專利名稱:一種組裝濕敏傳感材料以及制備方法
技術領域:
本發明涉及的是一種濕敏傳感材料以及制備方法,特別是組裝濕敏傳感材料以及其制備方法。
傳統濕敏傳感材料有陶瓷類,高分子類和固態電解質類三種。高分子類材料不適用高溫高濕環境使用,陶瓷類材料純樣不易制備,燒結溫度極高,且性能不夠理想。未經組裝的固態電解質鹽如氯化鋰(LiCl)吸濕后極易流失,故須將其組裝穩定化。文獻中的LiCl/SiO2濕敏材料(硅酸鹽學報,26(4),P483),雖克服了LiCl吸濕后易流失之缺陷,但存在液相制備過程相對復雜,熱處理溫度高(最佳熱處理溫度達400℃)等缺點。
本發明的目的在于提供一種性能優越、制備方法簡單的組裝濕敏傳感材料及其制備方法。
本發明材料是雙孔道沸石/LiCl——主/客體組裝濕敏傳感材料。主體雙孔道沸石可以是輝沸石(STI),鎂堿沸石(FER),絲光沸石(MOR)等。
本發明材料制備所用的主體雙孔道沸石可以是STI,FER,MOR等沸石,其雙孔道中的主孔道為十或十二員環孔道,與客體材料LiCl的尺寸匹配,側孔道為八員環孔道,與水分子的尺寸匹配。主體材料的主孔道與客體(LiCl),主體材料的側孔道與水分子的尺寸匹配越理想,生成物的濕敏傳感性能越良好。所形成的組裝物為客體材料高分散在主體材料孔道中的新型復合材料。其中LiCl/STI為客體材料LiCl一維鏈狀分散在STI主孔道中的結構。(見XRD表征
圖1)本發明材料是這樣制備的。用熱擴散法將主體雙孔道體系的沸石、客體固態電解質LiCl鹽加水均勻混合為膏狀后烘干,在100~250℃焙燒10~30小時制得組裝濕敏傳感材料。所用的LiCl與雙孔道沸石配比(g/g)范圍是2~50%。
本發明的雙孔道沸石是輝沸石,鎂堿沸石或絲光沸石。該類沸石LiCl組裝后濕敏傳感性能特別良好。
主體材料最好用STI沸石。其作為主體的組裝材料具有適中的感濕阻值范圍,良好的感濕線性,感濕可逆性和較快的濕敏響應時間。(見圖2,3,4)本發明的焙燒溫度為100~250℃,焙燒時間為10~30小時。一般來說,焙燒溫度提高,焙燒所需時間縮短。
本發明較好的焙燒溫度是150~200℃。
本發明較好的焙燒時間是15~25小時。
本發明雙孔道沸石/LiCl-主/客體組裝濕敏傳感材料,由于以組裝主客體尺寸匹配為原則選擇主體材料,其客體材料在該熱交換作用下將其主孔道用于客體材料LiCl的組裝和穩定化,交叉側孔道用于吸濕傳感,與以往濕敏傳感材料相比,具有客體不易流失,濕敏性能好,可在高溫高濕環境下使用等優點,且制備方法特別簡單。
圖1是本發明制備的雙孔道STI沸石/LiCl主/客體組裝濕敏傳感材料的XRD表征圖。a-客體材料,b-主體材料,c-本發明制備的LiCl/STI樣,d-攪拌法制備的LiCl/STI樣,e-機械研磨法制備的LiCl/STI樣。
圖2是本發明用不同主體材料制備的雙孔道沸石/LiCl-主/客體組裝濕敏傳感材料的阻~濕特性曲線。其中□LiCl/FER材料的阻~濕特性曲線;×LiCl/MOR材料的阻~濕特性曲線;●LiCl/STI的阻~濕特性曲線。
圖3是本發明制備的雙孔道STI沸石/LiCl-主/客體組裝濕敏傳感材料的感濕可逆性曲線。其中■吸濕過程;□脫濕過程。
圖4是本發明制備的雙孔道STI沸石/LiCl主/客體組裝濕敏傳感材料的響應時間圖。●吸附曲線(RH=0%→80%)■脫附曲線(RH=80%→0%),吸附時間=26.5s,脫附時間=38.6s.
權利要求
1.一種組裝濕敏傳感材料,其特征是客體材料LiCl高分散在雙孔道沸石的主孔道中,水分子分散在側孔道中,組裝成濕敏傳感材料。
2.一種制備權利要求1材料的方法,其特征是將主體雙孔道體系的沸石、客體固體電解質LiCl鹽,加水均勻混合為膏狀后烘干,在100~250℃焙燒10~30小時制得,所用LiCl與雙孔道沸石配比(g/g)是2~50%。
3.根據權利要求1所述的組裝濕敏傳感材料,其特征是雙孔道沸石是輝沸石,鎂堿沸石或絲光沸石。
4.根據權利要求3所述的組裝濕敏傳感材料,其特征是雙孔道沸石是輝沸石。
5.根據權利要求2所述的制備權利要求1材料的方法,其特征是主體雙孔道體系的沸石是輝沸石、鎂堿沸石和絲光沸石。
6.根據權利要求2所述的制備權利要求1材料的方法,其特征是焙燒溫度是150~200℃。
7.根據權利要求2所述的制備權利要求1材料的方法,其特征是焙燒時間是15~25小時。
全文摘要
本發明提供了一種雙孔道沸石/LiCl——主/容體組裝濕敏材料及其制備方法。現有陶瓷類、高分子類和固態電解質類的濕敏傳感材料制作工藝復雜,性能不理想。本發明提供了一種主客體尺寸匹配的組裝濕敏傳感材料,即雙孔道沸石/LiCl的組裝,使該材料獲得了良好的濕敏傳感性能。本發明用熱擴散法將雙孔道沸石與LiCl鹽混勻,烘干,焙燒即可。本發明產品不僅客體LiCl不易流失,濕敏性能好,可在高溫高濕環境下使用,且制備方法簡單。
文檔編號G01N27/12GK1317690SQ0111269
公開日2001年10月17日 申請日期2001年4月19日 優先權日2001年4月19日
發明者鄒靜, 龍英才 申請人:復旦大學