專利名稱：抑制電導池的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一利用于離子色譜儀上的檢測部件。
背景技術：
目前，公知的離子色譜儀是由高壓泵、進樣閥、分離柱、抑制單元、電導檢測單元及數據處理單元六大部分構成。在常規離子色譜分析中，被測組分經分離、抑制后隨流動相流出，進入電導檢測池進行測定。電導檢測池連續地將色譜柱中洗脫部分的濃度隨流動相的變化情況測定出來，并連續地轉變為電信號，輸入數據處理裝置中，得到一個隨時間變化的分離組分的色譜圖。
一個理想的檢測器對不同的樣品，在不同的樣品濃度及各種淋洗液條件下均能準確、及時、連續地反映色譜峰的變化，并且在不同環境條件下對同一樣品具有相同的響應信號，所以，電導檢測池應具備較高的靈敏度，較寬的定量檢測線性范圍、選擇性和重現性。
根據kohilraush定律，電導率K＝1/1000·A/L·∑Ciλi；A為電極截面積，L為兩極間的距離，當一實際電導池制作成時，則A/L為一固定值，稱為電導池常數K，Ci為離子濃度，λi為離子的權限摩爾電導。在離子色譜法中，系統的離子濃度低于1mmol/L，在一個足夠稀的溶液中，離子的摩爾電導達到最大值，電導值與離子濃度成正比關系。由此可見，對一個實際的電導池，一旦制作完成，在理論上，它檢測的電導值僅與被測組份的濃度有關。而實際并非如此，由實驗得知，溫度每升高1℃，電導值便增加2％～2.5％，溫度對電導值有直接的影響。由此可見，一個制作完畢的電導池，唯一能對它檢測的電導值有干擾的只有溫度。在實際檢測時，所測得的電導值不應出現因溫度變化而產生測定誤差。為此，現今的離子色譜儀電導池中大都有恒溫裝置。下面我們分析這些恒溫裝置所起的作用。離子色譜分析中常用流速一般為1.4ml/min，輸送淋洗液的管路為了防止峰形擴展，采用很細的內徑，通常為φ0.1mm，那么淋洗液在管路中的運動速度通過計算為2.97米/秒，而一般常用的電導池為了減少死體積而做得很小，池體積只有0.5～1μL左右，則淋洗液通過電導池的時間為2.14～4.28×10-2秒，如此短的時間內，是不可能把淋洗液加熱到所設定的恒溫溫度，通過測試電導池出口處淋洗液溫度也得出同樣結論。由此可見，外界溫度變化影響淋洗液溫度的變化而產生的電導值的波動，通過恒溫電導池是無法消除的，如果通過增加電導池內管路長度而使淋洗液達到恒溫，勢必導致死體積增大，使峰形展寬而又影響到最后的定量結果。
為了克服現有的電導池不能有效地消除由于溫度變化而帶來的電導值變化的影響，本實用新型提供一種抑制電導池，該電導池能有效地消除溫度對電導值的影響。
本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案在電導池進口處直接連接抑制器，將抑制器出口與電導池入口合二為一，做成一體，即抑制單元與電導檢測單元做成一整體，稱之為抑制電導池。其次在抑制電導池的殼體增加恒溫加熱裝置。由于抑制器反應腔體積大、熱容量也大，當整個抑制器被加熱到恒溫狀態時，通過抑制器反應腔的淋洗液溫度很快就會達到恒溫狀態，當淋洗液在抑制器反應腔中離子交換完畢后立即進入電導池進行電導檢測，由于抑制電導池整體處于恒溫狀態，淋洗液在進入電導池時也達到了恒溫狀態，故減少了外界由于溫度變化對淋洗液電導值的影響，同時由于抑制器與電導池做成一整體，簡化了結構，減少了活動連接管路部件而帶來的漏夜問題，并且由于抑制器與電導池直接連接，又使色譜峰形由于管路而展寬的問題也降低到了最低限度。
本實用新型的有益效果將抑制器與電導池做成一整體，減少了由于外界溫度變化對淋洗液電導值的影響，同時又使色譜峰形由于管路而展寬的問題也降低到了最低限度。
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。
圖1是本實用新型的整體結構主剖面圖。
圖2是離子色譜儀的整體流路圖。
圖中1.淋洗液進口，2.殼體，3.保溫層，4、18為出液口，5.恒溫加熱體，6.殼體固定板，7.電極(陽極)，8.隔板，9.離子交換膜，10.陽電解室，11、14為進液口，12.電導檢測單元，13.淋洗液出口，15.反應腔，16.陰電解室，17.電極(陰極)，19.淋洗液儲瓶，20.輸液泵，21.進樣閥，22.分離柱，23.抑制電導池具體實施方式
在圖1、2中，首先闡述離子色譜儀分析陰離子時的狀況，淋洗液(一般為Na2CO3/NaHCO3體系)由淋洗液儲瓶(19)經由輸液泵(20)輸送到進樣閥(21)，待測樣品由進樣閥(21)進入流路，通過陰離子分離柱(22)，進入抑制電導池(23)，檢測出電導值，完成待測樣品組分的分離、定性、定量過程。
由于待測樣品中陰離子與分離柱中的功能交換樹脂的親合力不同，在淋洗液的洗脫作用下，待測樣品中的陰離子被依次洗脫、分離下來。由于Na2CO3/NaHCO3淋洗液體系背景電導值高，須通過抑制裝置將其背景電導值降下來，根據文獻Z W Tian，R Z Hu，H S Lin，J T Wu.High-performance electrochemical suppressor for ion chromatography.J.Chromatograph.，1988，439159～163，及中國專利CN1003142B。將工業水處理中電滲析原理應用到抑制過程中，在電場和離子交換膜的作用下，使離子作定向的遷移并通過離子交換膜，除去淋洗液中與被檢測離子符號相反的離子，使高電導的淋洗液轉化為低電導物質，從而使待測樣品中的離子的電導值在低電導背景中顯現出來而達到檢測的目的。在本實用新型中，淋洗液由淋洗液進口(1)進入裝有陽離子交換樹脂的反應腔(15)中，反應腔(15)的兩面覆有兩張陽離子交換膜(9)，在兩張陽離子交換膜的另一面覆有兩張隔板(8)。固定板(6)除起到密封及加強作用外，在它的內側用環氧樹脂粘貼了電極(7)(陽極)和電極(17)(陰極)。隔板(8)由聚乙烯、聚丙稀、聚氯乙烯、ABS、聚四氟乙烯、尼龍上述任意一種或其混合物制成的單層或多層編織網構成的，編織網的目數為10目～500目之間，編織網所用編織絲直徑為0.1毫米～3毫米之間。由編織網構成的隔板(8)，有以下有益的效果①能均勻地支撐離子交換膜面，使離子交換膜面受力均勻，不容易損壞，延長了使用壽命；②能有效地減少水流阻力，使系統壓力降低；③水流分布均勻，湍動效果好，能有效地消除由于電解而產生的膜及電極的極化現象。同時，為了減小系統電阻，隔板的寬度為15～20毫米之間，再在隔板內添加少量搗碎研磨過的高交換容量的陽離子交換樹脂(型號D113交換容量≥11mmol/g 山西省太原樹脂廠生產)。在正常工作時陽電解室(10)及陰電解室(16)發生如下反應陽電解室陰電解室在電場作用下，陽電解室的H+穿過陽離子交換膜(9)進入反應腔(15)，與淋洗液中的CO2-3、HCO-2結合成H2CO3，由于H2CO3是低電導物質，使本地電導降低。同時反應腔(15)內的Na+穿過陽離子交換膜進入陰電解室(16)，與陰極產生的OH-一起通過出液口(18)而排掉。從反應腔(15)反應完的淋洗液其背景電導被降低，而相應的待測樣品離子的電導便顯現出來，由于電導檢測單元(12)與上述抑制單元合二為一，直接作成一體，待測樣品離子通過反應腔后直接進入電導檢測單元(12)，檢測出電導值。電導檢測單元(12)為兩極電導池或多極電導池。淋洗液通過電導檢測單元后進入淋洗液出口(13)，然后連接到進液口(11)，通過陽電解室(10)由出液口(4)排出，再連接至進液口(14)，通過陰電解室(16)，最后由出液口(18)排掉。在抑制電導池外殼安裝有恒溫加熱體(5)，將抑制電導池整體恒溫到某一設定溫度(25℃～45℃之間)。恒溫加熱體加熱材料可以為發熱線纏繞在抑制電導池體外殼上或將抑制電導池安裝在恒溫容器裝置中。抑制電導池外殼覆蓋有保溫層。
同上所述，離子色譜儀分析陽離子時的狀況抑制電導池除了樹脂改用陰離子交換樹脂、膜改用陰離子交換膜、陽電解室與陰電解室對調外，其原理與方法與上述相似。
權利要求1.抑制電導池，由抑制單元、電導檢測單元、恒溫加熱體組成，抑制單元由反應腔、陽電解室、陰電解室、隔板等組成，其特征在于抑制單元與電導檢測單元合二為一，直接作成一體。
2.根據權利要求1所述的抑制電導池，其特征是在抑制電導池外殼安裝有恒溫加熱體，將抑制電導池整體恒溫到某一設定溫度(25℃～45℃之間)；恒溫加熱體加熱材料可以為發熱線纏繞在抑制電導池體外殼上或將抑制電導池安裝在恒溫容器裝置中。
3.根據權利要求1所述的抑制電導池，抑制單元由反應腔、陽電解室、陰電解室、隔板等組成，其特征是隔板是由聚乙烯、聚丙稀、聚氯乙烯、ABS、聚四氟乙烯、尼龍上述任意一種或其混合物制成的單層或多層編織網構成的，編織網的目數為10目～500目之間，編織網用編織絲直徑為0.1毫米～3毫米之間。
專利摘要本實用新型涉及一種用于離子色譜儀上的檢測部件。其主要特征是在電導檢測池進口處直接連接抑制器，將抑制器出口與電導池入口合二為一，作成一體，即抑制單元與電導單元作成一整體，從而減少了由于外界溫度變化對淋洗液電導值的影響，同時又使色譜峰形由于管路而展寬的問題也降低到了最低限度。
文檔編號G01N30/00GK2570785SQ0225982
公開日2003年9月3日 申請日期2002年9月30日 優先權日2002年9月30日
發明者陳敬強 申請人:陳敬強