專利名稱：高真空密封的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種采用密封組件以形成高真空密封的方法，所述密封組件包括 要密封連接在一起的第一部件和第二部件， 在第一部件與第二部件之間的腔室中的O形圈，所述O形圈密封所述第一部 件和所述第二部件，和 用以減少水滲透通過所述O形圈的裝置。本發明還涉及為實現根據本發明的方法而配備的高真空密封件，以及包括這種 密封件的設備。
背景技術：
在很多設備中，必須形成高真空密封以在所述設備的兩個部件之間形成高真空 密封。這些設備包括，但是不限于，電子顯微鏡、離子顯微鏡、質譜儀、濺射單元、化 學氣相沉積(CVD)單元。在本文中，高真空被理解為壓力為IX 10_3毫巴-IX 10_9毫巴(IX ICT1-I ΧΙΟ—7帕 斯卡)。在"Vacuum Technology, Practice for Scientific Instruments”，Yoshimura, N.， 2008，ISBN 978-3-540-74432-0，第148頁中提到了(全)氟彈性體O形圈被用作在電 子顯微鏡的高真空系統中的密封件。水蒸汽分子由大氣滲透通過所述彈性體O形圈，結 果是水蒸汽分子成為在使用彈性體密封的高真空系統中的主要殘留氣體。該書繼續在第150頁提到這一問題的一種解決方案，是1967年由L.de Csernatony 和D.J.Crawley提出的。該解決方案包括使用兩個同心的O形圈，在O形圈之間的空間 (接下來被稱作中間空間)被抽空達到例如10毫巴的壓力。當O形圈之間的氣體被抽走 時，水隨之被抽走，導致所述剩余氣體的更低的水分壓。由于在中間空間的更低的水分 壓，因此更少的水滲透通過所述O形圈進入高真空內。這種所謂的雙O形圈解決方案的一個缺點是對于每個密封使用兩個O形圈，每 個密封圈都在它自己的腔室中，并且中間空間的抽空意味著要使用真空管道、真空泵和 控制裝置。這都很大地增加了所述密封的成本。要注意的是，對于連接所述中間空間和所述泵的管道，管道必須被選擇從而可 耐受從外部到內部的大約1個大氣壓的壓差，而不會使管道受損。同時，內直徑應該足 以適應在這些壓力下的合理的泵送速度。這兩種需求造成管道相當厚且非常昂貴。在"Fight Humidity in your vacuum system" , P.Danielson, R&D Magazine, June
2001，第67頁，這種相同的解決方案被描述為所有空氣氣體滲透維通(氟橡膠)，但水蒸汽是唯一在密封的空氣一側呈現正常 變化的。當我們認為水蒸汽從在20°C 50%相對濕度的空氣中的滲透速率和空氣大約相 同時，濕度成為一個問題。隨著濕度的增加，通常溫度隨之增加，主要的滲透氣體將是 水蒸汽。除非氟橡膠被金屬墊片替換，避免水蒸汽的滲透的唯一方法是采用雙同心O形圈，其具有在雙同心O形圈之間的被抽空的通道，使得所述通道作為“防護真空”。大 約有10托的壓力通常足以完全阻止任何滲透(All air gases permeate Viton, but water vapor is the only one that presents a normal variation on the air side of a seal.The humidity becomes a problem when we consider that the permeation rate for water vapor from air at 20[degrees] C and 50 % RH is approximately the same as air.As the humidity increases, usually along with a temperature increase, the predominant permeating gas will be water vapor.Barring the replacement of Viton with metal gaskets, the only way to avoid the permeation of water vapor is to use two concentric O-rings with an evacuated channel between them so that the channel can act as a" guard vacuum." A pressure of about 10 torr is usually adequate for this pressure to totally stop any permeation)。由此可得出結論在2001年雙O形圈解決方案仍然屬于“當前工藝水平”。要注意的是，對于高真空和超高真空密封常常使用金屬密封。一種典型的金屬 密封是例如所謂的Conf lat 法蘭(CFF)，它展示出兩個圓形刀口，其壓縮銅墊圈。所 述銅墊圈可退火到足夠低的壓力/強度以滿足用以所述墊圈彈性變形的需求。由于銅顯 示出低的泄漏速率和滲透性，可得到1X10_12毫巴的范圍的壓力。所述CFF的缺點是壓 縮所述銅圈的所需的高壓，使得具有高硬度的結構成為必要，使得高質量鋼，例如不銹 鋼的厚法蘭成為必要，以及很多螺栓必須是具有適當定義轉矩地關閉。這導致昂貴的密 封。同樣，打開和制造該密封(用于例如維修)也要大量的時間。而且，所述墊圈只能 被使用一次，導致一次性使用的高成本。美國專利第US5516122中描述了另一個方案，使用高拋光的溝槽，其中一個O 形圈放置于此，所述溝槽被所述O形圈幾乎全部包圍。根據上述專利中的發明，拋光的 影響是在所述O形圈周圍有少量的泄漏，且有少量的滲透通過所述O形圈。該發明人權 利主張可達到的壓力有成千倍地減少。本發明的申請人不能再現這些數字。作為可能的原因，申請人建議，盡管在所 述發明中由其產生滲透的通道的長度較長，這導致分子滲透穿過所述O形圈而通過通道 的較長的時間，而不會減少由通道產生的數量。所述通道的數量由于暴露于空氣/真空 的所述O形圈的面積的減少而減少，但是這對于上述成千倍地減少是不夠的。申請人:發現在設置所述O形圈時存在困難根據所述專利所述O形圈經常被兩 個法蘭間的壓力損壞，導致大量的泄漏。要注意的是，即使如果這是一個解決方案，經 過改進的溝槽的成本也很高。明顯地，對于簡單、可靠和廉價的、具有較弱水滲透性的密封件存在長期需 求。
發明內容
本發明旨在提供一種密封組件，所述密封組件對于水而言具有與雙O形圈密封 件可比的滲透性，但是成本更低。為此，本發明的特征在于，用于減少水滲透通過所述O形圈的裝置表現為以下 形式，即將O形圈在工作中不暴露在真空中或被壓靠在所述第一部件或所述第二部件上 的部分暴露在干燥氣體中。
本發明基于對于水的滲透性而言需要減小水蒸汽壓力的理解。這可通過降低所 有氣體和水(在雙O形圈密封中具備的)的總壓來實現，也可通過降低在或多或少恒定的 總壓下的氣體的濕度來實現。降低濕度是通過將O形圈暴露于干燥氣體例如干燥空氣或 氮氣中來完成的。為了將O形圈暴露于干燥氣體，可通過施加一較小的過壓力將干燥氣 體供應到所述O形圈以將干燥氣體供給到所述O形圈，由此干燥氣體代替正常的當前的 潮濕空氣。供給氣體優選地通過管道完成。由于這種管道中氣體展示出它的內部的壓力 比它的外部的壓力稍高，不存在管道受損的風險，這是在所述雙O形圈方案中所述真空 管道所需要的情況。同時，由于所述壓力接近于大氣壓力，并且需要的氣體流量很小， 所述管道的直徑可為小直徑。所述小直徑和所述小過壓兩者造成管道比在雙O形圈情況 中使用的那些管道便宜得多。可用于這種管的材料的例子有，例如，六氟丙烯和四氟乙 烯的共聚物(FEP)、聚氨酯(PU)、聚乙烯(PE)、聚酰胺(PA)和聚四氟乙烯(PTFE)。在根據本發明的方法的一個實施例中，所述O形圈是聚合物。這些聚合物被用 于標準的中等真空度O形圈中。例子為，例如，含氟彈性體、例如viton (維通)、和 全氟彈性體例如Kalrez 。根據例如溫度范圍、耐化學品性、對光子例如紫外線和X射線 等的耐受性選擇材料。根據本發明的方法的另一個實施例中，所述干燥氣體中的水含量少于O.lg/m3。空氣中的水含量與溫度和相對濕度的函數關系在表1中示出。
相對濕度％]10%20%30%40%50%60%70%80%90%100%空氣 溫度+303.06.19.112.115.218.221.324.327.330.4+252.34.66.99.211.513.816.118.420.723,0[°C]+201.73.55,26.98.710.412.113.815.617.3表1 作為溫度和相對濕度的函數的空氣中水的絕對濕度(g/m3)假設一個大約20°C和50%相對濕度的標準環境，絕對濕度接近于lOg/m3。通過 采用具有水含量為100倍少于正常空氣水含量的干燥空氣，水的滲透性同樣也被降低了 100倍。假設在中間空間中的氣體中的相對的水含量與周圍空氣中的水含量相同，這成百 倍的減少可相比于其中間空間的壓力為10毫巴(大約大氣壓的1/100)雙O形圈密封。要注意的是，在這種降低的壓力下的某一體積的相對的水含量常常比大氣空氣 的水含量高。在根據本發明的方法的另一個實施例中，所述干燥氣體為干燥氮氣。具有低含水量的氮氣廣泛地用作一種工業氣體。它可以加壓氣體的形式被供應 (在瓶內)，或者它可由煮沸液氮而形成。要注意很多使用高真空的設備采用氮氣來進行吹掃和通氣，并且由此在這類設 備中得到干燥氮氣較易實現。對氮氣的使用因而完全不會導致增加費用。根據本發明的方法的另一個實施例中，所述干燥氣體被通過包圍所述O形圈的 通道與所述O形圈接觸，所述通道在所述部件中的至少一個中形成，所述通道顯示具有進口和出口。通過用在其中吹干燥氣體的通道包圍所述O形圈，所述O形圈完全被所述 干燥氣體圍繞。在根據本發明的方法的另一實施例中，在所述通道中存在連續的干燥氣體流。為了除去所述通道內的任何殘留水分，干燥氣體流被用于排除所述殘留水分。 所述流可為一不連續流，但是一連續流可優選地用于消除例如振動，該振動例如是通道 或管道中的壓力脈動而引起的。要注意的是為減少振動需要將連續氣體流動限制為臨界值以下的流動。在本發明的一個方面的一密封組件，該密封組件包括要密封連接在一起的第 一部件和第二部件，在第一部件與第二部件之間的腔室中的O形圈，所述O形圈密封所 述第一部件和所述第二部件，其特征在于，所述密封組件包括用于將干燥氣體供應到所 述O形圈的通道，以及將所述干燥氣體供應到所述通道的進口。在根據本發明的所述密封組件的一個實施例中，所述密封組件進一步包括與所 述通道接觸的出口。為了除去所述通道內的所有的殘留水分，優選一干燥氣體流保持在所述通道 內。這意味著用于干燥氣體的一進口和一通路被排盡。這可通過在所述通道和周圍空 氣之間進行滲漏連接而實現，但是優選一移至遠離于所述進口的出口被使用，以使得所 述干燥氣體被強制流向所述O形圈的周圍。所述出口可采用一從腔室到外部的通道的形 式，但是也可以采用其它；螺紋接頭的形式，帶有或不帶有連接到其上的管道。在另一實施例中一裝置配備有一根據本發明的所述密封組件。在根據本發明的裝置的又一實施例中，所述裝置包括多個根據本發明的密封組 件，其中通道是連續地連接。在根據本發明的裝置的又一實施例中，一壓力調節器連續的與通道或多通道連 接以用于調節通過通道或多通道中的流動的壓力。在根據本發明的裝置的另一個實施例中，所述裝置為一粒子光學裝置。在一粒子光學裝置中，例如是透射電子顯微鏡(TEM)、掃描透射電子顯微鏡 (STEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、聚焦離子束裝置(FIB)、或者電子探針微分析儀 (EPMA)，所述裝置的一部分常常被抽空成一高真空。特別是這類裝置的粒子源常常被 抽空到上述的壓力。在根據本發明的裝置的另一個實施例中，所述裝置為一低溫裝置。當使用其內的表面被冷卻到一低溫溫度的一裝置時，水蒸汽將在所述低溫表面 上凝結，導致冰在被冷卻表面上生長。以例如在一電子顯微鏡內發生的例子，為在其內 在液氮或液氦溫度下觀察的樣本。清楚的是在樣本上冰的生長干擾了對樣本的觀察。同 樣地，探測器例如X射線探測器，可能需要被冷卻，引起冰在所述探測器上的生長。這 可能使所述探測器的性能惡化。通過使用根據本發明的所述密封，很少的水泄漏進所述系統的所述高真空內， 導致在被冷卻表面上生成的冰的減少。在根據本發明的裝置的另一個實施例中，所述裝置在一罩殼內被封閉，且所述 通道的所述出口被供給到所述罩殼的外部以避免發生窒息的風險。一些裝置被封閉在罩殼中。這樣做是為了減少由所述裝置產生的噪音的量，或者這樣做是為了增強所述裝置對聲噪音的抗擾性。封閉裝置的其它原因可能是減少熱漂 移等。當打開罩殼時，例如為了維修所述裝置或者為了調整所述裝置的一個部件，由 于所述密封排出不可呼吸的氣體進入殼體內可能發生窒息危險。為了避免窒息危險，因 此提出將密封組件的出口可引導至一個良好通風的區域。由于密封組件所需要的氣體流 很小，排出至罩殼的外部環境可以是充分的。
現在參考附圖對本發明進行描述，在附圖中使用相同的附圖標號表示對應的元 件，其中圖1示意性地示出常規O形圈密封件的橫截面。圖2示意性地示出根據本發明的密封件的橫截面。
具體實施例方式圖1示意性地示出了常規O形圈密封件的橫截面。圖1示出第一部件為真空密閉地焊接到管100上的法蘭101，第二部件為真空密 閉地焊接到管102上的法蘭103。所述兩個部件通過螺栓104、螺母105、墊圈106和107 互相擰緊在一起。法蘭101示出具有溝槽108，法蘭103示出具有溝槽109，所述兩個溝 槽形成O形圈腔室，O形圈110置于其中。所述O形圈通過在O形圈的表面111接觸溝 槽108且通過在表面112接觸溝槽109而形成密封。所述管100，102的內部106通過真空泵(未示出)例如渦輪分子泵、油擴散泵 或離子吸氣泵而被抽空。O形圈的外表面114暴露于大氣壓力下，同時內表面113暴露 在真空中。結果是水將從O形圈腔室的外部空間115滲透到抽空的內部116。圖2示意性地示出根據本發明的密封件的橫截面。圖2可被認為是由圖1得到 的。法蘭101和103略微旋轉，使得螺栓104、螺母105、墊圈106和107不在切開平面 上。法蘭101示出具有進口螺紋接頭200，所述進口螺紋接頭被設置成使得與O形圈 腔室的外部空間115相接觸，和相似的出口螺紋接頭201，所述出口螺紋接頭被設置在O 形圈腔室徑向相對側。所述進口螺紋接頭通過管道(未示出)，例如塑料管道與干燥氣體 貯存器相連，同時所述出口螺紋接頭可與氣體被排到環境中的空間連通。要注意的是，當設備包括多個根據本發明的密封件時，一個密封件的進口可與 另一密封件的出口相連。通過將不同密封件的氣體進口和出口連續地串聯鏈接，僅一個 氣體流量需要進行調節/控制。另外，管道的總長度可能比當由一個點對所有進口供氣 時短。通過供給少量的干燥氣體，例如干燥空氣或干燥氮氣，流經螺紋接頭200進入 所述O形圈腔室的外部空間時，所述O形圈的外部不再暴露于水蒸汽中。結果是沒有水 能夠滲透通過所述O形圈。少量氣體流量足夠使得從所述O形圈腔室的外部空間115和所述O形圈的外表 面114排除全部濕氣。所述氣體流量可通過調節在所述進口和所述出口之間的壓力差來進行調節，例如采用壓力調節器。當使用壓力調節器時，連接到所述進口和所述出口的 所述管道的傳導力，還有通道的傳導力，決定所述氣體流量。要注意的是，當所述O形圈被安裝好且水在O形圈上或O形圈內時，需要過一 段時間才能排除所述在O形圈內或O形圈上的水。這是一個已公知的問題，因此所述O 形圈在安裝之前被適度地加熱以減少所述水的量，還減少例如增塑劑的量。這種適度的 加熱也稱為“烘干(baking)，，或“烘透(bake-out)，，。所述進口和出口限定了在O形圈中的兩部分，一個部分從所述進口螺紋接頭順 時針方向到所述出口螺紋接頭，另一個部分從所述進口螺紋接頭逆時針方向到所述出口 螺紋接頭。優選地，所述進口螺紋接頭和所述出口螺紋接頭被安裝在法蘭的相對側，使 得通道的兩個部分具有大約相同的長度，以及由此具有相同的氣體傳導力。因此當干燥 氣體進入所述通道時，通道的兩個部分受到相同地沖刷。但是當所述進口和所述出口相 互靠近時，這并不重要且能夠獲得良好的結果。所述進口和所述出口螺紋接頭可如圖2中所示的被設置在一個法蘭上，但是所 述進口螺紋接頭可設置在一個法蘭上而所述出口螺紋接頭可設置在另一個上。雖然在上述內容中僅提及圓形的法蘭和溝槽作參考，對于本領域技術人員來說 采用其它形式，例如類似正方形形狀，是眾所周知的。要注意的是，密封可僅裝備進口螺紋接頭，且所述干燥氣體從法蘭101和103擠 壓在一起的平面流出。同樣，所述出口螺紋接頭可通過在一個或多個法蘭中的一個或多 個溝槽來代替，從而連接所述O形圈腔室和環境。要進一步注意的是，當采用不同于干燥空氣的氣體時，例如干燥N2,建議將所 述出口通向一個良好通風的區域，以避免發生窒息的風險。要注意的是，所述O形圈腔室可由兩個溝槽構成，每一個法蘭一個，但是也可 能采用僅帶有一個溝槽的腔室，另一法蘭顯示為例如一個平面的形式。
權利要求
1.一種使用密封組件以形成高真空密封的方法，所述密封組件包括要密封連接在一起的第一部件(101)和第二部件(103)，在第一部件與第二部件之間的腔室中的O形圈(110)，所述O形圈密封所述第一部件 和所述第二部件，和用于減少水滲透通過所述O形圈的裝置，其特征在于，用于減少水滲透通過所述O形圈的裝置表現為以下形式，即將O形圈在工作中不 暴露在真空中或被壓靠在所述第一部件或所述第二部件上的部分(114)暴露在干燥氣體 中。
2.根據權利要求1所述的方法，其中所述O形圈(110)的材料是聚合物。
3.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述干燥氣體的水含量少于O.lg/m3。
4.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述干燥氣體為干燥氮氣。
5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述干燥氣體通過圍繞所述O形圈 的通道與所述O形圈接觸，所述通道在所述部件的至少一個中形成，所述通道顯示具有 進口 (200)和出口(201)。
6.根據權利要求5所述的方法，其中在所述通道中有所述干燥氣體的流動。
7.執行前述權利要求中任一項所述的方法的密封組件，所述密封組件包括要密封 連接在一起的第一部件(101)和第二部件(103)，裝配在所述第一部件與所述第二部件之 間的腔室中的O形圈(110)，所述O形圈密封所述第一部件和所述第二部件，其特征在于所述密封組件包括用于將干燥氣體供應到所述O形圈的通道，以及將所述干燥氣體 供應到所述通道的進口(200)。
8.根據權利要求7所述的密封組件，其中所述密封組件進一步顯示具有與所述通道接 觸的出口 (201)。
9.配備有根據權利要求7或8所述的密封組件的設備。
10.根據權利要求9所述的設備，包括多個根據權利要求7或8所述的密封組件，其 中所述通道連續地連接。
11.根據權利要求9或10所述的設備，其中與所述通道或所述多條通道連續地連接的 壓力調節器用以調節通過所述通道或所述多條通道的流量。
12.根據權利要求8-10中任一項所述的設備，其中所述設備是粒子光學設備。
13.根據權利要求8-12中任一項所述的設備，其中所述設備是低溫設備。
14.根據權利要求8-13中任一項所述的設備，其中所述設備被封閉在罩殼內，且所述 多條通道的一個或多個出口被供給到所述罩殼的外部以避免發生窒息的風險。
全文摘要
本發明涉及一種用作高真空密封的經過改進的O形圈密封。標準的O形圈密封的局限性是水的滲透通過所述O形圈。特別是對于其中的部件保持在低溫溫度的設備例如低溫電子顯微鏡而言，在真空中水的存在成為一個問題，由此會導致冰在所述低溫部件上生長。作為解決方案常常使用雙O形圈密封或金屬密封。以上這兩種解決方案都存在嚴重缺陷。本發明提出在通道內設置O形圈，在所述通道內吹干燥氣體例如干燥氮氣。通過這種方式沒有水能夠滲透通過所述O形圈，由此導致基礎壓力降低和冰的生長大量減少。
文檔編號F16J15/48GK102011867SQ20101027577
公開日2011年4月13日 申請日期2010年9月7日 優先權日2009年9月7日
發明者H·F·M·范登布姆, P·H·T·J·烏蘭, R·J·德格魯特, R·W·P·瓊克斯, S·H·L·范登布姆 申請人:Fei公司