金屬刀口3之間的距離即為位置量x；H)測量薄膜連同襯底的厚度d；I)由偏移量ymax、薄膜的有效長度l、位置量x和厚度d，即可根據公式(1)，(2)，(3)，(4)計算出薄膜長度方向上確定位置的應力值F。
以下為使用本發明裝置測得的Bi4-xNdxTi3O12(BNT)薄膜的電滯回線在加應力條件下的變化情況。見圖4，其中，(+117.7MPa)正號表示給薄膜加張應力，(-70.7MPa)負號表示給薄膜加壓應力，(0MPa)表示薄膜處于不加力的狀態。
圖5為薄膜的歸一化的剩余極化(即Pr/Pro，Pro表示不加應力時的Pr)隨應力的變化情況，其中，橫坐標表示對薄膜施加應力的大小，正號表示張應力，負號表示壓應力，縱坐標表示歸一化的剩余極化(即Pr/Pro)。
圖5中應力大小由計算公式得出，部分數據點如下表所示計算時取E膜＝16.5×1011dyn/cm2(BNT薄膜的形變模量)。
由上表可以看出，薄膜的剩余極化Pr隨應力的變化而變化。
權利要求
1.一種薄膜電學性能測量中提供外加原位應力的裝置，其特征是它包括螺旋測微器(1)、支架(2)和金屬刀口(3)，在支架(2)上設有一開口，螺旋測微器(1)安裝在支架(2)上，并位于開口的一側，開口的另一側支架(2)上設有用來固定薄膜連同襯底的夾持器(4)；金屬刀口(3)固定在螺旋測微器(1)的可移動桿上。
2.根據權利要求1所述的薄膜電學性能測量中提供外加原位應力的裝置，其特征是所述支架(2)為一長方形框架，該長方形框架一條長邊的中部設有開口。
3.一種利用權利要求1所述的薄膜電學性能測量中提供外加原位應力裝置的測量方法，其特征是它包括如下步驟A)將薄膜生長在具有下電極的條狀襯底上，使一端下電極外露，并在同端的襯底背面制備導電層；B)在薄膜上方不同位置制備分立系列點狀電極，該點狀電極作為電學測量所用的上電極，用連接電學性能測試儀的導電探針分別接觸上、下電極進行電學性能測試；C)將薄膜連同襯底的另一端固定在支架(2)的夾持器(4)上，露出下電極的一端為自由端并置于金屬刀口(3)內；D)施加張應力；旋轉螺旋測微器(1)上的螺母，帶動金屬刀口(3)向下移動，將萬用表的兩個接頭分別接觸金屬刀口和薄膜的下電極，當萬用表剛剛開始顯示有電阻時為平衡位置，繼續旋轉螺母使金屬刀口下降，測得相對于平衡位置的下降高度即為施加張應力的偏移量y張max；E)施加壓應力；旋轉螺旋測微器(1)上的螺母，帶動金屬刀口(3)向上移動，將萬用表的兩個接頭分別接觸金屬刀口和襯底背面導電層，當萬用表剛剛開始顯示有電阻時為平衡位置，繼續旋轉螺母使金屬刀口上升，測得相對于平衡位置的上升高度即為施加壓應力的偏移量y壓max；F)測量薄膜的有效長度1，支架(2)開口處夾持器(4)與金屬刀口(3)之間的距離即為薄膜的有效長度；G)測量位置量x，導電探針所接觸的上電極中心與金屬刀口(3)之間的距離即為位置量x；H)測量薄膜連同襯底的厚度d；I)由偏移量ymax、薄膜的有效長度1、位置量x和厚度d，根據公式計算出薄膜長度方向上確定位置的應力值F。
4.根據權利要求3所述的薄膜電學性能測量中提供外加原位應力裝置的測量方法，其特征是步驟D)和步驟E)的順序可互換。
全文摘要
本發明公開了一種在薄膜電學性能測量中提供外加原位機械應力的裝置及測量方法，該裝置包括螺旋測微器、支架和金屬刀口，在支架上設有一開口，螺旋測微器安裝在支架上，并位于開口的一側，開口的另一側支架上設有用來固定薄膜連同襯底的夾持器，金屬刀口固定在螺旋測微器的可移動桿上。測量時，將薄膜連同襯底的一端固定在該裝置的夾持器上，露出電極的另一端位于金屬刀口處，通過調整螺旋測微器上的螺母可以給薄膜施加不同大小的張、壓應力。本發明結構簡單、操作方便，解決了長期以來不易在電學測量過程中對薄膜施加原位機械外應力的難題，它廣泛適用于各種薄膜中應力對電學性能影響的研究。
文檔編號G01R15/00GK1595175SQ200410041050
公開日2005年3月16日 申請日期2004年6月22日 優先權日2004年6月22日
發明者朱勁松, 呂笑梅, 楊震, 吳秀梅 申請人:南京大學