專利名稱：濕度顯色指示劑和用其制備的變色硅膠及制備方法
技術領域：
該產品涉及一種硅膠用色度指示劑及用其制備的變色硅膠以及制備方法。更具體地說，涉及一種變色硅膠用濕度顯色指示劑，以及用其生產的變色硅膠及其制備方法。
本發明的再一個目的是提供這樣一種變色硅膠，該變色硅膠使用了本發明濕度顯色指示劑。
本發明的又一個目的是提供一種本發明的變色硅膠的制備方法。
本發明提供了一種變色硅膠用濕度顯色指示劑，它含有有機溶劑、以最終指示劑的總重量計，10-40wt％的無機鹽，和0.1-5wt％的色度指示劑，并且基本上不含鈷。
本發明還提供了一種變色硅膠，它含有0.1-4.5wt％的無機鹽，0.01-0.03wt％的色度指示劑，0.001-0.01wt％的有機染料以及作為余量的具有納米級微孔結構的粒狀硅膠，并且基本上不含鈷。
此外，本發明還提供了一種變色硅膠的制備方法，包括如下步驟(a)吸濕具有納米級微孔的細孔硅膠，吸濕到放于自來水中不炸裂為止；(b)將吸濕后的細孔硅膠浸入有機染料溶液中進行預浸染，優選的預浸染時間為1-1.5小時；(c)將經預浸染的硅膠浸入本發明的濕度顯色指示劑溶液中浸染，然后取出干燥。
優選實施方案的詳細描述本發明提供了一種變色硅膠用指示劑，它含有有機溶劑、以最終指示劑的總重量計，10-40wt％的無機鹽，和0.1-5wt％的色度指示劑，并且基本上不含鈷。
適用于本發明的有機溶劑的例子包括但不限于無水乙醇，95％乙醇，乙二醇，丙三醇，異丙醇，正丙醇等溶劑中的一種或幾種，更優選用無水乙醇，乙二醇和95％乙醇。
適用于本發明的濕度顯色指示劑的無機鹽的例子包括，但不限于，三氯化鐵，硫酸亞鐵，硫酸鐵(III)銨，高錳酸鉀，硫酸銅等及它們的混合物。其中，優選三氯化鐵，硫酸鐵(III)銨、高錳酸鉀或其中兩種或多種的混合物，具體用量視色度變化情況而定。
本發明中各種無機鹽在變色硅膠用指示劑中的總重量百分比含量優選為10％-40％，更優選為10-30％。根據一種優選實施方案，變色硅膠用指示劑中含0-30wt％三氯化鐵、0-40wt％硫酸鐵(III)銨、0-1wt％硫酸銅、0-5wt％的高錳酸鉀以及0-30wt％的硫酸亞鐵。
本發明的變色硅膠用濕度顯色指示劑中所含的各種色度指示劑是指隨著環境物理變化和化學條件的變化而指示不同顏色的一種試劑，其用來顯示不同濕度的色彩。適用于本發明的色度指示劑的實例包括但不限于酚酞、石蕊、溴酚類染料、百里香酚蘭、甲基紅、橙黃IV以及其中兩種或多種的混合物。各種色度指示劑在變色硅膠用指示劑中的總重量百分比含量優選為0-5wt％。
本發明的濕度顯色指示劑可以采用如下方法配制首先，將色度指示劑溶解于適當的有機溶劑之中制得色度指示劑的有機溶液，并將無機鹽溶解于水中制得無機鹽水溶液，然后將兩種溶液按照預定比例混合。混合物中，水和有機溶劑的比例沒有特別限制，但優選以有機溶劑為主，水的用量可以少至恰好足以將無機鹽溶解。通過上述步驟即得濕度顯色指示劑。無機鹽水溶液的濃度優選為10％～45％。也可直接將色度指示劑和無機鹽水溶液加入到有機溶劑中，攪拌溶解制得混合溶液。
本發明還提供了一種變色硅膠，它含有0.1-4.5wt％的無機鹽，0.01-0.03wt％的色度指示劑，0.001-0.01wt％的有機染料以及作為余量的具有納米級微孔結構的粒狀硅膠，并且基本上不含鈷。
適用于本發明變色硅膠的粒狀硅膠優選平均孔徑為10-50，更優選20-30的細孔硅膠，特別優選青島美高化工有限公司生產并銷售的系列細孔硅膠。
適用于本發明變色硅膠的無機鹽的例子包括，但不限于，三氯化鐵，硫酸亞鐵，硫酸鐵(III)銨，高錳酸鉀，硫酸銅等及它們的混合物。其中，優選三氯化鐵，硫酸鐵(III)銨、高錳酸鉀或其混合物，具體用量視色度變化情況而定。
適用于本發明變色硅膠的各種色度指示劑用來顯示不同濕度的色彩，其實例包括但不限于酚酞、石蕊、溴酚類染料、百里香酚蘭、甲基紅、橙黃IV以及它們的混合物。
適用于本發明變色硅膠的除上述色度指示劑外的有機染料起輔助顯色作用，其實例包括但不限于普拉黃GN、酸性嫩黃G、酸性嫩黃2G、酸性大紅、堿性桃紅、龍膽紫及其混合物。
本發明還提供了一種制備變色硅膠的方法，包括如下步驟(a)吸濕具有納米級微孔的細孔硅膠，吸濕到放于自來水中不炸裂為止；(b)將吸濕后的細孔硅膠浸入有機染料溶液中進行預浸染，優選的預浸染時間為1-1.5小時；(c)將經預浸染的硅膠浸入本發明的濕度顯色指示劑溶液中浸染，然后取出干燥。
上述步驟(b)中使用的有機染料優選自普拉黃GN、酸性、嫩共黃G、酸性嫩黃2G、酸性大紅、堿性桃紅、龍膽紫和其中兩種或多種的混合物。優選先將有機染料與無水乙醇以0.01-0.1g/(ml無水乙醇)的比例混合，例如可以以1g染料10ml無水乙醇的比例混合，然后用水沖稀100倍。
根據另一種優選實施方案，在步驟(c)中用本發明濕度顯色指示劑進行著色處理之前、之中或之后，優選之前或之后，用水清洗硅膠顆粒，然后再進行干燥。
下面借助實施例對本發明進行詳細地描述，但是應當指出，這些實施例僅是用于解釋本發明，而不是對本發明的限制。
表1
表2
表3
表4
表5
再生實施例1將實施例3中得到的變色硅膠200g露置于空氣中，靜止24小時(硅膠粒要呈單層露置以充分吸收水分)，然后再放入烘箱中，在110℃下烘干2小時，降溫，測試結果如表6所示。
取實施例3中得到的變色硅膠500g，每天重復前一段中所述的試驗，重復六天后，測試結果如表7所示。
表6
表7
工業實用性與現有技術的含鈷濕度顯色指示劑相比，本發明的濕度顯色指示劑具有明顯的優勢。如前所述，由于其不含鈷，而是采用廉價的普通無機鹽作為原料，因此大大降低了生產成本，同時避免了鈷的毒性和放射性對人體和環境的危害。采用本發明的濕度顯色指示劑生產變色硅膠時的成本僅相當于用氯化鈷時的1/10。此外，生產變色硅膠時，采用本發明指示劑可以大大降低廢膠量(廢膠量僅相當于使用其他指示劑的1/3)，從而顯著提高了產率。
同理，與現有技術的變色硅膠相比，本發明的變色硅膠生產成本低廉，無毒，無放射性。此外，制備工藝簡單易行，產品可多次再生和重復使用，而且顯色清晰，變色靈敏，外觀色澤均勻、亮麗，從實施例指示的數據上看，使用本發明生產的產品優于含鈷變色硅膠。
權利要求
1.一種變色硅膠用濕度顯色指示劑，它含有有機溶劑、以最終指示劑的總重量計，10-40wt％的無機鹽，和0.1wt％-5wt％的色度指示劑，并且不含鈷。
2.如權利要求1的濕度顯色指示劑，其中所述的有機溶劑選自無水乙醇，95％乙醇，乙二醇，丙三醇，異丙醇和正丙醇中的一種或幾種。
3.如權利要求1的濕度顯色指示劑，其中所述的無機鹽選自三氯化鐵，硫酸亞鐵，硫酸鐵(III)銨，高錳酸鉀和硫酸銅中的一種或多種。
4.如權利要求3的濕度顯色指示劑，其中所述的無機鹽選自三氯化鐵，硫酸鐵(III)銨和高錳酸鉀中的一種或多種。
5.如權利要求1的濕度顯色指示劑，其中所述的無機鹽的含量為10-30wt％。
6.如權利要求1的濕度顯色指示劑，其中所述的色度指示劑選自酚酞、石蕊、溴酚類染料、百里香酚蘭、甲基紅、橙黃IV以及其中兩種或多種的混合物。
7.一種變色硅膠，它含有0.1-4.5wt％的無機鹽，0.01-0.03wt％的色度指示劑，0.001-0.01wt％的有機染料以及作為余量的具有納米級微孔結構的粒狀硅膠，并且基本上不含鈷。
8.如權利要求7的變色硅膠，其中所述的無機鹽選自三氯化鐵，硫酸亞鐵，硫酸鐵(III)銨，高錳酸鉀和硫酸銅中的一種或多種。
9.如權利要求8的變色硅膠，其中所述的無機鹽選自三氯化鐵，硫酸鐵(III)銨和高錳酸鉀中的一種或多種。
10.如權利要求7的變色硅膠，其中所述的色度指示劑選自酚酞、石蕊、溴酚類染料、百里香酚蘭、甲基紅、橙黃IV以及其中兩種或多種的混合物。
11.如權利要求7的變色硅膠，其中所述的有機染料選自普拉黃GN、酸性、嫩共黃G、酸性嫩黃2G、酸性大紅、堿性桃紅、龍膽紫和其中兩種或多種的混合物。
12.制備如權利要求7-11中任一項的變色硅膠的方法，包括如下步驟(a)吸濕具有納米級微孔的細孔硅膠，吸濕到放于自來水中不炸裂為止；(b)將吸濕后的細孔硅膠浸入有機染料溶液中進行預浸染，優選的預浸染時間為1-1.5小時；(c)將經預浸染的硅膠浸入本發明的濕度顯色指示劑溶液中浸染，然后取出干燥。
全文摘要
本發明提供了一種變色硅膠用濕度顯色指示劑，它含有有機溶劑、以最終指示劑的總重量計，10－40wt％的無機鹽，和0.1wt％－5wt％的色度指示劑，并且不含鈷。由于本發明濕度顯色指示劑不含鈷等貴重的放射性元素，從而徹底消除了對環境的污染及對人體的危害，因此是一種優良的環保產品。另外，本發明的指示劑成本低廉，并且，由該指示劑制得的變色硅膠可以多次再生使用。
文檔編號G01N31/22GK1470869SQ0212702
公開日2004年1月28日 申請日期2002年7月25日 優先權日2002年7月25日
發明者李永兆 申請人:李永兆