專利名稱：金屬薄膜微橋的制造方法及其力學特性測試方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬薄膜微橋的制造方法及其力學特性測試方法，用于金屬薄膜技術領域。
背景技術：
微機電系統(MEMS)材料經常以薄膜的形式存在，基于某一襯底或與其它材料構成復合材料，它的性能對MEMS器件和微結構具有極其重要的影響。對于厚度只有幾微米的薄膜材料，由于尺寸效應、加工方法和特殊的微結構等原因，薄膜材料的力學特性將不同于大塊材料。然而目前還沒有建立一種標準測試方法能非常準確的測量MEMS材料的力學特性。
早期測量薄膜材料力學特性的方法有納米壓痕法、基片彎曲法、鼓泡法、微拉伸法及共振頻率法等。納米壓痕法用于測量位于基片上薄膜的硬度和楊氏模量，但測量結果不能真實的反映材料的性能。基片彎曲法用來測量薄膜的平均應力/應變，但薄膜與基片的晶格失配和熱膨脹系數之間的差異，會使測量結果有誤差。鼓泡法用來測量矩形膜片的殘余應力和楊氏模量，但應力集中在四個角上，難以測量屈服強度和破壞強度，而薄膜表面的缺陷會引起測量誤差。微拉伸法存在樣品固定問題，且薄膜很脆、有缺陷，測量結果也有誤差。為避免上述問題發展了懸臂梁方法，可測量薄膜的楊氏模量和殘余應力，其誤差相對較低。但是，懸臂梁法存在壓頭與懸臂梁之間的滑動問題。
經檢索發現，Zhang等發表的“沉積在硅基片上氮化硅薄膜的微橋法測試”(Microbridgetesting of silicon nitride thin films deposited on silicon wafers，Acta Materialia，Vol.48，No.11，Jun，2000，p.2843-2857)報道了一種基于微橋法測量非金屬薄膜楊氏模量及殘余應力的新方法，主要特點是采用MEMS技術制備不同尺寸的微橋結構樣品，避免了樣品固定問題和消除了襯底的影響，采用納米壓痕儀測量載荷—位移曲線，并結合理論模型可方便地獲得材料的基本力學特性如楊氏模量和殘余應力。但這主要集中在非金屬材料如氮化硅和氧化物。對于金屬薄膜材料，很難制備微橋結構，其主要原因是金屬薄膜很難采用干法刻蝕或濕法刻蝕直接形成膜厚度為幾微米的微橋結構，且在長時間刻蝕硅過程中金屬薄膜很難承受化學溶液的浸濕。
發明內容
本發明的目的是針對現有金屬薄膜力學特性測試技術中的不足，提供一種金屬薄膜微橋的制造方法及其力學特性測試方法，使其制備微橋結構，并獲得金屬薄膜的主要力學參數如楊氏模量和殘余應力。
本發明是通過以下技術方案實現的，本發明采用MEMS技術制備金屬薄膜微橋，具體如下首先采用光刻技術和刻蝕技術形成光刻對準符號和硅刻蝕窗口，套刻符號作為曝光時雙面對準符號，以保證套刻精度；然后采用濺射方法制備底層，通過光刻技術在硅片上形成電鍍金屬薄膜微橋光刻膠圖形；其次采用電鍍技術電鍍金屬薄膜微橋；采用物理刻蝕技術去除底層；最后采用夾具保護、用硅的濕法刻蝕技術去除金屬薄膜微橋下面的硅襯底材料。
以下對金屬薄膜微橋的制造方法作進一步的說明，具體步驟如下1.在清洗處理過的雙面氧化的硅片單面(稱A面)甩正膠AZ4000系列，將光刻膠烘干，曝光與顯影；2.在腐蝕液里刻蝕二氧化硅，去光刻膠，得到雙面套刻對準符號和硅的刻蝕窗口；3.在硅片另一面(稱B面)淀積Cr/M底層(M＝Cu、Ni、FeNi)，下面工藝均在B面上進行；4.甩正膠，曝光與顯影，得到微橋光刻膠掩膜圖形；5.電鍍金屬M微橋；6.去光刻膠和采用物理方法去除Cr/M底層；7.采用臺階儀測量金屬M膜微橋的厚度；8.淀積Cr膜，用于刻蝕硅過程中對M膜進行保護；9.采用夾具將金屬M膜進行保護，另一面采用氫氧化鉀(KOH)刻蝕液進行硅各向異性刻蝕工藝，一直到將微橋下面的硅全部刻蝕掉為止。
10.去除Cr膜，用稀HCI刻蝕Cr膜，最終得到金屬M膜微橋。
所述的金屬薄膜微橋，金屬指Cu、Ni、NiFe中一種，微橋長度在1000～2000μm，寬度在200～1000μm。
本發明避免了現有技術中采用化學反應離子刻蝕(RIE)技術刻蝕硅和化學刻蝕方法去除底層時對薄膜帶來的傷害，而且通過MEMS技術研制金屬薄膜微橋結構，保持了薄膜材料的所有原有特性，特別是保持了薄膜中原有的殘余應力。而在懸臂梁結構或者單軸拉伸中的自由膜結構中，由于自由端的存在，薄膜的殘余應力均被釋放，導致在測試前，樣品結構已在殘余應力作用下產生一定變形，這給測量結果的準確性帶來一定的誤差。
本發明金屬薄膜微橋的力學特性測試方法，具體如下在微橋中心放置一剛性壓條，保證在微橋中心位置施加一線性載荷。用納米壓痕儀進行微橋加載/卸載曲線測量，其壓頭為Berkovich三棱錐壓頭。采用微橋理論模型分析實驗測得的加載和卸載曲線，得到薄膜的楊氏模量和殘余應力。
以下對金屬薄膜微橋的力學特性測試方法作進一步的說明，具體步驟如下1.采用精密機械加工手段制備剛性壓條，及采用微裝配手段用膠水粘附于微橋中心。
2.壓條對測量結果影響分析當壓條寬度和微橋長度比值小于10％時，微橋中心點偏轉位移的變化在3％之內。另一方面，壓條偏離微橋中心處為12.5％，微橋中心處位移變化在3％以內。對于實驗，壓條尺寸為600μm×80μm×50μm～1000μm×80μm×50μm，基本上是可以接受的。
3.采用納米壓痕儀測量微橋的載荷與位移之間的關系曲線，薄膜的楊氏模量和殘余應力可通過數學模型擬合實驗曲線來獲得，具體為根據彈性力學理論，可以方便地獲得微橋中心處的位移理論解wti(Qi，Nr，Ef)，將該理論解與實驗測得的載荷-變形關系wθi(Qi)(t指理論，e代表實驗)，根據公式(1)進行擬合，即可得到金屬薄膜微橋的楊氏模量和殘余應力S=Σi=1n[wie(Qi)-wit(Qi,σr,Ef)]2---(1)]]>式中，n為擬合實驗數據的數目，wie(Qi)為載荷為Qi時實驗測得的微橋中心點的位移，wit(Qi，Nr，Ef)(r指殘余，f代表薄膜)表示載荷為Qi時理論求得的微橋中心點的位移w=-Qtanh(kl/2)2Nrk+Ql4Nr-M0Nr[1cosh(kl/2)-1]---(2)]]>M0=Q[1cosh(kl/2)-1]2ktanh(kl/2)---(3)]]>其中，k=Nr/D,]]>D＝Eft3/12，Q為微橋單位寬度上的載荷，l和t分別為微橋的長度和厚度，Ef和σr＝Nr/t為薄膜的楊氏模量和殘余應力。采用迭代技術可得到薄膜的楊氏模量和殘余應力。
本發明與現有技術相比，具有以下有益的效果(1)采用MEMS技術制造金屬薄膜微橋，在同一基片上可制備許多不同尺寸的微橋結構樣品；(2)避免了現有技術中采用化學反應離子刻蝕(RIE)技術刻蝕硅和化學刻蝕方法去除底層時對薄膜帶來的傷害；(3)通過MEMS技術研制薄膜微橋結構，保持了薄膜材料的所有原有特性，特別是保持了薄膜中原有的殘余應力；(4)避免了測試過程中樣品的固定問題和消除了襯底的影響及壓頭與橋之間的滑動問題；(5)采用納米壓痕儀測量載荷—位移曲線，并結合微橋理論模型可以方便地獲得材料的基本力學特性如楊氏模量和殘余應力。本測試方法可通過微米/納米復合膜研究納米薄膜材料的力學特性，研究納米薄膜材料的尺度效應對納米薄膜材料力學特性的影響，并對現有的納米薄膜力學特性理論模型提供良好的實驗印證。
具體實施例方式
本發明采用MEMS技術制造金屬薄膜微橋，以下結合本發明方法的內容提供實施例，具體如下1.清洗處理過的雙面氧化的硅片單面(稱A面)甩正膠AZ4000系列，光刻膠厚度為5μm，將光刻膠烘干，烘干的溫度為95℃，時間為1小時；曝光與顯影；2.濕法刻蝕二氧化硅，去光刻膠，得到雙面套刻對準符號和硅的刻蝕窗口；3.硅片另一面(稱B面)淀積Cr/M底層，厚度為100nm，下面工藝均在B面上進行；4.甩正膠，光刻膠厚度為10μm，將襯底基片烘干，烘干的溫度為95℃，烘干時間為1小時；曝光與顯影，得到微橋光刻膠掩膜圖形；5.電鍍M膜微橋，如Ni膜厚度為3.7μm；6.去除光刻膠和采用物理方法去除Cr/M底層；7.采用臺階儀測量M膜微橋的厚度；8.淀積Cr膜，厚度為30nm，用于刻蝕硅過程中對M膜進行保護；9.采用夾具將M膜進行保護，另一面進行硅深刻蝕工藝，一直到將硅刻蝕掉為止。Si基體材料采用氫氧化鉀(KOH)刻蝕液進行各向異性刻蝕，刻蝕條件為溫度78℃，水與KOH的重量比為100∶44。
10.用稀HCI刻蝕Cr膜，溫度為45℃，最終得到金屬薄膜微橋。
本發明金屬薄膜微橋的力學特性測試方法，具體如下1.采用精密機械加工手段制備剛性壓條及采用微裝配手段用膠水粘附于微橋中心，剛性壓條的尺寸為600μm×80μm×50μm～1000μm×80μm×50μm。
2.壓條對測量結果影響分析采用ANSYS 6.0軟件(University High)的有限元(FEM)模塊分析了壓條對測量結果的影響。當壓條寬度和微橋長度比值小于10％時，微橋中心點偏轉位移的變化在3％之內。壓條寬度的影響應在小于3％。壓條偏離微橋中心處為12.5％，微橋中心處位移變化在3％以內。
3.采用納米壓痕儀測量微橋的載荷與位移之間的關系曲線。
4.根據微橋理論模型，薄膜的楊氏模量和殘余應力可通過數學模型擬合實驗曲線來獲得。
具體實例采用Cr(30nm)為保護膜，壓條尺寸為1000μm×80μm×50μm，由本發明得到的電鍍金屬薄膜微橋的尺寸、楊氏模量和殘余應力如下Ni膜1038μm×352μm×3.7μm， 楊氏模量＝211.1GPa，殘余應力＝177.1Mpa；1541μm×940μm×3.7μm， 楊氏模量＝194.3GPa，殘余應力＝96.5MPa；Cu膜1017μm×260μm×9.4μm， 楊氏模量＝113GPa，殘余應力＝26.6MPa；1530μm×960μm×9.4μm， 楊氏模量＝119.5GPa，殘余應力＝32.7MPa；2015μm×957μm×9.4μm， 楊氏模量＝115GPa，殘余應力＝11MPa。
根據本發明，Cu膜的楊氏模量和殘余應力平均值分別為115.2GPa和19.3MPa；電鍍Ni膜的楊氏模量和殘余應力平均值分別為190GPa和175MPa。NiFe膜的楊氏模量為200GPa左右，殘余應力在100-400MPa。
權利要求
1.一種金屬薄膜微橋的制造方法，其特征在于，采用MEMS技術制備金屬薄膜微橋，具體如下首先采用光刻技術和刻蝕技術形成光刻對準符號和硅刻蝕窗口，套刻符號作為曝光時雙面對準符號，保證套刻精度，然后采用濺射方法制備底層，通過光刻技術在硅片上形成電鍍金屬薄膜微橋光刻膠圖形，其次采用電鍍技術電鍍金屬薄膜微橋，采用物理刻蝕技術去除底層，最后采用夾具保護、用硅的濕法刻蝕技術去除金屬薄膜微橋下面的硅襯底材料。
2.根據權利要求1所述的金屬薄膜微橋的制造方法，其特征是，以下對金屬薄膜微橋的制造方法作進一步的限定，具體步驟如下1)在清洗處理過的雙面氧化的硅片單面A面甩正膠AZ4000系列，將光刻膠烘干，曝光與顯影；2)在腐蝕液里刻蝕二氧化硅，去光刻膠，得到雙面套刻對準符號和硅的刻蝕窗口；3)在硅片另一面B面淀積Cr/M底層，下面工藝均在B面上進行；4)甩正膠，曝光與顯影，得到微橋光刻膠掩膜圖形；5)電鍍金屬M微橋；6)去光刻膠和采用物理方法去除Cr/M底層；7)采用臺階儀測量金屬M膜微橋的厚度；8)淀積Cr膜，用于刻蝕硅過程中對M膜進行保護；9)采用夾具將金屬M膜進行保護，另一面采用氫氧化鉀刻蝕液進行硅各向異性刻蝕工藝，一直到將微橋下面的硅全部刻蝕掉為止；10)去除Cr膜，用稀HCI刻蝕Cr膜，溫度為40℃，得到金屬M膜微橋。
3.根據權利要求1或者2所述的金屬薄膜微橋的制造方法，其特征是，所述的金屬薄膜微橋，金屬指Cu、Ni、NiFe中一種，微橋長度在1000～2000μm，寬度在200～1000μm。
4.一種金屬薄膜微橋的力學特性測試方法，其特征在于，在微橋中心放置一剛性壓條，保證在微橋中心位置施加一線性載荷，用納米壓痕儀進行微橋加載/卸載曲線測量，其壓頭為Berkovich三棱錐壓頭，采用微橋理論模型分析實驗測得的加載和卸載曲線，得到薄膜的楊氏模量和殘余應力。
5.根據權利要求4所述的金屬薄膜微橋的力學特性測試方法，其特征是，以下對金屬薄膜微橋的力學特性測試方法作進一步的限定，具體步驟如下1)采用精密機械加工手段制備剛性壓條及采用微裝配手段用膠水粘附于微橋中心，剛性壓條的長度為600～1000μm，寬度為80μm，厚度為50μm；2)壓條對測量結果影響分析當壓條寬度和微橋長度比值小于10％時，微橋中心點偏轉位移的變化在3％之內，另一方面，壓條偏離微橋中心處為12.5％，微橋中心處位移變化在3％以內；3)采用納米壓痕儀測量微橋的載荷與位移之間的關系曲線，薄膜的楊氏模量和殘余應力通過數學模型擬合實驗曲線來獲得；
6.根據權利要求5所述的金屬薄膜微橋的力學特性測試方法，其特征是，步驟(3)具體實現如下微橋中心處的位移理論解wti(Qi，Nr，Ef)，將該理論解與實驗測得的載荷-變形關系wei(Qi)，t指理論，e代表實驗，根據公式(1)進行擬合，即得到金屬薄膜微橋的楊氏模量和殘余應力S=Σi=1n[wie(Qi)-wit(Qi,σr,Ef)]2---(1)]]>式中，n為擬合實驗數據的數目，wie(Qi)為載荷為Qi時實驗測得的微橋中心點的位移，wit(Qi，Nr，Ef)表示載荷為Qi時理論求得的微橋中心點的位移，r指殘余，f代表薄膜w=-Qtanh(kl/2)2Nrk+Ql4Nr-M0Nr[1cosh(kl/2)-1]---(2)]]>M0=Q[1cosh(kl/2)-1]2ktabh(kl/2)---(3)]]>其中，k=Nr/D,]]>D＝Eft3/12，Q為微橋單位寬度上的載荷，l和t分別為微橋的長度和厚度，Ef和σr＝Nr/t為薄膜的楊氏模量和殘余應力，采用迭代技術得到薄膜的楊氏模量和殘余應力。
全文摘要
一種金屬薄膜微橋的制造方法及其力學特性測試方法，用于薄膜技術領域。制造方法如下首先采用光刻和刻蝕形成光刻對準符號和硅刻蝕窗口，套刻符號作為曝光時雙面對準符號，保證套刻精度，然后采用濺射方法制備底層，通過光刻在硅片上形成電鍍金屬薄膜微橋光刻膠圖形，其次采用電鍍技術電鍍金屬薄膜微橋，采用物理刻蝕去除底層，最后采用夾具保護、用硅的濕法刻蝕技術去除金屬薄膜微橋下面的硅襯底材料。測試方法在微橋中心放置一剛性壓條，保證在微橋中心位置施加一線性載荷，用納米壓痕儀進行微橋加載/卸載曲線測量，其壓頭為Berkovich三棱錐壓頭，采用微橋理論模型分析實驗測得的加載和卸載曲線，得到薄膜的楊氏模量和殘余應力。
文檔編號G01L1/00GK1569608SQ200410018009
公開日2005年1月26日 申請日期2004年4月29日 優先權日2004年4月29日
發明者周勇, 楊春生, 陳吉安, 丁桂甫, 王明軍 申請人:上海交通大學