懸浮態水合物地層模擬裝置及地層模擬方法
【專利摘要】本發明涉及一種懸浮態水合物地層模擬裝置及地層模擬方法，是由真空飽和裝置、冷凍裝置、微波加熱裝置、壓氣排水裝置和水合物合成裝置聯合組成：本發明地層樣品受熱均勻，波導管與巖層樣品的相對高度可調整，整個巖層樣品都能夠處在相對均勻的電磁場中；采用了吸收微波能力遠強于冰的巖礦石顆粒作為模擬地層樣品；通過調節微波加熱功率和加熱時間來控制天然氣水合物的飽和度；對多孔介質的地層樣品進行表面處理，使其具有疏水性，使水合物只存在與地層樣品孔隙中而避免地層樣品顆粒表面包裹水合物層；采用多層疊加方式，獲取具有大直徑，高厚度的懸浮態水合物地層樣品，為模擬鉆井、測井、模擬開采水合物提供模擬地層。
【專利說明】懸浮態水合物地層模擬裝置及地層模擬方法
【技術領域】:
[0001]本發明涉及一種人工模擬地質體的裝置和模擬方法，尤其是模擬懸浮態天然氣水合物地層的模擬裝置及懸浮態地層的模擬方法。
技術背景:
[0002]天然氣水合物(Natural Gas Hydrate),俗稱“可燃冰”,主要是由水分子和甲燒(CH4)為主的氣體分子混合組成的具有籠形結構的似冰雪狀結晶化合物。斯坦福大學的Christine Ecker認為，自然界中的水合物的形態可分為三種形態,即懸浮態,接觸態,膠結態。由于，鎧甲效應和爬壁效應的存在，導致采用常規合成水合物的方法在多孔介質中合成水合物時均存在水合物分布不均勻的現象，并且制備出的水合物均為膠結態或接觸態。而對于Im以上直徑的大體積天然氣水合物模擬地層的制備與研究較為少見。而懸浮態天然氣水合物地層中因骨架顆粒小，比表面積大，水合物與骨架顆粒表面不接觸，易于分解，有利于形成良好的流體流通通道，進行懸浮態天然氣水合物模擬地層的制備與研究，對于模擬實際開采提供了新的手段，具有重要的意義。
[0003]CN102703152A公開了“一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置及其制備方法”，裝置由低溫循環冷凍裝置、微波加熱裝置和水合物反應釜三部分構成；制備方法是:將骨架材料涂上憎水劑，裝入樣品管中，低溫冷凍后放到微波加熱裝置中，邊轉動邊對樣品管內骨架材料微波加熱，卸下端蓋和底座放入不銹鋼反應釜中，開啟節流閥使甲烷氣體與冰顆粒充分反應后，注入人工海水，使骨架材料懸浮在孔隙水中，從而制備出懸浮態天然氣水合物。由于受微波穿透能力的限制，只能制取直徑小于120mm的懸浮態水合物樣品，樣品直徑較小，不能用于模擬水合物地層鉆井，測井及開采等室內試驗研究工作。
【發明內容】
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[0004]本發明的目的就在于針對上述現有技術的不足，提供一種制備具有均勻分布的天然氣水合物地層，為實驗室模擬鉆進水合物地層和模擬天然氣水合物開采提供模擬地層的懸浮態水合物地層模擬裝置及模擬地層方法。
[0005]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0006]懸浮態水合物模擬地層裝置，是由真空飽和裝置、冷凍裝置、微波加熱裝置、壓氣排水裝置和水合物合成裝置聯合組成:
[0007]所述的真空飽和裝置是由真空飽和缸I內裝有樣品匣3，樣品匣3兩端設有橡膠密封墊4，樣品匣底板5設有排水孔46，樣品匣底板5與真空飽和缸I的內底面靜配合接觸，樣品匣3內裝有地層樣品10，在地層樣品10的上部覆有樣品匣蓋11，樣品匣3周圍裝有去離子水7，真空飽和缸I上部設有缸蓋2，在缸蓋2的中部設有排氣接頭9，排氣接頭9通過管線和節流閥6與真空泵8連接構成；
[0008]所述的冷凍裝置是由冷凍室18上部設有冷凍液出口 20，冷凍液出口 20通過管路21、制冷循環泵12、制冷循環泵排出管路13、節流閥14、屏蔽式增壓泵15和節流閥16與冷凍室18下部設有冷凍室入口 17連接，樣品匣3置于冷凍室18內，樣品匣3周圍注有低溫酒精19，低溫酒精19通過泵和管線循環構成。
[0009]所述的微波加熱裝置是由磁控管調節架22下部裝有電機26，電機26的轉動軸與托盤25連接，托盤25之上放有樣品匣3，磁控管調節架22上部通過螺栓固定磁控管24，磁控管24下端通過螺栓連接波導23，波導23激勵端口指向地層樣品10的上表面，磁控管24分四個同心圈層固定在磁控管調節架22上，磁控管24從內圈層到外圈層分別為三個、六個、十二個和十八個磁控管24均勻分布，通過調節螺釘27調整波導23激勵端口與地層樣品10上表面的距離。
[0010]所述的壓氣排水裝置是由壓氣排水箱28底部設有的排水口 29與集水箱31連接，排水口 29與樣品匣底板5設有排水孔46相對應，壓氣排水箱28上部設有的氣體入口 30經節流閥32與冷風機33連接構成；
[0011]所述的水合物合成裝置是由恒溫槽37內裝有不銹鋼反應釜38，不銹鋼反應釜38內裝有經排水后去掉樣品匣3底板的地層樣品、溫度傳感器T和壓力傳感器P，樣品匣3底部設有的抽氣孔通過不銹鋼反應釜出口管路40與節流閥39、真空泵41和氣水分離室42連接，不銹鋼反應釜38上部設有高壓注射孔，高壓氣源(甲烷)34經節流閥35和進口管路36與高壓注射孔連接，水箱45通過管線經高壓注射泵44、節流閥43和進口管路36與高壓注射孔連接構成。
[0012]2、按照權利要求1所述的懸浮態水合物模擬地層裝置的地層模擬方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0013]a、先將地層樣品進行表面憎水處理，同時將樣品匣底板5設有排水孔46堵上，再將晾干后的地層樣品放入樣品匣3中，填滿夯實；
[0014]b、將裝有地層樣品的樣品匣3置于真空飽和裝置，振動密實、注水、抽真空飽和處理；
[0015]C、將經過真空飽和處理的樣品匣3置于冷凍裝置進行冷凍；
[0016]d、將樣品匣3中經過冷凍的地層樣品置于微波加熱裝置，用微波給樣品匣3加熱，使樣品匣3中冷凍后的地層樣品中的冰部分融解；
[0017]e、將經過微波加熱處理過的樣品匣3置于壓氣排水裝置，去掉堵在樣品匣底板5排水孔46中的堵，冷風機33給樣品匣3注入冷風，使樣品匣3內的水經排水孔46和排水口 29排入集水箱31 ；
[0018]f、將經過壓氣排水的地層樣品10置于水合物合成裝置，打開真空泵41排出系統內大多數空氣；
[0019]g、打開高壓氣源(甲烷)34向不銹鋼反應釜38內通入高壓氣體(甲烷)替換殘余空氣，空氣完全排盡后關閉節流閥39，調整水合物合成系統的溫度和壓力到適合水合物合成的溫壓條件開始合成水合物反應，反應持續48h，待水合物反應結束后，關閉高壓氣源(甲烷)34 ；
[0020]h、向水箱45中灌滿低溫海水，打開高壓注射泵44和節流閥43，向反應釜內注入低溫海水至地層樣品10飽和，關閉高壓注射泵44和節流閥43，懸浮態水合物模擬地層制備完成。
[0021]有益效果:本發明設計了微波均勻分布的微波場，樣品受熱均勻，波導管與巖層樣品的相對高度可調整，整個巖層樣品都能夠處在相對均勻的電磁場中；電機的回轉速度可調整，保證樣品在不同的場強區域轉換的次數相近，從而保證了加熱的均勻性。采用了吸收微波能力遠強于冰的巖礦石顆粒作為模擬地層樣品；通過調節微波加熱功率和加熱時間來控制天然氣水合物的飽和度；對多孔介質的地層樣品進行表面處理，使其具有疏水性，使水合物只存在與地層樣品孔隙中而避免地層樣品顆粒表面包裹水合物層；采用多層疊加方式，獲取具有大直徑，高厚度的懸浮態水合物地層樣品，為模擬鉆井、測井、模擬開采水合物提供模擬地層。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0022]圖1為懸浮態水合物地層模擬裝置及模擬地層方法流程圖
[0023]圖2為懸浮態水合物地層模擬裝置真空飽和裝置結構圖
[0024]圖3為懸浮態水合物地層模擬裝置樣品匣結構圖
[0025]圖4a為懸浮態水合物地層模擬裝置冷凍裝置結構圖
[0026]圖4b為懸浮態水合物地層模擬裝置冷凍裝置A — A'剖視圖
[0027]圖5a為懸浮態水合物地層模擬裝置微波加熱裝置結構圖
[0028]圖5b為懸浮態水合物地層模擬裝置微波加熱裝置B — B'剖視圖
[0029]圖6為懸浮態水合物地層模擬裝置壓氣排水裝置結構圖
[0030]圖7為懸浮態水合物地層模擬裝置水合物合成裝置示意圖
[0031]圖8為懸浮態水合物地層模擬裝置樣品匣疊放示意圖
[0032]I真空飽和缸，2缸蓋，3樣品匣，4橡膠密封墊，5樣品匣底板，6節流閥，7去離子水，8真空泵，9排氣接頭，10地層樣品，11樣品匣頂板，12制冷循環泵，13低溫酒精管路，14節流閥，15屏蔽式增壓泵，16節流閥，17冷凍室入口，18冷凍室，19低溫酒精，20冷凍液出口，21管路，22磁控管調節架，23波導，24磁控管，25托盤，26電機，27調節螺釘，28壓氣排水箱，29排水口，30壓氣入口，31集水箱，32節流閥，33冷風機，34高壓氣源(甲烷)，35節流閥，36進口管路，37恒溫槽，38不銹鋼反應釜，39節流閥，40不銹鋼反應釜出口管路，41真空泵，42氣水分離室，43節流閥，44高壓注射泵，45水箱。
【具體實施方式】:
[0033]下面結合附圖和實施例作進一步的詳細說明:
[0034]樣品真空飽和裝置:先堵上樣品匣底板5設有的排水孔46，再將樣品匣3安裝上樣品匣底板5，并用橡膠密封墊4密封，裝填滿地層樣品10后放入真空飽和缸I內，裝入去離子水7并高出樣品匣3，打開真空泵8通過排氣接頭9和節流閥6將真空飽和缸I內空氣排出呈負壓，促使地層樣品10內空氣排出，加速地層樣品10達到飽和。
[0035]樣品循環冷凍裝置:由制冷循環泵12冷卻的低溫酒精19分別通過制冷循環泵排出管路13、節流閥14、屏蔽式增壓泵15、節流閥16達到冷凍室入口 17進入冷凍室，對飽和后的地層樣品10進行冷凍，冷凍后的低溫酒精通過冷凍室出口 20、出口管路21返回制冷循環泵12形成回路。
[0036]樣品微波加熱裝置:微波加熱系統由磁控管調節架22、磁控管24、波導23、托盤25、電機26組成。磁控管24分四個同心圈層固定在磁控管調節架22上，從內圈層到外圈層分別為三個、六個、十二個和十八個磁控管均勻分布。磁控管24下端連接波導23，波導23開口指向地層樣品10上表面，通過調節螺釘27可以調整波導23開口距離地層樣品10上表面的距離。
[0037]樣品壓氣排水裝置:壓氣排水系統由壓氣排水箱28、集水箱31、冷風風機33組成。由冷風風機33排出的大量低溫風通過節流閥32、氣體入口 30進入壓氣排水箱28，攜帶地層樣品10內經微波加熱裝置加熱后融解的水經排水孔46和排水口 29排入集水箱31，排干地層樣品10內融解水。
[0038]水合物合成裝置:水合物合成系統由高壓氣源(甲烷)34、恒溫槽37、不銹鋼反應釜38、真空泵41、氣水分離室42、高壓注射泵44、水箱45、溫度傳感器T、壓力傳感器P組成。將完成壓氣排水后的地層樣品10分層累疊后放入不銹鋼反應釜38中，封閉反應系統。打開真空泵41通過節流閥39及相連管路抽排系統內空氣、水分。打開高壓氣源(甲烷)34，高壓氣體通過節流閥35、進口管路36進入不銹鋼反應釜38，替換殘余空氣從節流閥39、真空泵41及相連管路排至氣水分離室，并通過氣水分離室42收集殘余高壓氣，避免環境污染。完全排盡系統內空氣后，關閉節流閥39，繼續通入高壓氣體(甲烷)，調整系統內溫度壓力至水合物合成所需的溫壓條件下，持續反應合成水合物直至地層樣品10內水合物完全合成。合成反應完成后，關閉節流閥35，向水箱45中注入低溫海水，打開節流閥43和高壓注射泵44向模型地層中注入低溫海水，完成懸浮態水合物模型地層的制備。
[0039]懸浮態水合物模擬地層裝置的地層模擬方法，包括以下步驟:
[0040]a、篩選具有吸波特性的巖石礦物作為地層樣品，如碳化硅、輝石或吸波特性好的碳酸巖和碳酸鹽，對地層樣品進行表面憎水處理，具體方法為將骨架材料放入憎水劑中攪拌均勻，然后將其取出晾干。先堵上樣品匣底板5設有排水孔46，再將晾干的骨架材料倒入樣品匣3中填滿夯實。
[0041]b、將裝填滿地層樣品10的樣品匣3放入真空飽和缸I內，注入去離子水7，使水面沒過地層樣品10，打開真空泵8將真空飽和缸內I的空氣排出并保持負壓24h，使地層樣品10完全飽和。
[0042]C、將裝有飽和后的地層樣品10的樣品匣3放入冷凍室18中，并將樣品匣頂板11裝在樣品匣3上，用橡膠密封墊4密封，打開制冷循環泵12和屏蔽式增壓泵15對地層樣品
10進行循環冷凍，冷凍溫度零下5°C，冷凍24h，使地層樣品10完全冷凍。
[0043]d、將裝有冷凍完成的地層樣品10的樣品匣3取出放置在托盤25上固定，取下樣品匣頂板11，使地層樣品10上表面正對波導23開口處，擰動調節螺釘27，調整波導23開口距地層樣品10上表面到合適距離，啟動電機26使地層樣品10以十轉每分鐘的速度旋轉，打開磁控管24電源對地層樣品10進行加熱處理，加熱時長為30秒到I分鐘。
[0044]e、將加熱后的地層樣品10取出，蓋上特制的有供水排出孔隙的巖層樣品匣頂板，并把樣品匣頂板朝下倒放入壓氣排水箱28中，接通冷風機33往地層樣品10中灌入大量冷風，攜帶地層樣品10內由微波加熱融解的水分排出，直至地層樣品10內的自由水排干。
[0045]f、重復上述五個步驟進行多層地層樣品10的制備工作。
[0046]g、將通過前述五個步驟多次制備獲得的地層樣品10疊放在一起成為一個整體的大厚度的地層樣品10并放入不銹鋼反應釜38中，封閉水合物合成系統，打開真空泵41排出系統內大多數空氣；打開高壓氣源(甲烷)34向不銹鋼反應釜38內通入高壓氣體(甲烷)替換殘余空氣，空氣完全排盡后關閉節流閥39，調整水合物合成系統的溫度和壓力到適合水合物合成的溫壓條件開始合成水合物反應，反應持續48h，待水合物反應結束后，關閉高壓氣源(甲烷)34，向水箱45中灌滿低溫海水，打開高壓注射泵44和節流閥43，向反應釜內注入低溫海水至地層樣品10飽和，關閉高壓注射泵44和節流閥43，懸浮態水合物模擬地層制備完成。
【權利要求】
1.一種懸浮態水合物模擬地層裝置，其特征在于:是由真空飽和裝置、冷凍裝置、微波加熱裝置、壓氣排水裝置和水合物合成裝置聯合組成， 所述的真空飽和裝置是由真空飽和缸(I)內裝有樣品匣(3)，樣品匣(3)兩端設有橡膠密封墊(4)，樣品匣底板(5)設有排水孔(46)，樣品匣底板(5)與真空飽和缸⑴的內底面靜配合接觸，樣品匣(3)內裝有地層樣品(10)，在地層樣品(10)的上部覆有樣品匣蓋(11)，樣品匣⑶周圍裝有去離子水(7)，真空飽和缸(I)上部設有缸蓋(2)，在缸蓋⑵的中部設有排氣接頭(9)，排氣接頭(9)通過管線和節流閥(6)與真空泵(8)連接構成； 所述的冷凍裝置是由冷凍室(18)上部設有冷凍液出口(20)，冷凍液出口(20)通過管路(21)、制冷循環泵(12)、制冷循環泵排出管路(13)、節流閥(14)、屏蔽式增壓泵(15)和節流閥(16)與冷凍室(18)下部設有冷凍室入口(17)連接，樣品匣(3)置于冷凍室(18)內，樣品匣(3)周圍注有低溫酒精(19)，低溫酒精(19)通過泵和管線循環構成。 所述的微波加熱裝置是由磁控管調節架(22)下部裝有電機(26)，電機(26)的轉動軸與托盤(25)連接，托盤(25)之上放有樣品匣(3)，磁控管調節架(22)上部通過螺栓固定磁控管(24)，磁控管(24)下端通過螺栓連接波導(23)，波導(23)激勵端口指向地層樣品(10)的上表面，磁控管(24)分四個同心圈層固定在磁控管調節架(22)上，磁控管(24)從內圈層到外圈層分別為三個、 六個、十二個和十八個磁控管(24)均勻分布，通過調節螺釘(27)調整波導(23)激勵端口與地層樣品(10)上表面的距離。 所述的壓氣排水裝置是由壓氣排水箱(28)底部設有的排水口(29)與集水箱(31)連接，排水口(29)與樣品匣底板(5)設有排水孔(46)相連通，壓氣排水箱(28)上部設有的氣體入口(30)經節流閥(32)與冷風機(33)連接構成； 所述的水合物合成裝置是由恒溫槽(37)內裝有不銹鋼反應釜(38)，不銹鋼反應釜(38)內裝有經排水后去掉樣品匣(3)底板的地層樣品、溫度傳感器T和壓力傳感器P，樣品匣(3)底部設有的抽氣孔通過不銹鋼反應釜出口管路(40)與節流閥(39)、真空泵(41)和氣水分離室(42)連接，不銹鋼反應釜(38)上部設有高壓注射孔，高壓甲烷氣源(34)經節流閥(35)和進口管路(36)與高壓注射孔連接，水箱(45)通過管線經高壓注射泵(44)、節流閥(43)和進口管路(36)與高壓注射孔連接構成。
2.按照權利要求1所述的懸浮態水合物模擬地層裝置的地層模擬方法，其特征在于，包括以下步驟: a、先將地層樣品進行表面憎水處理，同時將樣品匣底板(5)設有的排水孔(46)堵上，再將晾干后的地層樣品放入樣品匣(3)中，填滿夯實； b、將裝有地層樣品的樣品匣(3)置于真空飽和裝置，振動密實、注水、抽真空飽和處理； C、將經過真空飽和處理的樣品匣3置于冷凍裝置進行冷凍； d、將樣品匣(3)中經過冷凍的地層樣品置于微波加熱裝置，用微波給樣品匣(3)加熱，使樣品匣(3)中冷凍后的地層樣品中的冰部分融解； e、將經過微波加熱處理過的樣品匣3置于壓氣排水裝置，去掉堵在樣品匣底板(5)排水孔(46)中的堵，冷風機(33)給樣品匣(3)注入冷風，使樣品匣(3)內的融解水經排水孔(46)和排水口 (29)排入集水箱(31)； f、將經過壓氣排水的地層樣品(10)置于水合物合成裝置，打開真空泵(41)排出系統內大多數空氣； g、打開高壓甲烷氣源(34)向不銹鋼反應釜(38)內通入高壓氣體(甲烷)替換殘余空氣，空氣完全排盡后關閉節流閥(39)，調整水合物合成系統的溫度和壓力到適合水合物合成的溫壓條件開始合成水合物反應，反應持續48h，待水合物反應結束后，關閉高壓甲烷氣源(34)； h、向水箱45中灌滿低溫海水，打開高壓注射泵(44)和節流閥(43)，向反應釜內注入低溫海水至地層樣品(10)飽和，關閉高壓注射泵(44)和節流閥(43)，懸浮態水合物模擬地層制備完成。
【文檔編號】E21B49/00GK103775069SQ201310751213
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年12月28日 優先權日:2013年12月28日
【發明者】何將福, 彭枧明, 張鑫鑫, 李莉佳, 羅永江, 甘心, 張強 申請人:吉林大學