專利名稱：：一種低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法
技術領域：
：本發明屬于材料制備領域，主要涉及一種低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，。
背景技術：
：升液管是汽車與摩托車的汽缸、輪轂等鋁合金低壓鑄造機上的關鍵部件之一。工作時下端置于低壓鑄造機密閉盛鋁熔液的保溫爐中(》鵬70090(TC)，上端連接低壓鑄造模具腔，熔融鋁M過壓力作用沿升液管上升進入模具腔里，完成周斯性地鑄造，實現自動化和連續化。作為壓送高溫鋁合金液體的管道，要求材料不僅耐高溫(80(TC)、耐鋁液沖刷和腐蝕、不污染鋁合金液以及良好的氣密性，而且還要具有長期抗熱沖擊疲勞性。因此鋁合金低壓鑄造能否實現高效鑄造，升液管的合理選材及其使用壽命的長短起到關鍵性作用。目前國內升液管主要存在以下三種類型材質(1)織升液管。它存在兩個明顯缺陷其一，鐵質易污染鋁液，影響鑄鋁產品的質量和純度；其二，,升液管一次性使用壽命短，粘鋁液，拆換費時費力，影響生產效率。(2)鈦酸鋁陶瓷質升液管。雖能有效解^^升液管的缺點，提高，產品的質量，但鈦酸鋁陶瓷的合成和燒結纟鵬不易控制，嚴重影響低膨脹鈦酸鋁材料的優異抗熱震性能的發揮，使用壽命僅為40天左右。(3)氮化硅結合碳化硅升液管。低壓離過程中對升液管的要求非常苛刻，要求升液管必須同時具有良好的抗熱震性與氣密性。對于耐火與陶瓷材料而言，在^ffl過程中，材料中必須存在一定量的顯氣孔，才可能緩沖材料因急冷急熱而產生的熱應力，但這與材料在低壓，過程中于0.40.6Mpa左右的壓力下必須不漏氣的要求相違背。因lt成用單一材^t才料，不可能同時滿足升液管具有良好的抗熱震性與氣密性的要求。鑒于此，目前不論是市場上出售的還是資料介紹的國外氮化硅結合碳化硅升液管并不是單獨一層，而是兩層復合結構。外層具W^高的氣L率(15%左右)，保證材料的抗熱震性，該層的臨界碳化^^粒較大，約為23mm;內層具有3%以下的氣傳，確保材料在鑄皿程中的氣密性，ilM基本為純細粉構成，材料中添加有價格昂貴的稀土元素，并且要會劍17001800°C的高纟鵬結。因lt爐種復合結構的氮化硅結合碳化硅升液管具有^頓壽命長、耐高溫(80(TC)、耐鋁合金液體侵蝕和沖刷、不污雑液靴點而較大地提高鑄鋁產品的質量和實現高效生產。但此種升液管制作工藝復雜、生產成本高，價格昂貴，噸售價高達幾十萬，對于國內一般鋁加工企^bi以接受。國內現有氮化硅結合碳化硅升液管均采用振動、搗打或澆注成型，升液管的尺寸精度較差，結構上也模仿國夕卜做成兩層氮化硅結合碳化硅管復合，但{頓效果均不很理想，材料質量不穩定，壽命有長有短，壽命短的只有12天，最長使用壽命可達50天，與國外產品(日本TYK公司)保證使用4個月相比還存在很大差距，但進口產品價格昂貴，每噸售價高達25萬元。妨礙了鋁合金成本的降低，制約著我國鋁合金低壓鑄造事業的發展。
發明內容本發明的目的是克服單一結構升液管和氮化硅結合碳化硅升液管的不足，提供一種具有耐高溫又同時兼具良好的抗熱震性、氣密性與不污染鋁液的特種復合結構升液管的制備方法。為實現其發明目的本發明采取的技術方案是:以Si3N4結合SiC材料作為升液管的內外管，夾層材料采用織管或無縫鋼管，三層之間利用高溫粘結劑形成一個衝本；本發明將升液管設計為內外多層復合結構，解決材料抗熱震性與氣密性矛盾的問題。Si3N4結合SiC材料內外管采用1400150(TC的燒jm度即可，因此制造工藝較簡單，生產成^^低，多層復合升液管擁有較長的j頓絲，噸價控制在8萬以下，可以在低壓鑄造行業上推廣應用。本發明的關鍵技術主要是Si3N4反應結合SiC內外管的制備工藝技術和三層粘結技術，夾層材料^管或無縫鋼管可以在市場上直接采購。作為夾層材料，必須具有耐高溫(800°C)和良好的氣密性與抗熱震性。本發明的倉噺點主要縣用了造粒技術、冷等靜壓技術、高溫氮化燒成技術和陶瓷材料與金屬材料之間的粘結技術。本發明制備方法的工藝步驟為Si3N4結合SiC的內管、外管采用碳化硅和金屬硅為主要原料，加入有機結合劑，經過混料、造粒、冷等靜壓成型、千燥、毛坯加工、高溫氮化燒成等工序制備Si3N4結合SiC內外管；硅粉高溫氮化生成纖維狀、粒狀的(x、P-Si3N4與原來的cx-SiC基質一起將高溫型(x-SiC顆粒包裹在一起，賦予制品高的強度和各種優良的使用性能。反應式為3Si+2N2—Si晶制備得至啲Si3N4結合SiC內管外管與作為夾層材料的鑄鐵管或無縫鋼管通過粘結形成一體結構。以Si3N4反應結合SiC材料作為升液管的夕卜管與內管，中間復^#^管或無縫鋼管，充分發揮Si3N4結合SiC材料抗侵蝕性、抗熱震性好和鋼管材料耐高溫、氣密性好，抗熱震能力強的優勢。此特種復合結構升液管不污染鋁液，JOT壽命長，比國夕卜Si3N4反應結合SiC升液管價格低廉，有效的提高了我國低壓鑄，的產品質量和生產效率，節約了生產成本。為了獲得更為理想的低壓鑄造用特種復合結構升液管，在制備工藝過程中，可以進一步優化制備技術，闡述如下在上述低壓鑄造用特種復合結構升液管中，碳化硅原料中SiC含量大于98%，Fe203含量小于0.3%，游萬C小于0.5。/q，主要由21mm、10.088mm的碳化硅顆粒與小于0.088mm的碳化硅細粉組成。在J^低壓鑄造用特種復合結構升液管中，碳化硅原料的加入量按在配合料中占7085%調整，進一步優選為7580%。在J^低壓鑄造用特種復合結構升液管中，選用金屬硅粉的純度大于98%、粒度-240目的工4k硅私、。在上述低壓鑄造用特種復合結構升液管中，金屬硅粉加入量按在配合料中占1530%調整，進一步優選為2025%。在上述低壓鑄it用特種復合結構升液管中，有機結合劑采用液態樹脂，加入量按在上述原料總量中占26%調整，進一步優選為35%。在上述制備低壓鑄造用特種復合結構升液管時，造粒粒度要控制在0.1咖2.5mm之間，進一步雌為0.22.0mm。在上述制備低壓鑄造用特種復合結構升液管時，Si3N4結合SiC內外管成艦用冷等靜壓成型，成型壓力為100200MPa，優選為140160MPa。在上述制備低壓鑄造用特種復合結構升液管時，Si3N4結合SiC內外管坯體的燒/^St為14001500°C，,為145(TC;保溫時間控制在1025小時，為1520小時。在上述低壓鑄造用特種復合結構升液管中，夾層材料采用耐高溫(80(TC)、氣密性與抗熱震性良好的鑄鐵管或無縫鋼管，優選為無縫鋼管。在上述低壓鑄造用特種復合結構升液管中，夾層材料的厚度為38im，優選為3.55咖。在上述制備低壓鑄造用特種復合結構升液管時，三層管中間粘結所使用的高溫粘結劑可以采用碳化硅火泥、鋁水泥、氧化鋁火泥等其中的一種，進一步優選為碳化硅火泥。按照本發明提出的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其工藝步驟如下(1)氮化硅結合碳化硅內外管的制備，包括如下步驟A、將稱好的各種碳化石彌粒料與硅粉在混合機中混56射中，再加入液態樹脂，再混1520，中。配合料經406(TC烘干后過篩，留取O.12.5mm之間的料即成造粒料。B、上述經皿粒的酉己合料經過100200MPa的壓力進行冷等靜壓成型。C、將壓制管坯經9020(TC進行干燥24小時。D、干燥后的管坯經過磨床加工成所需要的外觀尺寸。E、將上述加工后的管還置于氣氛爐中加熱燒成，同時通入高純氮氣，加熱升溫過程為連續升溫過程，最高燒度為14001500°C，{呆溫時間為1020小時。燒成爐冷卻至室溫后即可得到所需的氮化硅結合碳化硅內外管。(2)將氮化硅結合碳化硅內外管與夾層微管或無縫管采用高溫粘結劑粘在一起，制成低壓鑄鋁用特種復合結構升液管。采用本發明制備低壓離用特種復合結構升液管時，配合料造粒技術是關鍵技術之一，這包括兩方面，一方翻己合濕料中不能有粉狀物出現，同時也不能有聚結成團5嫁；另一方面是烘烤纟鵬要控制在406(TC范圍內，纟鵬低于4(TC烘烤時間太長，生產效率低。烘烤纟鵬艦60°C，料的塑性與粘結性降低，不利于成型。造粒的目的是為了提高料的整形性和堆積密度，有利于提高冷等靜壓成型坯體的強度，減少成型過程中管子兩端易產生裂紋與掉碴的問題。采用本發明制備氮化硅結合碳化硅內外管時，成型工藝采用等靜壓成型是因為造粒后的料基本為干料，用普通成型方法無法成型，《雙用等靜壓成型制備的管坯擁有較高的強度，易于i^t。坯體M用不溶于水的有機結合劑，烘后坯體的結合強度進一步提高，可以在磨床上加水濕磨，邊磨邊用水冷卻有利于砂輪片散熱，延長其^ffl壽命；鑒于氮化硅結合碳化硅材料燒成前后不存在膨脹與收縮現象，因此管還可以直接加工成所需的外觀尺寸。采用其它成型方法制備的氮化硅結合碳化硅管坯，必須高溫氮化后才能在磨床上加工，由于氮化硅結合碳化硅材料屬于脆性材料，加工過程中兩端易發生掉碴、掉±央現象，《影準保證材料外觀尺寸的完整，造成較多的廢品。并且氮化硅結合碳化硅材料弓驢高、硬度大，不易加工，砂輪片的壽命比較短，這些問題帶來制造成本的大幅度增加。采用本發明制備低壓離用特種復合結構升液管時，夾層材料可以采用微管或無縫鋼管，雌為無縫鋼管。因為纖管在長時間^頓過程中會產生緩慢變形，抵抗高溫變形能力明顯低于無縫鋼管。采用本發明制備低壓離用特種復合結構升液管時，三層管中間用高溫粘結劑可以采用碳化硅火泥、鋁酸鹽水泥、氧化鋁火泥等其中一種，進一步為碳化硅火泥。因為碳化硅火泥與內外tm化硅結合碳化硅材料的性能相近，熱膨脹系數相差較小，可以粘結牢固，粘結強度不會隨著高溫、熱震條件的影響而明顯下降，有利于提高升液管的使用壽命。采用本發明帝恪低壓離用特種復合結構升液管時,三層管粘結前需要進行處理，即氮化硅結合碳化硅內外管要進行表面處理，除去表面灰塵與粘結物，鑄鐵管內外表面要進行噴砂處理，獲得粗糙的表面有利于粘結。為了粘結牢固，粘結層厚度控制在35mm。圖1為本發明工藝流程示意圖，圖2為特種復合結構升液管的結構示意圖。其中圖2中，1、氮化硅結合碳化硅外管，2、粘結層，3、夾層管(纖管或鋼管)，4、粘結層，5、氮化硅結合碳化硅內管。下面以實施例說明本發明的具體實施方式，但本發明并不局限于以下的實施例，在不脫離本發明宗旨的范圍內，可以進行適當的方案變更和優化。具體實施方式實施例l如圖1所示的工藝流程，生產過程如下-(1)氮化硅結合碳化硅內外管的制備，包括如下連續步驟A、按碳化硅t70:30，稱量21咖占40%、10.088咖占20%、小于0.088mm占10%的各種碳化硅原料與30。/。硅粉在混合機中混56辦中，再加入占上述原料總量3%的液態樹脂作為結合劑，再混1520^H中。配合料經6(TC烘干后過篩，留取0.12.5mm之間的料即成造粒料。B、上述經過造粒的配合料經過140MPa的壓力進4于7令等靜壓成型。C、將壓制管坯經200'C進行干燥24小時。D、千燥后的管坯經過磨床加工成所需要的外觀尺寸。E、將上述加工后的管坯置于氣氛爐中加熱燒成，同時通入高純氮氣，加熱升溫過程為連續升溫過程，最高燒jm度為140(TC，保溫時間為20小時。燒成爐冷卻至室溫后即可得到所要的氮化硅結合碳化硅內外管。(2)將氮化硅結合碳化硅內夕嗜與夾層繊管采用碳化硅火泥粘在一起，即制成低壓鑄造用特種復合結構升液管。實施例2如圖1所示的工藝流程，生產過程如下(1)氮化硅結合碳化硅內外管的制備,包括如下連續步驟A、按碳化硅硅=75:25，稱量21咖占45%、10.088mm占15%、小于0.088mi占15%的各種碳化硅原料與25%硅粉在混合機中混56併中，再加入占上述原料總量4%的液態樹脂作為結合劑，再混1520^Ht。配合料經5(TC烘干后過篩,留取O.12.5mm之間的料即成造粒料。B、上述經皿粒的酉己合料經過150MPa的壓力進行冷等靜壓成型。C、將壓制管坯經15(TC進行干燥24小時。D、干燥后的管坯經過磨床加工成所需要的外觀尺寸。E、將上述加工后的管坯置^C氛爐中加熱燒成，同時通入高純氮氣，加熱升溫過程為連續升溫過程，最高燒I^顯度為145(TC，保溫時間為18小時。燒成爐冷卻至室溫后即可得到所需的氮化硅結合碳化硅內外管。(2)將氮化硅結合碳化硅內外管與夾層鑄鐵管采用碳化硅火泥粘在一起，制成低壓鑄鋁用特種復合結構升液管。實施例3如圖1所示的工藝流程，生產過程如下-(1)氮化硅結合碳化硅內外管的制備，包括如下連續步驟A、按碳化硅硅=80:20,稱量21咖占40%、10.088咖占15%、小于0.088咖占25%的各種碳化硅原料與20%硅粉在混合機中混56併中，再加入占上述原料總量3%的液態樹脂作為結合劑，再混1520辦中。配合料經6(TC烘干后過篩,留取0.12.5mm之間的料即成造粒料。B、上述經皿粒的配合料經過140MPa的壓力進行冷等靜壓成型。C、將壓制管坯經18(TC進行干燥24小時。D、干燥后的管坯經過磨床加工成所需要的外觀尺寸。E、將上述加工后的管坯置H節戶中加熱燒成，同時通入高純氮氣，力口熱升溫過程為連續升溫過程，最高燒m度為145(TC，保溫時間為15小時。燒成爐冷卻至室溫后即可得到所需的氮化硅結合碳化硅內外管。(2)將氮化硅結合碳化硅內外管與夾層鑄鐵管采用氧化鋁火泥粘在一起，制成低壓鑄鋁用特種復合結構升液管。實施例4如圖1所示的工藝流程，生產過程如下(1)氮化硅結合碳化硅內外管的制備,包括如下連續步驟A、按碳化硅硅=78:22，稱量21mni占43%、10.088醒占25%、小于0.088咖占10%的各種碳化硅原料與22%硅粉在混合機中混56為H中，再加入占上述原料總量5%的液態樹脂作為結合劑，再混1520^H中。配合料經60。C烘干后過篩，留取0.12.5mm之間的料即成造粒料。B、上述經過造粒的配合料經過160MPa的壓力進行冷等靜壓成型。C、將壓制管坯經9020(TC進行干燥24小時。D、干燥后的管坯經過磨床加工成所需要的外觀尺寸。E、將上述加工后的管還置T^氛爐中加熱燒成，同時通入高純氮氣，加熱升溫過程為連續升溫過程，最高燒成溫度為1500°C，保溫時間為15小時。燒成爐冷卻至室溫后即可得到所需的氮化硅結合碳化硅內外管。(2)將氮化硅結合碳化硅內外管與夾層鑄鐵管采用鋁酸鹽水泥粘在一起,制成低壓鑄鋁用特種復合結構升液管。實施例5如圖1所示的工藝流程，生產過程如下(1)氮化硅結合碳化硅內外管的制備，包括如下連續步驟A、按碳化硅硅=85:15，稱量21翻占60%、10.088咖占15Q/。、小于0.088咖占10°/。的各種碳化硅原料與15%硅粉在混合機中混56^H中，再加入占上述原料總量2%的、液態樹脂作為結合劑，再混1520併中。酉己合料經6(TC烘干后過篩，留取O.12.5mm之間的料即成造粒料。B、上述經31it粒的配合料經過140MPa的壓力進行冷等靜壓成型。C、將壓制管坯經18(TC進行干燥24小時。D、干燥后的管坯經過磨床加工成所需要的夕卜觀尺寸。E、將上述加工后的管坯置T^氛爐中加熱燒成，同時通入高純氮氣，力口熱升溫過程為連續升溫過程，最高燒im度為145(TC，保溫時間為15小時。燒成爐冷卻至室溫后即可得到所需的氮化硅結合碳化硅內外管。(2)將氮化硅結合碳化硅內外管與夾層鑄鐵管采用氧化鋁火泥粘在一起，制成低壓鑄鋁用特種復合結構升液管。實施例6如圖1所示的工藝流程，生產過程如下(1)氮化硅結合碳化硅內外管的制備，包括如下連續步驟A、按碳化硅硅=85:15，稱量21咖占40%、10.088咖占35%、小于0.088鵬占10%的各種碳化硅原料與15%硅粉在混合機中混56勿H中，再加入占上述原料總量6%的液態樹脂作為結合劑，再混1520力H中。配合料經50。C烘干后過篩，留取O.12.5nim之間的料即成造粒料。B、上述經ilit粒的配合料經過140MPa的壓力進纟于冷等靜壓成型。C、將壓制管坯經18(TC進行干燥24小時。D、干燥后的管坯經過磨床加工成所需要的外觀尺寸。E、將上述加工后的管坯置于氣氛爐中加熱燒成，同時通入高純氮氣，加熱升溫過程為連續升溫過程，最高燒員度為145(TC，保溫時間為15小時。燒成爐冷卻至室溫后即可得到所需的氮化硅結合碳化硅內外管。(2)將氮化硅結合碳化硅內外管與夾層鑄鐵管采用氧化鋁火泥粘在一起,制成低壓鑄鋁用特種復合結構升液管。實施例7如圖1所示的工藝流禾呈，生產過程如下(1)氮化硅結合碳化硅內外管的制備，包括如下連續步驟A、按碳化硅硅=80:20，稱量21腿占50%、10.088咖占20%、小于0.088咖占10%的各種碳化硅原料與20%硅粉在混合機中混56么H中，再加入占上述原料總量4.5%的液態樹脂作為結合劑，再混1520^H中。酉己合料經60"烘干后過篩，留取O.12.5mm之間的料即成造粒料。B、上述經皿粒的配合料經過140MPa的壓力進行冷等靜壓成型。C、將壓帝ij管坯經18(TC進行干燥24小時。D、干燥后的管坯經過磨床加工成所需要的外觀尺寸。E、將上述加工后的管坯置于氣氛爐中加熱燒成，同時通入高純氮氣，加熱升溫過程為連續升溫過程，最高燒，度為142(TC，保溫時間為15小時。燒成爐冷卻至室溫后即可得到所需的氮化硅結合碳化硅內外管。(2)將氮化硅結合碳化硅內外管與夾層鑄鐵管采用氧化鋁火泥粘在一起，制成低壓鑄鋁用特種復合結構升液管。表l實施例配方<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>權利要求1、一種低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于以Si3N4結合SiC材料作為升液管的內外管，夾層材料采用鑄鐵管或無縫鋼管，三層之間利用高溫粘結劑形成一個整體；Si3N4結合SiC的內管、外管采用碳化硅和金屬硅為主要原料，加入有機結合劑，經過混料、造粒、冷等靜壓成型、干燥、毛坯加工、高溫氮化燒成等工序制備Si3N4結合SiC內外管；硅粉高溫氮化生成纖維狀、粒狀的α、β-Si3N4與原來的α-SiC基質一起將高溫型α-SiC顆粒包裹在一起，賦予制品高的強度和各種優良的使用性能。反應式為3Si+2N2→Si3N；制備得到的Si3N4結合SiC內管外管與作為夾層材料的鑄鐵管或無縫鋼管通過粘結形成一體結構；在制備上述Si3N4結合SiC的內管、外管中，碳化硅原料的加入量為原料重量的70～85％，金屬硅粉加入量為原料重量的15～30；有機結合劑采用液態樹脂，加入量為原料總重量的2～6％；所述造粒工序中造粒粒度控制在0.1mm～2.5mm之間；所述Si3N4結合SiC內外管冷等靜壓成型工序中，成型壓力為100～200MPa；所述Si3N4結合SiC的內管、外管高溫氮化燒成工序中，Si3N4結合SiC內、外管坯體的燒成溫度為1400～1500℃，同時通入高純氮氣，保溫時間控制在10～25小時；所述三層管中間粘結所使用的高溫粘結劑為碳化硅火泥、鋁酸鹽水泥、氧化鋁火泥中的一種。2、根據權利要求1戶皿的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于碳化硅原料的加入量為配合料總質量的7580%。3、根據權利要求i戶;M的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于金屬硅粉的加入量為配合料總質量的2025%。4、根據權利要求1戶脫的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于Si3N4結合SiC內、外管冷等靜壓成型的成型壓力為140160MPa。5、根據權利要求1所述的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于Si3N4結合SiC內、外管坯體的燒度為145(TC，保溫時間控制在1520小時。6、根據權利要求1戶腿的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于造粒工序中粒度控制在0.22.0mm。7、根據權禾瞎求1或2所述的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于所述碳化硅原料中SiC含量大于96.5%，由4060%粒度為21mm、1535%粒度為10.088mm的碳化自粒與1025%粒度為<0.088mm的碳化硅細粉組成。8、根據權利要求1或3所述的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于所述金屬硅粉為純度大于96%、粒度-200目的工業硅粉。9、根據權利要求1戶萬述的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于所述高溫粘結齊l偽碳化硅火泥。10、根據權利要求1所述的低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法，其特征在于所述液態樹脂的加入量為碳化硅和金屬硅總重量的35%。全文摘要本發明屬于耐火材料熱工設備制造
技術領域：
，涉及一種低壓鑄造用特種復合結構升液管的制備方法。其是以Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>結合SiC材料作為升液管的內外管，夾層材料采用鑄鐵管或無縫鋼管，三層之間利用高溫粘結劑粘成一個整體。Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>結合SiC內外管是采用碳化硅和金屬硅為主要原料，加入有機結合劑，經過混料、造粒、冷等靜壓成型、干燥、毛坯加工、高溫氮化燒成等工序制備而成；作為夾層材料，采用耐高溫(800℃)、氣密性與抗熱震性良好的鑄鐵管或鋼管，高溫粘結劑可以采用碳化硅火泥、鋁酸鹽水泥、氧化鋁火泥等其中一種。利用本發明制作的升液管具有高的高溫強度、良好的抗熱震性與氣密性以及與鋁液不潤濕、不反應的優點，可明顯提高鑄坯的質量和延長低壓鑄鋁用升液管的使用壽命。文檔編號F16L9/02GK101413605SQ20081023109公開日2009年4月22日申請日期2008年11月27日優先權日2008年11月27日發明者劉春俠,揚張,張治平,王文武,趙俊國,彪聞,黃志剛,龔劍鋒申請人:中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司