一種非晶Ni-W-TiO₂納米復合鍍層的制備方法

一種非晶Ni-W-TiO₂納米復合鍍層的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種非晶Ni?W?TiO2納米復合鍍層的制備方法。制備方法：一、基體材料的預處理；二、配制成化學電鍍液；三、調節電鍍液pH值后，調整陰極電流密度、鍍液溫度、機械攪拌速度和電鍍時間，在基體材料上施鍍，完成納米復合鍍層的制備。本發明方法制備的非晶Ni?W?TiO2納米復合鍍層，在保持了Ni?W非晶態化學鍍層所具有的良好性能基礎上，因TiO2納米顆粒的加入鍍層的耐腐蝕性能、耐磨性能和耐高溫氧化能力都有了進一步的提高，延長了其使用壽命，節約了生產成本。
【專利說明】
一種非晶N 1-W-T i O2納米復合鍍層的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及鎳鎢化學鍍領域，具體是一種具有優良的耐腐蝕性能、耐磨性能和耐高溫氧化能力的非晶N1-W-T i02納米復合鍍層的制備方法。
【背景技術】
[0002]所謂復合電沉積，就是在電鍍或化學鍍溶液中加人非水溶性的固體微粒，使其與主體金屬共沉積在基材上的涂覆工藝，所得到的鍍層稱為復合鍍層，自從1949年美國A.Simos獲得第一個復合電鍍專利以后，復合電鍍工藝從單金屬、單顆粒復合電鍍，己發展到各種合金及復合微粒的鍍層，從而獲得具有硬度、耐磨性、自潤滑性、熱性、耐蝕性及特殊的裝飾外觀等功能性鍍層。復合電沉積在國外已有六七十年的歷史，國內則起步較晚，近二十多年才得以迅速發展。目前，復合電沉積技術仍然是世界各國競相研究的熱點，尤其日本、俄羅斯、德國在該領域的研究較深。研制出的鍍層的功能己形成多種系列，可分為耐磨鍍層、耐高溫鍍層、耐蝕鍍層、高溫耐磨鍍層、高溫耐磨耐蝕鍍層、特殊裝飾性彩色鍍層、電接觸功能的鍍層等。
[0003]非晶態復合鍍層具有優秀的耐蝕性、耐磨性、高硬度、高電阻率、催化特性以及許多特殊的磁學性質，表現出很好的綜合物理和化學性能。非晶態N1-W合金具有較高的硬度和耐腐蝕能力，但該鍍層應力較大，容易產生裂紋，隨著納米技術的發展，納米材料的應用范圍也越來越廣，將納米固體微粒加入到鍍液中，通過與金屬共沉積能夠獲得功能特性大幅度提高的鍍層。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于提供一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層及其制備方法，利用此方法制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層具有優良的耐腐蝕性能、耐磨性能和耐高溫氧化能力。
[0005]為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案:
一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，包括以下步驟:
一、將IX Imm面積的紫銅片，一面用環氧樹脂完全密封，用180目的金相砂紙對另一面進行打磨拋光，放入除油液中進行電化學除油，將除油完畢的紫銅片用清水清洗干凈，在濃度為20 %的硫酸溶液中強浸蝕活化1min，再用清水清洗干凈，之后在濃度為5 %的硫酸溶液中弱浸蝕活化5min，清洗干凈后自然晾干；
二、用去離子水配制化學電鍍液，包括:濃度為26.4g/L的Ni2SO4.6H20，濃度為60.0g/L的Na2WO4.2出0，濃度為65.0g/L的C6H8O7.出0，35.68/1的海藻提取物與濃度為1-1(^/1的Ti〇2納米顆粒；
三、用氨水將電鍍液PH值調節至1-12后，對電鍍液超聲20min，將步驟一表面處理好的紫銅片置于電鍍液中，連接好線路，調整陰極電流密度為50-500mA/cm2，與鍍液溫度為50-80 0C和機械攪拌速度為100-1200rad/min條件下，電鍍5_30min，然后將得到的復合鍍層清洗干凈后自然晾干，即可得到所需的非晶N1-W-T12納米復合鍍層。在本技術方案中，本發明是在電鍍N1-W鍍液中加入T12納米顆粒，通過控制合金組分范圍和電鍍工藝，制備得到了非晶N1-W-T12納米復合鍍層。電鍍過程中，合金組分的范圍的控制，增強了陰極極化，使得鍍層中鎳和鎢的晶粒有了明顯的細化，鍍層細密、平整，同時促進了 T12納米顆粒在鍍層中的沉積。
[0006]作為優選，除油液由NaOH、Na2CO3、Na3PO4.12H20和去離子水組成，其中NaOH濃度為12g/L、Na2CO3濃度為25g/L、Na3PO4.12H20濃度為60g/L，除油過程中紫銅片作為陰極，90 X60mm不銹鋼片作為陽極，溫度為70-75°C，電流密度為25mA/cm2，除油時間為5-10min。
[0007]作為優選，步驟二中T12納米顆粒的濃度為2_8g/L。
[0008]作為優選，步驟三中電鍍液的pH值為3-10。
[0009]作為優選，步驟三中陰極的電流密度為90-300mA/cm2。
[0010]作為優選，步驟三中鍍液的溫度為55_75°C。
[0011]作為優選，步驟三中機械攪拌的速度為200-1000rad/min。
[0012]作為優選，步驟三中電鍍的時間為10-20min。
[0013]作為優選，步驟二中化學電鍍液還包括2.3g/L的納米氧化IL與0.67g/L的納米氧化鋱。
[0014]作為優選，所述海藻提取物的制備方法如下:將切碎的海藻碎末與水混合，打漿后制得濃度為10_30wt %的海藻漿料；向海藻漿料中添加等體積的檸檬酸鈉溶液，制得pH值為4-6的混合漿料，將混合漿料在60-80°C下提取2-4h，提取后過濾得到海藻粗提液，將海藻粗提液轉移至高壓滅菌鍋內進行熟化滅菌;然后繼續對海藻粗提液通過微濾膜去除大分子雜蛋白，最后冷凍干燥后制得海藻提取物。
[0015]本發明的有益效果:
1、本發明是在電鍍N1-W鍍液中加入T12納米顆粒，通過控制合金組分范圍和電鍍工藝，制備得到了非晶N1-W-T12納米復合鍍層。電鍍過程中，合金組分的范圍的控制，增強了陰極極化，使得鍍層中鎳和鎢的晶粒有了明顯的細化，鍍層細密、平整，同時促進了 T12納米顆粒在鍍層中的沉積；
2、本發明方法制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層與基體結合緊密，在耐腐蝕性能、耐磨性能和耐高溫氧化能力上均優于非晶N1-W普通鍍層；
3、本發明所用的電鍍液具有電鍍溫度高、陰極沉積速度快、性能穩定，便于操作控制的特點；
4、由于T12納米顆粒的加入，使得復合鍍層中的Ni和W得到了強化，改善了復合鍍層的內部應力。復合鍍層中T12納米顆粒的質量分數為6.8?23.6% ,通過Tafel曲線測試其在濃度為0.5mol/LH2S04溶液中的耐腐蝕性能，結果表明，非晶N1-W-T12納米復合鍍層的腐蝕電流密度分別為9.4?6.9X10—5A/cm2，腐蝕電位分別為-0.29?-0.13V(相同條件下，非晶N1-W復合鍍層的腐蝕電流密度平均為1.07 X 10—4AzWi，腐蝕電位平均為-0.33V);通過復合鍍層摩擦磨損實驗測試其耐磨性能，結果表明，非晶N1-W-T12納米復合鍍層的質量損失量分別為9.3?3.5 X 10—4g(相同條件下，非晶N1-W復合鍍層的質量損失量平均為2.7X10—3g);通過鍍層高溫氧化實驗測試其耐高溫氧化能力，結果表明，非晶N1-W-T12納米復合鍍層的氧化增量分別為0.63?0.48g/m2(相同條件下，非晶N1-W復合鍍層的氧化增量平均為1.62g/m2)。以上結果說明使用本發明的方法制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層在耐腐蝕性能、耐磨性能和耐尚溫氧化能力等方面均有顯者提尚。
【具體實施方式】
[0016]下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0017]本發明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。
[0018]實施例1
一種非晶N1-W-Ti02納米復合鍍層的制備方法，按以下步驟進行:一、將I X Imm面積的紫銅片，一面用環氧樹脂完全密封，利用180目的金相砂紙對另一面進行打磨拋光，接著放入除油液中進行電化學除油，除油液由NaOH、Na2CO3、Na3PO4.12H20和去離子水組成，其中NaOH濃度為12g/L、Na2C03濃度為25g/L、Na3P04.12H20濃度為60g/L，除油過程中紫銅片作為陰極，90 X 60mm不銹鋼片作為陽極，溫度為70 °C，電流密度為25mA/cm2，除油時間為5miη，將除油完畢的紫銅片用清水清洗干凈，接著在濃度為20 %的硫酸溶液中強浸蝕活化1min，然后再用清水清洗干凈，之后在濃度為5%的硫酸溶液中弱浸蝕活化5min，清洗干凈后自然晾干；二、用去離子水配制成400mL的化學電鍍液，包括= Ni2SO4.6H20，濃度為26.4g/L，Na2WO4.2H20，濃度為60.0g/L，C6H8O7.H20，濃度為65.0g/L，35.6g/L的海藻提取物以及T12納米顆粒，濃度為I Og/L;三、利用氨水將電鍍液pH值調節至1后，對電鍍液超聲20min，接著將表面處理好的紫銅片置于電鍍液中，連接好線路，調整陰極電流密度為90mA/cm2，與鍍液溫度為70°C和機械攪拌速度為600rad/min條件下，電鍍lOmin，然后將得到的復合鍍層清洗干凈后自然晾干，即可得到所需的非晶N1-W-T12納米復合鍍層。其中，所述海藻提取物的制備方法如下:將切碎的海藻碎末與水混合，打漿后制得濃度為1wt %的海藻漿料；向海藻漿料中添加等體積的檸檬酸鈉溶液，制得PH值為4的混合漿料，將混合漿料在60°C下提取2h，提取后過濾得到海藻粗提液，將海藻粗提液轉移至高壓滅菌鍋內進行熟化滅菌;然后繼續對海藻粗提液通過微濾膜去除大分子雜蛋白，最后冷凍干燥后制得海藻提取物。
[0019]本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層，表面細致，經測試，復合鍍層中T12納米顆粒的質量分數為6.8%，在濃度為0.5mol/LH2S04溶液中測試復合鍍層的Tafel曲線，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的腐蝕電流密度為9.4 X 10—5A/cm2，腐蝕電位分別為-0.29V。通過復合鍍層摩擦磨損實驗測試其耐磨性能，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的質量損失量為9.3 X 10—4g。通過鍍層高溫氧化實驗測試其耐高溫氧化能力，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的氧化增量為0.63g/m20
[0020]實施例2
一種非晶N1-W-Ti02納米復合鍍層的制備方法，按以下步驟進行:一、將I X Imm面積的紫銅片，一面用環氧樹脂完全密封，利用180目的金相砂紙對另一面進行打磨拋光，接著放入除油液中進行電化學除油，除油液由NaOH、Na2CO3、Na3PO4.12H20和去離子水組成，其中NaOH濃度為12g/L、Na2C03濃度為25g/L、Na3P04.12H20濃度為60g/L，除油過程中紫銅片作為陰極，90 X60mm不銹鋼片作為陽極，溫度為75°C，電流密度為25mA/cm2，除油時間為1min，將除油完畢的紫銅片用清水清洗干凈，接著在濃度為20 %的硫酸溶液中強浸蝕活化I Omin，然后再用清水清洗干凈，之后在濃度為5 %的硫酸溶液中弱浸蝕活化5min，清洗干凈后自然晾干；二、用去離子水配制成400mL的化學電鍍液，包括:Ni2SO4.6H20，濃度為26.4g/L，Na2WO4.2H20，濃度為60.0g/L，C6H8O7.H20，濃度為65.0g/L，35.6g/L的海藻提取物以及T12納米顆粒，濃度為2g/L;三、利用氨水將電鍍液pH值調節至3后，對電鍍液超聲20min，接著將表面處理好的紫銅片置于電鍍液中，連接好線路，調整陰極電流密度為90mA/cm2，與鍍液溫度為55°C和機械攪拌速度為200rad/min條件下，電鍍lOmin，然后將得到的復合鍍層清洗干凈后自然晾干，即可得到所需的非晶N1-W-T12納米復合鍍層。其中，所述海藻提取物的制備方法如下:將切碎的海藻碎末與水混合，打漿后制得濃度為30wt %的海藻漿料；向海藻漿料中添加等體積的檸檬酸鈉溶液，制得PH值為6的混合漿料，將混合漿料在80°C下提取4h，提取后過濾得到海藻粗提液，將海藻粗提液轉移至高壓滅菌鍋內進行熟化滅菌;然后繼續對海藻粗提液通過微濾膜去除大分子雜蛋白，最后冷凍干燥后制得海藻提取物。
[0021]本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層，表面細致，經測試，復合鍍層中T12納米顆粒的質量分數為7.2%，在濃度為0.5mol/LH2S04溶液中測試復合鍍層的Tafel曲線，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的腐蝕電流密度為8.2 X 10—5A/cm2，腐蝕電位分別為-0.26V。通過復合鍍層摩擦磨損實驗測試其耐磨性能，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的質量損失量為8.7 X 10—4g。通過鍍層高溫氧化實驗測試其耐高溫氧化能力，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的氧化增量為0.61g/m2。
[0022]實施例3
一種非晶N1-W-Ti02納米復合鍍層的制備方法，按以下步驟進行:一、將I X Imm面積的紫銅片，一面用環氧樹脂完全密封，利用180目的金相砂紙對另一面進行打磨拋光，接著放入除油液中進行電化學除油，除油液由NaOH、Na2CO3、Na3PO4.12H20和去離子水組成，其中NaOH濃度為12g/L、Na2C03濃度為25g/L、Na3P04.12H20濃度為60g/L，除油過程中紫銅片作為陰極，90 X60mm不銹鋼片作為陽極，溫度為75°C，電流密度為25mA/cm2，除油時間為1min，將除油完畢的紫銅片用清水清洗干凈，接著在濃度為20 %的硫酸溶液中強浸蝕活化I Omin，然后再用清水清洗干凈，之后在濃度為5 %的硫酸溶液中弱浸蝕活化5min，清洗干凈后自然晾干；二、用去離子水配制成400mL的化學電鍍液，包括:Ni2SO4.6H20，濃度為26.4g/L，Na2WO4.2H20，濃度為60.0g/L，C6H8O7.H20，濃度為65.0g/L，35.6g/L的海藻提取物以及T12納米顆粒，濃度為8g/L;三、利用氨水將電鍍液pH值調節至10后，對電鍍液超聲20min，接著將表面處理好的紫銅片置于電鍍液中，連接好線路，調整陰極電流密度為150mA/cm2，與鍍液溫度為65°C和機械攪拌速度為200rad/min條件下，電鍍20min，然后將得到的復合鍍層清洗干凈后自然晾干，即可得到所需的非晶N1-W-T12納米復合鍍層。其中，所述海藻提取物的制備方法如下:將切碎的海藻碎末與水混合，打漿后制得濃度為30wt%的海藻漿料;向海藻漿料中添加等體積的檸檬酸鈉溶液，制得PH值為5的混合漿料，將混合漿料在70°C下提取3h，提取后過濾得到海藻粗提液，將海藻粗提液轉移至高壓滅菌鍋內進行熟化滅菌;然后繼續對海藻粗提液通過微濾膜去除大分子雜蛋白，最后冷凍干燥后制得海藻提取物。
[0023]本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層，表面細致，經測試，復合鍍層中T12納米顆粒的質量分數為14.8%，在濃度為0.5mol/LH2S04溶液中測試復合鍍層的Tafel曲線，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的腐蝕電流密度為7.9 X 10—5A/cm2，腐蝕電位分別為-0.22V。通過復合鍍層摩擦磨損實驗測試其耐磨性能，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的質量損失量為6.4X10—4g。通過鍍層高溫氧化實驗測試其耐高溫氧化能力，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的氧化增量為0.56g/m20
[0024]實施例4
一種非晶N1-W-Ti02納米復合鍍層的制備方法，按以下步驟進行:一、將I X Imm面積的紫銅片，一面用環氧樹脂完全密封，利用180目的金相砂紙對另一面進行打磨拋光，接著放入除油液中進行電化學除油，除油液由NaOH、Na2CO3、Na3PO4.12H20和去離子水組成，其中NaOH濃度為12g/L、Na2C03濃度為25g/L、Na3P04.12H20濃度為60g/L，除油過程中紫銅片作為陰極，90 X60mm不銹鋼片作為陽極，溫度為75°C，電流密度為25mA/cm2，除油時間為1min，將除油完畢的紫銅片用清水清洗干凈，接著在濃度為20 %的硫酸溶液中強浸蝕活化I Omin，然后再用清水清洗干凈，之后在濃度為5 %的硫酸溶液中弱浸蝕活化5min，清洗干凈后自然晾干；二、用去離子水配制成400mL的化學電鍍液，包括:Ni2SO4.6H20，濃度為26.4g/L，Na2WO4.2H20，濃度為60.0g/L，C6H8O7.H20，濃度為65.0g/L，35.6g/L的海藻提取物以及T12納米顆粒，濃度為4g/L;三、利用氨水將電鍍液pH值調節至5后，對電鍍液超聲20min，接著將表面處理好的紫銅片置于電鍍液中，連接好線路，調整陰極電流密度為90mA/cm2，與鍍液溫度為65°C和機械攪拌速度為800rad/min條件下，電鍍20min，然后將得到的復合鍍層清洗干凈后自然晾干，即可得到所需的非晶N1-W-T12納米復合鍍層。其中，所述海藻提取物的制備方法如下:將切碎的海藻碎末與水混合，打漿后制得濃度為1wt %的海藻漿料；向海藻漿料中添加等體積的檸檬酸鈉溶液，制得PH值為5.5的混合漿料，將混合漿料在71°C下提取3h，提取后過濾得到海藻粗提液，將海藻粗提液轉移至高壓滅菌鍋內進行熟化滅菌;然后繼續對海藻粗提液通過微濾膜去除大分子雜蛋白，最后冷凍干燥后制得海藻提取物。
[0025]本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層，表面細致，經測試，復合鍍層中T12納米顆粒的質量分數為19.7%，在濃度為0.5mol/LH2S04溶液中測試復合鍍層的Tafel曲線，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的腐蝕電流密度為7.1 X 10—5A/cm2，腐蝕電位分別為-0.18V。通過復合鍍層摩擦磨損實驗測試其耐磨性能，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的質量損失量為5.2 X 10—4g。通過鍍層高溫氧化實驗測試其耐高溫氧化能力，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的氧化增量為0.53g/m2。
[0026]實施例5
一種非晶N1-W-Ti02納米復合鍍層的制備方法，按以下步驟進行:一、將I X Imm面積的紫銅片，一面用環氧樹脂完全密封，利用180目的金相砂紙對另一面進行打磨拋光，接著放入除油液中進行電化學除油，除油液由NaOH、Na2CO3、Na3PO4.12H20和去離子水組成，其中NaOH濃度為12g/L、Na2C03濃度為25g/L、Na3P04.12H20濃度為60g/L，除油過程中紫銅片作為陰極，90 X60mm不銹鋼片作為陽極，溫度為75°C，電流密度為25mA/cm2，除油時間為1min，將除油完畢的紫銅片用清水清洗干凈，接著在濃度為20 %的硫酸溶液中強浸蝕活化I Omin，然后再用清水清洗干凈，之后在濃度為5 %的硫酸溶液中弱浸蝕活化5min，清洗干凈后自然晾干；二、用去離子水配制成400mL的化學電鍍液，包括:Ni2SO4.6H20，濃度為26.4g/L，Na2WO4.2H20，濃度為60.0g/L，C6H8O7.H20，濃度為65.0g/L，35.6g/L的海藻提取物以及T12納米顆粒，濃度為4g/L;三、利用氨水將電鍍液pH值調節至5后，對電鍍液超聲20min，接著將表面處理好的紫銅片置于電鍍液中，連接好線路，調整陰極電流密度為260mA/cm2，與鍍液溫度為70 °C和機械攪拌速度為400rad/min條件下，電鍍20min，然后將得到的復合鍍層清洗干凈后自然晾干，即可得到所需的非晶N1-W-T12納米復合鍍層。其中，所述海藻提取物的制備方法如下:將切碎的海藻碎末與水混合，打漿后制得濃度為15wt%的海藻漿料；向海藻漿料中添加等體積的檸檬酸鈉溶液，制得PH值為4.5的混合漿料，將混合漿料在70°C下提取2h，提取后過濾得到海藻粗提液，將海藻粗提液轉移至高壓滅菌鍋內進行熟化滅菌;然后繼續對海藻粗提液通過微濾膜去除大分子雜蛋白，最后冷凍干燥后制得海藻提取物。
[0027]本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層，表面細致，經測試，復合鍍層中T12納米顆粒的質量分數為23.6%，在濃度為0.5mol/LH2S04溶液中測試復合鍍層的Tafel曲線，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的腐蝕電流密度為6.9 X 10—5A/cm2，腐蝕電位分別為-0.13V。通過復合鍍層摩擦磨損實驗測試其耐磨性能，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的質量損失量為3.5 X 10—4g。通過鍍層高溫氧化實驗測試其耐高溫氧化能力，測得本實施方式制備的非晶N1-W-T12納米復合鍍層的氧化增量為0.48g/m2。
[0028]實施例6
一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，包括以下步驟:
一、將IX Imm面積的紫銅片，一面用環氧樹脂完全密封，用180目的金相砂紙對另一面進行打磨拋光，放入除油液中進行電化學除油，除油液由NaOH、Na2CO3、Na3PO4.12H20和去離子水組成，其中NaOH濃度為12g/L、Na2CO3濃度為25g/L、Na3PO4.12H20濃度為60g/L，除油過程中紫銅片作為陰極，90 X 60mm不銹鋼片作為陽極，溫度為75°C，電流密度為25mA/cm2，除油時間為8min，將除油完畢的紫銅片用清水清洗干凈，在濃度為20 %的硫酸溶液中強浸蝕活化1min，再用清水清洗干凈，之后在濃度為5 %的硫酸溶液中弱浸蝕活化5min，清洗干凈后自然晾干；
二、用去離子水配制化學電鍍液，包括:濃度為26.4g/L的Ni2SO4.6H20，濃度為60.0g/L的Na2WO4.2H20，濃度為65.0gAJ^C6H8O7.H20,35.6g//L的海藻提取物，2.3g/l的納米氧化釓、0.67g/L的納米氧化鋱與濃度為6g/L的T12納米顆粒;海藻提取物的制備方法如下:將切碎的海藻碎末與水混合，打漿后制得濃度為20wt%的海藻漿料；向海藻漿料中添加等體積的檸檬酸鈉溶液，制得PH值為5的混合漿料，將混合漿料在70 °C下提取3h，提取后過濾得到海藻粗提液，將海藻粗提液轉移至高壓滅菌鍋內進行熟化滅菌;然后繼續對海藻粗提液通過微濾膜去除大分子雜蛋白，最后冷凍干燥后制得海藻提取物；
三、用氨水將電鍍液PH值調節至7后，對電鍍液超聲20min，將步驟一表面處理好的紫銅片置于電鍍液中，連接好線路，調整陰極電流密度為300mA/cm2，與鍍液溫度為75°C和機械攪拌速度為lOOOrad/min條件下，電鍍30min，然后將得到的復合鍍層清洗干凈后自然晾干，即可得到所需的非晶N1-W-T12納米復合鍍層。
[0029]以上所述的實施例只是本發明的一種較佳的方案，并非對本發明作任何形式上的限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權項】
1.一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 一、將IX Imm面積的紫銅片，一面用環氧樹脂完全密封，用180目的金相砂紙對另一面進行打磨拋光，放入除油液中進行電化學除油，將除油完畢的紫銅片用清水清洗干凈，在濃度為20 %的硫酸溶液中強浸蝕活化1min，再用清水清洗干凈，之后在濃度為5 %的硫酸溶液中弱浸蝕活化5min，清洗干凈后自然晾干； 二、用去離子水配制化學電鍍液，包括:濃度為26.4g/L的Ni2SO4.6H20，濃度為60.0g/L的Na2WO4.2H20，濃度為65.0g/L的C6H8O7.H20，35.6g//L的海藻提取物與濃度為1-1OgA^Ti〇2納米顆粒； 三、用氨水將電鍍液PH值調節至1-12后，對電鍍液超聲20min，將步驟一表面處理好的紫銅片置于電鍍液中，連接好線路，調整陰極電流密度為50-500mA/cm2，與鍍液溫度為50-80 0C和機械攪拌速度為100-1200rad/min條件下，電鍍5_30min，然后將得到的復合鍍層清洗干凈后自然晾干，即可得到所需的非晶N1-W-T12納米復合鍍層。2.根據權利要求1所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，除油液由NaOH、Na2CO3、Na3PO4.12H20和去離子水組成，其中NaOH濃度為12g/L、Na2CO3濃度為25g/L,Na3PO4.12H20濃度為60g/L，除油過程中紫銅片作為陰極，90 X60mm不銹鋼片作為陽極，溫度為70-75°C，電流密度為25mA/cm2，除油時間為5-10min。3.根據權利要求1或2所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟二中T12納米顆粒的濃度為2-8g/L。4.根據權利要求1或2所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟三中電鍍液的pH值為3-1 O。5.根據權利要求4所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟三中陰極的電流密度為90-300mA/cm2o6.根據權利要求5所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟三中鍍液的溫度為55-75°C。7.根據權利要求6所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟三中機械攪拌的速度為200-1000rad/min。8.根據權利要求7所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟三中電鍍的時間為10-20min。9.根據權利要求1所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟二中化學電鍍液還包括2.3g/L的納米氧化釓與0.67g/L的納米氧化鋱。10.根據權利要求1所述的一種非晶N1-W-T12納米復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述海藻提取物的制備方法如下:將切碎的海藻碎末與水混合，打漿后制得濃度為10-30wt%的海藻漿料；向海藻漿料中添加等體積的檸檬酸鈉溶液，制得pH值為4-6的混合漿料，將混合漿料在60-80 °C下提取2-4h，提取后過濾得到海藻粗提液，將海藻粗提液轉移至高壓滅菌鍋內進行熟化滅菌;然后繼續對海藻粗提液通過微濾膜去除大分子雜蛋白，最后冷凍干燥后制得海藻提取物。
【文檔編號】C25F1/04GK106065491SQ201610566695
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年7月15日
【發明人】龍運前, 陳立橋, 劉靜, 冷哲, 黃小荷
【申請人】浙江海洋大學