專利名稱：一種組合式色譜干柱的制作方法
技術領域：
本發明涉及組合式色譜干柱，特別是涉及由端蓋、法蘭、柱環、密封圈、濾板和緊固螺栓組成的色譜干柱。
背景技術：
干柱色譜是利用待分樣品在干燥吸附填料上色譜行為的差異，達到分離和制備目的的一種色譜技術。其操作通常是將干燥吸附填料裝入色譜柱中，將待分離的樣品制成濃縮液或吸附于少量載體后上樣。層析時，洗脫液依靠毛細作用從柱上部流下進行洗脫，當洗脫液接近色譜柱底端時，停止洗脫。經顯色，將層析后柱內吸附填料按柱上色帶不同切割分離，用適當的溶劑萃取或洗出目標物質。
干柱色譜有分離效力高、耗時短、節約溶劑的優點，一直備受青睞。目前使用的色譜干柱有塑料柱和玻璃柱兩種類型。塑料干柱(Love B，Goodman MM.1967，Chem Ind 2026)方便色譜后切割和分離，但裝柱、上樣及洗脫極不易，洗脫過程中柱床的均勻性難以保證。玻璃柱(Beveridge1988)雖便于裝柱和上樣，但顯然不便于洗脫后的分離和切割。另外，當使用細小粒度吸附填料分離時，上述兩種色譜柱的洗脫速度極慢，條件難于控制，分離結果難于重復。
J.T.Baker推薦一種”高分辨制備型組件”(preparative high resolutionsegment，PHS)裝置，它由數塊玻璃或石英組件構成，各組件借接口彼此聯接成柱，在密封的罩內上行展開。PHS裝置方便了填料的定位分割，但受結構和材料的限制，動力僅為毛細管張力，不能使用細粒徑填料，同時裝料密度的均一性難以保證，并且耗時問題也沒能解決。1982年，Leopold發展了一種減壓色譜干柱，后者僅部分地解決了耗時的問題。
綜上所述，干柱色譜雖然有若干優點，但因為現有的應用裝置不便，還未能得到很好的推廣和應用。
技術內容本發明的目的在于解決目前色譜干柱存在的流速慢、時間長、吸附劑取出不便等問題，提供簡單、高效、方便和快速的色譜干柱。
本發明提供了一種組合式色譜干柱，其特征在于該色譜柱主要包括柱端蓋、端蓋法蘭、柱環三種剛性的組件；所述柱環的兩端分別設有互為榫卯的供密封圈放置的環形槽和壓緊密封圈的凸環，柱環的兩端同時設有互為榫卯的定位孔和定位軸；所述端蓋法蘭的一端設有與柱環的一端互為榫卯的供密封圈放置的環形槽或壓緊密封圈的凸環，及定位孔或定位軸；所述柱端蓋的一端設有與端蓋法蘭匹配的密封面，周邊帶有與端蓋法蘭相應容置緊固螺栓的通孔；數個帶有密封圈的柱環相互嵌合為一個整體，兩端分別嵌合端蓋法蘭、濾板、密封圈、柱端蓋，再通過緊固螺栓緊固組裝成柱。
本發明組合式色譜干柱中，柱環端面上壓緊密封圈的凸環與密封圈的接觸面可以與端面平行，也可以是斜面；柱環端面上壓緊密封圈的凸環與密封圈的接觸面是斜面時，可采用與斜面完全匹配的梯形密封圈，也可采用“O”型密封圈；采用梯形密封圈時，斜面角度為27～30°；采用“O”型密封圈時，斜面角度為35～45°；端蓋法蘭有與柱環和柱端匹配的定位和密封結構。柱環上供密封圈放置的環形槽可與定位孔在同一端面，也可與定位軸在同一端面。
采用本發明這樣的結構，根據柱端蓋、端蓋法蘭和柱環接定位軸和定位孔關系可方便地組裝拆卸；旋緊緊固螺栓，柱端蓋、端蓋法蘭和柱環借助密封圈可實現良好密封，使柱承受數十公斤壓力，色譜柱可在加壓條件下層析，有利于使用細粒徑填料，可有效提高分辨力，縮短層析時間；另外，層析結束后，吸附劑的定位切割極為方便。總之，本發明解決了目前色譜干柱存在的流速慢、時間長、吸附劑取出不便等問題，提供了簡單、高效、方便和快速的色譜干柱，可廣泛用于研究和生產的分離工作中。
圖1是本發明的組合式色譜干柱第一個具體實施方式
的剖視圖；圖2是本發明的組合式色譜干柱第一個具體實施方式
的柱環的剖視圖；圖3是本發明的組合式色譜干柱另一個具體實施方式
的柱環的剖視圖；圖4是本發明的組合式色譜干柱的梯形密封圈的剖視圖；圖5是本發明的組合式色譜干柱的“O”形密封圈的剖視圖。
具體實施例方式圖1所示的組合式色譜干柱，由柱端蓋1、端蓋法蘭2、柱環3、密封圈4、濾板5和緊固螺栓6組成柱環的一端有定位孔7，另一端有定位軸8；柱環的一端有供密封圈放置的環形槽9，柱環的另一端有壓緊密封圈的凸環10；凸環與密封圈的接觸面為平面11，采用“O”型密封圈；端蓋法蘭有與柱環和柱端匹配的定位和密封結構。
根據柱端蓋1、端蓋法蘭2和柱環3接定位軸8和定位孔7關系組裝成柱；旋緊緊固螺栓6，使柱端蓋1、端蓋法蘭2和柱環3借助“O”密封圈14實現良好密封；選擇5～63μm填料，干法裝柱，上樣并密封色譜柱后，在＜10巴壓力下加壓層析；層析結束后，將柱拆開，定位切割吸附劑。
本發明的組合式色譜干柱還可采用其它的結構形式，如柱環端面上壓緊密封圈的凸環與密封圈的接觸面可以是斜面12，接觸面是斜面12時，可采用與斜面完全匹配的梯形密封圈13，也可采用“O”型密封圈14；采用梯形密封圈13時，斜面角度為27～30°；采用“O”型密封圈14時，斜面角度為35～45°；柱環端面上也可無壓緊密封圈的凸環，此時，與之相鄰的另一柱環端面上供密封圈放置的環形槽的深度要設置淺些，以便使密封圈能突出柱環端面。柱環上供密封圈放置的環形槽9可與定位孔7在同一端面，也可與定位軸8在同一端面。
權利要求
1.一種組合式色譜干柱，其特征在于該色譜柱主要包括柱端蓋(1)、端蓋法蘭(2)、柱環(3)三種剛性的組件；所述柱環(3)的兩端分另設有互為榫卯的供密封圈放置的環形槽(9)和壓緊密封圈的凸環(10)，柱環的兩端同時設有互為榫卯的定位孔(7)和定位軸(8)；所述端蓋法蘭(2)的一端設有與柱環(3)的一端互為榫卯的供密封圈放置的環形槽(9)或壓緊密封圈的凸環(10)，及定位孔(7)或定位軸(8)；所述柱端蓋(1)的一端設有與端蓋法蘭(2)匹配的密封面，周邊帶有與端蓋法蘭(2)相應容置緊固螺栓(6)的通孔；數個帶有密封圈(4)的柱環(3)相互嵌合為一個整體，兩端分別嵌合端蓋法蘭(2)、濾板(5)、密封圈(4)、柱端蓋(1)，再通過緊固螺栓(6)緊固組裝成柱。
2.按照權利要求1所述的組合式色譜干柱，其特征在于所述柱環(3)端面上壓緊密封圈的凸環與密封圈的接觸面與端面平行(11)，或者是斜面(12)。
3.按照權利要求2所述的組合式色譜干柱，其特征在于當所述柱環(3)端面上壓緊密封圈的凸環與密封圈的接觸面是斜面(12)時，采用與斜面完全匹配的梯形密封圈(13)，或者采用“O”型密封圈(14)。
4.按照權利要求1、2、3所述的組合式色譜干柱，其特征在于采用梯形密封圈(13)時，斜面角度為27～30°；采用“O”型密封圈(14)時，斜面角度為35～45°。
全文摘要
一種組合式色譜干柱，主要包括柱端蓋、端蓋法蘭、柱環三種剛性的組件；所述柱環的兩端分別設有互為榫卯的供密封圈放置的環形槽和壓緊密封圈的凸環，柱環的兩端同時設有互為榫卯的定位孔和定位軸；所述端蓋法蘭的一端設有與柱環的一端互為榫卯的供密封圈放置的環形槽或壓緊密封圈的凸環，及定位孔或定位軸；所述柱端蓋的一端設有與端蓋法蘭匹配的密封面，周邊帶有與端蓋法蘭相應容置緊固螺栓的通孔；數個帶有密封圈的柱環相互嵌合為一個整體，兩端分別嵌合端蓋法蘭、濾板、密封圈、柱端蓋，再通過緊固螺栓緊固組裝成柱。本發明解決了目前色譜干柱存在的流速慢、時間長、吸附劑取出不便等問題，提供了簡單、高效、方便和快速的色譜干柱，可廣泛用于研究和生產的分離工作中。
文檔編號G01N30/60GK1552500SQ0313350
公開日2004年12月8日 申請日期2003年5月28日 優先權日2003年5月28日
發明者楊凌, 何克江, 楊義, 韓蔚, 楊 凌 申請人:中國科學院大連化學物理研究所