多晶超硬構件及其制造方法【專利摘要】本發明公開了一種多晶超硬構件，所述多晶超硬構件包含多晶金剛石材料主體(20，51，52)、工作表面(34)、基本不含溶劑/催化劑材料的第一區域(51)和遠離工作表面的第二區域(52)，其中所述第一區域沿基本垂直于所述工作表面延伸的平面的平面從所述工作表面延伸進入到所述主體中一個深度(Y)，所述第二區域在多個所述空隙區域中包含溶劑/催化劑材料。基底(30)沿與第二區域的界面(24)附接至所述主體。斜面在主體的外圍側表面和工作表面之間延伸。所述第一區域的深度在所述第一區域和外側表面的交叉部處朝向所述工作表面逐漸變小，使得第一區域在外圍側表面的深度(Y’)小于第一區域大部分的深度。【專利說明】多晶超硬構件及其制造方法
技術領域：
[0001]本發明涉及包含多晶金剛石(PCD)材料主體(bοdy)的多晶超硬構件(construetion)和制造熱穩定的多晶金剛石構件的方法。【
背景技術：
】[0002]用于機械加工(machining)的切削器嵌件(cutterinsert)和其他工具可以包含結合到燒結碳化物基底的多晶金剛石(PCD)層。PCD是超硬材料的示例，也被稱為超研磨材料。[0003]包含？0)的組件可用于各種切削(cutting)、機械加工、鉆孔(drilling)或破碎(degrading)硬質或研磨材料如巖石、金屬、陶瓷、復合材料和含木材料的工具中C3PCD包含大量基本上共生的金剛石顆粒(grain)，所述金剛石顆粒形成限定金剛石顆粒之間的間隙的骨骼體(skeletalmass)J⑶材料典型地包含占其體積至少約80%的金剛石并且可以通過使金剛石顆粒的聚集體(aggregatedmass)在燒結助劑的存在下經受大于約5GPa，典型地約5.5GPa的超高壓力和至少約1200°C，典型地約1440°C的溫度來制造，所述燒結助劑也被稱為用于金剛石的催化劑材料。用于金剛石的催化劑材料可以理解為是在金剛石在熱力學上比石墨更穩定的壓力和溫度條件下能夠促進金剛石顆粒的直接共生的材料。[0004]用于金剛石的催化劑材料典型地包括任何VIII族元素并且常見示例是鈷、鐵、鎳和包括任何這些元素的合金的某些合金。PCD可以在鈷-燒結碳化鎢基底上形成，該基底可以為PCD提供鈷催化劑材料的來源。在PCD材料主體燒結期間，燒結-碳化物基底的組分如在鈷-燒結碳化媽基底的情況下的鈷液化并從鄰近金剛石粒子(particIe)的體積(voIume)的區域快速移動(sweep)到金剛石粒子之間的間隙區域中。在該示例中，鈷充當催化劑來促進鍵合(bonded)金剛石顆粒的形成。可選擇地，金屬-溶劑催化劑可以在金剛石粒子和基底經受HPHT過程之前與金剛石粒子混合。在PCD材料內的間隙可以至少部分地填充有催化劑材料。共生的金剛石結構(structure)因此包含原始金剛石顆粒和新沉淀的或重新生長的金剛石相，該金剛石相橋接(bridge)原始顆粒。在最終的燒結結構中，催化劑/溶劑材料通常會殘留在存在于燒結金剛石顆粒之間的至少一些間隙中。[0005]已知的與這種傳統PCD坯塊(compact)共存的問題是當在切削和/或磨損應用期間被暴露在高溫下時，它們易遭受熱降解。有人認為這是由于，至少部分由于在顯微結構的間隙中存在殘留溶劑/催化劑材料，這由于在間隙溶劑金屬催化劑材料的熱膨脹特性和晶間鍵合金剛石的熱膨脹特性之間存在的差異而在高溫下對PCD坯塊的性能有不利影響。已知這種不同的熱膨脹在約400°C的溫度下會發生，并且被認為在金剛石與金剛石鍵合中會引起斷裂的發生，并且最終導致在PCD結構中形成裂縫和碎片。PCD臺(table)中的碎裂或開裂在鉆孔或切削操作中可能降低切削元件的機械性能或導致切削元件的失效，從而致使PCD結構不適合進一步使用。[0006]已知的與傳統PCD材料共存的熱降解的另一種形式是也被認為與間隙區域中的溶劑金屬催化劑的存在和溶劑金屬催化劑對金剛石晶體的粘附有關的一種形式。具體地，在高溫下，金剛石顆粒可以與溶劑/催化劑進行化學分解或逆向轉化(back-convers1n)。在極高溫度下，溶劑金屬催化劑被認為在金剛石中引起了不期望的催化相位變換以致部分金剛石顆粒可以轉化為一氧化碳、二氧化碳、石墨或其組合，從而降低PCD材料的機械性能并將P⑶材料的實際應用限制到約750°C。[0007]嘗試在常規PCD材料中解決這種不期望的熱降解形式在本領域中是已知的。通常，這些嘗試都集中在與傳統PCD材料相比具有改進的熱穩定性的PCD主體的形成上。一種生產具有改進的熱穩定性的PCD主體的已知技術包括，在形成PCD主體后例如使用化學浸出去除全部或部分的溶劑催化劑材料。從金剛石晶格結構去除催化劑/粘合劑使得多晶金剛石層更耐熱。[0008]由于切削元件典型操作的不利環境，期望具有改進的耐磨性、強度和斷裂韌性的切削層的切削元件。然而，當PCD材料制造地更耐磨時，例如通過從金剛石基質中的間隙去除殘余催化劑材料，PCD材料典型地變得更加易碎且容易破裂并且因此易于損害或減小抗破裂(spalling)性。[0009]因此需要克服或基本上改善上述問題以提供具有增強的抗破裂和碎裂(chipping)的PCD材料。【
發明內容】[0010]從第一方面看，本發明提供了包含多晶金剛石(PCD)材料主體和在形成多晶金剛石材料的交互鍵合的金剛石顆粒之間的多個間隙區域的多晶超硬構件;該PCD材料主體包括:[0011]沿主體的外側部分放置的工作表面；[0012]基本上不含溶劑/催化材料的第一區域;所述第一區域沿基本上垂直于沿工作表面延伸的平面的平面從工作表面延伸進入PCD材料主體中一個深度；以及[0013]遠離在多個間隙區域中包含溶劑/催化材料的工作表面的第二區域；[0014]沿與所述第二區域的界面處附接(attach)到PCD材料主體的基底；[0015]在PCD材料主體的外圍側表面和工作表面之間延伸并限定在斜面(chamfer)和外圍側表面的交叉部(intersect1n)的切削邊緣的斜面;其中:[0016]所述第一區域的深度逐漸向位于所述第一區域與外圍側表面的交叉部處的工作表面變小，使得所述第一區域在外圍側表面的深度小于第一區域大部分的深度。[0017]從第二方面看，本發明提供了用于制造熱穩定的多晶金剛石構件的方法，包含以下步驟:[0018]加工沿界面處附接于基底的多晶金剛石主體，所述多晶金剛石主體包含多個交互鍵合的金剛石顆粒和設置在其之間的間隙區域，以形成在沿主體的外側部分放置的工作表面和主體的外圍側表面之間延伸的斜面；[0019]處理P⑶主體，以從金剛石主體的第一區域去除溶劑/催化劑材料，而允許溶劑/催化劑材料留在金剛石主體的第二區域中；[0020]斜面限定在斜面和外圍側表面的交叉部的切削邊緣;其中:[0021]處理步驟還包括在從所述工作表面Ομπι到約300μπι之間的位置處對PCD主體進行掩蔽(masking)；以及[0022]從第一區域中的間隙區域去除溶劑/催化劑的步驟包括在第一區域除去溶劑/催化劑達到這樣的深度:所述深度逐漸向位于所述第一區域的與外圍側表面的交叉部處的工作表面變小，使得所述第一區域在外圍側表面的深度小于第一區域的大部分的深度。【附圖說明】[0023]本發明將僅通過示例的方式并參照附圖更詳細地描述多種實施例，其中:[0024]圖1是P⑶材料主體的顯微結構不意圖；[0025]圖2是包含鍵合至基底的P⑶結構的P⑶坯塊的示意圖；[0026]圖3是通過根據實施例的圖2的一部分P⑶結構的橫截面示意圖；[0027]圖4是在處理期間被保持在支撐部結構的圖2的PCD切削器的橫截面示意圖；和[0028]圖5是實施例的立式鍵床測試(verticalborertest)中磨痕面積相對切削長度的曲線圖。【具體實施方式】[0029]參照圖1到圖3，多晶超硬構件10包含直接交互鍵合的金剛石顆粒12和在金剛石顆粒12之間的間隙14的骨骼體，該間隙14可以至少部分地填充填充材料或粘合材料。填充材料可以包括例如鈷、鎳或鐵或可替代地可以包括一個或多個其它非金剛石相添加物，例如，如鈦、鎢、鈮、鉭、鋯、鉬、鉻或釩。填充材料中的一種或多種上述物質的含量可以是例如，在使用Ti的情況下約為填充材料的重量的1%，在使用V的情況下，填充材料中V的含量約為填充材料的重量的2%，以及在使用W的情況下，填充材料中W的含量約為填充材料的重量的20%。[0030]公開號為W02008/096314的PCT申請公開了涂覆金剛石顆粒的方法，以能夠形成多晶超硬磨料元件或復合材料，包括包含基質中的金剛石的多晶超硬磨料元件，所述金剛石從材料中選擇，所述材料從包括￥^￥(:、財(:、仙(:、了&(:、102(:、￥(:的組中選擇。公開號為TO2011/141898的PCT申請也公開了PCD和形成包含添加物如碳化釩的P⑶的方法以改善特別是耐磨性。[0031]同時希望不受到任何特定理論的約束，填充材料內的金屬添加劑的組合可以被認為在使用中具有更好分散在PCD材料內產生和擴散的裂紋的能量的作用，導致PCD材料的改進的磨損性能和增強的抗沖擊性和抗斷裂性，并且因此延長在一些應用中的工作壽命。[0032]根據一些實施例，PCD材料的燒結體被制造具有金剛石對金剛石的鍵合并具有第二相，所述第二相包含催化劑/溶劑和通過WC(碳化鎢)的顯微結構與另外的非金剛石相碳化物如VC—起或代替另外的非金剛石相碳化物如VC分散的WC13PCD材料主體可以根據標準化方法形成，例如，如在公開號為W02011/141898的PCT申請中所述的使用高溫高壓條件來產生燒結P⑶臺。[0033]圖1至丨」圖3示出了作為用于鉆地(boringintotheearth)的鉆頭(未示出)的切削器嵌件使用的多晶復合構件10的實施例。多晶復合坯塊或構件10包括超硬材料主體20如PCD材料，在界面24整體鍵合至基底30。所述基底30可以由硬質材料如燒結碳化物材料組成并且例如可以是燒結碳化鎢、燒結碳化鉭、燒結碳化鈦、燒結碳化鉬或其混合物。用于這種碳化物的粘合劑金屬例如可以是鎳、鈷、鐵或含有一種或多種這些金屬的合金。典型地，該粘合劑會以質量的10-20%量存在，但是這可以低至質量的6%或更少。一些粘合劑金屬可能在形成坯塊1期間滲透入多晶金剛石材料主體20。[0034]超硬材料例如可以是多晶金剛石(P⑶)。[0035]切削元件10在使用中可以安裝到鉆頭主體(bitbody)如刮刀鉆頭主體(未示出)中。與基底30相對的超硬材料20的暴露的頂表面形成工作表面34，所述工作表面34是在使用中沿著該表面的邊緣36進行切削的表面。[0036]基底30例如可以是基本上圓柱形的并且具有外圍表面、外圍頂邊緣和自由遠端(distalfreeend)。[0037]切削器元件20的暴露表面包括在使用中也充當前刀面(rakeface)的工作表面34。斜面44在工作表面34和切削邊緣36以及切削器的側面(flank)或柱面(barrel)42的至少一部分之間延伸，切削邊緣36是由斜面44和側面42的邊緣限定的。[0038]切削器的工作表面或“前刀面”34是表面或多個表面，當切削器被用于從主體切削材料時，被切下的材料碎片(chip)從所述表面或多個表面上流動，所述前刀面34引導新形成的碎片的流動。該表面34通常被稱為切削器的頂面或工作表面。在本發明中，“碎片”是在使用中由切削器從主體的工作表面去除的主體的碎片。[0039]在本發明中，切削器的“側面”42是越過在被切削器切削的材料主體上產生的表面的切削器的表面或多個表面并且通常被認為是切削器的側部或柱面。側面42可以提供距主體的間隙并且可以包括多于一個側面。[0040]在本發明中，“切削邊緣”36在使用中旨在進行切削主體。[0041]在本發明中，“磨痕”是在使用中由于切削器的磨損通過去除大量切削材料形成的切削器的表面。側面可以包含磨痕。當在使用中切削器磨損時，材料可以從最近的切削邊緣逐漸去除，從而當磨痕形成時不斷地重新限定切削邊緣、前刀面和側面的位置和形狀。在本發明中，可以理解術語“切削邊緣”指的是如上功能性限定的在切削器磨損過程直到切削器失效的任何具體的階段或多個階段，包括但不限于處于基本上未磨損或未使用狀態的切削器的實際的切削邊緣。[0042]參照圖3，斜面44在鄰近切削邊緣36和側面或柱面42的結構中形成。前刀面34因此通過從切削邊緣36延伸到前刀面34的斜面44連接到側面42上，并且位于與垂直于切削器縱軸延伸的平面的平面呈預定角度Θ的平面中。在一些實施例中，這個倒角可達約45°。斜面44的垂直高度例如可以在約200μπι和約300μπι之間，或例如在約350μπι和約450μπι之間，如約400μ??ο[0043]圖3是PCD構件10的示意表示圖，所述PCD構件10已經被使用下面詳細描述的技術處理以從金剛石顆粒之間的間隙空間去除殘留溶劑/催化劑。從工作表面34朝向溶劑/催化劑已經基本被去除的基底30的界面24的PCD層20中的深度Y被稱為浸出深度(leachdepth)。根據實施例，該深度Y在與柱面42的交叉部處朝向工作表面34變小，使得在切削器縱軸處的浸出深度大于在柱面42處的浸出深度Y’。【申請人】評估認為，令人驚訝地，這將有助于在應用中PCD構件使用期間控制破裂(spalling)事件。在一些實例中，在已浸出的第一區域51和未浸出的第二區域52之間的所述邊界50在所述斜面44的邊緣下方與柱面42相交，所述斜面44的邊緣在新的/未使用的情況下形成切削邊緣36。[0044]同時不希望受到理論的約束，【申請人】可以想到裂紋具有在PCD中沿PCD的已浸出區域51和未浸出區域52之間的界面50擴散的傾向，因此邊界50朝工作表面34變小使得所述切削器縱軸處的浸出深度大于柱面42處的浸出深度的實例可能有助于處理構件10在使用中的熱磨損事件并有助于通過將在已浸出/未浸出邊界開始深入到切削器10中心的裂紋轉向來處理破裂，從而潛在地延遲破裂的發生并延長構件10的工作壽命。這是與常規切削器相比較而言的，在常規切削器中所述浸出輪廓(profile)趨向于從工作表面并向基底的自由遠端變小，或者浸出深度沿構件的直徑基本一致。[0045]在一些實例中，柱面42處的在切削邊緣36下的浸出深度Y’至少約100微米，同時在其他實例中切削邊緣36下的浸出深度Y’可能在約50到約100微米，并且在一些實例中其少于50微米并在其他實例中其與斜面44相交。[0046]在本發明中，PCD材料主體20或基底30或者PCD材料主體或基底的部分的厚度為基本垂直于工作表面34測量的厚度。在一些實例中，P⑶結構或PCD材料主體20可能具有大致圓片、圓盤或類似圓盤的形狀，或者大致層狀形式。在一些實例中，PCD材料主體20可能具有至少約2.5到至少4.5mm的厚度。在一個實例中，P⑶材料主體20可能具有約2mm到約3.5mm范圍的厚度。[0047]在一些實例中，基底30可能具有圓片、圓盤或柱狀的大致形狀，并且大致可能為圓柱形。基底30可能具有例如至少等于或大于PCD材料主體20的軸向厚度的軸向厚度，并且厚度可能為例如至少約lmm，至少約2.5mm，至少約3mm，至少約5mm，甚至至少約1mm或者更多。在一個實例中，基底30可能具有至少2cm的厚度。[0048]在一些實例中，P⑶材料主體20的最大尺寸為約6mm或更大，例如在P⑶材料主體為圓柱形形狀的實例中，所述主體的直徑為約6_或更大。[0049]在該方法的一些版本中，在燒結之前，金剛石粒子/顆粒的聚集塊(aggregatedmass)一般以具有至少約0.6mm、至少約1mm、至少約1.5mm、甚至至少約2mm厚度的層狀形式抵靠所述基底的表面設置。金剛石顆粒的塊的厚度可能在所述顆粒被超高壓燒結后顯著減小。[0050]本方法中使用的所述超硬粒子可以是天然的或人工合成的。超硬粒子的混合物可為多峰的(multimodal)，即包括在平均顆粒尺寸上可辨地互相不同的金剛石粒子或顆粒的級分的混合物。典型地級分的數量可以是:[0051]?兩種級分的特定情況[0052].三種或更多種級分[0053]“平均粒子/顆粒尺寸”意味著個別粒子/顆粒具有一個尺寸范圍，該尺寸范圍具有表示“平均數”的平均粒子/顆粒尺寸。因此，多數的粒子/顆粒與平均尺寸接近，盡管仍有有限數量的粒子/顆粒高于或低于特定尺寸。所述粒子分布的峰位于特定尺寸。每種超硬粒子/顆粒級分的尺寸分布為典型單峰，但在特定情況下可能為多峰。在燒結坯塊中，術語“平均粒子/顆粒尺寸”可以類似的方式解釋。[0054]如圖2所示，通過實例產生的多晶金剛石材料的主體額外具有粘結劑相14存在。所述粘結材料14優選為用于超研磨顆粒使用的催化劑/溶劑。用于金剛石的催化劑/溶劑在現有技術中是已知的。在金剛石的情況中，粘結劑優選為鈷、鎳、鐵或含這些金屬中的一種或多種的合金。該粘結劑可通過在燒結處理期間滲透(infiItrat1n)到研磨顆粒塊中或者作為研磨顆粒塊中的混合物以顆粒形式被引入。滲透既可從粘結劑金屬的供給墊片(shim)或層中發生，也可從碳化物支撐部發生。典型地，聯合使用混合和滲透方法。[0055]在高壓高溫處理期間，所述催化劑/溶劑材料熔化并移動通過坯塊層(compactlayer)，作為催化劑/溶劑并使得超硬粒子交互鍵合。一旦制造完成，P⑶構件因此包括將超硬(金剛石)粒子彼此鍵合在一起的連貫基質(coherentmatrix)，從而形成具有許多間隙或含前面描述的粘結材料的池(pool)的超硬多晶復合材料。本質上，所述最終PCD構件因此包括兩相復合物，其中所述超硬研磨金剛石材料為一相，并且所述粘結劑(非金剛石相)為另一相。[0056]在一種形式中，所述超硬相，典型地如金剛石，以體積計構成80%到95%，所述溶劑/催化劑材料構成剩余的5%到20%。[0057]所述粘結劑相和以該相填充的池或空(void)的數量的相對分布主要由金剛石顆粒的尺寸和形狀限定。[0058]所述粘結劑(非金剛石)相可幫助改善更易碎研磨相的抗沖擊性能，但粘結劑相典型地代表所述結構的更脆弱和更不耐磨的級分，大量的粘結劑相將趨向對耐磨性產生不利影響。另外，粘結劑相也是活性溶劑/催化劑材料，所述結構中粘結劑含量的增長會損害所述坯塊的熱穩定性。[0059]圖1至圖3的切削器例如可以如下所述制造。[0000]在本發明中，“生還體(greenbody)”是包含待被燒結的顆粒和將顆粒保持在一起的部件的主體，如粘合劑，例如有機粘合劑。[0061]超硬構件的實施例可以通過制備包含超硬材料的顆粒和粘合劑如有機粘合劑的生坯體的方法來制造。該生坯體也可以包含用于促進超硬顆粒的燒結的催化劑材料。生坯體可以通過將顆粒與粘合劑結合以及使它們形成為具有與所要燒結主體基本相同的總體形狀的主體以及烘干粘合劑來制造。至少一些粘合劑材料可以通過例如將其燒掉來去除。生坯體可以通過包括壓實過程、注射或其他方法如鑄造、擠壓、沉積成型等方法來形成。生坯體可以由包含顆粒和粘結劑的組件構成，例如，該組件可以片、塊或盤的形式存在，并且生坯體本身可以由多個生坯主體構成。[0062]用于制造生還體的方法的一個實施例包括提供流延成型(tapecast)片材，每個片材例如包含多個與粘合劑鍵合在一起的金剛石顆粒，如水基有機粘合劑，以及將片材堆疊在彼此的頂部和支撐體的頂部。包含具有不同顆粒尺寸分布、金剛石含量或添加劑的金剛石顆粒的不同片材可以被有選擇地堆疊以實現所需的結構。片材可以通過本領域中已知的方法來制造，如擠壓或流延成型方法，其中包含金剛石顆粒和粘合劑材料的懸浮液被鋪設在表面上并被允許干燥。也可以使用制造金剛石-軸承(diamond-bearing)片材的其他方法，如在編號為5，766，394和6，446，740的美國專利中所描述的。用于涂覆金剛石-軸承層的替代方法包括噴涂(spraying)法，如熱噴涂。[0063]用于超硬構件的生坯體可以被放置在基底上，如燒結碳化物基底以形成預燒結組件，如本領域中已知的，該基底可以被密封在用于超高壓力爐的容器中。該基底可以為促進超硬顆粒的燒結提供催化劑材料的源。在一些實施例中，超硬顆粒可以是金剛石顆粒并且基底可以是鈷-燒結碳化鎢，基底中的鈷是用于燒結金剛石顆粒的催化劑的源。預燒結組件可以包含催化劑材料的額外源。[0064]在一個版本中，該方法可以包括將包含預燒結組件的容器裝載到壓力機(press)中并使生坯體經受超高壓力和溫度，在該超高壓力和溫度下超硬材料是熱力學穩定的，以燒結超硬顆粒。在一些實施例中，生坯體包含金剛石顆粒并且組件經受的壓力為至少約5GPa并且溫度為至少約1300°C。[0065]該方法的一個版本可以包括用例如在公開號為W01009/128034的PCT申請中公開的用于制造超硬增強硬質金屬材料的方法來制造金剛石復合結構。包含金剛石顆粒和金屬粘合劑材料如鈷的粉末混合物可以通過將這些顆粒結合和將這些顆粒混合在一起來制備。有效的粉末制備技術可用來混合粉末，如潮濕的或干燥的多方位混合、行星式球磨機和高剪切混合勻質器。在一些實施例中，金剛石顆粒的平均尺寸可以為至少約50μπι并且金剛石顆粒可以通過將粉末混合或在一些情況下手工將粉末攪拌在一起而與其它顆粒結合。在該方法的一個版本中，粉末混合物中可以包括適合于隨后轉化為粘合劑材料的前體材料，并且在該方法的一個版本中，金屬粘合劑材料可以以適合于滲透到生坯體中的方式被引入。粉末混合物可以被放置在沖模(die)或模具中并且被壓實以形成生坯，例如通過單軸壓實或其它壓實方法，如冷等靜壓制(CIP)。生坯體可以經受在本領域中已知的燒結過程以形成燒結制品。在一個版本中，該方法可以包括將包含預燒結組件的容器裝載到壓力機中和使生坯經受超高壓力和溫度，在該超高壓力和溫度下超硬材料是熱力學穩定的，以燒結超硬顆粒。[0066]燒結后，多晶超硬構件可以被研磨到目標尺寸并且如果需要可以包括在所生產的多晶超硬材料的主體上具有高度大約為0.4mm的45°斜面。[0067]燒結制品可以在金剛石熱穩定的壓力和溫度下經受隨后的處理，以將一些或全部非金剛石碳轉換回金剛石并產生金剛石復合結構。可以使用金剛石合成的在本領域中眾所周知的超高壓力爐并且對于第二燒結過程，該壓力可以為至少約5.5GPa，該溫度可以為至少約1,250°C。[0068]超硬構件的進一步的實施例可以通過一種方法來制造，該方法包括為金剛石復合結構提供PCD結構和前體結構、將每個結構形成為各自互補的形狀、將PCD結構和金剛石復合結構裝配到燒結碳化物基底上以形成未連接組件，和使未連接組件經受至少約5.5GPa的壓力和至少約I，250°C的溫度以形成PCD構件。前體結構可以包含碳化物粒子和金剛石或非金剛石碳材料，如石墨，和包含金屬如鈷的粘合劑材料。前體結構可以是通過壓實包含金剛石或非金剛石碳的粒子和碳化物材料的粒子的粉末混合物和壓實粉末混合物形成的生坯體。[0069]本發明可以通過以下非限制性實施例進行進一步的說明。[0070]超硬材料的顆粒如在燒結之前的起始混合物中的金剛石顆粒或粒子例如可以是雙峰的，即，進料(feed)包含金剛石顆粒的粗粒級分和金剛石顆粒的細粒級分的混合物。在一些實施例中，粗粒級分可以具有例如約ΙΟμπι至60μπι范圍內的平均粒子/顆粒尺寸。“平均粒子或顆粒尺寸”意味著個別粒子/顆粒具有一個尺寸范圍，該尺寸范圍具有表示“平均數”的平均粒子/顆粒尺寸。細粒級分的平均粒子/顆粒尺寸小于粗粒級分的尺寸，例如在粗粒級分的尺寸的約1/10到6/10之間，并且在一些實施例中例如可以在約0.Ιμ??至20μπι之間范圍。[0071]在一些實施例中，粗金剛石級分對于細金剛石級分的重量比可以在約50%到約97%粗金剛石的范圍內，并且細金剛石級分的重量比可以為從約3%到約50%。在其它實施例中，粗粒級分對于細粒級分的重量比將在約70:30到約90:10的范圍內。[0072]在進一步實施例中，粗粒級分對于細粒級分的重量比可以在例如約60:40到約80:20的范圍內。[0073]在一些實施例中，粗粒級分和細粒級分的粒子尺寸分布不重疊并且在一些實施例中，在組成多峰分布的單一級分之間，還塊的不同尺寸的組分以數量級分開。[0074]所述實施例在超硬材料的粗粒級分和細粒級分之間包含至少一個寬雙峰尺寸顆粒尺寸分布，但是一些實施例可以包括三個或甚至四個或更多個尺寸峰(sizemode)，該尺寸峰例如可以在尺寸上間隔一個數量級，例如，平均顆粒尺寸為20μηι、2μηι、200ηηι和20nm的粒子尺寸的混合。[0075]可以通過已知方法如噴射粉碎較大金剛石顆粒和類似的方法，將金剛石粒子/顆粒的尺寸變為細粒級分、粗粒級分或介于兩者間的其它尺寸。[0076]在超硬材料為多晶金剛石材料的實施例中，用于形成多晶金剛石材料的金剛石顆粒可以是天然的或人工合成的。[0077]在一些實施例中，粘合劑催化劑/溶劑可包含鈷或一些其它的鐵族元素，如鐵或鎳或其合金。在元素周期表中的IV-VI族金屬的碳化物、氮化物、硼化物和氧化物是可以被加入到燒結混合物中的非金剛石材料的其它示例。在一些實施例中，粘合劑/催化劑/燒結助劑可以是Co。[0078]燒結金屬碳化物基底在組成上可以是常規的并且，由此，可以包括任何IVB族，VB族或VIB族金屬，其在鈷、鎳或鐵或其合金的粘合劑的存在下被壓制并燒結。在一些實施例中，金屬碳化物是碳化媽。[0079]在一些實施例中，例如金剛石和碳化物材料兩者的主體加上燒結助劑/粘合劑/催化劑以粉末形式應用，并在單一的UHP/HT過程中同時燒結。將金剛石顆粒和大量碳化物的混合物放置于HP/HT反應池組件(react1ncellassemby)中并進行ΗΡ/ΗΤ處理。選擇的HP/HT處理條件足以實現磨料粒子的相鄰顆粒間的晶間鍵合，以及可選地，燒結粒子與燒結金屬碳化物支撐部的結合。在一個實施例中，該處理條件通常包括施加至少約1200°C的溫度以及超過約5GPa的超高壓力約3-120分鐘。[0080]在另一實施例中，在超硬多晶材料的燒結過程中，可以在于HP/HT壓力機中結合到一起之前在單獨的步驟中預燒結基底。[0081]在又一實施例中，基底和多晶超硬材料的主體都進行預成型。例如，超硬顆粒/粒子的雙峰進料與任選的也為粉末形式的碳酸鹽粘合劑-催化劑混合在一起，并將該混合物填充入適當形狀的容器，然后在壓力機中經受極高壓力和溫度。典型地，該壓力至少為5GPa，且溫度為至少約1200°C。然后將多晶超硬材料的預成型體放置于預成型碳化物基底(含有粘合劑催化劑)的上表面上的適當位置，并將組件在適當形狀的容器中進行定位。然后使組件在壓力機中經受高溫和高壓，溫度和壓力的級別仍分別為至少約1200°C和5GPa。在此過程中，溶劑/催化劑從基底迀移到超硬材料的主體中并充當粘合劑-催化劑以實現層中的共生，并且還用于將多晶超硬材料層鍵合到基底上。燒結過程還用于將超硬多晶材料的主體鍵合到基底上。[0082]鈷含量低得多的燒結碳化物等級作為用于PCD嵌件的基底的實際應用受限于下列事實，即在燒結過程中，一些Co需要從基底迀移進入PCD層以催化PCD的形成。出于這個原因，在包含較低Co含量的基底材料上制造PCD更為困難，盡管其可能是所希望的。[0083]超硬構件的一個實施例可以通過以下方法得到，包括:提供燒結碳化物基底，使所述基底的表面接觸聚集的、基本上未鍵合的大量金剛石粒子以形成預燒結組件，將預燒結組件封裝入用于超高壓爐的容器中，使該預燒結組件經受至少約5.5GPa的壓力和至少約I，250°C的溫度，并燒結金剛石粒子以形成PCD復合坯塊元件，該元件包括完整形成在燒結碳化物基底上并與其結合的PCD結構。在本發明的一些實施例中，預燒結組件可以經受至少約6GPa、至少約6.5GPa、至少約7GPa或甚至至少約7.5GPa的壓力。[0084]燒結碳化鎢基底的硬度可通過將該基底特別在金剛石熱力學穩定的壓力和溫度下經受超高壓和高溫來進行增強。硬度增強的幅度可取決于壓力和溫度條件。特別是，硬度增強可以增加更高的壓力。不希望受特定理論的約束的情況下，這被認為是與Co在壓制燒結過程中從基底漂移進入PCD有關，因為硬度增強的程度直接取決于基底中Co含量的減少。[0085]在燒結碳化物基底不含有足量的用于金剛石的溶劑/催化劑，且PCD結構在超高壓燒結過程中完整地形成在基底上的實施例中，溶劑/催化劑材料可以包括在或被引入來自不同于燒結碳化物基底的材料源的金剛石顆粒的聚集體中。該溶劑/催化劑材料可以包含僅在超高壓燒結步驟之前和超高壓燒結過程中從基底滲入到金剛石顆粒的聚集體中的鈷。但是，在鈷或其它溶劑/催化劑材料在基底中的含量較低的實施例中，特別是當其低于燒結碳化物材料的約11重量％時，則可能需要提供另外的源以確保聚集體的良好燒結，以形成PCD0[0086]用于金剛石的溶劑/催化劑可以通過各種方法被引入到金剛石顆粒的聚集體中，包括混合粉末形式的溶劑/催化劑材料和金剛石顆粒，在金剛石顆粒的表面上沉積溶劑/催化劑材料，或者在燒結步驟之前或作為燒結步驟的一部分從不同于基底的材料源中滲透溶劑/催化劑材料進入聚集體。將用于金剛石的溶劑/催化劑如鈷沉積到金剛石顆粒的表面上的方法在本領域中是已知的，并且其包括化學氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)、濺射鍍膜(sputtercoating)、電化學方法、化學涂覆方法和原子層沉積(ALD)。應該理解的是，每種方法的優點和缺點取決于燒結助劑材料和待沉積的涂覆結構的性質，以及顆粒的特性。[0087]在本發明方法的一個實施例中，可通過以下方法將鈷沉積在金剛石顆粒的表面上:首先沉積前體材料，然后將前體材料轉化為包含元素金屬鈷的材料。例如，在第一步驟中，可使用以下反應將碳酸鈷沉積在金剛石顆粒的表面上:[0088]Co(NO3)2+Na2C03^CoC03+2NaN03[0089]用于金剛石的鈷或其它溶劑/催化劑的碳酸鹽或其它前體的沉積可以通過在公開號TO2006/032982的PCT專利中描述的方法來實現。然后例如可通過如下所述的熱分解反應將碳酸鈷轉化為鈷和水:[0090]CoC03^Co0+C02[0091]Co0+H2^Co+H20[0092]在本發明的方法的另一個實施例中，鈷粉或鈷的前體如碳酸鈷，可以與金剛石顆粒混合。當使用溶劑/催化劑如鈷的前體時，可能有必要熱處理所述材料，以在燒結聚集體之前，進行反應以生成元素形式的溶劑/催化劑材料。[0093]在一些實施例中，燒結碳化物基底可由通過粘合劑材料鍵合在一起的碳化鎢粒子形成，該粘合劑材料包括Co、Ni和Cr的合金。該碳化媽粒子可以形成為占基底的至少70重量％和至多95重量％。粘合劑材料可以包含約10-50重量％之間的N1、約0.1至10重量％之間的Cr，其余重量百分比包含Co。在一些實施例中，燒結碳化物基底中的碳化鎢粒子的尺寸分布具有以下特征:[0094].少于17%的碳化物粒子的粒徑為等于或小于約0.3μπι;[0095].約20-28%之間的碳化鎢粒子的粒徑為約0.3-0.5μπι之間；[0096].約42-56%之間的碳化鎢粒子的粒徑為約0.5-Ιμπι之間；[0097].小于約12%的碳化鎢粒子的粒徑為大于Um;以及[0098].碳化媽粒子的平均粒徑為約0.6±0.2μηι。[0099]在一些實施例中，粘合劑另外包含約2-20重量％之間的鎢和約0.1-2重量％之間的碳。[0100]與多晶金剛石材料主體的界面相鄰的基底層可以具有例如約IOOym的厚度，并可以包含碳化鎢顆粒和粘合劑相。該層的特征可為具有通過能量色散X射線顯微分析(EDX)測量的下列元素組成:[0101]?約0.5-2.0重量％之間的鈷；[0102]?約0.05-0.5重量％之間的鎳；[0103]?約0.05-0.2重量％之間的鉻；以及[0104].鎢和碳。[0105]在另一實施例中，在元素組成包括約0.5-2.0重量％之間的鈷、約0.05-0.5重量%之間的鎳以及約0.05-0.2重量％之間的鉻的上述層中，剩余部分為鎢和碳。[Ο?Ο?]基底層可以進一步包含游離碳(freecarbon)ο[0107]燒結碳化物材料的磁特性可與重要的結構和組成特征相關。用于測量燒結碳化物中碳含量的最常見的技術是間接測量粘合劑中間接呈成比例的溶解的鎢的濃度:粘合劑中溶解的碳含量越高，則粘合劑中溶解的鎢濃度越低。粘合劑中鎢含量可由測量磁矩σ或磁飽和度Ms來確定，Ms=4jt0，這些值與鎢含量具有相反的關系(R0ebuck(1996)，“Magneticmoment(saturat1n)measurementsoncementedcarbidematerials”，Int.J.RefractoryMet.,Vol.14，pp.419-424.)。下列公式可用于將磁飽和度Ms與粘合劑中W和C的濃度關聯:[0108]Msa[C]/[W]X重量％CoX201.9，單位為yT.m3/kg[0109]燒結碳化物材料內的粘合劑鈷含量可通過本領域中已知的各種方法進行測量，包括間接方法如燒結碳化物材料的磁特性或通過能量色散X射線光譜學(EDX)的更直接的方法，或基于Co的化學浸出的方法。[0110]碳化物顆粒如WC顆粒的平均粒徑可以通過檢查使用掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的顯微照片或冶金制備的燒結碳化物材料主體的橫截面的光學顯微鏡圖像，例如應用平均線性攔截(meanIinearintercept)技術來確定。可選地，WC顆粒的平均尺寸可通過測量燒結碳化物材料的磁矯頑力(magneticcoercivity)來間接估算，所述磁矯頑力表示顆粒中間的Co的平均自由程，由該磁矯頑力使用本領域中熟知的簡單公式可以計算WC粒徑。此公式量化了Co-燒結WC燒結碳化物材料的磁矯頑力和Co的平均自由程(freemeanpath)之間的相反關系，從而確定平均WC粒徑。磁矯頑力與MFP具有相反關系。[0111]在本發明中，復合材料如燒結碳化物的“平均自由程”(MFP)是在粘合劑材料內燒結的聚集碳化物顆粒之間平均距離的量度。燒結碳化物材料的平均自由程特征可以使用該材料的拋光部的顯微照片進行測定。例如，該顯微照片可具有約1000倍的放大率。該MFP可以通過測量在均勻網格上線和晶界的每個交叉點之間的距離來確定。將矩陣(matrix)線段Lm求和，并將顆粒(grain)線段Lg求和。采用兩軸的平均矩陣線段長度是“平均自由程”。碳化鎢粒子尺寸的多個分布的混合物可能導致MFP值對于相同基質含量的廣泛分布。在下面對此進行更詳細地解釋。[0112]Co粘合劑中W的濃度取決于C含量。例如，在低C含量下W濃度明顯更高。Co-燒結WC(WC-Co)材料的Co粘合劑內W濃度和C含量可以由磁飽和度值來確定。燒結碳化鎢為其一個示例的硬金屬的磁飽和度4πσ或磁矩σ被定義為每單位重量的磁矩或磁飽和度。純Co的磁矩σ是16.1微特斯拉(micro-Tesla)乘以立方米每千克(yT.m3/kg)，且純Co的飽和感應，也被稱為磁飽和度4πσ，為201.9yT.m3/kg。[0113]在一些實施例中，燒結碳化物基底可以具有至少約100e且最多約1450e的平均磁矯頑力，和關于至少約89%至至多約97%的純Co的特定磁飽和度的磁矩。[0114]所希望的基底中的MFP特性可以通過本領域中已知的幾種方法來實現。例如，較低的MFP值可以通過使用較低的金屬粘合劑含量來實現。約3重量％鈷的實際下限適用于燒結碳化物和常規液相燒結。在燒結碳化物基底經受例如壓力超過約5GPa的超高壓和高溫(例如超過約1400°C)的一個實施例中，可以實現較低含量的金屬粘合劑如鈷。例如，當鈷含量為約3重量％且WC顆粒的平均尺寸為約0.5μπι時，MFP將為約0.Iμπι，并且當WC顆粒的平均尺寸為約2μπι時，MFP將為約0.35μπι，并且當WC顆粒的平均尺寸為約3μπι時，MFP將為約0.7μπι。這些平均顆粒尺寸對應于通過產生粒子對數正態分布的自然粉碎工序而獲得的單個粉末級別。較高的基質(粘合劑)含量會導致較高的MFP值。[0115]根據粉末處理和混合的細節，通過混合不同的粉末級別來改變粒徑并改變分布可以實現基底的全譜MFP值。確切的值將必須根據經驗確定。[0116]在一些實施例中，基底包含Co、Ni和Cr。[0117]用于基底的粘合劑材料可以包括固溶體中至少約0.1重量％到至多約5重量%的￥、丁3、11、]\10、2&他和!^中的一種或多種。[0118]在其他實施例中，多晶金剛石(P⑶)復合坯塊元件可以包括至少約0.0I重量％且至多約2重量％的1^、1?11、1^、？(1、1^、08、11和?丨中的一種或多種。[0?19]—些實施例的燒結碳化物主體可以通過提供具有在約0.2μηι至約0.6μηι范圍內的平均當量圓直徑(equivalentcirclediameter，EO))尺寸的碳化媽粉末來形成，EO)尺寸分布具有進一步的特征，即小于45%的碳化物顆粒具有小于0.3μπι的平均尺寸;30%至40%的碳化物顆粒具有至少0.3μπι且至多0.5μπι的平均尺寸；18%至25%的碳化物顆粒具有大于0.5μπι且至多Ιμπι的平均尺寸；少于3%的碳化物顆粒具有大于Ιμπι的平均尺寸。將碳化鎢粉末與包含Co、Ni和Cr或碳化絡的粘合劑材料進行研磨，包含在混合粉末中的總碳當量為例如相對于碳化鎢的約6%。然后將混合粉末壓實以形成生坯體，并將生坯體進行燒結以產生燒結碳化物主體。[0120]生坯體可以在例如至少1，400°C且最高1，440°C的溫度下燒結至少65分鐘且最多85分鐘的時間。[0121]在一些實施例中，包含在燒結碳化物材料中的總碳當量(ETC)相對于碳化鎢為約6.12%。[0122]在一些實施例中，碳化鎢粉末的尺寸分布可具有0.4μπι的平均ECD和0.Ιμπι的標準偏差的特征。[0123]參考以下示例對實施例進行更詳細地描述，這些示例僅用于說明并且不是為了限制本發明的范圍。[0124]實施例1[0125]首先將足以在最終金剛石混合物中獲得2質量％的量的亞微米鈷粉在球磨機的甲醇楽體中用WC研磨介質進行I小時解聚(de-agglomerated)。然后將平均粒徑為2μηι的金剛石粉末的細粒級分(fract1n)加入到所述楽:體中以在最終混合物中獲得10質量％的量。弓丨入額外的研磨介質并加入另外的甲醇以獲得適合的漿體;將所得物再研磨一小時。然后加入平均粒徑約20μηι的金剛石的粗粒級分以在最終混合物中獲得88質量％的量。再對楽體補充另外的甲醇和研磨介質，然后再研磨2小時。將漿體從球磨中去除并干燥，以得到金剛石粉末混合物。[0126]然后將金剛石粉末混合物放入合適的高溫高壓容器中，使其與碳化鎢基底相鄰并在約6.8GPa的壓力和約1500°C的溫度下燒結。[0127]實施例2[0128]首先將足以在最終金剛石混合物中獲得2.4質量％的量的亞微米鈷粉在球磨機的甲醇漿體中用WC研磨介質進行I小時解聚。然后將平均粒徑為2μπι的金剛石粉末的細粒級分(fract1n)加入到所述漿體中以在最終混合物中獲得29.3質量％的量。引入額外的研磨介質并加入另外的甲醇以獲得適合的漿體;將所得物再研磨一小時。然后加入平均粒徑約20μm的金剛石的粗粒級分以在最終混合物中獲得68.3質量％的量。再對漿體補充另外的甲醇和研磨介質，然后再研磨2小時。將漿體從球磨中去除并干燥，以得到金剛石粉末混合物。[0129]然后將金剛石粉末混合物放入合適的高溫高壓容器中，使其與碳化鎢基底相鄰并在約6.8GPa的壓力和約1500°C的溫度下燒結。[0130]燒結金剛石結構的金剛石含量大于90體積％，該分布的最粗粒級分大于60重量％且優選大于70重量％。[0131]在多晶金剛石材料中，單獨的金剛石粒子/顆粒在很大程度上通過金剛石橋(bridge)或金剛石頸(neck)鍵合到相鄰的粒子/顆粒上。該單獨的金剛石粒子/顆粒保持其一致性(identity)，或通常具有不同的取向。這些單獨的金剛石顆粒/粒子的平均顆粒/粒子尺寸可以利用圖像分析技術來測定。在掃描電子顯微鏡上收集圖像并使用標準圖像分析技術進行分析。從這些圖像中，能夠提取有代表性的金剛石粒子/顆粒尺寸分布。[0132]通常，多晶金剛石材料的主體將在高溫高壓(HPHT)處理中產生并鍵合到燒結碳化物基底上。在這個過程中，對粘合劑相和金剛石粒子進行排列，以使得粘合劑相均勻分布并具有小尺度是有利的。[0133]燒結結構的均勻性或一致性通過對采集到的大量圖像進行統計學評價來定義。粘結劑相的分布可通過使用電子顯微鏡容易地與金剛石相的分布進行區分，然后可用與在EP0974566中公開的方法相類似的方法測定粘合劑相的分布。此方法可對沿幾條任意畫出的通過顯微結構的線的粘結劑相的平均厚度進行統計學評價。對于本領域技術人員來說，這種粘合劑厚度測量值也被稱為“平均自由程”。對于整體組成或粘合劑含量以及平均金剛石粒徑相似的兩種材料來說，平均厚度較小的材料將更均勻，因為這意味著在金剛石相中粘合劑的“更小尺度”的分布。此外，這種測量的標準偏差越小，結構越均勻。大標準偏差表明粘合劑厚度在顯微結構上變化很大，即該結構不均勻，而包含多種不同的結構類型。[0134]然后將所述燒結構件進行合成后處理以協助改善燒結構件的熱穩定性，通過從相鄰其暴露表面即所述基底相對的工作表面的多晶層的區域去除催化材料。已經發現，從PCD臺中去除非粘合劑相，通常被稱為浸出，在多種應用中是可取的。顯微結構間隙中的殘余溶劑/催化劑材料的存在被認為在高溫下對PCD坯塊的性能有不利影響，因為據說金剛石臺中溶劑/催化劑的存在會導致在這些升高的溫度下降低金剛石臺的熱穩定性。因此，希望浸出能提高PCD主體的熱穩定性。然而，已知從PCD結構浸出溶劑/催化劑材料可減小其20%到30%之間的斷裂韌性和強度。本【申請人】出人意料地斷定，與傳統的預期相反，確保深度Y在與柱面(barrel)42的交叉部(intersect1n)處朝向所述工作表面34變小使得在所述切削器的縱軸的浸出深度(leachdepth)和/或所述第一區域的大部分的浸出深度大于柱面42處的所述浸出深度Y’可能有助于在PCD構件使用期間控制破裂(spalling)事件，因為裂紋具有在PCD中沿PCD的已浸出區域51和未浸出區域52之間的界面50擴散的傾向，因此界面50朝工作表面34變小使得所述第一區域51大部分的浸出深度大于柱面42處的浸出深度Y’的實例可能有助于處理構件10在使用中的熱磨損事件并有助于通過將在已浸出/未浸出界面50開始深入到切削器10中心的裂紋轉向來處理破裂(spalling)，從而潛在地延遲破裂的發生并延長構件10的工作壽命。[0135]可以通過已知方法如電解蝕刻、酸浸出或蒸發技術去除催化材料。然而，以上描述并如圖3所示的錐形浸出輪廓可以通過，例如，以下的附加步驟獲得。[0136]在一些例子中，保護層或掩膜(mask)被施加到P⑶材料主體，其向上延伸到工作表面36并向下延伸到斜面44也可以向下延伸到柱面42，這取決于浸出過程中采用的浸出技術和保持構件的固定設備。在一些例子中掩膜從所述工作表面36向下朝斜面44延伸O微米到約150微米，在其他例子中掩膜從所述工作表面36向下朝斜面44延伸約150微米到約300微米。保護層或掩膜被設計在浸出期間防止浸出液化學破壞PCD材料和/或附接至其上的基底的某些部分，并且接近工作表面36或在工作表面36上的層或掩膜的定位已經確定影響如圖3所示的浸出輪廓，因為它可以選擇性的浸出PCD材料主體，這可能是有益的。浸出后，可以去除保護層或掩膜。[0137]通過將PCD材料暴露于合適的浸出液，可將所述間隙材料從P⑶材料主體20中的所述間隙14浸出，所述間隙材料可包括，例如，金屬-溶劑/催化劑和一個或更多的碳化添加物形式的添加物。[0138]由于多個原因，PCD元件浸出位置的控制可能是重要的。首先，可能期望不從PCD的所有區域除去催化劑，例如不暴露在極端熱或可能由于催化劑在機械強度上受益地的區域。其次，基底通常是由材料如碳化鎢制造，其對苛刻浸出條件的抵抗力遠遠小于所述金剛石基質。因此，基底暴露于浸出混合物可能導致基底嚴重損壞，往往使PCD元件作為整體無用。再次，在基底附近近PCD中的催化劑存在下可協助加強基底和PCD之間的界面的區域，使得在使用所述元件期間，所述PCD主體不與所述基底分離。因此，保護界面區域遠離浸出混合物可能是重要的。[0139]用于保護PCD元件的非浸出部分并提供掩膜的多種系統包括，例如將PCD元件被裝在保護材料中并將掩膜材料(maskingmaterial)從要被浸出的區域中去除，或用掩膜材料涂覆所述元件不被浸出的部分。[0140]在備選方法中，可以使用如圖4所示的浸出系統。浸出系統400包括支撐部420，支撐部420包括具有上緣460的杯部440，上緣460限定一個孔(aperture)，要被浸出的PCD構件470定位于其中。密封元件480如彈性O型密封圈(elastomerico-ringseal)位于與杯部440的邊緣相鄰的凸緣(flange)或可定位于限定支撐部的孔的內周壁上的槽(groove)，并且沿PCD元件100的要被浸出的部分延伸以將PCD的要被浸出的部分520與PCD元件的不被浸出的部分包括鍵合至其上的基底300分開。在處理過程中所述支撐部420成形為離開PCD元件要用浸出混合物處理的區域。圖4所示的杯部440和密封元件480因此被設計為封裝所述基底300的期望表面和PCD構件470不被浸出的部分。[0141]如圖4所示，支撐部420配置為具有圓柱杯部440，圓柱杯部440的內表面直徑的大小適合同心圍繞要進行處理的PCD構件470的外表面。所述密封元件480所在的槽或凸緣沿鄰接所述杯部的端部的內緣(innerrim)圓周地延伸。在替換例(未示出)中，所述支撐部420可以配置為不包括槽并且合適的密封件簡單地插入到所述相對的相應PCD構件470和在直徑表面的外部和內部的支撐部420之間。當設置在PCD構件470的外表面時，所述密封件480操作在PCD元件100和支撐部420之間提供氣密密封以防止其間的浸出劑不必要的迀移。[0142]在處理準備工作中，支撐部420在軸向上位于P⑶構件470之上，并且PCD構件470位于支撐部420之中，PCD構件470的工作表面從杯部440突出并從與杯部440內壁的密封結合部向外突出到期望的距離。以這種方式定位于支撐部420之中，P⑶構件470的工作表面不會暴露與浸出劑接觸。如同在上文提到的使用保護性包衣進行掩蔽，為獲得如圖3所示的期望的浸出輪廓，密封件480被定位鄰近PCD構件470的工作表面，或位于離所述工作表面約O到約300微米之間，所述工作表面密封P⑶構件470的斜面部42。[0143]P⑶構件470和支撐部420形成組件400，其然后被放置到合適的容器(未示出)中，所述容器包括所述浸出劑的所需體積。在一些實例中，浸出容器可以是一個壓力容器。[0144]在一些實例中，所述容器中浸出劑的量為使得與支撐部一起暴露的PCD構件470的工作表面完全浸入到浸出劑中。[0145]在一些實例中，可先將所述P⑶構件470和支撐部420放入浸出容器，然后加入浸出劑，或者先向浸出容器中加入浸出劑，然后將所述PCD構件470放入浸出容器。該步驟可人工操作或使用自動化系統如機器人系統。[0146]所述浸出劑可以是任何化學浸出劑。在特定實例中，其可以是以下描述的浸出劑。[0147]可通過攪拌浸出劑或其他方式攪動如超聲波、振動或翻轉來輔助浸出過程。[0148]浸出可能會花費數小時到數月的時間。在特定實例中，其可花費少于一天(24小時)、少于50小時或少于一周。浸出可在室溫或更低溫度，或高溫如浸出混合物的沸點下進行。[0149]浸出處理過程的持續時間和條件可能由多個因素決定，包括但不限于，所使用的浸出劑、PCD構件470要浸出的深度、及從PCD構件470的浸出部分去除催化劑的百分比。[0150]在一些實例中，密封件480可由基于聚酮的塑料材料如PEEK或其他保護性彈性體材料。[0151]在一些例子中，可人工將PCD構件470插入到支撐部420中或從支撐部420中移除，此操作也可自動化完成。[0152]P⑶構件470可以是要浸出的任何類型的元件，包括如圖1和3所示的切削器。[0153]根據一些實例，P⑶材料主體20可在高溫如酸浸出混合物沸騰的溫度下暴露與浸出溶液。在浸出期間將PCD材料主體20暴露于高溫可增加PCD材料主體20的浸出深度并減少達到期望浸出深度所需的浸出時間。在一些實例中，所述浸出過程也可在高壓下實施。[0154]另外，在一些實例中，P⑶材料主體20的至少一部分和浸出溶液被暴露于電流、微波輻射和/或超聲波能中的至少一種以增加PCD材料主體20被浸出的比例。[0155]在一些實例中，浸出深度Y可以小于0.05mm、小于0.1mm、小于1mm、小于2mm、或小于3mm、或大于0.4mm。在一些實例中，至少85%、至少90%、至少95%、或至少99%的催化劑可被從PCD元件的浸出部去除達到浸出深度。所述浸出深度和催化劑去除量可基于PCD元件100的計劃用途來選擇。因而，化學浸出可用于從超硬材料主體20中去除金屬溶劑催化劑和任何添加劑，可達離PCD材料主體20外表面期望深度，或者在從基本所有超硬材料20去除同時保持圖3所示的浸出輪廓。浸出后，超硬材料主體20可能因此包括不含金屬溶劑催化劑的第一體積。然而，少量催化劑仍殘存于浸出過程不能到達的間隙。此外，浸出后超硬材料主體20也包括含金屬溶劑催化劑的體積。在一些實例中，這個進一步體積(furthervolume)可能遠離超硬材料主體20的一個或多個暴露表面。[0156]實質上多孔的所述熱穩定區域可從PCD結構表面延伸如至少50微米或至少100微米的深度。一些實例具有大于約250微米或更多或者大于約650微米的浸出深度，并且在一些實例中基本所有的催化劑材料被從多晶材料中去除，同時保持圖3的浸出輪廓。[0157]可知熱穩定區域的精確深度依賴于所期望的鉆孔或切削特定目標應用來選擇或改變。[0158]一旦浸出了期望的深度，P⑶構件470和支撐夾具420從浸出容器中取出。可在從浸出容器中移除浸出劑之前或之后取出。取出后，PCD構件470可選地經洗滌、清潔或其他處理以去除或中和殘余浸出劑。最后，PCD構件470被從支撐夾具420中取出。[0159]所有這些步驟也可人工操作或使用自動化系統，如機器人系統。[0160]HF-HN03可能是用于從燒結PCD臺(sinteredPCDtable)中去除碳化鎢(WC)的有效介質。作為替代，HCI或其他類似無機酸比HF-HN03更容易在高溫下工作，并對催化劑/溶劑特別是鈷(Co)更具有腐蝕性。如HCI可在依賴于溫度的合理時間段內，典型地在80小時范圍內，從PCD臺去除大量催化劑/溶劑。[0161]根據一些例子，浸出液可以包括一種或多種無機酸和稀硝酸。PCD材料的主體可以任何適當的方式暴露這樣的浸出液，包括，例如，通過將PCD材料主體20的至少一部分浸泡在浸出液中一段時間。[0162]合適的無機酸的例子可能包括，例如，鹽酸、磷酸、硫酸、氫氟酸、和/或上述無機酸的任何組合。[0163]要通過方法實例浸出的多晶超硬層2O可以但不限于具有約1.5mm到約3.5mm的厚度。[0164]浸出后，可通過常規X光分析對PCD臺的多個部分測定TCD臺的浸出深度。此外，PCD構件10中的浸出和非浸出區域之間的邊界50的輪廓可通過包括無損X射線分析和SEM成像技術的多種技術確定，在所述無損X射線分析中切削器在浸出后用X光照射，在所述SEM成像技術中所述構件的拋光部分可通過電火花線切削獲得。在顯微鏡觀察如掃描電子顯微鏡(SEM)的準備工作中，將橫截面拋光，并且拍攝一系列顯微圖像。每個圖像可以通過圖像分析軟件進行分析，以確定橫截面的輪廓。[0165]該結構可以通過作為合成后處理的研磨和拋光處理，以提供用于巖石鉆孔鉆頭的嵌件。[0166]為測試根據上述方法燒結形成的多晶產品耐磨性，PCD結構制作和浸出為具有圖3的浸出輪廓。進一步控制切削器形成為與PCD構件具有相同的組成但具有與圖3的變小的浸出輪廓相比不同的浸出輪廓，該浸出輪廓具有沿構件的直徑延伸基本均勻的浸深度。然后將金剛石層拋光并進行立式鏜床測試。在這個測試中，磨損平面面積根據切削器元件鉆入工件的通過量(numberofpasses)來測量。測量作為一個功能的切削器元件的通入到工件的切削器。圖5以圖形方式說明了所獲得的結果。該結果提供了相對切削長度繪制的總的磨痕面積的指示。[0167]根據實例形成的具有圖3(圖5中的CG-B切削器5和CG-B切削器11)浸出輪廓的PCD坯塊能夠達到比圖5中的CG-A切削器3表示的控制切削器明顯更大的切削長度和更小的磨痕面積。[0168]同時希望不受到任何特定理論的約束，可以確定使用本文描述的條件獲得機械強度更大和更耐磨的PCD材料的主體是可能的，當作為切削器使用時，該主體可以顯著提高根據本文描述的一些實施例制造的切削器的耐用性。[0169]已提供前述描述使本領域技術人員能夠更好地利用在此以示例的方式描述的實施例的各方面。該描述不意圖詳盡的或限于所公開的任何精確的形式。可進行多種修改和變型。特別地，所描述的方法同樣適用于使用其他酸的組合如無機酸和/或絡合劑的有效的PCD浸出。此外，雖然已描述的圖4所示的固定裝置的使用在用于以描述的方法使用特別有效，但當想到其他形狀的固定裝置時，不應該認為限于所說明和描述的形狀的固定裝置。【主權項】1.一種包含多晶金剛石(PCD)材料主體的多晶超硬構件，所述多晶金剛石(PCD)材料主體包含在形成所述多晶金剛石材料的交互鍵合的金剛石顆粒之間的多個間隙區域;所述P⑶材料主體包括:工作表面，其沿主體的外側部分放置；第一區域，其基本不含溶劑/催化劑材料;所述第一區域沿基本垂直于所述工作表面延伸的平面的平面從所述工作表面延伸進入所述PCD材料主體中一個深度;和第二區域，其遠離所述工作表面，所述工作表面在多個所述空隙區域中包含溶劑/催化劑材料；基底，其沿著第二區域的界面附接至PCD材料的主體；斜面，其在所述PCD材料主體的外圍側表面和工作表面之間延伸，并在所述斜面和所述外圍側表面的交叉部處限定切削邊緣，其中:所述第一區域的深度在所述第一區域和外圍側表面的交叉部處朝向所述工作表面逐漸變小，使得第一區域在外圍側表面的深度小于第一區域大部分的深度。2.如權利要求1所述的多晶超硬構件，其中所述第一區域與所述外圍側表面在所述斜面的某一位置相交。3.如權利要求1所述的多晶超硬構件，其中所述第一區域與所述外圍側表面在離所述切削邊緣至少約100微米的位置相交。4.如權利要求1所述的多晶超硬構件，其中所述第一區域與所述外圍側表面在離所述切削邊緣至少約50到100微米的位置相交。5.如權利要求1所述的多晶超硬構件，其中所述第一區域與所述外圍側表面在離所述切削邊緣少于約50微米的位置相交。6.如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件，其中所述主體中具有從所述工作表面約250微米到650微米之間的的深度的大部分金剛石顆粒具有基本不含催化劑材料的表面，剩余顆粒與催化劑材料接觸。7.如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件，其中所述基底與所述第二區域之間的界面基本是平的，或者基本是不平的并包括突出到所述PCD材料主體或基底的一個或其他或從所述PCD材料主體或基底的一個或其他延伸的一個或多個特征。8.如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件，其中所述第一和/或第二區域包括兩種以上金剛石顆粒尺寸的金剛石顆粒。9.如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件，其中所述金剛石顆粒包括天然和/或合成的金剛石顆粒。10.如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件，其中所述第二區域中的所述溶劑/催化劑包含鈷，和/或一種以上其他鐵族元素，如鐵或鎳，或其合金，和/或一種以上元素周期表中第IV-VI族金屬的碳化物、氮化物、硼化物和氧化物。11.如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件，其中所述第二區域中的所述溶劑/催化劑為在形成所述PCD構件時燒結PCD主體所用的溶劑/催化劑。12.如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件，其中所述多晶金剛石材料的主體具有約2.5毫米到約3.5毫米以上的厚度。13.如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件，其中所述PCD主體包含基于所述金剛石主體的總體積至少約90%到95%之間的體積比的金剛石。14.一種鉆地的切削器，其包括如前述權利要求中任一項所述的多晶超硬構件。15.用于鉆地的旋轉剪切機鉆頭、沖擊鉆頭、采礦或破壞瀝青的截齒的PCD元件，其包含如權利要求1到13中任一項所述的多晶超硬構件。16.用于鉆地的鉆頭或鉆頭組件，其包含如權利要求1到13中任一項所述的多晶超硬構件。17.—種制造熱穩定的多晶金剛石構件的方法，其包括以下步驟:加工沿界面附接至基底的多晶金剛石主體，所述多晶金剛石主體包含多個交互鍵合的金剛石顆粒和分布于其間的間隙區域，以形成在位于沿所述主體外部的工作表面和所述主體的外圍側表面之間延伸的斜面；處理所述PCD主體以從所述金剛石主體的第一區域去除溶劑/催化劑材料，同時允許所述溶劑/催化劑材料保留在所述金剛石主體的第二區域中；所述斜面將切削邊緣限定在所述斜面和所述外圍側表面的交叉部處;其中:所述處理步驟還包括在離所述工作表面O微米到300微米之間的位置掩蔽所述PCD主體;并且從第一區域中的間隙區域中去除溶劑/催化劑的步驟包括在所述第一區域中去除溶劑/催化劑達到一個深度，所述深度在所述第一區域和外圍側表面的交叉部處朝向所述工作表面逐漸變小，使得所述第一區域在外圍側表面的深度小于所述第一區域大部分的深度。18.如權利要求17所述的方法，其中所述從第一區域中的間隙區域中去除溶劑/催化劑的步驟包括去除所述第一區域中的溶劑/催化劑到一個深度使得所述第一區域與所述外圍側表面在所述斜面的位置相交。19.如權利要求17所述的方法，其中所述從第一區域中的間隙區域中去除溶劑/催化劑的步驟包括去除所述第一區域中的溶劑/催化劑到一個深度使得所述第一區域與所述外圍側表面在離所述切削邊緣至少約100微米的位置相交。20.如權利要求17所述的方法，其中所述從第一區域中的間隙區域中去除溶劑/催化劑的步驟包括去除所述第一區域中的溶劑/催化劑到一個深度使得所述第一區域與所述外圍側表面在離所述切削邊緣約50到100微米之間的的位置相交。21.如權利要求17所述的方法，其中所述從第一區域中的間隙區域中去除溶劑/催化劑的步驟包括去除所述第一區域中的溶劑/催化劑到一個深度使得所述第一區域與所述外圍側表面在離所述切削邊緣少于約50微米的位置相交。22.如權利要求17到21中任一項所述的方法，其中所述從第一區域中的間隙區域中去除溶劑/催化劑的步驟包括去除溶劑/催化劑使得在所述主體中離所述工作表面約250微米到約650微米之間深度內的大部分金剛石顆粒具有基本不含催化劑材料的表面，剩余顆粒與催化劑材料接觸。23.如權利要求17到22中任一項所述的方法，其中掩蔽所述PCD構件的步驟在所述處理步驟期間保護所述基底和所述外表側表面暴露于使用的處理劑。24.如權利要求17到23中任一項所述的方法，其中在所述處理步驟之前，形成所述PCD構件，所述形成步驟包括:提供大量金剛石顆粒；將所述大量金剛石顆粒排列形成預燒結組件;和在用于所述金剛石顆粒的溶劑/催化劑材料存在的條件下，在約5.5GPa或更高的超高壓和所述金剛石材料比石墨更熱力學穩定的溫度下處理所述預燒結組件以將所述金剛石顆粒燒結在一起形成多晶金剛石構件。25.如權利要求17到24中任一項所述的方法，其中在所述處理步驟之前，所述方法還包括將所述多晶金剛石主體加工為最終尺寸。26.如權利要求17到24中任一項所述的方法，其中在所述處理步驟之后，所述方法還包括將所述多晶金剛石主體加工為最終尺寸。27.基本如根據任一實施例描述的多晶超硬構件，所述實施例以附圖的圖3說明。28.基本如根據任一實施例描述的制造熱穩定多晶金剛石構件的方法，所述實施例以【附圖說明】。【文檔編號】E21B10/573GK106068361SQ201480075317【公開日】2016年11月2日【申請日】2014年12月11日公開號201480075317.X,CN106068361A,CN106068361A,CN201480075317,CN-A-106068361,CN106068361A,CN106068361A,CN201480075317,CN201480075317.X,PCT/2014/77433,PCT/EP/14/077433,PCT/EP/14/77433,PCT/EP/2014/077433,PCT/EP/2014/77433,PCT/EP14/077433,PCT/EP14/77433,PCT/EP14077433,PCT/EP1477433,PCT/EP2014/077433,PCT/EP2014/77433,PCT/EP2014077433,PCT/EP201477433【發明人】邁克爾·費希利【申請人】第六元素有限公司