專利名稱：蔬菜和水果中有機磷農藥殘留量的快速測定方法
技術領域：
本發明涉及一種果蔬中有機磷農藥殘留量的測定方法。
(2)背景技術目前，果蔬中有機磷農藥殘留的測定方法主要有氣相色譜法和酶抑制法。氣相色譜法結果準確，但需要昂貴的儀器、熟練的操作人員，且操作煩瑣、費時，消耗大量有機溶劑。包括樣品預處理在內，分析單個樣品需要大約2小時和近百毫升溶劑。氣相色譜法一般用作標準方法或仲裁方法，而不宜用于大量樣品中有機磷農藥的快速測定。酶抑制法的優點在于成本低、耗時少，單個樣品的測定費用約需數元，費時15～30分鐘。酶抑制法可應用于蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留的快速測定。但該方法的靈敏度一般不高，測定結果與所使用的酶的來源、顯色反應以及反應時間、反應溫度有密切的關系，容易受干擾而出現漏檢和誤檢現象。該方法的檢測限因農藥種類的不同有很大的差異，測定結果與氣相色譜法的測定結果相關性差，經常不能真正反應樣品中的農藥殘留量。
(3)發明內容本發明的目的在于主要為農貿市場和水果蔬菜生產基地提供一種靈敏度高，可以快速且準確地測定果蔬中有機磷農藥殘留量的方法。
本發明所說的測定方法如下1)萃取將蔬菜或水果切碎或絞碎，稱取5～15g于離心管中，加入5～15g無水硫酸鈉和10～20ml的有機溶劑，萃取2～3min，將萃取液轉移到另一離心管中；所說的有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷中的至少一種；2)凈化往裝有萃取液的離心管中加入2～5g的無水硫酸鈉和0.01～0.2g的活性炭，振蕩1～2min，靜置后吸取上層溶液，過濾去除懸浮于溶液中活性炭，濾液收集于消解試管中；3)濃縮將裝有濾液的消解試管置于溫度為35～70℃的水浴中，用氮氣或空氣將試管中的溶劑吹掃干凈；4)消解往消解試管中加入濃度為2％～5％(W/V)的過硫酸鉀溶液1～2ml，將試管密封后置于消解儀上加熱消解，消解溫度150～170℃，消解時間8～15min，有機磷農藥全部轉化為正磷酸鹽；5)測定用鉬銻抗分光光度法測定消解后的溶液中磷的濃度(Cp，μg/ml)，由下式可計算得到樣品中有機磷農藥的總殘留量c=cp×v×250w×31]]>其中C為實驗樣品中有機磷農藥的總殘留量(mg/kg)，Cp為消解后的溶液中磷的濃度(μg/ml)，V為消解時所用的過硫酸鉀溶液的體積(ml)，W為實驗樣品的重量(g)，磷的原子量為31，大部分有機磷農藥的分子量在200-300之間，取其平均分子量為250，本發明具有以下優點1)測定速度快，單人次測定一個樣品所需的時間約為25min，其萃取、濃縮、消解、測定步驟可以對多個樣品同時進行，單人次測定12個樣品所需的時間約為1小時；2)準確度高，其穩定性和可靠性高，測定結果和氣相色譜法的測定結果有很好的一致性；3)檢測限低，對各種有機磷農藥的檢測限為0.05～0.1mg/kg。利用吸附劑對萃取液進行凈化，去除了其中的非有機磷農藥的含磷共萃物，使樣品消解后的空白吸光度降為0.02～0.04(2cm光程)，從而獲得很低的檢測限；4)設備簡單、便宜；5)測定成本低，所用試劑均為通用試劑，價格便宜且易在市場購得，測定一個樣品所需的費用不到1元。
(4)具體實施方式
下面通過實施例對本發明作進一步的說明。
實施例1青菜10g，切碎，裝入離心管中；往離心管中加入10ml乙酸乙酯和3g無水硫酸鈉，將離心管置于超聲波振蕩器中萃取2min，然后用微量移液器將所有萃取液轉移至另一離心管中。往裝有萃取液的離心管中加入2g無水硫酸鈉和0.025g活性炭，振蕩1min，靜置1min后用微量移液器吸取5ml上層溶液，將微量移液器吸頭直接接入針筒式過濾器，推出溶液，過濾去除懸浮于溶液中活性炭。濾液收集于消解試管中。將裝有濾液的消解試管置于溫度為65℃的水浴中，用壓縮空氣將試管中的乙酸乙酯恰好完全吹掃干凈。
往消解試管中加入濃度為4％(W/V)的過硫酸鉀溶液1ml，將試管密封后置于消解儀上加熱消解，消解溫度170℃，消解時間8min，有機磷農藥全部轉化為正磷酸鹽。用鉬銻抗分光光度法測定消解后的溶液中磷的濃度為0.12μg/ml，由此計算得到實驗樣品中有機磷農藥的總殘留量為0.19mg/kg。由于本實施例中使用10ml的乙酸乙酯萃取，5ml的萃取液測定，因此在計算時實驗樣品的重量w應為5g。
實施例2去皮的桔子切碎，取5g裝入離心管中，往離心管中加入10ml乙酸乙酯和10g無水硫酸鈉，將離心管置于超聲波振蕩器中萃取2min，然后用微量移液器將所有萃取液轉移至另一離心管中。往裝有萃取液的離心管中加入2g無水硫酸鈉和0.05g活性炭，振蕩1min，靜置1min后用微量移液器吸取5ml上層溶液，將微量移液器吸頭直接接入針筒式過濾器，推出溶液，過濾去除懸浮于溶液中活性炭。濾液收集于消解試管中。
將裝有濾液的消解試管置于溫度為65℃的水浴中，用壓縮空氣將試管中的乙酸乙酯恰好完全吹掃干凈。往消解試管中加入濃度為4％(W/V)的過硫酸鉀溶液1ml，將試管密封后置于消解儀上加熱消解，消解溫度170℃，消解時間10min，有機磷農藥全部轉化為正磷酸鹽。用鉬銻抗分光光度法測定消解后的溶液中磷的濃度為0μg/ml，由此計算得到實驗樣品中有機磷農藥的總殘留量為0mg/kg。
權利要求
1.蔬菜和水果中有機磷農藥殘留量的快速測定方法，其特征在于其步驟如下1)萃取，將蔬菜或水果切碎或絞碎，稱取5～15g于離心管中，加入5～15g無水硫酸鈉和10～20ml的有機溶劑，萃取2～3min，將萃取液轉移到另一離心管中；所說的有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷中的至少一種；2)凈化，往裝有萃取液的離心管中加入2～5g的無水硫酸鈉和0.01～0.2g的活性炭，振蕩1～2min，靜置后吸取上層溶液，過濾去除懸浮于溶液中活性炭，濾液收集于消解試管中；3)濃縮，將裝有濾液的消解試管置于溫度為35～70℃的水浴中，用氮氣或空氣將試管中的溶劑吹掃干凈；4)消解，往消解試管中加入濃度為2％～5％(W/V)的過硫酸鉀溶液1～2ml，將試管密封后置于消解儀上加熱消解，消解溫度150～170℃，消解時間8～15min，有機磷農藥全部轉化為正磷酸鹽；5)測定，用鉬銻抗分光光度法測定消解后的溶液中磷的濃度，單位為μg/ml，由下式計算得到樣品中有機磷農藥的總殘留量c=cp×v×250w×31]]>其中C為實驗樣品中有機磷農藥的總殘留量，單位為mg/kg，Cp為消解后的溶液中磷的濃度，單位為μg/ml，V為消解時所用的過硫酸鉀溶液的體積，單位為ml，W為實驗樣品的重量，單位為g。
2.如權利要求1所述的蔬菜和水果中有機磷農藥殘留量的快速測定方法，其特征在于所說的靜置時間為1～2min。
全文摘要
涉及一種果蔬中有機磷農藥殘留量的測定方法。使用有機溶劑對水果和蔬菜中的有機磷農藥進行萃取，利用吸附劑去除萃取液中的非有機磷農藥的含磷共萃物，以消除干擾。用空氣或氮氣將凈化后的萃取液中的溶劑恰好完全吹掃干凈，在殘余物中加入過硫酸鉀溶液，密封消解，將有機磷農藥轉化為正磷酸鹽，最后用鉬銻抗分光光度法測定消解后的溶液中的正磷酸鹽濃度，由此計算出水果和蔬菜樣品中有機磷農藥的總殘留量。其測定速度快，準確度、穩定性和可靠性高，測定結果和氣相色譜法的測定結果有很好的一致性；而檢測限低，對各種有機磷農藥的檢測限為0.05～0.1mg/kg。且設備簡單、便宜，測定成本低。
文檔編號G01N21/25GK1546988SQ20031011927
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月2日 優先權日2003年12月2日
發明者袁東星, 李權龍 申請人:廈門大學