專利名稱：立式高速逆流色譜儀的制作方法
技術領域：
本發明涉及逆流色譜儀，具體說涉及一種無固態載體的液-液兩相逆流分配的高速逆流色譜儀。
背景技術：
逆流色譜是一種不用固態載體的液液分配色譜。由于其無不可逆吸附、回收率高、樣品不易被破壞、溶劑消耗少等特點，而日益受到有機化學家、無機化學家、藥物化學家、生物化學家們的高度重視。常用的高速逆流色譜儀，螺旋管同軸地繞在支持件上，不論單層或多層，都會形成單向性的兩相分布，可實現固定相的高保留值，可以應用較高流速的大流量洗脫，分配效率也較高，因而高速逆流色譜儀不僅發展成為分析型的常用儀器，而且在半制備、制備型和大容量制備型等方面都得到了極大的應用。但是，到目前為止，各類高速逆流色譜儀的分離用螺旋管柱的自轉軸線和公轉軸線均與水平面平行，其螺旋管柱的橫截面和重力場方向平行。因此，由同步行星運動使螺旋管柱內不混溶質點產生的切向加速度與重力加速度在一個平面上。當轉速較高時，行星運動產生的加速度遠遠大于重力加速度，重力場對兩相液體的作用被忽略；但在低轉速條件下，重力加速度使螺旋管轉動截面上一側質點的加速度被削弱，滯留時間較長，而另一側質點的加速度被加強，滯留時間較短。這種不均衡增加了色譜柱內液滴返混的程度，降低了色譜分辨率和分離效率，而且也使易乳化體系固定相的流失增加。此外，螺旋管柱的水平裝設，對儀器的平衡性能和使用壽命的影響都較大。
發明內容
本發明的目的是要克服目前高速逆流色譜儀的不足，而提供一種可實現不互溶兩相高速逆流分配的立式高速逆流色譜儀。
本發明的立式高速逆流色譜儀，其儀器的中心軸線和螺旋管柱的自轉軸線均立式設置，通過齒輪嚙合傳動，使螺旋管柱在繞儀器中心軸線公轉的同時，繞自身軸線作相同方向相同角速度的自轉。螺旋管柱的數量可以為多個或單個。其具體技術解決方案有兩種方案一立式高速逆流色譜儀包括箱體，在箱體內設有兩個上、下水平大轉盤，該兩個水平大轉盤由連接桿和通過軸承安裝在兩轉盤中心的固定空心軸連接成一體，固定空心軸的下端伸出下部大轉盤緊固在箱底中心，在固定空心軸的上端緊固有固定齒輪，在上部大轉盤的上平面緊固有主動空心軸，它的軸孔與固定空心軸的軸孔相通，通過軸承定位于箱蓋中心，并經傳動機構與電機轉軸相連，在主動空心軸的徑向設有供連接管穿越的孔，在上、下兩個大轉盤之間沿周向裝置有至少兩個交替排布的分離螺旋管柱和解絞柱，其解絞柱包括兩端用軸承支承在大轉盤上的解絞空心軸和緊固在解絞空心軸上的從動齒輪，分離螺旋管柱包括兩端用軸承支承在大轉盤上的分離柱空心軸，緊固在分離柱空心軸上的與從動齒輪和固定齒輪相嚙合的齒輪，緊固在分離柱空心軸上的兩個上、下水平小轉盤，在兩個小轉盤之間設有支架，支架上安裝有螺旋管柱，螺旋管柱的兩端分別穿入分離柱空心軸與軸端相連，主動空心軸的徑向孔與其中一個分離柱空心軸間接有連接管，繞在各分離柱空心軸上的螺旋管柱通過一端與分離柱空心軸相連，另一端與相鄰解絞空心軸相連的連接管依次串聯，并利用設在固定空心軸和主動空心軸軸孔的連接管引出箱體外。
上述的分離柱空心軸上的與從動齒輪和固定齒輪相嚙合的齒輪，可以采用一個和固定齒輪及從動齒輪大小相同的齒輪，也可以采用兩個齒輪，該兩個齒輪中的一個齒輪與固定齒輪大小相同，相互嚙合，另一個齒輪和從動齒輪大小相同，相互嚙合。
方案二立式高速逆流色譜儀包括箱體，在箱體內設有兩個上、下水平大轉盤，該兩個水平大轉盤由連接桿和通過軸承安裝在兩轉盤中心的固定空心軸連接成一體，固定空心軸的下端伸出下部大轉盤緊固在箱底中心，在固定空心軸的上端緊固有固定齒輪，在上部大轉盤的上平面緊固有主動空心軸，它的軸孔與固定空心軸的軸孔相通，通過軸承定位于箱蓋中心，并經傳動機構與電機轉軸相連，在主動空心軸的徑向設有供連接管穿越的孔，在上、下兩個大轉盤之間對稱地裝設有一個分離螺旋管柱和一個平衡柱，分離螺旋管柱包括兩端用軸承支承在大轉盤上的分離柱空心軸，在分離柱空心軸上緊固有齒輪和兩個上、下水平小轉盤，在兩個小轉盤之間固設有支架，支架上安裝有螺旋管柱，分離柱空心軸上的齒輪和固定空心軸上的固定齒輪大小相同，相互嚙合，在主動空心軸的徑向孔與分離柱空心軸的一端設有兩根連接管，螺旋管柱的兩端穿入分離柱空心軸分別與兩根連接管相連，并利用設在固定空心軸和主動空心軸孔內的連接管從固定空心軸引出箱體外。
本發明由于將螺旋管的自轉軸線和公轉軸線與水平面垂直地裝設，其螺旋管柱的橫截面與水平面平行，因此充分地利用了重力場的作用，使螺旋管柱內的兩相液體處于旋轉的離心力場和與其正交的重力場構成的空間力場中，不僅保留了現有高速逆流色譜儀可實現固定相高保留值、大流量洗脫的優點，而且使易乳化體系固定的流失降低，并且隨著螺旋管的繞向和自轉方向的不同而有不同的分離效果。當螺旋管的繞向與自轉方向相反時，不論是基于上相為移動相的尾端洗脫還是基于下相為移動相的首端洗脫，達到平衡后，螺旋管柱內的下相總是趨于螺旋管柱的上方，而上相則趨向于螺旋管柱的下方。因此，這種特殊的兩相液體單向性流動方向與始終和離心力相垂直的重力方向相反，強化了兩相液體間的傳質，使得單位長度螺旋管柱的分辨率和分離效率大大提高，有利于分析型和制備型的分離。而當螺旋管的繞向與自轉方向一致時，不論是基于上相為移動相的尾端洗脫還是基于下相為移動相的首端洗脫，達到平衡后，螺旋管柱內的下相總是趨于螺旋管柱的下方，而上相則趨向于螺旋管柱的上方，即兩相液體的單向性流動方向與始終和離心力相垂直的重力方向相同。在這種情況下，重力場的作用加速了兩相液體的單向性流動，有利于快速的分析及大容量樣品的快速分離。
同時，將螺旋管柱垂直地裝設，儀器的自重由原來水平裝設時的軸和滾動軸承等部件承重改變為滾動軸承承重，使得儀器對軸的材質要求得以降低，延長了軸的使用壽命。
圖1是立式高速逆流色譜儀的一個具體實施例的縱向剖面結構示意2是圖1立式高速逆流色譜儀的齒輪嚙合示意3是立式高速逆流色譜儀的另一種齒輪嚙合示意4是立式高速逆流色譜儀的另一個具體實施例的縱向剖面結構示意圖具體實施方式
參照圖1和圖2，立式高速逆流色譜儀包括箱體1，在箱體內設有兩個上、下水平大轉盤12，該兩個水平大轉盤由連接桿25和通過軸承24安裝在兩轉盤中心的固定空心軸23連接成一體，圖示實例中，固定空心軸23的下端伸出下部大轉盤緊固在箱底中心的支座2上，以增加機械強度和增大旋轉部件與箱底的距離。在支座2上開設有小槽4，小槽4，與固定空心軸23的軸孔連通。在固定空心軸23的上端緊固有固定齒輪13，在上部大轉盤12的上平面緊固有主動空心軸14，它的軸孔與固定空心軸23的軸孔相通，通過軸承29定位于箱蓋中心，并經帶輪17與電機22轉軸相連，在主動空心軸14的徑向設有供連接管18穿越的兩個孔28，此例，在上、下兩個大轉盤之間沿周向裝置有兩個分離螺旋管柱和兩個解絞柱，二者交替排布，其解絞柱包括兩端用軸承支承在大轉盤12上的解絞空心軸26和緊固在解絞空心軸26上的從動齒輪27，分離螺旋管柱包括兩端用軸承5支承在大轉盤12上的分離柱空心軸8，此例，在分離柱空心軸8上緊固有兩個齒輪，該兩個齒輪中的一個齒輪11與固定齒輪13大小相同，相互嚙合，另一個齒輪10和從動齒輪27大小相同，相互嚙合。這種嚙合方式，使得當電機22帶動主動空心軸14和大轉盤12繞固定空心軸23轉動時，齒輪11和齒輪10一方面繞固定空心軸23公轉，另一方面以相同的角速度和相同的方向繞分離柱空心軸8中心線自轉。兩個上、下水平小轉盤9緊固在分離柱空心軸8上，在兩個小轉盤之間設有支架7，支架7上安裝有螺旋管柱6，螺旋管柱6可以采用單層螺旋管或多層螺旋管，其材料可以用聚四氟乙烯。螺旋管柱6的兩端分別穿入分離柱空心軸8與軸端相連。通常，為了拆裝方便，可在分離柱空心軸8和解絞空心軸的兩端固定螺旋管連接頭19。主動空心軸14的徑向孔與其中一個分離柱空心軸間接有連接管18，繞在各分離柱空心軸8上的螺旋管柱6通過一端與分離柱空心軸相連，另一端與相鄰解絞空心軸26相連的連接管18依次串聯，并利用設在固定空心軸23和主動空心軸14軸孔的連接管18引出箱體外。這種設置，使螺旋管柱6能在繞分離柱空心軸8自轉的同時，同向同步地繞固定空心軸23公轉，并使連接管18不會打絞。
參照圖3所示的立式高速逆流色譜儀，在分離柱空心軸8上緊固有一個齒輪11，該齒輪與固定齒輪13和從動齒輪27的大小相同，相互嚙合。這種嚙合方式，使得當電機22帶動主動空心軸14和大轉盤12繞固定空心軸23轉動時，齒輪11一方面繞固定空心軸23公轉，另一方面以相同的角速度和相同的方向繞分離柱空心軸8中心線自轉。
圖4所示是采用單個螺旋管柱的立式高速逆流色譜儀，它包括箱體1，在箱體內設有兩個上、下水平大轉盤12，該兩個水平大轉盤由連接桿25和通過軸承24安裝在兩轉盤中心的固定空心軸23連接成一體，固定空心軸23的下端伸出下部大轉盤緊固在箱底中心的支座2上，支座2上開設有小槽4，小槽4與固定空心軸23的軸孔連通，在固定空心軸23的上端緊固有固定齒輪13，在上部大轉盤12的上平面緊固有主動空心軸14，它的軸孔與固定空心軸23的軸孔相通，通過軸承29定位于箱蓋中心，并經帶輪17與電機22轉軸相連，在主動空心軸14的徑向設有供連接管18穿越的孔28，在上、下兩個大轉盤之間對稱地裝設有一個分離螺旋管柱和一個平衡柱20，平衡柱20可以用軸承支承或直接固定在兩個大轉盤12上，分離螺旋管柱包括兩端用軸承5支承在大轉盤12上的分離柱空心軸8，此例，在分離柱空心軸8上緊固有齒輪11和兩個上、下水平小轉盤9，在兩個小轉盤之間固設有支架7，支架7上安裝有螺旋管柱6，分離柱空心軸8上的齒輪11和固定空心軸23上的固定齒輪13大小相同，相互嚙合，這種嚙合方式，使得當電機22帶動主動空心軸14和大轉盤12繞固定空心軸23轉動時，齒輪11一方面繞固定空心軸23公轉，另一方面以相同的角速度和相同的方向繞分離柱空心軸8中心線自轉，在主動空心軸14的徑向孔與分離柱空心軸的一端設有兩根連接管18，螺旋管柱6的兩端穿入分離柱空心軸8分別與兩根連接管18相連，并利用設在固定空心軸23和主動空心軸14軸孔內的連接管18從固定空心軸23引出箱體外。這種穿線方式使連接管18不會打絞。
權利要求
1.立式高速逆流色譜儀，其特征是包括箱體(1)，在箱體內設有兩個上、下水平大轉盤(12)，該兩個水平大轉盤由連接桿(25)和通過軸承(24)安裝在兩轉盤中心的固定空心軸(23)連接成一體，固定空心軸(23)的下端伸出下部大轉盤緊固在箱底中心，在固定空心軸(23)的上端緊固有固定齒輪(13)，在上部大轉盤(12)的上平面緊固有主動空心軸(14)，它的軸孔與固定空心軸(23)的軸孔相通，通過軸承(29)定位于箱蓋中心，并經傳動機構(17)與電機(22)轉軸相連，在主動空心軸(14)的徑向設有供連接管(18)穿越的孔(28)，在上、下兩個大轉盤之間沿周向裝置有至少兩個交替排布的分離螺旋管柱和解絞柱，其解絞柱包括兩端用軸承支承在大轉盤(12)上的解絞空心軸(26)和緊固在解絞空心軸(26)上的從動齒輪(27)，分離螺旋管柱包括兩端用軸承(5)支承在大轉盤(12)上的分離柱空心軸(8)，緊固在分離柱空心軸(8)上的與從動齒輪(27)和固定齒輪(13)相嚙合的齒輪，緊固在分離柱空心軸(8)上的兩個上、下水平小轉盤(9)，在兩個小轉盤之間設有支架(7)，支架(7)上安裝有螺旋管柱(6)，螺旋管柱(6)的兩端分別穿入分離柱空心軸(8)與軸端相連，主動空心軸(14)的徑向孔與其中一個分離柱空心軸間接有連接管(18)，繞在各分離柱空心軸(8)上的螺旋管柱(6)通過一端與分離柱空心軸相連，另一端與相鄰解絞空心軸(26)相連的連接管(18)依次串聯，并利用設在固定空心軸(23)和主動空心軸(14)軸孔的連接管(18)引出箱體外。
2.根據權利要求1所述的立式高速逆流色譜儀，其特征在于所說的緊固在分離柱空心軸(8)上的齒輪是一個和固定齒輪(13)及從動齒輪(27)大小相同的齒輪。
3.根據權利要求1所述的立式高速逆流色譜儀，其特征在于所說的緊固在分離柱空心軸(8)上的齒輪為兩個齒輪，其中的一個齒輪(11)與固定齒輪(13)大小相同，相互嚙合，另一個齒輪(10)和從動齒輪(27)大小相同，相互嚙合。
4.根據權利要求1所述的立式高速逆流色譜儀，其特征是所說的螺旋管柱(6)是單層螺旋管或多層螺旋管。
5.根據權利要求1所述的立式高速逆流色譜儀，其特征是在分離柱空心軸(8)和解絞空心軸(26)的兩端分別固定有螺旋管連接頭(19)。
6.根據權利要求1所述的立式高速逆流色譜儀，其特征是在箱底中心有供固定空心軸緊固的支座(2)，支座(2)有小槽與固定空心軸(23)的軸孔連通。
7.立式高速逆流色譜儀，其特征是包括箱體(1)，在箱體內設有兩個上、下水平大轉盤(12)，該兩個水平大轉盤由連接桿(25)和通過軸承(24)安裝在兩轉盤中心的固定空心軸(23)連接成一體，固定空心軸(23)的下端伸出下部大轉盤緊固在箱底中心，在固定空心軸(23)的上端緊固有固定齒輪(13)，在上部大轉盤(12)的上平面緊固有主動空心軸(14)，它的軸孔與固定空心軸(23)的軸孔相通，通過軸承(29)定位于箱蓋中心，并經傳動機構(17)與電機(22)轉軸相連，在主動空心軸(14)的徑向設有供連接管(18)穿越的孔(28)，在上、下兩個大轉盤之間對稱地裝設有一個分離螺旋管柱和一個平衡柱(20)，分離螺旋管柱包括兩端用軸承(5)支承在大轉盤(12)上的分離柱空心軸(8)，在分離柱空心軸(8)上緊固有齒輪(11)和兩個上、下水平小轉盤(9)，在兩個小轉盤之間固設有支架(7)，支架(7)上安裝有螺旋管柱(6)，分離柱空心軸(8)上的齒輪(11)和固定空心軸(23)上的固定齒輪(13)大小相同，相互嚙合，在主動空心軸(14)的徑向孔與分離柱空心軸的一端設有兩根連接管(18)，螺旋管柱(6)的兩端穿入分離柱空心軸(8)分別與兩根連接管(18)相連，并利用設在固定空心軸(23)和主動空心軸(14)軸孔內的連接管(18)從固定空心軸(23)引出箱體外。
8.根據權利要求7所述的立式高速逆流色譜儀，其特征是所說的螺旋管柱(6)是單層螺旋管或多層螺旋管。
9.根據權利要求7所述的立式高速逆流色譜儀，其特征是在分離柱空心軸(8)的兩端分別固定有螺旋管連接頭(19)。
10.根據權利要求7所述的立式高速逆流色譜儀，其特征是在箱底中心有供固定空心軸(23)緊固的支座(2)，支座(2)有小槽與固定空心軸(23)的軸孔連通。
全文摘要
本發明的立式高速逆流色譜儀，其儀器的中心軸線和螺旋管柱的自轉軸線均立式設置，通過齒輪嚙合傳動，使分離用螺旋管柱在繞儀器中心軸線公轉的同時，繞自身軸線作相同方向相同角速度的自轉，螺旋管柱的數量可以為多個或單個。這種設置，充分地利用了重力場的作用，不僅保留了現有高速逆流色譜儀可實現固定相高保留值、大流量洗脫的優點，而且使易乳化體系固定的流失降低，并且隨著螺旋管的繞向和自轉方向的不同而有不同的分離效果，提高了分辨率和分離效率，縮短了洗脫時間，有利于分析型和制備型的分離，可實現快速的分析及大容量樣品的快速分離。同時，降低了儀器對軸的材質要求，延長了軸的使用壽命。
文檔編號G01N30/02GK1405559SQ02137660
公開日2003年3月26日 申請日期2002年10月25日 優先權日2002年10月25日
發明者潘遠江, 吳世華 申請人:浙江大學