專利名稱：在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法
技術領域：
本發明屬于金屬材料檢測技術領域，特別是一種在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法。
背景技術：
傳統的鋼中夾雜物粒徑分布是通過光學顯微鏡、電子探針和圖象儀分析等手段進行檢測，這些檢測方法的準確度受制樣、檢驗者的水平等外界條件的影響，而且分析時間長。如果成品質量有問題是由夾雜物造成的，則通過檢驗鑄坯質量，調整冶煉工藝來解決以后生產的鋼材質量問題，而不能解決已經生產出的鋼材質量問題，因此廢品率高。如果鋼中夾雜尺寸超過一定限度，就會使鋼材容易產生裂紋，其疲勞性能顯著下降。而有些鋼材，特別是線材和深沖材等高潔凈鋼制品對夾雜物粒徑有嚴格的限制，因此要求在冶煉過程中在線檢測鋼中的夾雜物粒徑，以便將其控制在允許值范圍內，生產出合格產品。為了解決這一問題，需要開發一種在精煉等各工序中在線檢測鋼中夾雜物的技術。
日本專利發表號09-043151和09-043150“金屬中夾雜物粒徑分布的測定方法”公開了日本川崎公司的一種光譜分析夾雜物粒徑分布的方法。在分析試樣與對電極之間進行大量放電所獲得的發射光譜線中選擇夾雜物形成元素的光譜線，分析夾雜中的AL濃度，然后換算成Al2O3含量和其重量，再通過夾雜物密度換算成粒徑，分析夾雜物粒徑分布。在所公開的方法中沒有AL濃度的計算方法，并且在分析時不進行預放電。另外日本專利中沒有最大夾雜物粒徑的計算方法。這種方法的精度較低，分析方法也不夠合理。
發明內容
本發明的目的是提供一種火花放電式發光分光分析的光譜分析方法，在分析元素含量的同時在線檢測夾雜物組成和粒徑分布的方法，從原始金屬元素脈沖強度和氧脈沖強度直接分析夾物雜強度、夾雜物個數，再通過試樣激發前后的重量差，計算出每個夾雜的重量，將每個夾雜的重量用夾雜物密度去除，得到一個球形夾雜物的體積，再換算成夾雜粒徑，分析出每次激發試樣中的夾雜物粒徑分布，反復進行10次分析并采用極值統計法，計算鋼樣中的最大夾雜物粒徑。
按照本發明的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，由下列步驟所組成1)在惰性氣體環境中，在鋼試樣和對電極之間進行預放電和正式火花放電；2)將每次火花放電發光進行金屬元素和夾雜監測元素氧的發光分光分析，得出金屬元素脈沖強度圖、氧元素脈沖強度圖及各自強度頻數分布圖，確定金屬元素夾雜強度臨界值和夾雜監測元素氧強度臨界值；3)通過數據處理計算出該金屬元素引起的夾雜個數和金屬元素夾雜部分的總強度，并用預先設定的夾雜物強度值和含量之間的關系計算出試樣中夾雜物含量；4)由夾雜物含量和每次激發的蒸發量，計算出每個夾雜的重量，將每個夾雜的重量用夾雜物密度去除，得到一個球形夾雜物的體積，將夾雜物體積換算成粒徑，分析出每次激發試樣中的夾雜物粒徑分布；5)反復進行上述操作，至少10次，確定金屬試樣中夾雜物的粒徑分布；6)采用極值統計法計算試樣中最大夾雜物粒徑；按照本發明的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，所述的預放電要進行200-700個脈沖，正式火花放電要進行1500-2000個脈沖按照本發明的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，所述的確定金屬元素夾雜強度臨界值方法為繪制該金屬元素強度頻數分布圖，在該分布圖中，強度Im±kσ為金屬元素夾雜強度臨界值Ik，其中Im為最大頻數時的強度，k＝1.5，σ為金屬元素強度均方差；按照本發明的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，所述的確定夾雜監測元素氧強度臨界值的方法是繪制氧元素強度頻數分布圖，在該分布圖中，強度Io±koσ為夾雜監測元素氧強度臨界值IN，其中Io為最大頻數時的強度，k＝1.5，σ為氧強度均方差。
按照本發明的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，其具體實施過程由下列步驟所組成(以Al2O3夾雜為例)1)在發光臺(2)內的惰性氣體環境中，在鋼試樣和對電極之間進行200-700個脈沖的預放電，再進行1500-2000個脈沖的正式火花放電；2)將每次火花放電的發光在分光裝置(1)中進行分光得到各元素的光譜線，在演算裝置(5)中得出金屬元素鋁的脈沖強度圖、氧脈沖強度圖及各自強度頻數分布圖，確定鋁夾雜強度臨界值和夾雜監測元素氧強度臨界值；3)通過數據處理統計出Al2O3夾雜個數和Al2O3總強度，并用預先設定的Al2O3夾雜強度值和含量之間的校正曲線計算出試樣中Al2O3含量；4)由Al2O3含量和每次激發的蒸發量，計算出每個Al2O3夾雜的重量，將每個Al2O3夾雜的重量用夾雜物密度去除，得到一個球形Al2O3夾雜的體積，再換算成粒徑，分析出每次激發試樣中的Al2O3夾雜粒徑分布；6)反復進行上述操作，至少10次，確定鋼中Al2O3夾雜的粒徑分布；7)通過采用極值統計法計算試樣中最大Al2O3夾雜粒徑在本發明的方法中，在正式火花放電之前要進行預放電，目的是將附著在試樣表面的外來物除掉，提高檢測精度；采用極值統計法使試樣中的最大夾雜物粒徑的檢驗更準確；由于分析方法是從原始金屬元素脈沖強度和氧脈沖強度直接分析夾雜物強度，因此分析速度快。
采用本發明的方法在分析元素含量的同時能快速而準確地測定金屬試樣中夾雜物粒徑分布。實現在線質量控制，提高產品合格率，降低成本。
圖1為金屬元素強度圖。
圖2為氧強度圖。
圖3為鋁、氧強度頻數分布圖。
圖4為分析夾雜裝置示意圖。
圖5為本發明得出的夾雜物粒徑分布和金相顯微鏡分析結果的比較符號說明1---分光部分 2---發光臺 3---激發光源 4---打印機5---數據處理 6---接口7---測光部分在圖例3中Im---鋁強度頻數分布圖中最大頻數時的鋁強度Io----氧強度頻數分布圖中最大頻數時的氧強度
具體實施例方式下面結合
本發明的具體實施方式
，這里僅以分析汽車板鋼中Al2O3夾雜為例。
采用如圖4所示的裝置，在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法由下列步驟組成1)在發光臺(2)內的惰性氣體環境中，在鋼試樣和對電極之間進行200-700個脈沖的預放電，再進行1500-2000個脈沖的正式火花放電；2)將每次火花放電的發光在分光裝置(1)中進行分光得到各元素的光譜線，在演算裝置(5)中得出金屬元素鋁夾雜強度臨界值和夾雜監測元素氧強度臨界值。如圖1、圖2和圖3所示；3)通過數據處理統計出Al2O3夾雜個數和Al2O3總強度，并用預先設定的Al2O3夾雜強度值和含量之間的校正曲線計算出試樣中Al2O3含量，由裝置(4)輸出分析結果；4)由Al2O3含量和每次激發的蒸發量，計算出每個Al2O3夾雜的重量，將每個Al2O3夾雜的重量用夾雜物密度去除，得到一個球形Al2O3夾雜的體積，再換算成粒徑，分析出每次激發試樣中的Al2O3夾雜粒徑分布，分析結果由裝置(4)輸出分；5)反復進行上述操作，至少10次，確定鋼中Al2O3夾雜的粒徑分布，圖5示出了本發明方法所測得的鋼中Al2O3夾雜粒徑分布和金相顯微鏡分析結果的比較，從圖5中可看出，兩種方法分析的Al2O3夾雜粒徑分布頗為一致。
6)通過采用極值統計法計算試樣中最大Al2O3夾雜物粒徑。表1為光譜分析夾雜粒徑后，再采用極值統計法計算的最大Al2O3夾雜粒徑與化學、金相法配合分析結果的比較，從表1可以看出，兩者的結果基本一致。
本發明的方法適用于分析鋼中Al2O3、SiO2、MnO、CaO、MnS等夾雜物粒徑分布分析。
表1兩種分析方法結果比較
權利要求
1.一種在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，包括采用火花放電和光譜分析，其特征在于由下列步驟所組成1)在惰性氣體環境中，在鋼試樣和對電極之間進行預放電和正式火花放電，2)將每次火花放電發光進行金屬元素和夾雜監測元素氧的發光分光分析，確定金屬元素夾雜強度臨界值和夾雜監測元素氧強度臨界值，3)通過數據處理計算出該金屬元素引起的夾雜個數和夾雜總強度，并用預先設定的該金屬元素夾雜物強度值和含量之間的關系計算出試樣中該夾雜物含量，4)通過試樣激發前后的重量差，計算出每次激發的重量，即蒸發量，5)由該夾雜物含量和每次激發的蒸發量，計算出每個夾雜的重量，將每個夾雜的重量用夾雜物密度去除，得到一個球形夾雜物的體積，將夾雜物體積換算成粒徑，分析出每次激發試樣中的夾雜物粒徑分布，6)反復進行上述操作，至少10次，確定金屬試樣中該金屬元素引起的夾雜物的粒徑分布，7)采用極值統計法計算試樣中最大夾雜物粒徑。
2.根據權利要求1所述的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，其特征在于所述的預放電要進行200-700個脈沖，正式火花放電要進行1500-2000個脈沖。
3.根據權利要求1所述的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，其特征在于所述的金屬元素夾雜強度臨界值的確定方法為繪制該元素強度頻數分布圖，在該分布圖中，強度Im±kσ為金屬元素夾雜強度臨界值Ik，其中Im為最大頻數時的強度，k＝1.5，σ為金屬元素強度均方差。
4.根據權利要求1所述的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，其特征在于所述的確定夾雜監測元素氧強度臨界值的方法是繪制氧元素強度頻數分布圖，在該分布圖中，強度I0±k0σ為夾雜監測元素氧強度臨界值IN，其中I0為最大頻數時的強度，k＝1.5，σ為氧強度均方差。
5.根據權利要求1或2所述的在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，其特征在于下列步驟所組成1)在發光臺(2)內的惰性氣體環境中，在鋼試樣和對電極之間進行200-700個脈沖的預放電，再進行1500-2000個脈沖的正式火花放電，2)將每次火花放電的發光在分光裝置(1)中進行分光得到各元素的光譜線，在演算裝置(5)中得出金屬元素的脈沖強度圖、氧脈沖強度圖及各自的強度頻數分布圖，確定金屬元素夾雜強度臨界值和夾雜監測元素氧強度臨界值，3)通過數據處理統計出該金屬元素引起的夾雜個數和該夾雜物總強度，并用預先設定的夾雜物強度值和含量之間的校正曲線計算出試樣中該夾雜物含量，4)由該夾雜物含量和每次激發的蒸發量，計算出每個夾雜的重量，將每個夾雜的重量用夾雜物密度去除，得到一個球形夾雜物的體積，將夾雜物體積換算成粒徑，分析出每次激發試樣中的夾雜物粒徑分布，5)反復進行上述操作，至少10次，確定金屬試樣中該金屬元素引起的夾雜物的粒徑分布，6)通過采用極值統計法計算試樣中最大夾雜物粒徑。
全文摘要
本發明提供了一種在線檢測鋼中夾雜物粒徑分布的光譜分析方法，在惰性氣體環境中，在金屬試樣和對電極之間進行預放電和正式火花放電，對金屬元素和夾雜檢測元素氧進行分光分析，由數據處理器對光譜數據進行編程計算處理，計算夾雜物的總強度，根據預先設定的夾雜物強度值和含量之間的校正曲線計算出試樣中夾雜物的含量，通過試樣激發前后的重量差和夾雜物的密度計算出夾雜物粒徑分布，根據夾雜物粒徑分布的10次測定結果通過極值統計法計算試樣中最大夾雜物粒徑。根據檢測結果控制精煉過程，從而顯著減少因夾雜物造成的廢品量，提高產品質量。本發明適用于分析鋼中AL
文檔編號G01N21/67GK1525159SQ03111078
公開日2004年9月1日 申請日期2003年2月25日 優先權日2003年2月25日
發明者唐復平, 栗紅, 常桂華, 薛占強 申請人:鞍山鋼鐵集團公司