光電催化分解水制氫反應裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于光照和電解反應技術領域，具體地說，設及一種光電催化分解水 制氨應裝置。
【背景技術】
[0002] 近些年來，隨著化石資源的過度消耗和環境污染的日益加劇，全球范圍內的能源 危機和環境污染問題日漸突出，開發新型綠色可再生資源已經迫在眉睫。太陽能W其來 源廣泛，可再生性強，環境友好等諸多優點越來越多地引起學界和業界的廣泛關注。光 解水制氨通過光電化學轉化將光能轉化為氨能，并且氨能具有燃燒值高、無毒無污染等 優點，普遍被人們視為一種高效、安全和清潔無污染的綠色能源。因此光解水制氨反應 擁有解決能源和環境問題的潛力。化jishima和化nda[化jishima,A.,化nda,K.,化化 re, 1972, 238 (5358)，37-3引首次報道了Ti化光電化學池轉化分解水的性能。但是由于光電 催化分解水制氨的產物量小不易分析檢測，現有裝置系統體積龐大造成氨氣的濃度很低， 因此對產物氨氣的定量檢測不夠準確。 【實用新型內容】
[0003] 本實用新型的目的在于克服現有技術的不足，提供一套氣密性優異，體積較小，可 施加光照和電壓W及循環冷凝水的光電催化分解水制氨反應裝置，可用于分析半導體催化 材料的光電催化分解水制氨反應性能。
[0004] 本實用新型的技術目的通過下述技術方案予W實現
[0005] 光電催化分解水制氨反應裝置，包括；反應器、夾套和旋蓋，所述反應器為底端封 閉頂端開口的圓筒形結構，其底部側壁設置有一凸出的光照窗口，反應器下半部分同軸且 密閉嵌入在圓筒形夾套的內部空間中，且反應器和夾套之間為中空，反應器底部側壁的光 照窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；反應器上半部分在夾套外部且在其內 壁設置有內螺紋；在所述夾套的底部設置有進水口，頂部設置出水口；所述旋蓋的外壁表 面設置有外螺紋，且旋蓋壁兩側分別設置第一出氣口和第二出氣口，旋蓋通過外螺紋與反 應器的內螺紋配合且密封連接；第一銅電極柱，第二銅電極柱，第=銅電極柱貫穿旋蓋并與 旋蓋密封接觸；反應器側壁設有光照窗口，光照窗口處設置有密封片，所述密封片通過環氧 樹脂與反應器實現密封連接，通過光照窗可W對半導體催化材料施加光照，W實現光催化 過程。該樣，便可實現反應器的密封W及光照、偏壓的施加，W及通過向夾套的進水口和出 水口通入循環冷凝水可為反應系統提供溫度保持和調節。
[0006] 在進行使用時，將反應電解液倒入反應器中，將工作電極、對比電極和參比電極插 入旋蓋中，并將旋蓋與反應器通過螺紋連接密封，同時向夾套的進水口和出水口通入循環 冷凝水，再將旋蓋處的出氣口與檢測體系密封連接。在電化學工作站施加光照和電壓之前， 先通過旋蓋處的出氣口用機械真空累對體系內抽真空處理一定時間。反應過程中外界光源 透過光照窗處的密封片照射到工作電極表面，與玻璃相比，密封片可W減少對入射光的過 濾作用，能夠更好地促進反應進行；同時外界施加的電壓通過旋蓋上的電極柱傳導至工作 電極，促進反應的進行。反應一定時間之后可通過氣相色譜分析檢測系統對產物氣體進行 定量分析檢測。
[0007] 在本實用新型的技術方案中，所述第一銅電極柱、第二銅電極柱和第=銅電極柱 分別與對電極、參比電極和工作電極連接。
[000引在本實用新型的技術方案中，所述反應器材質為玻璃。
[0009]在本實用新型的技術方案中，所述夾套材質為玻璃，厚度為10mm -15mm。
[0010] 在本實用新型的技術方案中，所述旋蓋材質為聚四氣己締。
[0011] 在本實用新型的技術方案中，所述密封片為透明材質，可為石英材質或玻璃材質， 優選為石英材質（采用石英材質，是因為紫外、可見和近紅外光可W很好地透過密封片，減 少了玻璃對入射光的過濾作用，更好地促進反應的進行）。
[0012] 本實用新型的技術方案能夠同時提供外加電壓和光照條件，利用密封片的良好透 過性，適用于紫外、可見和近紅外光的光電化學反應，結構簡單，系統體積小巧，溫度可控， 實施方便。
【附圖說明】
[0013] 圖1是本實用新型中的夾套和光反應器的結構示意圖；
[0014]圖2是本實用新型中的夾套和光反應器的俯視效果圖；
[0015]圖3是本實用新型中的旋蓋示意圖；
[0016]圖4是本實用新型中的旋蓋的俯視效果圖；
[0017]圖5是本實用新型的使用狀態示意圖；
[0018]其中1為夾套，2為反應器，3為出水口，4為進水口，5為光照窗口，6為密封片，7-1 為內螺紋，7-2為外螺紋，8為旋蓋，9-1為第一出氣口，9-2為第二出氣口，10-1為第一銅電 極柱，10-2為第二銅電極柱，10-3為第=銅電極柱，11為外界光源，12為反應電解液，13為 工作電極材料，14為參比電極，15為對電極。
【具體實施方式】
[0019]下面結合具體實施例進一步說明本實用新型的技術方案。
[0020] 如附圖1--5所示，光電催化分解水制氨反應裝置，包括；反應器、夾套和旋蓋，所 述反應器2為底端封閉頂端開口的圓筒形結構，其底部側壁設置有一凸出的光照窗口 5， 反應器下半部分同軸且密閉嵌入在圓筒形夾套1的內部空間中，且反應器和夾套之間為中 空，反應器底部側壁的光照窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；反應器上半部 分在夾套外部且在其內壁設置有內螺紋7-1;在所述夾套的底部設置有進水口 4,頂部設置 出水口 3 ;所述旋蓋8的外壁表面設置有外螺紋7-2,且旋蓋壁兩側分別設置第一出氣口 9- 1和第二出氣口 9-2,旋蓋通過外螺紋與反應器的內螺紋配合且密封連接；第一銅電極柱 10- 1，第二銅電極柱10-2,第S銅電極柱10-3分別貫穿旋蓋并與旋蓋密封，分別為工作電 極、對電極和參比電極提供偏壓，；所述光照窗口處設置有石英材質的密封片6,密封片通過 環氧樹脂與反應器實現密封連接，通過光照窗口可W對半導體催化材料施加光照，W實現 光催化過程。該樣，便可實現反應器的密封W及光照、偏壓的施加，W及通過向夾套的進水 口和出水口通入循環冷凝水可為反應系統提供溫度保持和調節。
[0021] 在進行使用時，將反應電解液12倒入反應器中，將對電極15、參比電極14和工作 電極13分別與第一銅電極柱、第二銅電極柱和第=銅電極柱連接，并將旋蓋與反應器通過 螺紋連接密封，同時向夾套的進水口和出水口通入循環冷凝水，再將旋蓋處的出氣口與檢 測體系密封連接。在電化學工作站施加光照和電壓之前，先通過旋蓋處的出氣口用機械真 空累（附圖中未標出）對體系內抽真空處理一定時間。反應過程中外界光源11透過光照 窗處石英材質的密封片照射到工作電極表面，與玻璃材質相比，石英材質的密封片可W減 少對入射光的過濾作用，能夠更好地促進反應進行；同時外界施加的電壓通過旋蓋上的電 極柱傳導至工作電極，促進反應的進行。反應一定時間之后可通過氣相色譜分析檢測系統 (附圖中未標出）對產物氣體進行定量分析檢測。
[00巧將100血的0. 5M崎50冰溶液倒入反應器中，并將生長在FTO導電玻璃上的TiO2 納米椿材料（依照文獻化叫11Su,JinlongGong,Nanoscale, 2013, 5, 9001進行制備）作 為工作電極與第S銅電極柱連接，將Ag/AgCl參比電極與第二銅電極柱連接，將Pt對電極 與第一銅電極柱連接，隨后旋緊旋蓋，同時將旋蓋的兩個出口與氣相色譜分析檢測系統連 接密封，再打開真空累抽真空處理1個小時，待系統穩定之后打開氣燈光源，使用氣燈光源 提供強度為lOOmW/cm2的AM1. 5光源進行照射，并且利用電化學工作站施加1. 23VVS.Ag/ AgCl的偏壓開始進行反應。在反應的過程中，每隔一個小時利用氣相色譜分析檢測系統進 行一次產物氣體的分析檢測。經過5個小時的反應，可W檢測出每個小時&和02的產量 (累積量）如下表所示；
[0023]
【主權項】
1. 光電催化分解水制氫反應裝置，其特征在于，包括：反應器、夾套和旋蓋，所述反應 器為底端封閉頂端開口的圓筒形結構，其底部側壁設置有一凸出的光照窗口，反應器下半 部分同軸且密閉嵌入在圓筒形夾套的內部空間中，且反應器和夾套之間為中空，反應器底 部側壁的光照窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；光照窗口處設置有密封片， 密封片通過環氧樹脂與反應器密封連接；反應器上半部分在夾套外部且在其內壁設置有內 螺紋；在所述夾套的底部設置有進水口，頂部設置出水口；所述旋蓋的外壁表面設置有外 螺紋，且旋蓋壁兩側分別設置第一出氣口和第二出氣口，旋蓋通過外螺紋與反應器的內螺 紋配合且密封連接；第一銅電極柱，第二銅電極柱，第三銅電極柱分別貫穿旋蓋并與旋蓋密 封接觸；旋蓋上方分別設置有第一銅電極柱，第二銅電極柱，第三銅電極柱；所述第一銅電 極柱、第二銅電極柱和第三銅電極柱分別與對電極、參比電極和工作電極連接。
2. 根據權利要求1所述的光電催化分解水制氫反應裝置，其特征在于：所述反應器材 質為玻璃。
3. 根據權利要求1所述的光電催化分解水制氫反應裝置，其特征在于：所述夾套材質 為玻璃，厚度為IOmm-15mm。
4. 根據權利要求1所述的光電催化分解水制氫反應裝置，其特征在于：所述旋蓋材質 為聚四氟乙烯。
5. 據權利要求1所述的光電催化分解水制氫反應裝置，其特征在于：所述密封片為透 明材質。
6. 根據權利要求1或5所述的光電催化分解水制氫反應裝置，其特征在于：所述密封 片為石英材質。
7. 根據權利要求1或者5所述的光電催化分解水制氫反應裝置，其特征在于：所述密 封片為玻璃材質。
【專利摘要】本實用新型提供光電催化分解水制氫反應裝置，其包括：反應器、夾套和旋蓋，所述反應器位于夾套內部空間中，用于盛放反應溶液，在所述夾套的底部設置進水口，在所述夾套的頂部設置出水口；旋蓋通過螺紋與反應器連接密封，旋蓋設置有兩個出氣口，旋蓋上方還設有三個電極銅柱，分別為工作電極、對比電極和參比電極提供偏壓；在反應器側壁設有光照窗口，光照窗口處設置有透明的密封片，通過光照窗可以對半導體催化材料施加光照，以實現光催化過程，以及通過向夾套的進水口和出水口通入循環冷凝水可為反應系統提供溫度保持和調節。本實用新型結構簡單，反應器體積小巧，溫度可控，實施方便。
【IPC分類】C25B9-04, C25B1-04
【公開號】CN204385298
【申請號】CN201420796581
【發明人】鞏金龍, 常曉俠, 王拓, 張鵬, 張冀杰, 李盎
【申請人】天津大學
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年12月15日