專利名稱：閥的制作方法
技術領域：
本發明涉及液相色譜中的進樣閥/試樣注射閥。
背景技術：
公知的進樣器閥具有定子、轉子以及端口，通過轉子移動位置來連接成對的端口 。現有的進樣器閥在試樣入口或連接到試樣源的試樣入口上游
點與連接到柱(column)入口的注射端口之間的通道上有彎角或轉角。一種這樣的現有試樣注射系統在1976年12月28日公告的美國專利3999439中公開。這些現有的進樣閥的不足之處在于，當用于某些制備色鐠分離(preparatory chromatographic separation)伊H口'決速色i普分離時，輸送試樣的導管可能由于使用大量試樣而發生堵塞。
發明內容
相應地，本發明的目的在于提供一種進樣閥，其中，在接收試樣的閥入口和閥出口之間沒有彎曲或障礙，當制備色鐠中使用大量試樣時，彎曲
或障礙處傾向于發生堵塞。
為此，進樣閥包括轉子、定子、將轉子相對于定子從一個位置移動到另一個位置的執行機構；以及若干個出口。
所述進樣閥的特征在于，轉子中央貫穿有直線/直的光滑通道。由此，相互之間間隔180度的出口通過轉子的所述直線光滑通道連通。轉子還具有連接狹縫，該連接狹縫具有第一連接狹縫端和第二連接狹縫端。所述第一和第二連接狹縫端定位成通過連接狹縫在相鄰出口之間提供路徑。
為了通過轉子提供所期望的連接(l)第一出口與溶劑系統連通；(2)第二出口與柱連通；(3)第三出口與試樣源的出口端連通；以及(4)第四出口與試樣源的入口端連通。第二和第三出口相互之間間隔180度，第四和第三出口彼此相鄰。采用這種布置，當轉子處于第一位置時，溶劑和試樣可從溶劑系統穿過試樣源流到第三出口，并且，從第三出口穿過直線光滑通道流到所述柱。當轉子處于第一位置時，溶劑還可以從溶劑系統穿過連接狹縫流到試樣源。
有利的是，閥的第五出口連接到吹掃(清洗，吹洗)氣體源。第四和第五出口相互之間間隔180度，從而，當轉子處于第二位置時，試樣源以及相關的管道和通道可以4皮吹掃。第一出口與第二出口相鄰，從而，當轉子處于第三位置時，溶劑系統的溶劑通過連接狹縫流過所述柱。第六出口與排污點連通。第六出口相距所述第一出口 180度，從而，當轉子處于第四位置時，溶劑可流經管道到達排污點，以用于吹掃。
從上述可以看出，本發明的注射閥具有幾個優點，例如(l)結構簡單，易于采用便宜材料制造；(2)操作簡單，通過移動單個閥元件來容易地連接允許吹掃和預處理的組合結構；以及(3 )使試樣的注射能在沒有彎角或障礙的直線貫穿流動通道中進行，從而降低了制備(型)液相色鐠過程中的試樣堵塞。
結合附圖，可以更好地理解本發明的上述以及其他目的。附圖中
圖l是液相色鐠系統的部分示意、部分框圖2是在一個運行位置的圖1中色語系統中所用閥的示意圖3是在另一運行位置的圖1中實施例所用進樣閥的示意圖4是根據本發明的一個實施例的進樣閥的正視圖5是圖4中閥的底視圖6是沿圖5中的線6-6截取的剖面圖7是從一側看到的圖4中閥的分解透視圖8是從另一側看到的圖1中閥的透視分解圖；圖9是圖7中閥所用轉子的透視圖IO是從一側看到的圖9中閥的正視圖ll是從另一側看到的圖9中閥的側^L圖12是沿圖11中的線12-12截取的剖面圖13是從另一側看到的圖9中閥元件的透^L圖14是圖7中閥所用定子的透視圖15是圖14中定子的頂視圖16是圖14中定子沿圖15中的線16-16截取的剖面圖; 圖17是從另一側看到的圖14中定子的透一見圖； 圖18是圖17中定子的底視圖；以及 圖19是制備液相色鐠的工藝流程圖。
具體實施例方式
圖1示出了用于制備分離(preparatory separation )的液相色"i普系統 IO的部分示意、部分框圖，該系統包括進樣閥12、控制器和溶劑系統14、 下游元件16、排污點18和吹掃氣體源20。下游元件16是柱、檢測器、讀 出器、記錄器和餾分收集器。采用這種布置，優選實施例中的進樣閥12 的尺寸適于制備型應用，該閥包括試樣源24和六端口閥22。閥22包括位 于其殼體內的閥元件32，該閥元件具有貫穿的光滑通道46以及相鄰開口 連接狹縫48。在該優選實施例中，執行機構32可以被手動地從一個位置 移動到另一個位置，且包括六個端口 26A-26F。
在該優選實施例中，光滑通道46連接相互之間間隔180度的端口 ，從 而形成從試樣筒(cartridge)、多試樣筒或其他試樣源的出口開始的光滑 通道，例如通過壓力從較大堆的試樣注入柱或柱的輸入環路，然后被控制 器和溶劑系統14的溶劑送入柱的試樣。在本說明書中，詞語"光滑通道，， 意味著通道中沒有在進樣器接收制備尺寸試樣(preparatory-sized sample) 時可能導致試樣阻塞進樣器的突彎。這里應該沒有轉角也沒有角度小于20 度的弧。穿過閥元件的光滑通道位于閥元件一側的端口與閥元件對立側的端口之間， 一側端口相距對立端口的角度范圍為170度至l卯度，優選相 距對立端口 180度。在本說明書中，詞語"制備尺寸試樣"指制備^目色 i普所用的試樣尺寸。 一次操作(循環，run)注入的試樣量隨著待分離材料 的不同而不同。在本說明書中，試樣量與所需試樣的尺寸以及現有的分離 用進樣閥的尺寸有關。
圖2顯示了色譜系統10的示意圖，其中，閥設置成對液相色i普系統 10的柱進行預處理。在該位置，入口 26E接收來自控制器和溶劑系統14 的溶劑。溶劑流經相鄰開口連接狹縫48至端口 26D，從而預處理所述柱。 此時，光滑通道46在端口 26F和26C之間連通，沒有溶劑流經該光滑通 道或者流經連接端口 26F和26A的試樣筒。
圖3顯示了色i脊系統10的示意圖，其中閥22處于吹掃操作位置。在 操作過程中，光滑通道46與端口 26E和26B連通，使用溶劑清洗溶劑供 應源和排污點之間的管道，并且，吹掃氣體源20通過端口 26C和端口 26D 之間的相鄰開口連接狹縫48連通，從而向下游元件16內的柱供應吹掃空 氣，所述下游元件16包括柱、檢測器、讀出器、記錄器和餾分收集器。
閥22的六個端口 26A-26F連接成使轉子的三個位置提供了用于以下 操作的連接(1)進樣和色鐠循環；(2 )吹掃操作；以及(3)柱的預處 理。為此，端口 26A連接到試樣源24的出口 ，端口 26B連接到排污點18, 端口 26C連接到吹掃氣體源20，端口 26D連接到下游元件16以吹掃柱和 餾分收集器，端口 26E連接到控制器和溶劑系統14，端口 26F連接到試樣 源24的入口。閥元件32包括光滑通道46和相鄰開口連接狹縫48,該狹 縫連接光滑通道46的端部之間的兩個開口。
在操作過程中， 一種制備尺寸試樣或者多種制備尺寸試樣被插入試樣 源24中，并且，在流體于控制器和溶劑系統14之間流動以調節柱之后， 試樣被注入下游元件16的柱以便分離并在餾分收集器中收集。當閥元件處 于三個位置中的第一個位置時(圖1)，溶劑源通過端口 26E、相鄰開口 通道48、端口 26F、試樣源24的入口 、端口 26A、光滑通道46和端口 26D 連接到柱。當閥移動到第二位置時，光滑通道46從端口 26A與26D之間的位置移動到端口 26F與26C之間的位置，相鄰開口狹縫48從連接端口 26F和端口 26E的位置移動到連接端口 26E和端口 26D的位置。在第二位 置(圖2)，溶劑源通過端口 26E、相鄰開口通道48以及端口 26D連接到 柱進行預處理。在該位置，吹掃氣體源20連接到端口 26A，該連接通過閥 元件(經由端口 26C、光滑通道46、端口 26F)和試樣源24實現。在第三 位置(圖3)，溶劑源通過端口 26E、光滑通道46和端口 26B連接到排污 點。吹掃氣體源通過端口 26C、相鄰開口通道和端口 26D連接到柱、控制 器和溶劑系統14。
圖4顯示了閥22的正視圖，該閥具有轉子40 (未在圖4中顯示，在 圖6-9中顯示)的軸28、閥體部或殼體30、調節螺母34、以及六個周向間 隔設置的出口 26A-26F (圖4中僅顯示了出口 26A、 26D、 26E和26F)。 采用這種布置，轉子40的軸28可以從一個位置手動或自動地旋轉以轉動 執行機構32 (圖4中僅顯示了轉子40的軸28)，從而注射試樣和執行分 離、執行吹掃操作或者預處理操作。當在轉動轉子40的軸28的單次操作 過程中從一個位置向另一個位置移動時，實現合適的連接。
圖5顯示了進樣閥22的底視圖，示出了形狀設計成接收合適的連接裝 置通常是管道(用于色譜系統10的操作)的出口 26A-26F。
圖6顯示了沿圖5中的線6-6截取的剖面圖，示出了閥體部30、執行
機構32、調節螺母34、轉子40、定子42和間隔件44。這些部件配合在一
起，從而，當旋轉執行機構32時，轉子40轉動以將相互之間間隔180度 的兩個端口相連，同時，將彼此相鄰的兩個其他端口相連。
為此，執行機構32包括執行機構軸28,執行機構軸的一端延伸穿過 閥體部30外部的調節螺母34，另一端包括接納轉子40的插頭50的插口 36。圃筒形的管狀間隔件44和管狀調節螺母34沿殼體30的中央可旋轉地 支撐執行才幾構軸28，從而旋轉插口 36。插口 36包括與插頭50的平坦部接 合的平坦部，從而在執行機構軸28旋轉時轉子40隨之旋轉。為了使執行 機構32緊固成適當的旋轉張力，調節螺母34包括六角頭38和外部螺紋孔 56,該外部螺紋孔56的尺寸構造成與圓筒狀管狀間隔件44的外周嚙合，以及與閥體部30的上端部中的螺紋嚙合，從而，能把間隔件44向下緊壓 在執行機構插口 36的肩部上。
轉子40具有環狀中央旋轉引導件或法蘭52,其上端部處的插頭50的 形狀構造成容納在執行機構插口 36內，在其下端部處、環狀中央旋轉引導 件或法蘭52下方是用作閥元件的圓筒狀轉子體部54。轉子體部54包括光 滑通道46和相鄰開口通道48 (相鄰開口通道48未在圖6中顯示)。為了 支撐環狀中央法蘭52，圓筒狀定子42擱置在閥體部30的底部，并且在那 里4呆持不動，從而轉子40在其圓筒狀開口內旋轉。
圖7顯示了閥22的分解透視圖，按順序示出了閥體部30、定子42、 轉子40、執4亍才幾構32、間隔件44以及調節螺母34。在該視圖中，可以看 出轉子40是如何定位成將其光滑通道與間隔180度的端口對準，從而提供 一條直線流動路徑并同時連接到相鄰端口的。采用這種布置，提供了一種 堅固的簡單的閥22,其在較重的試樣載荷下不可思議地免于堵塞，例如在 制備液相色譜中。由于從試樣源24 (圖1-3)到將要進入色鐠柱的閥的出 口之間的直線光滑通道上沒有彎曲部，其不可思議地免于阻斷和堵塞。
圖8顯示了另 一個從相反角度看到的分解透視圖，以便更加清楚地顯 示轉子40的插頭50 ^A執行機構32的插口 36、以及轉子40與定子42 配合以將穿過定子42的開口與閥體部30的出口對準的方式。如圖7和8 所示，定子42包括與端口 26A-26F (26A、 26B、 26E和26F在圖7中顯 示，26A、 26E和26F在圖8中顯示)對準的多個這種開口 58A-58F (58E 和58F在圖7中顯示，58A、 58E和58F在圖8中顯示)。
圖9顯示了轉子40的透視圖，該轉子具有轉子體部54、環狀中央法 蘭52和插頭50,如該;現圖所示，閥體部54包括光滑通道46和相鄰開口 通道48，該相鄰開口通道是能在兩相鄰開口之間形成通道并且定位在光滑 通道46的對立端部之間，從而在其位于光滑通道46的端部之間的中點處 為卯度的狹縫。這樣，其將光滑通道46兩個端部端口之間的兩個相鄰端 口連接起來，從而，當轉子40運動時，相鄰的開口被連接以形成用于溶劑 進出閥12 (圖6)以及用于攜帶試樣和試樣成分的溶劑直接穿過沒有彎角的閥元件54到達柱的通道。
圖10顯示了轉子40的簡化正視圖，更好地描述了光滑通道46和在中 央法蘭52對立側上的相鄰開口連接通道48。在上端部，插頭50顯示為具 有向上斜端部60和平坦切邊62。斜端部60使得易于移動(easing)和居 中，平坦切邊62牢固夾住執行機構插口 36的平坦部分，從而使轉子40 隨著執行機構32的轉動而轉動。
為了更完整地描述轉子40的結構，圖11是轉子40的側面簡化-f見圖， 更清楚地顯示了閥體部54底部的相鄰開口通道48，圖12是沿圖11中的 線12-12截取的正視圖，更清楚地示出了貫穿的光滑通道46和平坦切邊62， 圖13是從另一個角度看到的轉子40的透視圖，更清楚地顯示了夾住執行 才幾構插口 36內側上的相應平坦部分的平坦切邊62。
圖14顯示了定子42的透視圖，該定子具有環狀頂壁64、圓筒狀外壁 66以及環狀底壁68，從而形成了具有圓筒狀開口 70的管狀圓筒，其中央 適于旋轉容納轉子體部56。圍繞其外周間隔設置的圓筒狀孔眼具有延伸通 往內圓筒狀開口 70的開口，在圖14中顯示為58A-58C (開口 58D-58F在 圖14中未顯示)。這些中央開口與端口 26A-26F對準，并與之牢固保持 (圖5)。在底端部68處，在底端部68與側壁66連結的邊緣，有多個間 隔設置的槽76,它們與閥體部30底部中相應的向上的止動件接合，從而 使定子42不隨轉子40旋轉。
圖15顯示了定子42的頂視圖，示出了具有中央開口 58A-58F的圓筒 狀孔眼，其中，中央開口延伸通向定子42的圓筒狀開口 70。圖16顯示了 沿圖15的線16-16截取的定子42的截面圖，更清楚地顯示了開口 58A和 58D從外部彎曲周邊延伸到圓筒狀開口 70內。圖17中顯示了^M目對端看 到的定子42的透視圖，示出了具有中央開口的圓筒狀孔眼以及裝配進閥體 部30底部的止動件中以維持定子固定不動的槽76。圖18顯示了轉子40 的底碎見圖，顯示了三個槽76A-76C的位置。
圖19顯示了使用本發明一個實施例的進樣閥12來執行制備液相色傳 的工藝80的流程圖，該工藝的步驟82是將制備尺寸試樣放置在試樣源中。試樣源可以是單試樣筒或者多(試樣)筒，或者，試樣可以從一堆試樣中 抽出并泵送入進樣器中。所有這些技術都是本領域公知的，它們本身不是 本發明的內容。
當試樣處于筒中時，色鐠柱如步驟84所示進^f亍處理，色鐠溶劑經過第 一端口和閥元件到達閥的第二端口，再從第二端口到達柱，這樣將色鐠溶
劑應用到柱。當色傳柱已被預處理，例如變得壓力穩定，將閥元件旋轉成 使溶劑與閥元件斷開，并使試樣源的出口通過第三端口、穿過閥元件的光 滑通道、并從第二端口到達柱的入口，與色譜柱的入口相連，如步驟86 所示。然后，溶劑4皮泵送穿過筒，攜帶試樣穿過閥元件中的光滑通道，將 試樣注入柱內，如步驟88所示。 一旦試樣處于柱中，則完成色鐠循環，轉 動該元件使溶劑與試樣源斷開，通過光滑通道18將溶劑連接到排污點18 以清洗管道，并且連接吹掃氣體穿過閥元件以通過色i普系統，如步驟90 所示。
從上面描述可以理解，本發明的注射閥具有幾個優點，例如(l)其 結構簡單，易于采用便宜材料制造；(2)其操作簡單，通過移動單個閥元 件來容易地連接允許吹掃和預處理的組合結構；以及(3)使試樣的注入能 在沒有彎角或障礙的直線貫穿流動通道中進行，從而降低了制備液相色鐠 過程中的試樣堵塞。 盡管已經相當詳細地描述了本發明的優選實施例，但是應該理解，在 所附權利要求的范圍內，除了已經具體描述的之外，本發明可以以其他方 式實施。
權利要求
1.一種進樣閥(12)，包括至少一個轉子(40)和一個定子(42)、用于將轉子(40)相對于所述定子(42)從一個位置移動到另一個位置的執行機構(32)；以及多個出口(26A-26F)；其特征在于所述轉子(40)具有穿過其中央的直線光滑通道(46)，由此使彼此間隔180度的出口(26A-26F)能夠通過轉子(40)的所述直線光滑通道(46)連通，所述轉子(40)具有連接狹縫(48)，該連接狹縫具有第一連接狹縫端和第二連接狹縫端；所述第一和第二連接狹縫端設置成通過所述連接狹縫(48)提供穿過相鄰出口的路徑，第一出口(26E)與溶劑系統(14)連通，第二出口(26D)與柱(16)連通，第三出口(26A)與試樣源(24)的出口端連通，第四出口(26F)與所述試樣源(24)的入口端連通，所述第二和第三出口(26D和26A)相互之間相距180度，所述第四和第三出口相鄰，其中，當所述轉子(40)處于第一位置時，溶劑和試樣可從所述溶劑系統(14)經過所述試樣源(24)流到所述第三出口，通過直線光滑通道(46)流到所述柱(16)，并且，溶劑可從溶劑系統(14)經過所述連接狹縫(48)流到所述試樣源(24)。
2. 根據權利要求1所述的進樣閥，其特征在于第五出口 (26C) 連接到吹掃氣體源(20);所述第四和第五出口 (26F和26C)相互之間 相距180度，其中，當所述轉子(40)處于第二位置時可以吹掃試樣源(24) 以及相關的管道和通道。
3. 根據權利要求1或2所述的進樣閥，其特征在于所述第一出口 (26E)與所述第二出口 (26D)相鄰，其中，當所述轉子(40)處于第三位置時，所述溶劑系統(14)的所述溶劑可通過所述連接狹縫(48)流過 所述柱(16 )。
4. 根據權利要求l-3中任一項所述的進樣閥，其特征在于第六出 口 (26B)與排污點(18)連通，所述第六出口 (26B)與所述第一出口 (26E) 相距180度，其中，當轉子(40)處于第四位置時，所述溶劑可通過管道流到排污點(18)用于吹掃。
全文摘要
一種進樣器，包括具有貫穿的直線通道的旋轉閥元件，該元件可以旋轉至將與溶劑源連通的端口和與柱入口連通的端口相連。另一通道將兩個相鄰的端口相連。所述閥元件可以旋轉至一個位置，在該位置，其提供了待注射試樣的直線路徑，該閥元件可旋轉至第二位置和第三位置，在第二位置，其提供了將吹掃氣體源與色譜系統相連的路徑，在第三位置，其提供了將溶劑與柱相連用以預處理的路徑。
文檔編號F16K11/074GK101687192SQ200880003051
公開日2010年3月31日 申請日期2008年1月24日 優先權日2007年1月26日
發明者D·A·戴維森 申請人:泰里迪尼愛斯科公司