專利名稱：復合高分子電阻型薄膜濕敏元件及其制作方法
技術領域：
本發明涉及一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件及其制作方法。
背景技術：
高分子濕度傳感器是目前應用較廣的一類新型濕度傳感器。它以響應快、靈敏度高，抗環境污染能力強等優點，已逐步取代無機陶瓷濕度傳感器，占據主導地位。其中高分子電阻型濕度傳感器，更以其良好的響應特性，測濕范圍寬，制造簡便，易于集成化，小型化批量生產，價格低廉等特點，成為研究的熱點。但它也具有高濕靈敏度較低，耐高濕環境能力差，穩定性和可靠性不甚理想等缺點。
發明內容
本發明目的是提供一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件及其制作方法。
復合高分子電阻型薄膜濕敏元件具有多孔陶瓷基體，在多孔陶瓷基體表面上蒸鍍有叉指金電極，在叉指金電極上連接有引線，在多孔陶瓷基體和叉指金電極上涂覆有感濕膜，感濕膜上涂覆有保護膜。
復合高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法是以多孔陶瓷為基片，其上蒸鍍5～8對叉指金電極，用浸涂機將陶瓷叉指金電極浸漬于感濕液，采用浸涂方法制成濕度敏感膜，經熱處理后，再由浸涂機將已具有敏感膜的陶瓷叉指金電極浸漬于賽璐珞丙酮溶液，采用浸涂方法制成保護膜，再經熱處理后，在加溫高濕環境下通電老化處理，制得復合高分子電阻型薄膜濕敏元件。
本發明的優點是1)采用多孔陶瓷為基片，其上蒸鍍的金電極叉指寬度和叉指間距均較大時，可提高元件耐高濕環境能力和長期穩定性；2)在制備濕敏膜層時，通過控制聚電解質濕敏材料聚苯乙烯磺酸鈉和添加劑羧甲基纖維素鈉以恰當比例混合，以及控制適當浸涂速度和浸漬時間，使元件阻抗降低，使其能測量低濕環境，響應線性度好，響應迅速且具有較小濕滯，同時使濕敏膜與電極粘結較好，提高元件穩定性；3)制備高分子保護層時，通過溶液濃度，浸涂速度和浸漬時間，熱處理等工藝參數控制膜具有適宜形態結構及厚度，既能保護敏感層，提高元件耐高濕環境能力和長期穩定性，又使元件響應迅速，減小濕滯；
4)在加溫高濕條件下，對元件通電一定時間老化，可使元件在較短時間內達到穩定狀態，具有高的穩定性和耐高濕環境能力；5)采用該方法制備濕敏元件，簡便易行，元件一致性好，成品率高，適于批量生產。
圖1是復合高分子電阻型薄膜濕敏元件的結構示意圖；圖2是復合高分子電阻型薄膜濕敏元件典型響應結果圖；圖3是復合高分子電阻型薄膜濕敏元件響應特性隨溫度變化圖。
具體實施例方式
復合高分子電阻型薄膜濕敏元件具有多孔陶瓷基體1，在多孔陶瓷基體表面上蒸鍍有叉指金電極2，在叉指金電極上連接有引線5，在多孔陶瓷基體和叉指金電極上涂覆有感濕膜3，感濕膜上涂覆有保護膜4。
所說的叉指金電極的叉指寬度為200～400μm，叉指間距為200～400μm，電極尺寸為12mm×5mm×0.5mm。
濕度敏感膜的制備方法為采用浸涂機將陶瓷叉指金電極浸漬于感濕液中1～3分鐘，按2～6mm/秒速度提拉，取出，室溫自然干燥20～60分鐘，放置90～110℃熱處理20～40分鐘。
感濕液為(1)高分子聚電解質—聚苯乙烯磺酸鈉，其分子量為70,000～400,000；(2)添加劑—羧甲基纖維素鈉；兩者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分濃度為0.2％～4％的水溶液。
保護膜制備方法為采用浸涂機將已具有敏感膜的陶瓷叉指金電極浸漬于重量百分濃度1％～4％的賽璐珞丙酮溶液中1～3分鐘，按2～6 mm/秒速度提拉，取出，室溫自然干燥20～60分鐘，放置60～80℃熱處理20～40分鐘；老化處理方法為將制備的濕敏元件置于恒溫恒濕箱中，在溫度35～40℃，濕度80～90％RH環境下，加以200～600mV，1kHz的交流電壓，進行通電老化20～50小時。
實施例1)電極清洗將陶瓷叉指金電極經無水乙醇和丙酮浸泡清洗，烘干備用；2)浸涂濕度敏感膜及后處理采用浸涂機將陶瓷叉指金電極浸入聚苯乙烯磺酸鈉和添加劑羧甲基纖維素鈉水溶液(兩者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分濃度為0.2％～4％的水溶液)中，1～3分鐘后，以2～6mm/秒速度提拉，取出，室溫自然干燥20～60分鐘，然后置于烘箱中，90～110℃熱處理20～40分鐘；3)浸涂保護膜及后處理采用浸涂機將已具有敏感膜的陶瓷叉指金電極浸漬于賽璐珞丙酮溶液(重量百分濃度1％～4％)中，1～3分鐘后，以2～6mm/秒速度提拉，取出，室溫自然干燥20～60分鐘，然后置于烘箱中，60～80℃熱處理20～40分鐘；4)老化處理將陶瓷叉指金電極上具有敏感膜和保護膜的濕敏元件，置于恒溫恒濕箱中，在溫度35～40℃，濕度80～90％RH環境下，加以200～600mV，1kHz的交流電壓，通電老化20～50小時。
電極結構對元件濕敏響應特性的影響的大量研究表明，采用多孔陶瓷為基片，其上蒸鍍的金電極叉指寬度和叉指間距均較大時，可提高元件耐高濕環境能力和長期穩定性。
制備感濕層時，高分子聚電解質濕敏材料聚苯乙烯磺酸鈉和添加劑羧甲基纖維素鈉必須以一恰當比例混合，才能既降低元件阻抗，以能測量低濕環境，同時又使元件響應線性度好，且具有較小濕滯，同時使濕敏膜與電極粘結較好，提高元件穩定性。由于響應時間與敏感膜厚度密切相關，控制適當浸涂速度和浸漬時間，可以調節膜厚度，便元件響應迅速。
制備高分子保護層時，需要通過溶液濃度，浸涂速度和浸漬時間，熱處理等工藝參數控制膜形態結構及厚度，以使保護膜具有通透性，可使水分子自由通過。而膜厚度也需厚薄適宜，既能保護敏感層，提高元件耐高濕環境能力和長期穩定性，又能便大氣中水分子和敏感膜吸附水分子迅速通過保護層，加快響應，減小濕滯。
要提高元件耐高濕環境能力和長期穩定性，必須對制得元件進行老化處理。在加溫高濕條件下，對元件通電一定時間，可使元件在較短時間內達到穩定狀態，其濕敏響應特性不再發生變化，從而具有高的穩定性和耐高濕環境能力，大大提高了元件的性能。
采用浸涂工藝制備元件，簡便易行，而且制備元件一致性好，成品率高。采用本發明所涉及方法制備的復合高分子電阻型薄膜濕敏元件其性能為1)濕度測量范圍10～97％RH2)使用溫度范圍-5～50℃3)溫度系數0.3～0.4％RH/℃4)響應時間吸濕＜15s，脫濕＜40s5)濕滯＜±2％RH6)長期穩定性在線工作4個月，其響應變化～1％RH；在大氣中儲存8個月，其響應變化～1％RH；7)一致性好，成品率高。
權利要求
1.一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于它具有多孔陶瓷基體(1)，在多孔陶瓷基體表面上蒸鍍有叉指金電極(2)，在叉指金電極上連接有引線(5)，在多孔陶瓷基體和叉指金電極上涂覆有感濕膜(3)，感濕膜上涂覆有保護膜(4)。
2.根據權利要求1所述的一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于所說的叉指金電極為5～8對叉指金電極，叉指金電極的叉指寬度為200～400μm，叉指間距為200～400μm，電極尺寸為12mm×5mm×0.5mm。
3.根據權利要求1所述的一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于所說感濕膜的感濕液為(1)高分子聚電解質—聚苯乙烯磺酸鈉，其分子量為70,000～400,000；(2)添加劑—羧甲基纖維素鈉；兩者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分濃度為0.2％～4％的水溶液。
4.根據權利要求1所述的一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于所說保護膜的保護層液為重量百分濃度為1％～4％的賽璐珞丙酮溶液。
5.一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法，其特征在于它是以多孔陶瓷為基片，其上蒸鍍5～8對叉指金電極，用浸涂機將陶瓷叉指金電極浸漬于感濕液，采用浸涂方法制成濕度敏感膜，經熱處理后，再由浸涂機將已具有敏感膜的陶瓷叉指金電極浸漬于賽璐珞丙酮溶液，采用浸涂方法制成保護膜，再經熱處理后，在加溫高濕環境下通電老化處理，制得復合高分子電阻型薄膜濕敏元件。
6.根據權利要求5所述的一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法，其特征在于所說的叉指金電極的叉指寬度為200～400μm，叉指間距為200～400μm，電極尺寸為12mm×5mm×0.5mm。
7.根據權利要求5中所述的一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法，其特征在于濕度敏感膜的制備方法為采用浸涂機將陶瓷叉指金電極浸漬于感濕液中1～3分鐘，按2～6mm/秒速度提拉，取出，室溫自然干燥20～60分鐘，放置90～110℃熱處理20～40分鐘。
8.根據權利要求5中所述的一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法，其特征在于所說的感濕液為(1)高分子聚電解質—聚苯乙烯磺酸鈉，其分子量為70,000～400,000；(2)添加劑—羧甲基纖維素鈉；兩者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分濃度為0.2％～4％水溶液。
9.根據權利要求5中所述的一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法，其特征在于所說的保護膜制備方法為采用浸涂機將已具有敏感膜的陶瓷叉指金電極浸漬于重量百分濃度1％～4％的賽璐珞丙酮溶液中1～3分鐘，按2～6mm/秒速度提拉，取出，室溫自然干燥20～60分鐘，放置60～80℃熱處理20～40分鐘；
10.根據權利要求5中所述的一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法，其特征在于所說的老化處理方法為將制備的濕敏元件置于恒溫恒濕箱中，在溫度35～40℃，濕度80～90％RH環境下，加以200～600mV，1kHz的交流電壓，進行通電老化20～50小時。
全文摘要
本發明公開了一種復合高分子電阻型薄膜濕敏元件及其制作方法。它是以多孔陶瓷為基片,其上蒸鍍5～8對叉指金電極,用浸涂機將陶瓷叉指金電極浸漬于感濕液,采用浸涂方法制成濕度敏感膜,經熱處理后,再用浸涂機將已具有敏感膜的陶瓷叉指金電極浸漬于賽璐珞丙酮溶液,采用浸涂方法制成保護膜,再經熱處理后,在加溫高濕環境下通電老化處理,制得復合高分子電阻型薄膜濕敏元件。該方法工藝簡單,元件一致性好,成本低,成品率高,尤其適于批量生產。所制備濕敏元件測濕范圍寬,響應線性度好,靈敏度高,響應迅速,耐高濕環境能力強,重復性和長期穩定性好,尤其可測定高濕環境濕度,具有良好的濕敏響應特性,可廣泛應用于大氣環境濕度的精確測量與控制。
文檔編號G01N27/12GK1384354SQ0211184
公開日2002年12月11日 申請日期2002年5月24日 優先權日2002年5月24日
發明者楊慕杰, 李揚, 黃德歡 申請人:楊慕杰, 李揚, 黃德歡