制備大尺寸特厚有機玻璃用密封墊條及表面保護方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于本體高分子聚合物生產技術領域，具體涉及水浴聚合生產大尺寸特厚有機玻璃聚合用密封墊條及表面的保護方法。
【背景技術】
[0002]本體澆鑄聚合工藝是有機玻璃板材的主要生產方法，其方法是:兩層硅玻璃在四周邊緣用彈性體密封墊條按一定間隔(根據所制備板材厚度確定)隔開，制成聚合模型，將預聚合原料(主要是甲基丙烯酸甲酯、引發劑等)灌入聚合模型中，在一定溫度下聚合一定時間，高溫處理后得到有機玻璃板材。按照聚合熱傳導方式，可分為風浴聚合和水浴聚合兩種方式。
[0003]大尺寸特厚有機玻璃的制備采用的是水浴聚合方式，由于聚合模型浸泡在水中，并且隨著聚合的不斷進行聚合體系將產生明顯的收縮，因此對密封墊條的密封性能提出較高要求，目前一般采用天然橡膠或合成橡膠等彈性材料并加工成特殊可壓縮的形狀；同時有機玻璃生產主要原料甲基丙烯酸甲酯對這些彈性材料有溶脹作用，影響墊條的尺寸穩定性和密封可靠性，用表面保護的方法解決密封墊條的尺寸穩定性是很有必要的。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于開發一種水浴聚合生產有機玻璃用密封墊條及表面保護方法，使密封墊條能有效跟隨體系的收縮，在聚合過程中不被甲基丙烯酸甲酯溶脹，保持模具尺寸穩定，避免物料滲漏及進水。確保甲基丙烯酸甲酯聚合過程穩定，提高大尺寸特厚有機玻璃聚合成功率。
[0005]本發明公開的方法包括:
[0006]制備大尺寸特厚有機玻璃用密封墊條及表面保護方法，其特征在于:所述的密封墊條為四角有弧度的方形可壓縮形狀，其截面形狀如圖1所示。其中d、h、r1、r2可根據制備有機玻璃的厚度調整，r1: ? = 0.8?1.2，h: d = 3?5，用于制備密封墊條的材質為天然橡膠或合成橡膠;密封墊條硬度應控制在60A?70A;密封墊條應具有一定的彈性和可壓縮性，隨聚合體系收縮可相應被壓縮，高度h可壓縮率最大應達到20%。
[0007]特征2，所述的密封墊條表面涂刷的保護液為聚乙烯醇溶液，使用聚乙烯醇溶液進行表面保護主要是利用操作便利、易成膜、阻隔性優良等特點，所選聚乙烯醇至少為兩種，其一是高聚合度(聚合度1000?2000)、高醇解度(2 80%)的水溶性聚乙烯醇，另一種是低聚合度(聚合度400-700)、低醇解度(45%至65%)的醇溶性聚乙烯醇，聚乙烯醇溶液的質量濃度為3%?20%。第一種聚乙烯醇是保證密封墊條的表面保護層的強度，第二種聚乙烯醇是保證密封墊條的表面保護層的柔軟和抗裂性。
[0008]特征3所述的密封墊條表面涂刷保護液時，涂刷順序:第二種聚乙烯醇溶液涂刷2?3遍，涂刷溫度為20°C?40°C之間，涂刷后干燥方式為強制通風情況下自然干燥，每遍涂刷后干燥時間不小于1min;之后進行第一種聚乙烯醇溶液涂刷3?5遍，涂刷溫度為20°C?40°C之間；涂刷后干燥方式為自然干燥或加熱干燥，每遍涂刷后干燥時間不小于30min。
[0009]本發明的優選技術方案包含如下步驟:
[0010]首先，按圖2尺寸加工用于制備橡膠墊條的模具，含直線段模具和角部模具兩種。利用模具加工整體密封墊條，密封墊條的硬度控制在60A?70A之間。密封墊條應具有一定的彈性和可壓縮性，隨聚合體系收縮可相應被壓縮，高度h可壓縮率最大應達到20%。
[0011]其次配制聚乙烯醇溶液，第一種聚乙烯醇溶液是在80°C?90°C左右的溫度下用純凈水和高聚合度、高醇解度的水溶性聚乙烯醇(如PVA-1799)配制聚乙烯醇溶液，其溶液濃度控制在3 %?20 %之間，溶液配置后過濾保證其均勻性。
[0012]第二種聚乙烯醇溶液是用乙醇或甲醇和低聚合度(聚合度400-700)、低醇解度45 %至65 % )的醇溶性聚乙烯醇配制聚乙烯醇溶液，其溶液濃度控制在3 %?20 %之間，溶液配置后過濾保證其均勻性。
[0013]施工方法:用毛刷將配制好的聚乙烯醇溶液均勻涂在密封墊條的工作面，干燥后再涂刷第二遍，以此順序直到完成全部聚乙烯醇溶液的刷涂。
[0014]本發明的有益效果在于，采用如圖1所示的整體密封墊條能較好的保證體系的收縮并保證體系的密封效果。采用涂刷聚乙烯醇溶液的方式能較好的保護密封墊條，阻止甲基丙烯酸甲酯與密封墊條的接觸，避免聚合體系被阻聚，使體系順利聚合。
【附圖說明】
[0015]圖1密封墊條的截面圖。圖中h是墊條高度，d是墊條中間厚度，rl為墊條外徑，r2為墊條內徑。
[0016]圖2密封墊條俯視圖示意圖。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]采用天然橡膠加工密封墊條，選用材料硬度為60A?70A之間。選用密封墊條的外框尺寸為:1780 X 1780mm。其截面尺寸為d: 20mm、h: 7Omm、r1: 40mm、Γ2: 40mm。聚乙稀醇溶液濃度控制在8% ±1%，墊條涂刷5遍(第一種3遍，第二種2遍)。采用1mm厚、尺寸為1800 X1800mm的鋼化玻璃為模板，洗滌干燥后用弓形卡將墊條夾緊，控制模型模具值為63.9mm?64.1mm。制備好的模型吊入水浴聚合槽中，待用。將甲基丙烯酸甲酯及少量引發劑等其他助劑經預聚合并真空處理及過濾后灌注到聚合模型中，漿液液面與水面保持一致，直到漿液灌滿，水面高于模型10mm左右。通過循環水控制體系聚合溫度，聚合時間為200h左右，之后轉入高溫處理，最終得到55mm厚度、有效尺寸為1600 X 1600mm的有機玻璃，板材性能滿足要求。
[0019]實施例2
[0020]采用天然橡膠加工密封墊條，選用材料硬度為60A?70A之間。選用密封墊條的外框尺寸為:1780 X 1780mm。其截面尺寸為d: 22mm、h:80mm、r1: 45mm、r2:45mm。聚乙稀醇溶液濃度控制在10% ± I %，墊條涂刷5遍(第一種3遍，第二種2遍)。采用1mm厚、尺寸為1800 X1800mm的鋼化玻璃為模板，洗滌干燥后用弓形卡將墊條夾緊，控制模型模具值為73.9mm?74.1mm。制備好的模型吊入水浴聚合槽中，待用。將甲基丙烯酸甲酯及少量引發劑等其他助劑經預聚合并真空處理及過濾后灌注到聚合模型中，漿液液面與水面保持一致，直到漿液灌滿，水面高于模型10mm左右。通過循環水控制體系聚合溫度，聚合時間為240h左右，之后轉入高溫處理，最終得到67_厚度、有效尺寸為1600 X 1600mm的有機玻璃，板材性能滿足要求。
[0021]實施例3
[0022]采用天然橡膠加工密封墊條，選用材料硬度為60A?70A之間。選用密封墊條的外框尺寸為:1780 X 17801]11]1。其截面尺寸為(1:25臟、11:100mm、r1:60mm、r2:60mm。聚乙稀醇溶液濃度控制在8% ± I %，墊條涂刷6遍(第一種4遍，第二種2遍)。采1mm厚、尺寸為1800 X1800mm的鋼化玻璃為模板，洗滌干燥后用弓形卡將墊條夾緊，控制模型模具值為84.9mm?85.1mm。制備好的模型吊入水浴聚合槽中，待用。將甲基丙烯酸甲酯及少量引發劑等其他助劑經預聚合并真空處理及過濾后灌注到聚合模型中，漿液液面與水面保持一致，直到漿液灌滿，水面高于模型10mm左右。通過循環水控制體系聚合溫度，聚合時間為360h左右，之后轉入高溫處理，最終得到76_厚度、有效尺寸為1600 X 1600mm的有機玻璃，板材性能滿足要求。
[0023]比較例I
[0024]按實施例1同樣的表面保護方法，相同的模型制備方法和相同的聚合工藝，使用外徑為70mm內徑54mm的橡膠管為密封墊條，粘接成1780 X 1780mm的方形框。到200h時發現聚合體系內進水，角部開裂。有機玻璃局部阻聚、表面因進水發白，聚合失敗。
[0025]同上，使用截面為矩形的橡膠條作為密封墊條，粘接成1780X1780mm的方形框。到I OOh時發現由于密封墊條收縮率不足導致鋼化玻璃模板炸裂，聚合體系內進水，聚合失敗。
[0026]比較例2
[0027]按實施例2同樣的密封墊條，相同的模型制備方法和相同的聚合工藝，不用聚乙烯醇溶液保護涂層而采用0.0lmm厚聚酯薄膜包覆密封墊條的方法。聚合前兩天體系漏漿，到200h時發現體系內進水。有機玻璃局部阻聚、表面因進水發白，聚合失敗。
[0028]比較例3
[0029]按實施例3同樣的密封墊條，相同的模型制備方法和相同的聚合工藝，表面保護涂層涂刷時僅涂刷第一種聚乙烯醇溶液4遍的方法。聚合前十天聚合正常，到260h時發現體系內進水。有機玻璃局部阻聚、表面因進水發白，聚合失敗。后期檢查、分析確認密封墊條表面保護層在聚合后期出現裂紋。
【主權項】
1.用于制備大尺寸特厚有機玻璃用的密封墊條，其特征在于:所述的密封墊條為方形可壓縮形狀，其截面形狀如圖1所示，其中d、h、r1、r2根據制備有機玻璃的厚度調整，r1:r2 =0.8?1.2，h:d = 3?5，用于制備密封墊條的材質為天然橡膠或合成橡膠，密封墊條硬度為60A?70A，密封墊條應具有一定的彈性和可壓縮性，隨聚合體系收縮可相應被壓縮，高度h可壓縮率最大應達到20%。2.如權利要求1所述的密封墊條的表面保護方法，其特征在于，在密封墊條的表面涂刷保護液，該保護液為聚乙烯醇溶液，所選聚乙烯醇至少為兩種，第一種是聚合度1000?2000、醇解度2 80 %的水溶性聚乙烯醇，第二種是聚合度400-700、醇解度45 %至65 %的醇溶性聚乙烯醇，聚乙烯醇溶液的質量濃度為3%?20%。3.根據權利要求2所述的表面保護方法，其特征在于，所述的密封墊條表面涂刷保護液時，涂刷順序:第二種聚乙烯醇溶液涂刷2遍?3遍，涂刷溫度為20°C?40°C之間，涂刷后干燥方式為通風情況下自然干燥，每遍涂刷后干燥時間不小于1min;之后進行第一種聚乙烯醇溶液涂刷3遍?5遍，涂刷溫度為20°C?40°C之間；涂刷后干燥方式為自然干燥或加熱干燥，每遍涂刷后干燥時間不小于30min。4.根據權利要求1和2所述的方法，制備的密封墊條能跟隨聚合體系收縮相應收縮，在聚合過程中不能被甲基丙烯酸甲酯溶脹，保持模具尺寸穩定，避免物料滲漏及進水，滿足制備大尺寸特厚有機玻璃板材的要求，提高了大尺寸特厚有機玻璃聚合成功率。
【專利摘要】本發明公開了一種制備大尺寸特厚有機玻璃聚合用密封墊條及表面保護方法。密封墊條的截面如圖1所示形狀，其d、h、r1、r2可根據制備有機玻璃的厚度調整。用于制備密封墊條的材質為橡膠。密封墊條具有一定的硬度和彈性，使密封墊條能隨聚合體系收縮應可相應被壓縮，防止聚合過程中體系收縮造成甲基丙烯酸甲酯(MMA)的滲出和水的滲入對聚合過程造成的影響。采用聚乙烯醇溶液作為保護液，將保護液涂刷在密封墊條表面，干燥后的聚乙烯醇膜可有效防止聚合過程中密封墊條被MMA溶脹、溶解，防止膠條由于MMA溶劑遷移出的成分對MMA自由基聚合的阻聚作用，滿足了制備大尺寸特厚有機玻璃板材的要求。采用該技術后，甲基丙烯酸甲酯聚合過程穩定，極大地提高了大尺寸特厚有機玻璃聚合成功率。
【IPC分類】C08J7/04, C08L7/00, C08L21/00, C09D129/04, F16J15/10
【公開號】CN105443756
【申請號】CN201511025240
【發明人】王寶軍, 侯超軍, 張淑斌, 鄭飛, 高大勇
【申請人】錦西化工研究院有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月31日