一種氯化稀土料液電解除鉛工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了氯化稀土料液電解除鉛工藝，包括如下步驟：(1)將氯化稀土料液進行中和調值使pH＝2?4.5，(2)將調值中和后的氯化稀土料液進行電解，陽極采用惰性電極，陰極采用鉛電極、石墨電極、不銹鋼電極或鈦電極，電解電壓U，0＜U＜30V，電流密度50?1400A/㎡，電解溫度25?60℃，電解時間1?6小時，(3)將陰極取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。本發明實現了氯化稀土料液電化學高效除鉛，氯化稀土料液中鉛的去除率98.5?99.9％，其中陰極析出物壓濾后含鉛50％?80％之間，稀土損失少，使鉛可以資源化利用而非難處理固廢的形式存在，并且不需要額外添加試劑，本方法實現綠色除鉛，并且使鉛資源化，無固廢。
【專利說明】
一種氯化稀土料液電解除鉛工藝
技術領域
[0001 ]本發明屬于濕法冶金領域，具體涉及一種氯化稀土料液除鉛新工藝，其中包含，溫度控制、電流密度控制、電極選擇、電解裝置形式。
【背景技術】
[0002]現今稀土行業料液除鉛基本采取硫化鈉除鉛經典工藝。現有的硫化鈉除鉛工藝存在以下幾個缺點:
[0003]1、除鉛過程產生有毒氣體H2S，存在安全隱患。
[0004]2、一般工業紅片堿(NaS)含有大量雜質，FeSiS-0.S^NasSOc0.S^NasSOvl-S^Na^Ovl-S^i，黃片堿與紅片堿相比只是鐵低。而結晶 NaS 價格太高 。因此 NaS 除鉛會產生稀土復鹽，再者NaS是堿性物質，加入pH = 3-4.5的中和液中會使稀土形成氫氧化稀土產生大量的鉛渣，鉛渣攜帶大量稀土使稀土收率降低1-2個百分點。若原礦中鉛含量高除鉛稀土損失更高。
[0005]3、采用硫化鈉除鉛產生的鉛渣，難處理環境污染嚴重能耗高，且稀土回收率低。
[0006]目前的幾種鉛渣處理方式都有這樣的問題:
[0007]1、硫酸焙燒-水溶復鹽法，焙燒會產生有毒氣體，復鹽廢水含鉛含鹽，難處理。
[0008]2、鹽酸浸取氫氧化稀土，浸取過程會產生大量H2S氣體，稀土浸出率低、有巨大的安全隱患。
[0009]3、氧化焙燒-硫酸復鹽法，焙燒過程會產生二氧化硫和鉛煙嚴重污染環境，復鹽廢水高酸度含鉛高呈現黑色。
[0010]以上幾種鉛渣處理方式都是以回收稀土為主鉛最終還是以含鉛固廢形式存在。
【發明內容】
[0011]本發明目的是提供一種氯化稀土料液電解除鉛工藝，解決硫化鈉除鉛稀土損失大、固廢量多且難處理，鉛元素不能資源化的問題。
[0012]本發明的技術方案為:一種氯化稀土料液電解除鉛工藝，包括如下步驟:
[0013](I)將氯化稀土料液進行中和調值使pH=2-4.5，
[0014](2)將調值中和后的氯化稀土料液進行電解，陽極采用惰性電極，陰極采用鉛電極、石墨電極、不銹鋼電極或鈦電極，電解電壓U，O <U< 30V，電流密度50-1400A/m2，電解溫度25-60°C，電解時間1-6小時，
[0015](3)將陰極取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。
[0016]進一步地，氯化稀土料液電解除鉛工藝，包括如下步驟:
[0017](I)將氯化稀土料液進行中和調值使pH=2，
[0018](2)將調值中和后的氯化稀土料液置于無隔膜電解裝置中，陽極采用石墨電極，陰極采用石墨電極，電解電壓4V，電流密度80A/m2，25°C電解2小時，
[0019](3)將陰極取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。
[0020 ] 進一步地，氯化稀土料液電解除鉛工藝，包括如下步驟:
[0021 ] (I)將氯化稀土料液進行中和調值使pH=3，
[0022](2)將調值中和后的氯化稀土料液置于雙室隔膜電解裝置中陽極室，陰極室填充3moI/LNaCl，陽極采用鈦釕陽極，陰極采用不銹鋼電極，電解電壓6V，電流密度150A/m2，35°C電解3小時，
[0023](3)將陰極板取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。
[0024]進一步地，氯化稀土料液電解除鉛工藝，包括如下步驟:
[0025](I)將氯化稀土料液進行中和調值使pH=4.5
[0026](2)將調值中和后的氯化稀土料液置于無隔膜電解裝置中，陽極采用鈦釕陽極，陰極采用不銹鋼電極，電解電壓8V，電流密度450A/m2，45°C電解6小時，
[0027](3)將陰極板取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。
[0028]本工藝中，必須調整pH到2-4.5，防止高酸度狀態下斷電后陰極鉛大量溶解。
[0029]本工藝中，目的是溶液除鉛，因此陽極必須是惰性電極；陰極有電流保護因此可采用的種類較多。陰極選擇主要考慮材質對溶液的影響以及析氫電位。
[0030]本工藝中，電流密度主要影響陰極析出鉛的形態(海綿狀和晶體狀)溫度和時間主要影響鉛的去處率。
[0031]本發明與現有技術相比具有如下優點:
[0032]1、通過本發明，采用電解除鉛的方法，使鉛資源化無固廢產生。原有工藝所產生的鉛渣干基含RE040_60%左右，大量稀土被帶入鉛渣。新工藝使鉛以金屬鉛形式分離，無鉛渣，稀土基本無損失。
[0033]2、使用本發明工藝，除鉛成本低，收益高，無環境污染。
【附圖說明】
[0034]圖1本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0035]實施例1
[0036]取1000ML氯化稀土料液檢測REO 91.5g/L、Pb01.53g/L，將氯化稀土料液進行中和調值pH=2，將調值中和的氯化稀土料液置于無隔膜電解裝置中，電解裝置陽極采用石墨電極，陰極采用石墨電極。電解電壓4V，電流密度80A/m2，25°C電解2小時后將陰極板取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛。
[0037]對除鉛料液和陰極析出物進行分析:
[0038]除鉛料液REO 91.48g/L PbO0.015g/L，陰極富集物REO 35%Pb063%，料液中鉛去除率99.02 %。
[0039]實施例2
[0040]取3000ML氯化稀土料液檢測REO 91.5g/L、Pb01.53g/L，將氯化稀土料液進行中和調值pH=3，將調值中和的氯化稀土料液置于雙室隔膜(陽離子交換膜)電解裝置中陽極室，陰極室填充3mol/LNaCl。陽極采用惰性電極鈦釕陽極，陰極采用不銹鋼電極。電解電壓6V，電流密度150A/m2，35°C電解3小時后將陰極板取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛。
[0041 ]對除鉛料液和陰極析出物進行分析:
[0042]除鉛料液REO91.35g/L、Pb00.010g/L，陰極富集物REO 26%、Pb073%，料液中鉛去除率99.35%。
[0043]實施例3
[0044]取3000ML氯化稀土料液檢測REO 91.5g/L、Pb01.53g/L，將氯化稀土料液進行中和調值pH=4.5，將調值中和的氯化稀土料液置于無隔膜電解裝置中，陽極采用惰性電極鈦釕陽極，陰極采用不銹鋼電極。電解電壓8V，電流密度450A/m2，45 °C電解6小時后將陰極板取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛。
[0045]對除鉛料液和陰極析出物進行分析:
[0046]除鉛料液REO91.55g/L、PbO0.008g/L，陰極富集物RE040%、Pb058%，料液中鉛去除率99.48 %。
[0047]實施例4
[0048]取40L氯化稀土料液檢測REO 91.5g/L、Pb01.53g/L，將氯化稀土料液進行中和調值pH = 4.5，將調值中和的氯化稀土料液置于無隔膜電解裝置中，陽極采用惰性電極鈦釕陽極，陰極采用不銹鋼電極。電解電壓8V，電流密度450A/ m2，45 °C電解6小時后將陰極板取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛。
[0049 ]對除鉛料液和陰極析出物進行分析:
[0050]除鉛料液REO91.42g/L、Pb00.004g/L，陰極富集物RE056%、Pb050%，料液中鉛去除率99.74 %。
[0051]以上所述實施例僅表達了本申請的【具體實施方式】，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本申請保護范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本申請技術方案構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本申請的保護范圍。
【主權項】
1.氯化稀土料液電解除鉛工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)將氯化稀土料液進行中和調值使pH=2-4.5， (2)將調值中和后的氯化稀土料液進行電解，陽極采用惰性電極，陰極采用鉛電極、石墨電極、不銹鋼電極或鈦電極，電解電壓U，0<U<30V，電流密度50-1400A/m2，電解溫度25-60°C，電解時間1-6小時， (3)將陰極取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。2.根據權利要求1所述的氯化稀土料液電解除鉛工藝，其特征在于，其步驟如下: (1)將氯化稀土料液進行中和調值使pH=2， (2)將調值中和后的氯化稀土料液置于無隔膜電解裝置中，陽極采用石墨電極，陰極采用石墨電極，電解電壓4V，電流密度80A/m2，25°C電解2小時， (3)將陰極取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。3.根據權利要求1所述的氯化稀土料液電解除鉛工藝，其特征在于，其步驟如下: (1)將氯化稀土料液進行中和調值使pH=3， (2)將調值中和后的氯化稀土料液置于雙室隔膜電解裝置中陽極室，陰極室填充3mol/LNaCl，陽極采用鈦釕陽極，陰極采用不銹鋼電極，電解電壓6V，電流密度150A/m2，35°C電解3小時， (3)將陰極板取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。4.根據權利要求1所述的氯化稀土料液除鉛新工藝，其特征在于，其步驟如下: (1)將氯化稀土料液進行中和調值使pH=4.5 (2)將調值中和后的氯化稀土料液置于無隔膜電解裝置中，陽極采用鈦釕陽極，陰極采用不銹鋼電極，電解電壓8V，電流密度450A/m，45°C電解6小時， (3)將陰極板取出分離陰極析出物，并將陰極析出物進行壓濾，得到粗鉛，濾液返回系統。
【文檔編號】C25C1/18GK106086937SQ201610458306
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月22日
【發明人】姚佳, 曾明, 陳雪松, 夏磊, 陳宗
【申請人】樂山盛和稀土股份有限公司