專利名稱：一種帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲及其制備方法，屬于磁傳感存儲和信息功能材料及其制備技術領域。
背景技術：
巨磁阻抗效應(GMI)是指某些軟磁材料在外加磁場后，其交流阻抗發生很大變化的特性。由于其靈敏度高、體積小、響應快、非接觸式等優點，GMI材料在高靈敏度磁傳感、磁記錄讀頭、磁編碼器、汽車自動導向等領域引起重視，將發揮很大的作用。GMI器件正在朝小型化和集成化的方向發展。
常見的GMI材料有薄膜和絲等。關于GMI薄膜研制，已發展到軟磁層/導電層/軟磁層三明治結構和軟磁層/阻擋層/導電層/阻擋層/軟磁層多層膜結構。三明治膜的GMI幅度大于單層結構，有阻擋層的多層膜其GMI幅度又大于三明治結構。GMI薄膜材料有益于器件集成化，但其驅動電流頻率較高，一般在10MHz左右。關于GMI復合絲研制，已發展到銅絲外電鍍一層軟磁層的復合絲結構，類似于三明治膜，引線可實施直接焊接。GMI幅度比單一結構絲有所增大，驅動電流頻率也有所降低，但其低頻特性和GMI特性還有待進一步完善。另外，電鍍法只能在導體基底上施鍍，在絲上施鍍性能重復性欠佳，影響了其應用于產品。
發明內容
本發明的目的是提出一種帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲。該復合絲由金屬絲、阻擋層和軟磁層組成，阻擋層是絕緣層，軟磁層是GMI軟磁材料層，阻擋層依附在金屬絲表面，軟磁層依附在阻擋層表面。
本發明的另一個目的是推出一種帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲的制備方法。
本發明的技術方案的特征在于，金屬絲表面涂敷阻擋層，再在阻擋層上用化學法鍍一層軟磁層，退火后得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲，具體操作步驟第一步 涂敷阻擋層在金屬絲表面涂敷合成樹脂漆，作為阻擋層，金屬絲的直徑介于50～200μm，阻擋層的厚度介于1～3μm；第二步 對上步制備的金屬絲進行鍍前處理除油采用常用的除油堿液除油，溫度在70℃，浸蝕在稀鹽酸中浸蝕1～2分鐘，稀鹽酸的濃度為15～25％，敏化敏化液為20g/l的SnCl2+10ml濃度為37％的鹽酸，敏化時間為1～2分鐘，活化活化液為0.05g/l的PbCl2+10ml濃度為37％的鹽酸，活化時間為1～2分鐘，每道工序之間用去離子水淋洗；第三步 化學法施鍍軟磁層把上步制備的金屬絲在鍍浴中施鍍，化學鍍軟磁層為NiFeB，施鍍溫度在85～95℃，PH值為8～12，鍍層厚度由施鍍時間控制，介于1～12μm，施鍍時間介于30～90分鐘，鍍浴的配方為硫酸鎳 NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O0.2mol/l二甲基胺硼烷(DMAB) C2H10BN 0.05～0.06mol/l，鍍浴中Ni+2和Fe+2的濃度之和固定在0.1mol/l，即[Ni+2+Fe+2]＝0.1mol/l，FN＝[Fe+2]/[Ni+2+Fe+2]，介于0.2～0.8之間，得復合絲；第四步 退火處理在退火爐中對上步制備的復合絲進行退火，退火溫度為100～250℃，氮氣保護下退火，時間為15～45分鐘，氮氣保護下緩慢冷卻，得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲。
本發明的技術方案的進一步特征在于，在第一步中，金屬絲為銅絲、鈹銅絲、銀絲、鉑絲。
本發明的技術方案的進一步特征在于，在第一步中，金屬絲表面濺射SiO2膜，作為阻擋層。
本發明的技術方案的進一步特征在于，在第三步中，化學鍍軟磁層為NiFeP，鍍浴的配方為，硫酸鎳 NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O 0.05～0.08mol/l酒石酸鈉C4H4C6Na2·2H2O 0.05～0.08mol/l次亞磷酸鈉 NaH2PO2·2H2O 0.2mol/l硫酸銨 (NH4)2SO40.5mol/l。
本發明的優點本發明用化學法施鍍軟磁層，制備工藝簡單，成本低，產品性能穩定。用化學法可在絕緣膜上施鍍，得到了軟磁層/阻擋層/金屬絲新型結構的復合絲。該復合絲類似于軟磁層/阻擋層/導電層/阻擋層/軟磁層結構的多層膜，驅動電流只流經金屬絲，其磁阻抗效應值比沒有阻擋層的軟磁層/金屬絲復合絲有較大幅度的提高。同時，本發明的金屬絲的橫截面積較大，因此產生磁阻抗效應的驅動電流頻率有較大幅度的降低。驅動電流頻率在10kHZ就可產生超過10％的巨磁阻抗效應值；當驅動電流頻率在1MHz左右時可產生100％左右的巨磁阻抗效應值，最大巨磁阻抗效應值超過200％。
圖1是帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲的結構示意圖，其中1為金屬絲，2為阻擋層，3為軟磁層。
具體實施例方式
現結合
本發明的實施例，所有實施例按上述的制備方法的操作步驟操作。
實施例1第一步 金屬絲1為銅絲，直徑為190μm，阻擋層2為聚酯漆，厚度為2μm。
第三步 化學鍍軟磁層，即軟磁層3為NiFeB，FN＝0.3，施鍍時間為60分鐘，鍍層厚度為9.0μm。
第四步 180℃下退火30分鐘。
當外加磁場為0～60奧斯特，驅動電流頻率1MHz時，阻抗效應幅值為110％。
實施例2第一步 金屬絲1為銀絲，直徑為100μm，阻擋層2為SiO2，厚度為2μm。
第三步 化學鍍軟磁層，即軟磁層3為NiFeB，FN＝0.3，施鍍時間為45分鐘，鍍層厚度為6.3μm。
第四步 220℃下退火30分鐘。
當外加磁場為0～60奧斯特，驅動電流頻率1MHz時，阻抗效應幅值為152％。
實施例3第一步 金屬絲1為鈹銅絲，直徑為100μm，阻擋層2為聚酯漆，厚度為2μm。
第三步 化學鍍軟磁層，即軟磁層3為NiFeB，FN＝0.3，施鍍時間為30分鐘，鍍層厚度為3.0μm。
第四步 200℃下退火30分鐘。
當外加磁場為0～60奧斯特，驅動電流頻率700KHz時，阻抗效應幅值為212％。
實施例4第一步 金屬絲1為鈹銅絲，直徑為70μm，阻擋層2為SiO2，厚度為1μm。
第三步 化學鍍軟磁層，即軟磁層3為NiFeP，FN＝0.7，施鍍時間為60分鐘，鍍層厚度為7.0μm。
第四步 220℃下退火30分鐘。
當外加磁場為0～60奧斯特，驅動電流頻率1MHz時，阻抗效應幅值為82％。
權利要求
1.一種帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲，其特征在于，該復合絲由金屬絲(1)、阻擋層(2)和軟磁層(3)組成，阻擋層(2)是絕緣層，軟磁層(3)是GMI軟磁材料層，阻擋層(2)依附在金屬絲(1)表面，軟磁層(3)依附在阻擋層(2)表面。
2.權利要求1所述的復合絲的制備方法，其特征在于，金屬絲(1)表面涂敷阻擋層(2)，再在阻擋層(2)上用化學法鍍一層軟磁層(3)，退火后得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲，具體操作步驟第一步 涂敷阻擋層(2)在金屬絲(1)表面涂敷合成樹脂漆，作為阻擋層(2)，金屬絲(1)的直徑介于50～200μm，阻擋層(2)的厚度介于1～3μm；第二步 對上步制備的金屬絲(1)進行鍍前處理除油采用常用的除油堿液除油，溫度在70℃，浸蝕在稀鹽酸中浸蝕1～2分鐘，稀鹽酸的濃度為15～25％，敏化敏化液為20g/l的SnCl2+10ml濃度為37％的鹽酸，敏化時間為1～2分鐘，活化活化液為0.05g/l的PbCl2+10ml濃度為37％的鹽酸，活化時間為1～2分鐘，每道工序之間用去離子水淋洗；第三步 化學法施鍍軟磁層(3)把上步制備的金屬絲(1)在鍍浴中施鍍，化學鍍軟磁層，即軟磁層(3)為NiFeB，施鍍溫度在85～95℃，PH值為8～12，鍍層厚度由施鍍時間控制，介于1～12μm，施鍍時間介于30～90分鐘，鍍浴的配方為硫酸鎳NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵 FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉 Na3C6H5O7·2H2O 0.2mol/l二甲基胺硼烷 (DMAB)C2H10BN 0.05～0.06mol/l，鍍浴中Ni+2和Fe+2的濃度之和固定在0.1mol/l，即[Ni+2+Fe+2]＝0.1mol/l，FN＝[Fe+2]/[Ni+2+Fe+2]，介于0.2～0.8之間，得復合絲；第四步 退火處理在退火爐中對上步制備的復合絲進行退火，退火溫度為100～250℃，氮氣保護下退火，時間為15～45分鐘，氮氣保護下緩慢冷卻，得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲。
3.根據權利要求2所述的復合絲的制備方法，其特征在于，在第一步中，金屬絲(1)為銅絲、鈹銅絲、銀絲、鉑絲。
4.根據權利要求2所述的復合絲的制備方法，其特征在于，在第一步中，金屬絲(1)表面濺射SiO2膜，作為阻擋層(2)。
5.根據權利要求2所述的復合絲的制備方法，其特征在于，在第一步中，金屬絲(1)為銅絲、鈹銅絲、銀絲、鉑絲，金屬絲(1)表面濺射SiO2膜，作為阻擋層(2)。
6.根據權利要求2所述的復合絲的制備方法，其特征在于，在第三步中，化學鍍軟磁層，即軟磁層(3)為NiFeP，鍍浴的配方為，硫酸鎳 NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O 0.05～0.08mol/l酒石酸鈉C4H4C6Na2·2H2O 0.05～0.08mol/l次亞磷酸鈉 NaH2PO2·2H2O 0.2mol/l硫酸銨 (NH4)2SO40.5mol/l。
7.根據權利要求2所述的復合絲的制備方法，其特征在于，在第一步中，金屬絲(1)為銅絲、鈹銅絲、銀絲、鉑絲，金屬絲(1)表面濺射SiO2膜，作為阻擋層(2)，在第三步中，化學鍍軟磁層，即軟磁層(3)為NiFeP，鍍浴的配方為，硫酸鎳NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵 FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉 Na3C6H5O7·2H2O 0.05～0.08mol/l酒石酸鈉 C4H4C6Na2·2H2O 0.05～0.08mol/l次亞磷酸鈉NaH2PO2·2H2O 0.2mol/l硫酸銨(NH4)2SO40.5mol/l。
全文摘要
一種帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲及其制備方法，屬于磁傳感存儲和信息功能材料及其制備技術領域。該復合絲由金屬絲(1)、阻擋層(2)和軟磁層(3)組成，阻擋層(2)是絕緣層，軟磁層(3)是GMI軟磁材料層，阻擋層(2)依附在金屬絲(1)表面，軟磁層(3)依附在阻擋層(2)表面。制備時，在金屬絲(1)表面涂敷阻擋層(2)，再在阻擋層(2)上用化學法鍍一層軟磁層(3)，退火后得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應復合絲。該復合絲制備工藝簡單，具有較高的巨磁阻抗效應值，工作頻率低，應用在器件上方便可靠。
文檔編號G01R33/09GK1555048SQ20031010954
公開日2004年12月15日 申請日期2003年12月19日 優先權日2003年12月19日
發明者袁望治, 王新征, 吳士蓉, 趙振杰, 阮建中, 楊燮龍 申請人:華東師范大學