專利名稱：一種測定溶液中過氧化氫含量的方法
所屬領域本發明屬于一種測定溶液中過氧化氫含量的方法，具體地說，是涉及一種利用高效液相色譜法測定溶液中過氧化氫含量的方法。
背景技術：
過氧化氫(雙氧水，H2O2)水溶液系重要的化工原料，它被廣泛用于環境治理、有機合成、冶金化工、醫藥制造等許多方而。配合這些研究和利用，測定過氧化氫的濃度是十分必要。對水溶液中過氧化氫含量的測定，已有的測定方法僅為化學法，系以高錳酸鉀溶液滴定終點來測定。通常，在溶液中僅存在過氧化氫和水時，化學法雖呈現通常化學法的某些不，如操作比較煩瑣、終點的目視誤差等，但尚可使用此法來測定其含量。然而，當溶液中含有某些雜質，化學法將會產生更大誤差，甚至會因為“沒有”終點顯現，而導致根本無法測定過氧化氫含量。如，對一種化妝液中的過氧化氫含量，應用化學法測定時，就出現“沒有”終點顯現而根本無法測定的問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種操作簡單、誤差小、應用范圍廣，對含有多利成份溶液中過氧化氫，也可實施分離、測定的方法。
本發明的測定方法包括如下步驟(1)最初標準物的標定將過氧化氫的商品試劑按國家標準GB 6684-86進行化學法標定；(2)外標樣品的制備對標定后標準物稀釋至1/10-1/500制得外標樣品；(3)移動相的配制將甲醇和水按體積比為甲醇∶水＝0-85∶15-100進行混合、脫氣、過濾配制成移動相；(4)樣品進行分析采用島津LC-3A高效液相色譜儀，檢測器為UVD-2紫外檢測器和/或RID-2A示差檢測器，紫外檢測器波長為254nm，色譜柱尺寸為內徑4.6mm，長250mm，色譜柱為Zorbax-ODS或Zorbax-C8，柱溫為室溫，移動相以0.4毫升/分-1.5毫升/分流速進入島津LC-3A高效液相色譜儀，色譜檢測體系穩定后，以進樣量為0.2-10微升進行外標樣品及待分析樣品的進樣色譜分析；
(5)計算已標定過氧化氫溶液的克/100毫升濃度以W％表示，它的稀釋度以D％表示，稀釋后的進樣量為VW微升，色譜工作站提供的響應值為Sw微伏×秒；待分析樣品中的過氧化氫克/100毫升濃度以X％表示，它的稀釋度以E％表示，稀釋后的進樣量為VX微升，待分析樣品中的過氧化氫響應值為SX微伏×秒，計算公式為X％＝W％×[SX×D％×VW]÷[Sw×E％×VX]本發明的優點為1.廣泛適應性本色譜法不僅可以適用于化學法所能測定的溶液(0.1％-30％過氧化氫水溶液)，還可以測定許多化學滴定法所不能測定的溶液；絕大多數應用過氧化氫的產物均會含有不少成分，因此，廣泛適應性使本色譜方法具有深遠的前景。
2.儀器化分析的先進性色譜法的核心是將待組分與其它組分分離，本發明應用了合宜的色譜分離體系，過氧化氫與其它組分得以清晰分離，儀器分析確保了過氧化氫定量的準確測定，這種儀器化的分析方法，其先進性是化學法遠不能及的。
3.本測定方法還具有操作簡便、快速的特點。
4.過氧化氫商品試劑的標定值一經建立，并輸入色譜工作站電腦中，可長期使用此響應值作為外標定量值；無須再作化學標定。
具體實施例方式實施例11.1樣品是進口化妝品。
1.2色譜條件儀器島津LC-3A高效液相色譜儀；檢測器UVD-2紫檢測器；波長254nm，RID-2A示差檢測器，色譜柱尺寸為內徑4.6mm，長250mm；色譜擔體Zorbax-ODS；柱溫室溫；移動相水；流速1.0毫升/分；樣品進樣量10微升。
1.3色譜分析結果色譜分離情況良好；
圖1為采用RID-2A示差檢測器所獲譜圖，圖2為采用UVD-2紫檢測器獲譜圖，實際操作中，兩個檢測器串連檢測。圖3為標定后的外標譜圖，采用的檢測器為UVD-2紫外檢測器，組分過氧化氫(H2O2)示于圖中。所得結果，此化妝品的過氧化氫含量為2.265％。
實施例22.1樣品是含過氧化氫的氧化苯酚溶液。
2.2色譜條件儀器島津LC-3A高效液相色譜儀；檢測器UVD-2紫外檢測器；波長254nm；色譜柱尺寸內徑4.6mm，長250mm；色譜擔體Zorbax-ODS；柱溫室溫；移動相甲醇/水＝20/80(v/v)；流速0.5毫升/分；樣品進樣量為2微升。
2.3色譜分析結果色譜分離情況良好；圖4為采用UVD-2紫檢測器獲譜圖。所得結果，此樣品(溶液)的過氧化氫含量為6.312％。
實施例33.1樣品是含過氧化氫的粗酚廢液的氧化產品。
3.2色譜條件儀器島津LC-3A高效液相色譜儀；檢測器UVD-2紫外檢測器；波長254nm；色譜柱尺寸內徑4.6mm，長250mm；色譜擔體Zorbax--C8；柱溫室溫；移動相甲醇/水＝25/75(v/v)；流速1.3毫升/分；樣品的色譜進樣量位為3微升。
3.3色譜分析結果色譜分離情況良好；分離圖示于圖5。所得結果，此樣品的過氧化氫含量為0.537％。
實施例44.1樣品是含過氧化氫的粗萘廢液的氧化產品。
4.2色譜條件儀器島津LC-3A高效液相色譜儀；檢測器UVD-2紫外檢測器；波長254nm；色譜柱尺寸內徑4.6mm，長250mm；色譜擔體Zorbax--C8；柱溫室溫；移動相甲醇/水＝50/50(v/v)；流速1.1毫升/分；樣品的色譜進樣量位為3微升。
4.3色譜分析結果色譜分離情況良好，分離圖示于圖6，所得結果，此樣品的過氧化氫含量為10.85％(W％)。
實施例55.1樣品是含過氧化氫的煤進行抽提所獲產品。
5.2色譜分析條件儀器島津LC-3A高效液相色譜儀；檢測器UVD-2紫外檢測器；波長254nm；色譜柱尺寸內徑4.6nm，長250mm；色譜擔體Zorbax--ODS；柱溫室溫；移動相甲醇/水＝80/20(v/v)水；流速1.5毫升/分；樣品的色譜進樣量位為3微升。
5.3色譜分析結果色譜分離情況良好，分離圖示于圖7，所得結果，此樣品的過氧化氫含量為2.014％。
權利要求
1.一種測定溶液中過氧化氫含量的方法，其特征在于包括如下步驟(1)最初標準物的標定將過氧化氫的商品試劑按國家標準GB 6684-86進行化學法標定；(2)外標樣品的制備對標定后標準物稀釋至1/10-1/500制得外標樣品；(3)移動相的配制將甲醇和水按體積比為甲醇∶水＝0-85∶15-100進行混合、脫氣、過濾配制成移動相；(4)樣品進行分析采用島津LC-3A高效液相色譜儀，檢測器為UVD-2紫外檢測器和/或RID-2A示差檢測器，紫外檢測器波長為254nm，色譜柱尺寸為內徑4.6mm，長250mm，色譜柱為Zorbax-ODS或Zorbax-C8，柱溫為室溫，移動相以0.4毫升/分-1.5毫升/分流速進入島津LC-3A高效液相色譜儀，色譜檢測體系穩定后，以進樣量為0.2-10微升進行外標樣品及待分析樣品的進樣色譜分析；(5)計算已標定過氧化氫溶液的克/100毫升濃度以W％表示，它的稀釋度以D％表示，稀釋后的進樣量為VW微升，色譜工作站提供的響應值為Sw微伏×秒；待分析樣品中的過氧化氫克/100毫升濃度以X％表示，它的稀釋度以E％表示，稀釋后的進樣量為VX微升，待分析樣品中的過氧化氫響應值為SX微伏×秒，計算公式為X％＝W％×[SX×D％×VW]÷[Sw×E％×VX]
全文摘要
一種測定溶液中過氧化氫含量的方法是最初標準物的標定、外標樣品的制備、甲醇和水移動相的配制、用島津LC－3A高效液相色譜儀，檢測器為UVD－2紫外檢測器和/或RID－2A示差檢測器，色譜柱為Zorbax－ODS或Zorbax－C
文檔編號G01N30/74GK1415960SQ0215870
公開日2003年5月7日 申請日期2002年12月26日 優先權日2002年12月26日
發明者張昌鳴, 楊建麗, 劉振宇 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所