專利名稱：利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電化學(xué)分析方法，尤其涉及一種利用導(dǎo)電性鉆石膜材料為電極配合脈沖伏安法中的方波伏安法(Square Wave Voltammetry)偵測(cè)溶液中重金屬及有機(jī)物濃度的電化學(xué)分析方法。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)保意識(shí)的提升，各國(guó)已逐漸重視環(huán)境荷爾蒙對(duì)人體機(jī)能產(chǎn)生的影響，所謂環(huán)境荷爾蒙是指包括農(nóng)藥、含氯有機(jī)物、重金屬等，這些高度工業(yè)發(fā)展下的負(fù)面產(chǎn)物，對(duì)人體及生態(tài)環(huán)境均會(huì)造成極大傷害。目前對(duì)于金屬物質(zhì)檢測(cè)必須采用原子吸收光譜(AA)及感應(yīng)耦合等離子體(ICP)，不同的化學(xué)及生物學(xué)物質(zhì)如含氯有機(jī)物的分析則采用氣相色譜儀、液相色譜儀、質(zhì)譜儀等分析方法，然而，這些設(shè)備多半昂貴且耗時(shí)。
電化學(xué)偵測(cè)方法可提供更經(jīng)濟(jì)、輕便且省能的測(cè)量途徑，但是傳統(tǒng)電極(如貴重金屬、石墨碳材、導(dǎo)電性氧化物)仍有許多問題有待克服，例如貴金屬電極的測(cè)量電壓范圍不寬，可測(cè)量的物質(zhì)有限，而傳統(tǒng)碳材電極又有重復(fù)使用后表面反應(yīng)活度下降的問題。
近年來由于電子通訊產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展，鉆石膜在半導(dǎo)體領(lǐng)域的應(yīng)用成為主要研發(fā)重點(diǎn)。在過去二十年中相當(dāng)多的業(yè)內(nèi)人士投入鉆石薄膜相關(guān)研究，因此鉆石膜的技術(shù)發(fā)展非常快速。鉆石具備sp3電子結(jié)構(gòu)，原本是高絕緣性物質(zhì)，但由于其有高導(dǎo)熱、高強(qiáng)度、耐磨、耐熱等多重特性，若再植入IIIA族的硼離子后，可在保持其固有的物理化學(xué)性質(zhì)下具有導(dǎo)電特性，稱為B-doped diamond(B摻雜鉆石)，為一種導(dǎo)電性鉆石(p型ConductiveDiamond Electrode，p型CDE)，若植入VA族的氮或磷稱為N-doped或P-doped diamond(N或P摻雜鉆石)，也為一種導(dǎo)電性鉆石(n型ConductiveDiamond Electrode，n型CDE)，其應(yīng)用范圍相當(dāng)廣闊。導(dǎo)電性鉆石膜即為p型或n型的摻雜(doping)鉆石膜。目前以化學(xué)氣相沉積法(chemicalvapor deposition，CVD)為主要制作方法，其中以Si材質(zhì)的基板表面披覆成B-doped鉆石膜為較成熟技術(shù)，以B-doped鉆石膜為例，一般是利用0.5％ CH4(in H2)作為氣相媒介，植入硼的試劑(boron doping agent)，多為二硼烷(diborane)及氧化硼(boronoxide)等。而制作CDE材料的方法大致有等離子體增強(qiáng)化學(xué)蒸汽沉積法(plasma enhanced chemicalvapor deposition，PE-CVD)、高溫細(xì)絲化學(xué)蒸汽沉積(hot-filament CVD，HF-CVD)及電子促進(jìn)化學(xué)蒸汽沉積法(electron assisted CVD，EA-CVD)等。國(guó)際上僅有少數(shù)研究單位擁有這種制作技術(shù)，如圖1所示，顯示電子顯微鏡下所觀察到的多結(jié)晶性(polycrystalline)B-doped導(dǎo)電性鉆石薄膜的影像圖。
在電化學(xué)應(yīng)用上，電極的金屬基材導(dǎo)電性越好則耗能越低，對(duì)于苛刻的環(huán)境電極基板則必須為耐蝕性佳的材質(zhì)，部分研究指出在制作鉆石膜電極時(shí)需在高溫制程下進(jìn)行，因此選擇例如Zr、Mo、Ta、W等具有高熔點(diǎn)的金屬作為基材較適合。導(dǎo)電性鉆石電極更因其具備過電壓(overvoltage)高、抗表面毒化(anti-poison)能力強(qiáng)、強(qiáng)度與抗蝕性優(yōu)異等獨(dú)特的電化學(xué)性能而受到注意。CDE電化學(xué)特性的潛在應(yīng)用非常廣闊，因?yàn)榫邆鋵拸V且穩(wěn)定的水溶液電壓范圍(potential window)，可以解決過去因?yàn)樗碾娊夥磻?yīng)所產(chǎn)生的電化學(xué)干擾問題，同時(shí)由于導(dǎo)電性鉆石薄膜電極的表面排水性高，可以長(zhǎng)期保持活化功能，不受污染物質(zhì)吸附而使表面毒化，應(yīng)用耐久度高，因此具有高度的工業(yè)利用價(jià)值。目前已知CDE可以應(yīng)用的范圍包括有機(jī)溶劑及重金屬的偵測(cè)、有機(jī)溶劑氧化及有害重金屬還原去除、制造納米金屬粒子的電化學(xué)制程、生化感測(cè)組件及儲(chǔ)能材料等。
電化學(xué)應(yīng)用CDE技術(shù)正朝著高電極導(dǎo)電性發(fā)展，除了B-doped的p型鉆石膜外，VA族的n型鉆石膜因核心吸引力較大于IIIA族原子的p型鉆石膜，因此能階較小而具有較高導(dǎo)電性，N-doped及P-doped鉆石膜也已有學(xué)者研究，但此電極制作技術(shù)在國(guó)際上仍在開發(fā)階段。本發(fā)明之前的在先技術(shù)如歐洲專利第1055926號(hào)中雖利用導(dǎo)電性鉆石膜電極進(jìn)行微量物質(zhì)偵測(cè)，但采用的電化學(xué)方法以循環(huán)伏安法或差式脈沖伏安法為主，在準(zhǔn)確度與靈敏度上都不理想，所需時(shí)間也較長(zhǎng)，所以利用各種導(dǎo)電性鉆石薄膜電極進(jìn)行電化學(xué)分析的相關(guān)技術(shù)仍是一個(gè)亟待開發(fā)的領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的缺失，為增加導(dǎo)電性鉆石膜電極的產(chǎn)業(yè)利用性，本發(fā)明利用導(dǎo)電性鉆石膜電極，配合脈沖伏安法(Pulsed Voltammetry，PV)中的方波伏安法(Square Wave Voltammetry，SWV)，進(jìn)行溶液中重金屬及有機(jī)物的偵測(cè)。
本發(fā)明的目的是提供一種利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，包含下列步驟提供一工作電極及一參考電極，其中所述工作電極的材質(zhì)為導(dǎo)電性鉆石膜電極；將所述工作電極與參考電極浸入欲分析的溶液中；掃引(sweeping)所述工作電極電位至較欲偵測(cè)微量物質(zhì)的平衡電位更負(fù)的電位；將所述工作電極電位以脈沖伏安法(PV)的方波伏安法(SWV)進(jìn)行正向掃引(sweeping)；及記錄電位改變時(shí)所產(chǎn)生的電流大小，即可測(cè)得溶液中微量物質(zhì)的濃度。
其中，所述導(dǎo)電性鉆石膜電極是利用化學(xué)氣相沉積法(chemical vapordeposition，CVD)于基材表面形成鉆石膜。
所述化學(xué)氣相沉積法包含等離子體增強(qiáng)化學(xué)蒸汽沉積法(plasmaenhanced chemical vapor deposition，PE-CVD)、高溫細(xì)絲化學(xué)蒸汽沉積(hot-filament CVD，HF-CVD)或電子促進(jìn)化學(xué)蒸汽沉積法(electronassisted CVD，EA-CVD)。
所述導(dǎo)電性鉆石膜電極的基材包括，但不限于，鈦、硅、鋯、鉬、鉭、鎢或其它金屬或合金，其中優(yōu)選為以鈦(Ti)為基材。
所述鉆石膜為包含p型或n型摻雜(doping)鉆石膜。
所述p型導(dǎo)電性鉆石膜電極為硼系導(dǎo)電性鉆石膜電極(B-doped)。
所述n型導(dǎo)電性鉆石膜電極為磷系導(dǎo)電性鉆石膜電極(P-doped)或氮系導(dǎo)電性鉆石膜電極(N-doped)。
所述掃引工作電極電位至較平衡電位更負(fù)的電位的目的是使欲偵測(cè)微量物質(zhì)沉積或吸附于電極表面，并使溶于水中的溶氧同時(shí)進(jìn)行不可逆的還原反應(yīng)。
所述微量物質(zhì)包含金屬或有機(jī)化合物。
將所述工作電極電位以脈沖伏安法(PV)的方波伏安法(SWV)進(jìn)行正向掃引使沉積或吸附于電極表面的物質(zhì)氧化剝離溶解于溶液中。
所述方波伏安法(SWV)的脈沖頻率(f)為30-150赫茲(Hz)。
所述方波伏安法(SWV)的方波階升電位差(ΔEp)為20-150毫伏特(mV)。
所述方波伏安法(SWV)的階梯電位電位差(ΔEs)為2-10毫伏特(mV)。
所述方波伏安法(SWV)的酸堿值(pH)為4-7。
本發(fā)明中所稱的“掃引(sweeping)”，是指電化學(xué)儀器中定義參考電極電位為0，工作電極的電位低于參考電極則電位為負(fù)，工作電極電位高于參考電極則電位為正，當(dāng)工作電極較欲偵測(cè)物質(zhì)的平衡電位更負(fù)時(shí)會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)，欲偵測(cè)物質(zhì)會(huì)沉積或吸附于工作電極表面。而當(dāng)偵測(cè)進(jìn)行時(shí)，若工作電極電位不斷調(diào)高即稱為正向掃引，反之工作電極電位不斷調(diào)低則稱逆向掃引，當(dāng)工作電極不斷提高進(jìn)行正向掃引時(shí)，欲偵測(cè)的物質(zhì)會(huì)在工作電極電位改變通過平衡電位時(shí)產(chǎn)生一剝除電流。
本發(fā)明的再一目的是提供一種利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，主要是利用導(dǎo)電性鉆石膜電極，以脈沖伏安法(Pulsed Voltammetry)中的方波伏安法(Square Wave Voltammetry，SWV)偵測(cè)溶液中重金屬及/或有機(jī)物濃度，其中所述方波伏安法(SWV)的偵測(cè)條件包含脈沖頻率(f)為30-150赫茲(Hz)；方波階升電位差(ΔEp)為20-150毫伏特(mV)；階梯電位電位差(ΔEs)為2-10毫伏特(mV)；及酸堿值(pH)為4-7。
所述導(dǎo)電性鉆石膜電極的基材包括，但不限于，鈦、硅、鋯、鉬、鉭、鎢或其它金屬或合金，其中優(yōu)選為以鈦(Ti)為基材。
所述導(dǎo)電性鉆石膜包含p型或n型摻雜(doping)鉆石膜。
所述p型導(dǎo)電性鉆石膜電極為硼系導(dǎo)電性鉆石膜電極(B-doped)。
所述n型導(dǎo)電性鉆石膜電極為磷系導(dǎo)電性鉆石膜電極(P-doped)或氮系導(dǎo)電性鉆石膜電極(N-doped)。
利用導(dǎo)電性鉆石膜電極，以脈沖伏安法(Pulsed Voltammetry)中的方波伏安法(Square Wave Voltammetry，SWV)偵測(cè)溶液中重金屬及有機(jī)物濃度，可降低背景電流，提高偵測(cè)靈敏度，且反復(fù)使用后表面活性改變不大，因此使用導(dǎo)電性鉆石膜電極可開發(fā)出可偵測(cè)范圍寬廣、精確度較高且可反復(fù)使用的攜帶式超微量化學(xué)物質(zhì)電化學(xué)偵測(cè)器，可有效改進(jìn)氣相層析儀、液相層析儀、質(zhì)譜儀或原子吸收光譜儀等昂貴且攜帶困難的問題。
圖1為電子顯微鏡下所觀察到的多結(jié)晶性(polycrystalline)B-doped導(dǎo)電性鉆石薄膜。
圖2為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry，CV)檢測(cè)以醋酸鹽緩沖液(acetate buffer)為空白溶液的電化學(xué)分析圖。
圖3為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(Square WaveVoltammetry，SWV)檢測(cè)溶液中鉛離子濃度的電化學(xué)分析圖。
圖4為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry，CV)檢測(cè)溶液中鋅離子濃度的電化學(xué)分析圖。
圖5為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以差分脈沖伏安法(DifferentialPulsed Voltammetry，DPV)檢測(cè)溶液中鋅離子濃度的電化學(xué)分析圖。
圖6為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(Square WaveVoltammetry，SWV)檢測(cè)溶液中鋅離子濃度的電化學(xué)分析圖。
圖7為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(Square WaveVoltammetry，SWV)檢測(cè)溶液中銅離子濃度的電化學(xué)分析圖。
圖8為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(Square WaveVoltammetry，SWV)檢測(cè)溶液中汞離子濃度的電化學(xué)分析圖。
圖9為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(Square WaveVoltammetry，SWV)檢測(cè)溶液中銀離子濃度的電化學(xué)分析圖。
圖10為利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(Square WaveVoltammetry，SWV)檢測(cè)溶液中五氯苯酚(pentachlorophenol)濃度的電化學(xué)分析圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供的利用導(dǎo)電性鉆石膜電極實(shí)現(xiàn)電化學(xué)分析方法是利用一導(dǎo)電性鉆石膜電極為工作電極，此導(dǎo)電性鉆石膜工作電極與一參考電極共同浸入欲分析的溶液中，先掃引工作電極電位至較平衡電位更負(fù)的電位，使欲分析的溶液中的活性物種沉積在工作電極表面，待沉積步驟完成后，將工作電極電位以脈沖方式進(jìn)行正向掃引，此時(shí)沉積于電極表面的活性物種剝離溶解于溶液中，同時(shí)記錄電位改變活性物種剝離時(shí)所產(chǎn)生的電流大小，藉由活性物種濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(檢量線)的建立，可作為活性物種未知濃度的檢測(cè)。
導(dǎo)電性鉆石膜電極是利用化學(xué)氣相沉積法(chemical vapordeposition，CVD)于基材表面形成鉆石膜，本發(fā)明優(yōu)選以鈦(Ti)為基材進(jìn)行鉆石膜的化學(xué)沉積，鉆石膜為p型或n型的摻雜(doping)鉆石膜，p型導(dǎo)電性鉆石膜電極為硼系導(dǎo)電性鉆石膜電極(B-doped)，而n型導(dǎo)電性鉆石膜電極為磷系導(dǎo)電性鉆石膜電極(P-doped)或氮系導(dǎo)電性鉆石膜電極(N-doped)，化學(xué)沉積法的種類很多，例如可以包括等離子體增強(qiáng)化學(xué)蒸汽沉積法(plasma enhanced chemical vapor deposition，PE-CVD)、高溫細(xì)絲化學(xué)蒸汽沉積(hot-filament CVD，HF-CVD)或電子促進(jìn)化學(xué)蒸汽沉積法(electron assisted CVD，EA-CVD)。
可利用導(dǎo)電性鉆石膜電極進(jìn)行電化學(xué)分析的活性物種為金屬或有機(jī)化合物，金屬為常見于水中的重金屬，例如鉛、鋅、銅、銀、汞等；有機(jī)化合物則為具有電化學(xué)特性的有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，例如五氯苯酚(pentachlorophenol)、三氯乙烯(trichloroethylene)、苯酚(phenol)及丙烯腈(acrylonitrile)等。
進(jìn)行活性物種分析的操作是掃引工作電極電位至較平衡電位更負(fù)的電位，使欲分析的溶液中的活性物種沉積在工作電極表面，待沉積步驟完成，以脈沖方式進(jìn)行正向掃引，其中以脈沖方式進(jìn)行正向掃引是指利用脈沖伏安法(PV)的方波伏安法(SWV)將沉積于導(dǎo)電性鉆石膜電極的活性物種往正電位進(jìn)行氧化剝除，掃瞄其氧化剝除電流。
利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(SWV)進(jìn)行電化學(xué)分析時(shí)，其脈沖頻率(f)以30-150赫茲(Hz)較佳，在方波階升電位差(ΔEp)的設(shè)定以20-150毫伏特(mV)較佳；在階梯電位電位差(ΔEs)則以2-10毫伏特(mV)較佳；而適合導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(SWV)進(jìn)行電化學(xué)分析的溶液酸堿值(pH)則優(yōu)選為4-7。
以下實(shí)施例僅用于幫助閱讀者進(jìn)一步了解本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，并非用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1.利用導(dǎo)電性鉆石膜電極進(jìn)行鉛離子濃度的分析圖2為以循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry，CV)進(jìn)行導(dǎo)電性鉆石膜電極空白實(shí)驗(yàn)的背景電流，中間沒有電流的電位范圍介于-0.5V-1.3V，則是利用CV進(jìn)行CDE偵測(cè)的電位區(qū)間，圖3是利用導(dǎo)電性鉆石膜電極以方波伏安法(Square Wave Voltammetry，SWV)檢測(cè)濃度介于10-4M、10-5M、10-6M的鉛離子溶液電化學(xué)分析圖，在-0.6V左右的電位(電壓)下，出現(xiàn)了鉛離子的氧化電流。圖中可見以脈沖伏安法進(jìn)行偵測(cè)時(shí)，起始電位為-1.0V，遠(yuǎn)較循環(huán)伏安法的電位極限(-0.5V)負(fù)，原因是在負(fù)電位還原鉛離子一段時(shí)間(又稱為蓄積時(shí)間)，在進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)180秒的蓄積步驟時(shí)，溶于水中的溶氧同時(shí)進(jìn)行不可逆的還原反應(yīng)，因此脈沖伏安法的背景電流很小，要在極低濃度時(shí)才會(huì)顯現(xiàn)出來，因此采用脈沖伏安法較循環(huán)伏安法可大幅提升偵測(cè)靈敏度。
實(shí)施例2.利用導(dǎo)電性鉆石膜電極進(jìn)行鋅離子濃度的分析圖4、圖5及圖6是利用導(dǎo)電性鉆石膜電極分別以循環(huán)伏安法(CyclicVoltammetry，CV)、差分脈沖伏安法(Differential Pulsed Voltammetry，DPV)及方波伏安法(Square Wave Voltammetry，SWV)檢測(cè)濃度介于1.0mM(65ppm)與10nM(0.65ppb)范圍的鋅離子，在負(fù)電位還原鋅離子(蓄積時(shí)間180秒)后，往正電位進(jìn)行氧化剝除(anodic stripping)，掃瞄其氧化剝除電流。其中以循環(huán)伏安法偵測(cè)的濃度極限為2ppm，差分脈沖伏安法則為6.5ppm(10-4M)，而方波伏安法的波形則提供最高的偵測(cè)靈敏度0.00065ppm(10-8M)。
實(shí)施例3.利用導(dǎo)電性鉆石膜電極進(jìn)行銅離子濃度的分析圖7是利用導(dǎo)電性鉆石膜電極方波伏安法(Square Wave Voltammetry，SWV)檢測(cè)濃度介于1.0-4M與10-6M范圍的銅離子溶液的電化學(xué)分析圖，在-0.1V左右的電位，出現(xiàn)了銅離子的氧化電流。
實(shí)施例4.利用導(dǎo)電性鉆石膜電極進(jìn)行汞離子濃度的分析圖8是利用導(dǎo)電性鉆石膜電極方波伏安法(Square Wave Voltammetry，SWV)檢測(cè)濃度介于10ppm與0.001ppm范圍的汞離子溶液的電化學(xué)分析圖，在0.2V左右的電位，出現(xiàn)了汞離子的氧化電流。
實(shí)施例5.利用導(dǎo)電性鉆石膜電極進(jìn)行銀離子濃度的分析圖9是利用導(dǎo)電性鉆石膜電極方波伏安法(Square Wave Voltammetry，SWV)檢測(cè)濃度介于10-4M與10-8M范圍的銀離子溶液的電化學(xué)分析圖，在0.1V左右的電位，出現(xiàn)了銀離子的氧化電流。
實(shí)施例6.利用導(dǎo)電性鉆石膜電極進(jìn)行五氯苯酚(pentachlorophenol)濃度的分析圖10為利用導(dǎo)電性鉆石膜為電極利用方波伏安法(Square WaveVoltammetry，SWV)分析五氯苯酚濃度的電化學(xué)分析圖，由圖中可得知，五氯苯酚在+0.8V呈現(xiàn)不可逆的氧化反應(yīng)，其偵測(cè)濃度在5ppm至50ppm。
綜上所述，本發(fā)明的利用導(dǎo)電性鉆石膜電極的電化學(xué)分析方法是利用導(dǎo)電性鉆石膜材料為電極，通過脈沖伏安法(Pulsed Voltammetry)中的方波伏安法(Square Wave Voltammetry)偵測(cè)溶液中重金屬及有機(jī)物濃度，由于導(dǎo)電性鉆石電極具備寬廣且穩(wěn)定的水溶液電壓范圍(potentialwindow)，可以避開過去因?yàn)樗碾娊夥磻?yīng)所產(chǎn)生電化學(xué)干擾問題，同時(shí)由于表面排水性高，可以長(zhǎng)期保持活化功能，不受污染物質(zhì)吸附而表面毒化，應(yīng)用耐久度高，故其潛在工業(yè)利用價(jià)值高。
雖然本發(fā)明已以優(yōu)選實(shí)施例揭露如上，然其并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可作各種更動(dòng)與潤(rùn)飾，本發(fā)明的保護(hù)范圍，應(yīng)以權(quán)利要求書所界定的范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，包含下列步驟提供一工作電極及一參考電極，其中所述工作電極的材質(zhì)為導(dǎo)電性鉆石膜電極；將工作電極與參考電極浸入欲分析的溶液中；掃引工作電極電位至較欲偵測(cè)微量物質(zhì)的平衡電位更負(fù)的電位；將工作電極電位以脈沖伏安法的方波伏安法進(jìn)行正向掃引；及記錄電位改變時(shí)所產(chǎn)生的電流大小，即可測(cè)得溶液中微量物質(zhì)的濃度。
2.權(quán)利要求1所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述導(dǎo)電性鉆石膜電極是利用化學(xué)氣相沉積法于基材表面形成鉆石膜。
3.權(quán)利要求2所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述導(dǎo)電性鉆石膜電極的基材包括鈦、硅、鋯、鉬、鉭、鎢金屬或合金。
4.權(quán)利要求2或3所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述導(dǎo)電性鉆石膜電極的基材為鈦。
5.權(quán)利要求2所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述鉆石膜為p型或n型的摻雜鉆石膜。
6.權(quán)利要求5所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述p型導(dǎo)電性鉆石膜電極為硼系導(dǎo)電性鉆石膜電極。
7.權(quán)利要求5所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述n型導(dǎo)電性鉆石膜電極為磷系導(dǎo)電性鉆石膜電極或氮系導(dǎo)電性鉆石膜電極。
8.權(quán)利要求1所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述掃引工作電極電位至較平衡電位更負(fù)的電位是使欲偵測(cè)的微量物質(zhì)沉積或吸附于電極表面。
9.權(quán)利要求1或8所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，所述微量物質(zhì)包含金屬或有機(jī)化合物。
10.權(quán)利要求1所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述方波伏安法的脈沖頻率為30-150赫茲。
11.權(quán)利要求1所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述方波伏安法的方波階升電位差為20-150毫伏特。
12.權(quán)利要求1所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述方波伏安法的階梯電位電位差為2-10毫伏特。
13.權(quán)利要求1所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述方波伏安法的酸堿值為pH4-7。
14.一種利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，主要是利用導(dǎo)電性鉆石膜電極，以脈沖伏安法中的方波伏安法偵測(cè)溶液中重金屬及/或有機(jī)物濃度，其中所述方波伏安法的偵測(cè)條件包含脈沖頻率為30-150赫茲；方波階升電位差為20-150毫伏特；階梯電位電位差為2-10毫伏特；酸堿值為pH4-7。
15.權(quán)利要求14所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述導(dǎo)電性鉆石膜電極的基材包括鈦、硅、鋯、鉬、鉭、鎢金屬或合金。
16.權(quán)利要求14所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述鉆石膜為p型或n型的摻雜鉆石膜。
17.權(quán)利要求16所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述p型導(dǎo)電性鉆石膜電極為硼系導(dǎo)電性鉆石膜電極。
18.權(quán)利要求16所述的利用脈沖伏安法偵測(cè)微量物質(zhì)的方法，其中所述n型導(dǎo)電性鉆石膜電極為磷系導(dǎo)電性鉆石膜電極或氮系導(dǎo)電性鉆石膜電極。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種電化學(xué)分析方法，以導(dǎo)電性鉆石膜材料為電極，通過脈沖伏安法(Pulsed Voltammetry)中的方波伏安法(Square Wave Voltammetry)偵測(cè)溶液中重金屬及有機(jī)物濃度，藉導(dǎo)電性鉆石膜電極具有測(cè)量電壓范圍寬廣的特性大幅提升可偵測(cè)的化學(xué)物質(zhì)種類及精確度。
文檔編號(hào)G01N27/406GK1635371SQ200310112948
公開日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2003年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月26日
發(fā)明者周珊珊, 徐淑芳, 林葆喜, 賴玄金, 翁榮洲 申請(qǐng)人:財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院