專利名稱：一種鋁電解質分析用標準樣品的制作方法
技術領域：
本發明涉及鋁電解生產工藝過程中的介質，特別是涉及工業鋁電解質分析用的標準樣品。
背景技術：
鋁電解質為鋁電解生產工藝過程中的介質，不屬于產品。國家或行業即沒有相應的分析檢測標準，也沒有國家或行業級的標準物質。目前國內各大鋁電解廠分別采用氟離子選擇電極法、電導法、熱滴定法、X-射線衍射分析法和偏光顯微鏡法等進行鋁電解質分子比的分析測定，他們所使用的標準樣品均為內控標樣，使用效果很不理想。由于其方法不一致又無標準樣品進行校正，其分析結果難免不能統一，影響了鋁電解的正常生產和工藝技術指標。
目前較先進的X-射線衍射分析法是一種能滿足批量生產分析的儀器分析方法，儀器分析方法屬于相對分析方法，在應用時需用相應的標準樣品制作工作曲線才能使用。但是，應用于儀器的鋁電解質分析用標準樣品，還未見記載。
發明內容
本發明的目的是提供一種其主要組份含量呈階梯狀、具有良好的線性和準確度、能應用儀器進行鋁電解質分析的標準樣品。
本發明的技術方案是這樣實現的所述的鋁電解質分析用標準樣品由含鈣系列Na3AlF6-AlF3-CaF2-Al2O3和含鈣鎂鋰系列Na3AlF6-AlF3-CaF2-MgF2-LiF-Al2O3組成，其特征在于所述的工業鋁電解質分析用標準樣品以低分子比的工業冰晶石為基體，添加氟化鈉、氟化鋁、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰、氧化鋁組成，其分子比和CaF2、MgF2、LiF、Al2O3等成分呈階梯狀變化。
所述的工業鋁電解質分析用標準樣品以低分子比的工業冰晶石為基體，添加氟化鈉、氟化鋁、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰、氧化鋁組成；冰晶石80％；氟化鋁6-12％；氧化鋁3-5％；添加劑氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰5-7％。
本發明制備出的鋁電解質分析用標準樣品解決了鋁行業沒有校正標準無法進行方法校正的狀況，為鋁電解行業準確應用儀器進行鋁電解質的分析創造了分析條件，從而，更加有效地為鋁電解生產提供準確可靠的控制數據，提高鋁電解質工藝控制水平。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明鋁電解質分析用標準樣品技術方案作進一步說明本發明鋁電解質分析用標準樣品由含鈣系列Na3AlF6-AlF3-CaF2-Al2O3和含鈣鎂鋰系列Na3AlF6-AlF3-CaF2-MgF2-LiF-Al2O3組成，每個系列包含不少于11個點，每個點制樣數不少于15公斤，所述的工業鋁電解質分析用標準樣品以低分子比的工業冰晶石為基體，添加氟化鈉、氟化鋁、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰、氧化鋁組成。
所述的工業鋁電解質分析用標準樣品各組分的配比為冰晶石80％；氟化鋁6-12％；氧化鋁3-5％；添加劑氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰5-7％。
在所述的工業冰晶石中準確添加經過研磨過200目標準篩和預處理后的氟化鈉、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰和氧化鋁，模擬鋁電解槽的生產工藝和條件，經960°±20℃的熔融處理，使其所配制的鋁電解質分析用標準樣品與實際電解質在工藝過程、物相組成等方面達到一致，其分子比和CaF2、MgF2、LiF和Al2O3成分數據呈階梯狀變化。
實施例1。
所述的含鈣系列Na3AlF6-AlF3-CaF2-Al2O3系列鋁電解質樣品的分子比在2.00-3.00之間呈階梯狀變化，其中Al2O為固定含量3％，當分子比為2.20時，Al2O為3％，CaF2為2％；當分子比為2.50時，Al2O為3％，CaF2為4.5％；當分子比為2.85時，Al2O為3％，CaF2為6.25％。
實施例2。
所述的含鈣鎂鋰系列Na3AlF6-AlF3-CaF2-MgF2-LiF-Al2O3體系鋁電解質分析用標準樣品的分子比在2.00-3.00之間呈階梯狀變化，其中Al2O為固定含量3％，CaF2含量為2％-11％，MgF2含量為1.5％-6.0％，LiF含量為0.25％-1.45％；其中當分子比為2.20時Al2O為3.0％，CaF2為3.0％，MgF2為2.00％，LiF為0.35％；當分子比為2.50時，Al2O為3％，CaF2為6.00％，MgF2為3.50％，LiF為0.65％；當分子比為2.85時，Al2O為3％，CaF2為9.50％，MgF2為5.25％，LiF為1.15％。
通過全元素分析、化學分析以及多種有效的定值方法定值，形成具有階梯數據，滿足儀器分析要求的鋁電解質分析用標準樣品。
權利要求
1.一種鋁電解質分析用標準樣品，由含鈣系列Na3AlF6-AlF3-CaF2-Al2O3和含鈣鎂鋰系列Na3AlF6-AlF3-CaF2-MgF2-LiF-Al2O3組成，其特征在于所述的工業鋁電解質分析用標準樣品以低分子比的工業冰晶石為基體，添加氟化鈉、氟化鋁、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰、氧化鋁組成，其分子比和CaF2、MgF2、LiF、Al2O3等成分呈階梯狀變化。
2.根據權利要求1所述的鋁電解質分析用標準樣品，其特征在于所述的工業鋁電解質分析用標準樣品各組分的配比為冰晶石80％；氟化鋁6-12％；氧化鋁3-5％；添加劑氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰5-7％。
3.根據權利要求1所述的鋁電解質分析用標準樣品，其特征在于所述的Na3AlF6-AlF3-CaF2-Al2O3系列鋁電解質樣品的分子比在2.00-3.00之間呈階梯狀變化，其中Al2O為固定含量3％，當分子比為2.20時，Al2O為3％，CaF2為2％；當分子比為2.50時，Al2O為3％，CaF2為4.5％；當分子比為2.85時，Al2O為3％，CaF2為6.25％；所述的Na3AlF6-AlF3-CaF2-MgF2-LiF-Al2O3體系鋁電解質分析用標準樣品的分子比在2.00-3.00之間呈階梯狀變化，其中Al2O為固定含量3％，CaF2含量為2％-11％，MgF2含量為1.5％-6.0％，LiF含量為0.25％-1.45％；其中當分子比為2.20時Al2O為3.0％，CaF2為3.0％，MgF2為2.00％，LiF為0.35％；當分子比為2.50時，Al2O為3％，CaF2為6.00％，MgF2為3.50％，LiF為0.65％；當分子比為2.85時，Al2O為3％，CaF2為9.50％，MgF2為5.25％，LiF為1.15％。
4.根據權利要求1所述的鋁電解質分析用標準樣品，其特征在于在所述的工業冰晶石中添加的氟化鈉、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰和氧化鋁是經過研磨過200目標準篩和預處理后并經960°±20℃的熔融處理。
5.根據權利要求1所述的鋁電解質分析用標準樣品，其特征在于所述的工業鋁電解質分析用標準樣品其分子比和CaF2、MgF2、LiF和Al2O3成分數據呈階梯形變化。
全文摘要
本發明涉及鋁電解生產工藝過程中的介質，特別是涉及工業鋁電解質分析用的標準樣品。本發明的技術方案是這樣實現的所述的工業鋁電解質分析用標準樣品以低分子比的工業冰晶石為基體，添加氟化鈉、氟化鋁、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰、氧化鋁組成；冰晶石80％；氟化鋁6－12％；氧化鋁3－5％；添加劑氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰5－7％。本發明制備出的鋁電解質分析用標準樣品解決了鋁行業沒有校正標準無法進行方法校正的狀況，為鋁電解行業準確應用儀器進行鋁電解質的分析創造了分析條件，其分析簡便、成本低、分析速度快，更加有效地為鋁電解生產提供準確可靠的控制數據，提高鋁電解質工藝控制水平。
文檔編號G01N23/20GK1546998SQ20031012099
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月12日 優先權日2003年12月12日
發明者李宗利, 郭水清, 司建宏, 王振豐, 耿昭, 高峰, 王廣穩, 余端平, 劉永康, 朱燕明, 戴達勇, 茍小海, 肖國華, 王世學 申請人:中國鋁業股份有限公司