專利名稱：多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種為氫化物及蒸氣發生一原子熒光光譜儀配套使用的氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生裝置。
氫化物及蒸氣發生－原子熒光光譜法(HG/VG-AFS)是一種新的聯用分析技術。也是目前原子熒光光譜領域中最有實用價值的分析方法。氫化物發生及蒸氣發生均屬氣體發生。它利用氣體發生技術的特點，使待測元素與絕大多數基體元素相分離，將可生成的氫化物元素As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge等和蒸氣發生中產生Hg、Cd、Zn等共11種元素可以在氬氫火焰中得到很好的原子化，而氬氫火焰本身具有很高的熒光效率和較低的背景，這些元素氣體發生在原子化器中產生熒光線波長都位于紫外波段，這正是原子熒光光譜儀中日盲光電倍增管檢測的最靈敏區，這些因素結合使得采用較為簡單儀器裝置即可得到很低的檢出限。因此，多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生系統是該儀器中重要組成部分。
HG/VG-AFS技術中，在氣體發生中一般均采用的是直接傳輸法，目前國內外將直接傳輸法分為三大類，即間斷法，流動注射法及連續流動法。
間斷法中氣體發生裝置主要采用的是氫化物發生器。它的結構見
圖1，其工作過程如下該發生器為玻璃制品，取下堵塞1，樣品溶液用定量加液器手工加入發生器口2，還原劑(硼氫化鉀溶液)經嘴3的a孔輸入，兩者反應后所產生的氣體及氫氣與嘴4由b孔輸入的載氣混合后經嘴5導入加熱(850-900℃)的石英管原子化器，經點燃形成氬氫火焰測定完畢后，旋動排液閥8，反應后的廢液經嘴b排出，清洗水經嘴7由等分圓周的六個小孔c灑向氫化物發生器內壁，清洗后的廢液同時經嘴b排出。
80年代初，我國首創的氫化物－原子熒光光譜儀，十多年來一直沿用的是上述氫化物發生器，這種發生器的優點是結構簡單，其缺點是1、只適合手工操作，難以實現自動化；2、樣品溶液進樣量大，一般為2-5ml；3、由于樣品溶液與硼氫化鉀在發生器內部集中反應，且發生器體積大，因此分析靈敏度要比連續流動或流動注入反應模式低一個數量級左右；4、氣相干擾比連續流動或流動注射大。
關于流動注射法氣體發生裝置一般采用的是兩泵(多道蠕動泵)一閥(8通雙層旋轉采樣閥)，四通混合模塊和氣液分離器四部分組成，見圖2。流動注射的方式，由蠕動泵P1將樣品和載流通入采樣閥V1，當采樣發旋轉至采樣位置時，圖3。試樣經過采樣環，按設定的時間采樣環充滿試樣后，多余的試樣在采樣閥其它孔位自動排除，則載流由采樣閥的其它孔位直接進入混合模塊M1，與還原劑混合后產生氫氣，由載氣Ar導入氣液分離器A，在原子化器產生氬氫火焰，當采樣閥旋轉至注入位置時(圖4)，由載流將采樣環中試樣推入混合模塊，進入氣液分離器進行氫化反應，將生成的氫氣和氫化物進入原子化形成氬氫火焰并原子化，信號被記錄，整個進樣和測量完成。因此，在整個測量過程中，不僅原子化器一直保持著氬氫火焰，而且對整個管路進行清洗，從而避免了試樣之間交叉污染。
這種流動注射氣體發生系統的主要缺點是1、在測試過程中氣液分離器中產生的廢液由專用的蠕動泵P2排出，因此其廢液量與排液量必須保持一致。如果排出廢液的速度較慢，則反應后的廢液不斷積累，且由于氣液分離氣體積很小，將使積累后的廢液由上部溢出進入原子化器，可能致使氬氫火焰熄滅，甚至造成加熱石英爐管的炸裂；如果蠕動泵P2排出廢液速度較快，則將有用混合的氫化物與氫氣氣體抽出，嚴重影響分析靈敏度和測定精密度。
2、由于該系統中氣液分離器的體積很小，且為直管型，因此氣液分離效果較差，難以將混合氣體中的水汽分離干凈，影響氬氫火焰的穩定性。
3、由該系統結構所決定，必須配置結構較為復雜的“采樣閥”和排廢液的專用蠕動泵，因此儀器的結構比較復雜，且生產成本較高。
本實用新型的目的是克服上述現有技術的缺點，提供一種多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生裝置。該裝置中多級氣液分離的裝置氣液分離徹底，其產生的廢液經水封后自動流出，無需設置專用排廢液的蠕動泵，以及采用間歇進樣技術，使儀器結構簡單，定量準確、操作方便。
本實用新型的目的是通過下述技術方案來實現的，本實用新型的多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生裝置，它包括蠕動泵，存樣管，三通混合模塊，其特征是它還包括一個反應管，多級氣液分離裝置的主體，噴流器，末級氣液分離器，其中蠕動泵的一通路經存樣管連通混合模塊，而蠕動泵的另一通路直接連通混合模塊，所述的混合模塊通過一個反應管和噴流器連通到氣液分離裝置的主體上，所述的噴流器是固定在其主體的封閉蓋塞上，該噴流器還有一個載氣Ar的開口，所述的氣液分離裝置的主體內設有多級隔板，該氣液分離裝置的主體的上開口連通到末級氣液分離器，該氣液分離器的一個出口接至原子化器，所述的氣液分離裝置的主體的下開口設有水封和排廢液裝置。
所述的多級氣液分離裝置的主體外徑為25-30mm。
所述的末級氣液分離裝置的外徑為10-15mm，內管外徑為5-7mm。
設置在多級氣液分離裝置的主體上的噴流器是由玻璃毛細管構成，其中玻璃毛細管的內徑為0.8-2mm。
設置在所述主體內的多級隔板為5層，各級隔板之間距離為4-5mm。
蠕動泵由計算機控制蠕動泵轉速為100r/min，采樣時間為8-10s，連續流動進樣時間為12-20s。
所述的水封是這樣構成的，其上部為開口式，前側有排廢液口。
多級氣液分離器與末級氣液分離器均為無色透明玻璃制品，噴流器由玻璃毛細管構成，噴流器固定在其主體封閉蓋塞上。
本實用新型的多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生系統的工作原理如下所述樣品溶液由蠕動泵輸入存樣管中，由計算機控制間歇采樣時間(8-10秒)進行定量控制，隨后停泵4-5秒，將樣品/載流的聚四氟乙烯管由樣品轉入載流，蠕動泵自動啟動由載流將樣品溶液連續流動推入混合模塊中與KBH4溶液匯合輸出至反應管，然后進入噴流器，將產生的混合氣體和溶液經過多級隔板，使氣液逐級分離，混合氣體由分離器主體上部出口排出，再進入專用的末級氣液分離器，使混合氣體中細微水汽再次徹底氣液分離，然后進入原子化器。廢液由氣液分離器底部經水封后自動流出。
本實用新型的優點是氣液分離效果好，水汽分離干凈，其產生的廢液經水封裝置后自動排除，無需設置專用的排除廢液的蠕動泵，且可保證氬氫火焰的穩定性。同時采用改進后的連續流動即間歇進樣技術，使儀器結構更加簡單，且操作方便，易實現自動化。
以下結合附圖進一步說明本實用新型的結構，其中圖1為現有技術間斷法的氬氫化物發生器的示意圖；圖2為現有技術流動注射氣體發生裝置的示意圖；圖3為現有技術流動注射氣體發生裝置的示意圖；圖4為現有技術流動注射氣體發生裝置的示意圖；圖5為本實用新型的多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生裝置的示意圖。
現參見圖5，本實用新型的多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生裝置包括蠕動泵P、存樣管70，三通混合模塊M，反應管80，多級氣液分離器的主體10，多級隔板20，噴流器30，其噴流器固定在主體10的封閉蓋塞40上，所述主體10的上開口90連通到末級氣液分離器50，該氣液分離器50的一個出口100接至原子化器(未圖示)，上述的主體10下開口設有水封60和排廢裝置。
實驗結果表明，采用本實用新型的多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生系統，不僅比流動注射法儀器結構要簡單得多，可省去一個排除廢液的蠕動泵、一個旋轉采樣閥、降低生產成本、而且氣液分離效果顯著、性能良好，保證了分析數據的可靠性。
在較佳實施例中
多級氣液分離器由噴流器結合多級隔板的結構形式實現多級氣液分離。主體外徑為25-30mm；噴流器玻璃毛細管內徑為0.8-2mm。
水封結構形式上部為開口式，前側為排廢液口；末級氣液分離器外徑為10-15mm，內管外徑為5-7mm；連續流動－間歇進樣的“采樣”時間為8-10秒；停泵時間為4-5秒；試樣“注入”時間為12-20秒。
多級隔板為5層，各級隔板之間距離為4-5mm。
蠕動泵由計算機控制蠕動泵轉速100r/min。
權利要求1.一種多級氣液分離連續流動－間歇進樣氣體發生裝置，它包括蠕動泵，存樣管，三通混合模塊，其特征是它還包括一個反應管，多級氣液分離裝置的主體，噴流器，末級氣液分離器，其中蠕動泵的一通路徑存樣管連通混合模塊，而蠕動泵的另一通路直接連通混合模塊，所述的混合模塊通過一個反應管和噴流器連通到氣液分離裝置的主體上，所述的噴流器是固定在其主體的封閉蓋塞上，該噴流器還有一個載氣Ar的開口，所述的氣液分離裝置的主體內設有多級隔板，該氣液分離裝置的主體的上開口連通到末級氣液分離器，該氣液分離器的一個出口接至原子化器，所述的氣液分離裝置的主體的下開口設有水封和排廢液裝置。
2.根據權利要求1所述的氣體發生裝置，其特征是所述的多級氣液分離裝置的主體外徑為25-30mm。
3.根據權利要求1所述的氣體發生裝置，其特征是所述的末級氣液分離裝置的外徑為10-15mm，內管外徑為5-7mm。
4.根據權利要求1所述的氣體發生裝置，其特征是設置在多級氣液分離裝置的主體上的噴流器是由玻璃毛細管構成，其中玻璃毛細管的內徑為0.8-2mm。
5.根據權利要求1所述的氣體發生裝置，其特征是設置在所述主體內的多級隔板為5層，各級隔板之間距離為4-5mm。
6.根據權利要求1所述的氣體發生裝置，其特征是蠕動泵由計算機控制蠕動泵轉速為100r/min，采樣時間為8-10s，連續流動進樣時間為12-20s。
7.根據權利要求1所述的氣體發生裝置，其特征是所述的水封是這樣構成的，其上部為開口式，前側有排廢液口。
專利摘要一種多級氣液分離連續流動—間歇進樣氣體發生裝置,它包括一個蠕動泵、一個存樣管、一個三通混合模塊、一個反應管,它還包括多級氣液分離器的主體和末級氣液分離器。由計算機控制蠕動泵的轉速和時間,將樣品溶液定量儲存在存樣環中,隨后蠕動泵自動開啟將樣品溶液和KBH
文檔編號G01N21/64GK2432580SQ00236070
公開日2001年5月30日 申請日期2000年6月5日 優先權日2000年6月5日
發明者張錦茂, 顏橙, 董芳, 司衛東, 楊景廣 申請人:北京瑞利分析儀器公司