專利名稱：六味地黃制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及六味地黃制劑，特別是六味地黃軟件囊的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
六味地黃丸是滋補(bǔ)腎陰的代表方，用于腎陰虧損，頭暈耳鳴，腰膝酸軟，骨蒸潮熱，盜汗遺精，消渴。近代對(duì)其作了許多研究，認(rèn)為它具有增強(qiáng)人體機(jī)能、調(diào)整和提高人體的代謝功能的作用。在此基礎(chǔ)上，為服用方便、提高療效等目的，研制了許多除蜜丸外的其他劑型，如水丸、口服液、軟膠囊等。軟膠囊為我公司產(chǎn)品，部頒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，定性鑒別方法包括薄層色譜法定性鑒別產(chǎn)品中的熊果酸和丹皮酚，沒(méi)有產(chǎn)品的定量質(zhì)控方法，為了更好地控制六味地黃軟膠囊的成品質(zhì)量，使之達(dá)到穩(wěn)定、可控、均一，我們對(duì)原部頒標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)提高。通過(guò)試驗(yàn)研究，在原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了薄層色譜法定性鑒別產(chǎn)品中的熟地黃和澤瀉這二個(gè)專屬性較強(qiáng)的鑒別方法，并將原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中丹皮酚的薄層色譜鑒別方法修訂為氣相色譜鑒別；增加二個(gè)含量測(cè)定項(xiàng)，即采用薄層掃描法測(cè)定熊果酸含量，采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定丹皮酚含量。通過(guò)改進(jìn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)本品的工藝要求更嚴(yán)格，同時(shí)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)更嚴(yán)謹(jǐn)，科學(xué)。這些質(zhì)量控制方法不僅適用于六味地黃軟膠囊，而且適用于以六味地黃的處方制備的任何劑型的六味地黃類制劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供六味地黃類制劑，尤其是六味地黃軟膠囊的新的質(zhì)量控制方法。其內(nèi)容如下含量測(cè)定1.氣相色譜法測(cè)定產(chǎn)品中丹皮酚的含量 照氣相色譜法(《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄VIE)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm)；進(jìn)樣口溫度240℃；檢測(cè)器溫度(FID)240℃；分流進(jìn)樣測(cè)定(分流比為50∶1)；柱溫150℃；載氣流速1.0ml/min；理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于25000；丹皮酚峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1.5。
校正因子測(cè)定 取正十五烷對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成確定濃度的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成與內(nèi)標(biāo)溶液相近濃度的溶液，搖勻即得。精密量取對(duì)照品溶液及內(nèi)標(biāo)溶液各適量，置同一容量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取適量體積的溶液注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。
測(cè)定法 精密取符合裝量差異標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品或產(chǎn)品內(nèi)容物適量，以無(wú)水乙醇適量提取，定容。精密量取提取液及內(nèi)標(biāo)溶液各適量，置適當(dāng)體積的容量瓶中，加無(wú)水乙醇定容，搖勻，精密吸取適量體積，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.薄層掃描法測(cè)定產(chǎn)品中熊果酸的含量 精密取產(chǎn)品或產(chǎn)品內(nèi)容物適量，以甲醇提取，定容，作為供試品溶液；另取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成確定濃度的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2000年一部附錄VIB)試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液，并定量吸取不同體積的對(duì)照品溶液，供試品溶液與每一體積的對(duì)照品溶液分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶4∶0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄VIB薄層掃描法)進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λS＝520nm，λR＝700nm，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
鑒別
(1)取產(chǎn)品或產(chǎn)品內(nèi)容物適量，加乙醇提取，提取液蒸干，殘?jiān)由倭恳掖既芙?，作為供試品溶液。另取熟地黃對(duì)照藥材適量，提取后制成對(duì)照藥材的甲醇溶液；照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2000年版一部 附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各適量，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(70∶30∶5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛試液，105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)丹皮酚的定性鑒別 用無(wú)水乙醇提取產(chǎn)品制成供試品溶液，制備丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)品的無(wú)水乙醇溶液為對(duì)照品溶液，按[含量測(cè)定]項(xiàng)下的氣相色譜條件測(cè)定，色譜圖中，供試品主峰保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品一致。
(3)取澤瀉對(duì)照藥材適量，以乙醇提取，提取液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取對(duì)照藥材溶液及[鑒別](1)項(xiàng)下的供試品溶液各適量，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘數(shù)分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
定量及定性鑒別方法中所述的提取包括超聲波提取、回流。
以上定量及定性質(zhì)量控制方法是基于六味地黃組方而制定的，不僅適用于六味地黃軟膠囊，而且適于作為以六味地黃的組方制備的任何劑型的產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法。
實(shí)施例實(shí)施例1制備六味地黃軟膠囊取原料熟地黃480g，山茱萸(制)240g，牡丹皮180g，山藥240g，茯苓180g，澤瀉180g。
以上六味，牡丹皮蒸餾，提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；山茱萸用70％乙醇回流提取二次，每次2小時(shí)，合并提取液，濾過(guò)，濾液備用；熟地黃、山藥、澤瀉加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與牡丹皮蒸餾后的水溶液合并，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.20(50℃熱測(cè))的清膏，放冷，加乙醇使含醇量達(dá)70％，靜置48小時(shí)，取上清液與上述山茱萸提取液合并，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，備用；茯苓加水煮沸后，于80℃溫浸二次，每次1.5小時(shí)，合并浸出液，濾過(guò)，濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.20(50℃熱測(cè))的清膏，與上述備用液合并，濃縮至相對(duì)密度為1.30(50℃熱測(cè))的稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入牡丹皮揮發(fā)油及植物油、適量輔料，混勻，制成軟膠囊1000粒，即得。
本品為軟膠囊，內(nèi)容物為棕褐色粘稠狀液體；味甜，微酸。每粒含內(nèi)容物0.38g?？诜?，一次3粒，一日2次。
實(shí)施例2氣相色譜法測(cè)定六味地黃軟膠囊中牡丹皮的含量色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm)；進(jìn)樣口溫度240℃；檢測(cè)器溫度(FID)240℃；分流進(jìn)樣測(cè)定(分流比為50∶1)；柱溫150℃；載氣流速1.0ml/min；理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于25000；丹皮酚峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1.5。
校正因子測(cè)定 取正十五烷對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含丹皮酚1mg的溶液，搖勻，即得。精密量取對(duì)照品溶液2ml及內(nèi)標(biāo)溶液1ml置10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取5μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。
測(cè)定法 取符合裝量差異標(biāo)準(zhǔn)的六味地黃軟膠囊內(nèi)容物約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無(wú)水乙醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，稱定重量，用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，離心。精密量取上清液5ml及內(nèi)標(biāo)溶液1ml，置10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，吸取5μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每粒含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)計(jì)，應(yīng)不得少于0.80mg。
實(shí)施例3薄層掃描法測(cè)定六味地黃軟膠囊中山茱萸的含量取本品內(nèi)容物10g，精密稱定，精密加入甲醇40ml，密塞，稱定重量，超聲提取40分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，離心，精密量取上清液20ml，水浴蒸至適量，殘?jiān)眉状既芙庵?ml量瓶?jī)?nèi)，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2000年一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液4μl與8μl，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶4∶0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄VIB薄層掃描法)進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λS＝520nm，λR＝700nm，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
本品每粒含山茱萸以熊果酸(C30H48O3)計(jì)，不得少于0.11mg。
實(shí)施例4薄層色譜法定性鑒別六味地黃軟膠囊中的熟地黃取本品內(nèi)容物1g，加乙醇20ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?ml乙醇使溶解，作為供試品溶液。另取熟地黃對(duì)照藥材1g，加乙醇20ml，置水浴中加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，加甲醇5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(70∶30∶5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛試液，105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例5薄層色譜法定性鑒別六味地黃軟膠囊中的澤瀉取澤瀉對(duì)照藥材0.5g，研碎，加乙醇20ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取對(duì)照藥材溶液及按實(shí)施例4方法制備的供試品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘數(shù)分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例6氣相色譜法定性鑒別六味地黃軟膠囊中的牡丹皮取本品內(nèi)容物1g，加無(wú)水乙醇10ml，超聲提取20分鐘，濾過(guò)，作為供試品溶液。取丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)品，以無(wú)水乙醇制成每1ml含丹皮酚約1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，按實(shí)施例2氣相色譜法測(cè)定產(chǎn)品中丹皮酚含量的氣相色譜條件測(cè)定，色譜圖中，供試品主峰保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品一致。
權(quán)利要求
1.一種六味地黃制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下含量測(cè)定中的一種或二種a.氣相色譜法測(cè)定丹皮酚含量色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱，柱參數(shù)為30m×0.32mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度240℃；FID檢測(cè)器溫度240℃；分流進(jìn)樣測(cè)定分流比為50∶1；柱溫150℃；載氣流速1.0ml/min；理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于25000；丹皮酚峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1.5；校正因子測(cè)定 取正十五烷對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成確定濃度的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成與內(nèi)標(biāo)溶液相近濃度的溶液；精密量取對(duì)照品溶液及內(nèi)標(biāo)溶液各適量置同一容量瓶中，以無(wú)水乙醇稀釋定容；精密吸取適量體積的溶液注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；測(cè)定法 精密取產(chǎn)品或產(chǎn)品內(nèi)容物適量，以無(wú)水乙醇適量提取，定容；精密量取提取液及內(nèi)標(biāo)溶液各適量，置同一適當(dāng)體積的容量瓶中，加無(wú)水乙醇定容，搖勻，精密吸取適量體積，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得；b.薄層掃描法測(cè)定熊果酸精密取產(chǎn)品或產(chǎn)品內(nèi)容物適量，以甲醇提取，定容，作為供試品溶液；另取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成確定濃度的溶液，作為對(duì)照品溶液；精密吸取供試品溶液，并定量吸取不同體積的對(duì)照品溶液，供試品溶液與每一體積的對(duì)照品溶液分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積配比為12∶4∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸混合溶劑為展開(kāi)劑，展開(kāi)，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，以薄層掃描儀進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λS＝520nm，λR＝700nm，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
2.一種六味地黃制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中含有如下定性鑒別中的一種或幾種a.熟地黃的定性鑒別 取產(chǎn)品或產(chǎn)品內(nèi)容物適量，加乙醇提取，提取液作為供試品溶液；另取熟地黃對(duì)照藥材適量，提取后制成對(duì)照藥材的甲醇溶液；吸取上述兩種溶液各適量，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積配比為70∶30∶5的氯仿-甲醇-水為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛試液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.丹皮酚的定性鑒別 用無(wú)水乙醇提取產(chǎn)品或產(chǎn)品內(nèi)容物，制成供試品溶液，制備丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)品的無(wú)水乙醇溶液為對(duì)照品溶液，按權(quán)利要求1所述的氣相色譜條件測(cè)定，色譜圖中，供試品主峰保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品一致；c.澤瀉的定性鑒別 取澤瀉對(duì)照藥材適量，提取后制成甲醇溶液，作為對(duì)照藥材溶液；吸取對(duì)照藥材溶液及本權(quán)利要求鑒別a項(xiàng)下的供試品溶液各適量，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積配比為9∶1的苯-醋酸乙酯混合溶劑為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至顯色，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，顏色的斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的提取包括回流和超聲波提取。
4.一種六味地黃軟膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中含有如下含量測(cè)定中的一種或二種a.氣相色譜法測(cè)定丹皮酚含量色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱，柱參數(shù)為30m×0.32mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度240℃；FID檢測(cè)器溫度240℃；分流進(jìn)樣測(cè)定分流比為50∶1；柱溫150℃；載氣流速1.0ml/min；理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于25000；丹皮酚峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1.5；校正因子測(cè)定 取正十五烷對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含丹皮酚1mg的溶液，；精密量取對(duì)照品溶液2ml及內(nèi)標(biāo)溶液1ml置10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇定容，吸取5μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；測(cè)定法 取六味地黃軟膠囊內(nèi)容物約2g，精密稱定，精密加入無(wú)水乙醇20ml，稱定重量，超聲提取20分鐘，用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，離心；精密量取上清液5ml及內(nèi)標(biāo)溶液1ml，置10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，吸取5μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得；b.薄層掃描法測(cè)定六味地黃軟膠囊中山茱萸的含量取本品內(nèi)容物10g，精密稱定，精密加入甲醇40ml，密塞，稱定重量，超聲提取40分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，離心，精密量取上清液20ml，水浴蒸至適量，殘?jiān)眉状既芙庵?ml量瓶?jī)?nèi)，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液4μl與8μl，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積配比為12∶4∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸混合溶劑為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，以薄層掃描儀進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λS＝520nm，λR＝700nm，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
5.一種六味地黃軟膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中含有如下定性鑒別中的一種或幾種a.熟地黃的定性鑒別取產(chǎn)品內(nèi)容物1g，加乙醇20ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?ml乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取熟地黃對(duì)照藥材1g，加乙醇20ml，置水浴中加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，加甲醇5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積配比為70∶30∶5的氯仿-甲醇-水混合溶劑為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛試液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.澤瀉的定性鑒別取澤瀉對(duì)照藥材0.5g，研碎，加乙醇20ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；吸取對(duì)照藥材溶液及按本權(quán)利要求步驟a所述熟地黃的定性鑒別方法制備的供試品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積配比為9∶1的苯-醋酸乙酯混合溶劑為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至顯色清楚，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)c.牡丹皮的定性鑒別用無(wú)水乙醇提取軟膠囊的內(nèi)容物制成供試品溶液，制備丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)品的無(wú)水乙醇溶液為對(duì)照品溶液，按權(quán)利要求4所述氣相色譜條件測(cè)定，色譜圖中，供試品主峰保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品一致。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其中所述的取樣量、提取樣品或溶解提取物及標(biāo)準(zhǔn)品所用溶劑的用量、定容或溶解后的體積、點(diǎn)樣量或進(jìn)樣量可以以所述具體值為基準(zhǔn)改變，或按比例改變。
7.權(quán)利要求4或5所述的方法，其中的提取既可以采用超聲波提取，也可以采用回流提取。
全文摘要
本發(fā)明涉及六味地黃制劑，特別是六味地黃軟件囊的質(zhì)量控制方法。在原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了薄層色譜法定性鑒別產(chǎn)品中的熟地黃和澤瀉這二個(gè)專屬性較強(qiáng)的鑒別方法，并將原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中丹皮酚的薄層色譜鑒別方法修訂為氣相色譜鑒別；增加二個(gè)含量測(cè)定項(xiàng)目，即采用薄層掃描法測(cè)定熊果酸含量，采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定丹皮酚含量。
文檔編號(hào)G01N30/00GK1527053SQ0311928
公開(kāi)日2004年9月8日 申請(qǐng)日期2003年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月7日
發(fā)明者蕭偉, 戴翔翎, 凌婭, 沈靜, 畢宇安, 蕭 偉 申請(qǐng)人:江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司