一種堿性電解液及在該堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法
【專利摘要】本發明公開了一種堿性電解液及在該堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法。所述堿性電解液包括氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水，其中氯化鎳濃度為50～400g/L、氯化銨濃度為80～450g/L、氨水濃度為30～350g/L、苯亞磺酸鈉濃度為0.03～1g/L。一種在堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法，包括：(1)配制堿性電解液；(2)對陰極材料進行去除表面氧化層、除油處理，將陽極材料置于硝酸中浸泡去除表面氧化層及雜質；(3)將經前處理后的陰極材料和陽極材料置于裝有堿性電解液的電解槽中進行電沉積，得到光亮平整的鎳層。本發明所述堿性電解液可有效地解決沉積鎳層發黑發脆的難題，成功制備光亮鎳，這種方法具有電流效率高，制備的鎳光亮、韌性佳等優點。
【專利說明】
一種堿性電解液及在該堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法
(一)
技術領域
[0001]本發明涉及一種堿性電解液及在該堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法，屬于有色冶金技術領域。
(二)
【背景技術】
[0002]在當前鎳的電解工業生產中，主要以硼酸體系的瓦特鍍鎳液來電解制備光亮鎳，此工藝經過數十年的改造與革新，不斷完善，已經日漸成熟，但是隨著社會的發展，科技的進步，傳統的電解鎳工藝在生產中日益顯露其存在的缺點。傳統的電解鎳工藝存在的缺點如下:
[0003]1.采用酸性體系電解鎳工藝，以硼酸為緩沖劑，需要嚴格將pH控制在4.5?5.4的范圍內，PH過低會導致陰極效率降低，pH過高會導致氫氧化鎳的形成，鎳的物理性能和形貌變差。
[0004]2.采用硫酸鹽?氯化鹽混合體系電解鎳電流密度低，難以強化生產，產能過低。
[0005]3.獲得電解鎳的原料粗鎳、硫化鎳、高冰鎳，需要經過繁雜的生產工藝，周期長，廢料多，能耗大。而且采用隔膜電解，槽電壓高，增加了能耗，凈化系統流程長，操作難度大。
[0006]因此，研究一種相對高效綠色，工藝流程相對簡便，能夠適用機械化自動化生產，增加產能，擴大緩沖添加劑的pH范圍來制備光亮鎳的電解方法對于鎳工業生產有著不言而喻的巨大意義，而且也符合當下國家倡導的綠色生產政策。以氨浸出液直接作為電解液電解鎳具有很高的研究價值，但是相對于目前成熟的鎳工業電解鎳體系，這方面的研究幾乎空白，并且相關應用中存在著諸多不足。
[0007]本發明闡述了在堿性體系下電解制備光亮鎳的研究，具有巨大的前景、環境以及經濟效益。
(三)
【發明內容】
[0008]本發明的目的是針對現有硼酸體系的不足，以及鎳氨絡合堿性體系電解制備鎳發黑發脆的問題，提出一種堿性電解液及在該堿性體系中電解制備光亮鎳的方法，所述堿性電解液通過在鎳氨絡合堿性體系加入適量苯亞磺酸鈉，可有效地解決沉積鎳層發黑發脆的難題，成功制備光亮鎳，這種方法具有電流效率高，制備的鎳光亮、韌性佳等優點。
[0009]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0010]—種堿性電解液，其包括氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水，其中氯化鎳濃度范圍為50?400g/L、氯化銨濃度范圍為80?450g/L、氨水濃度(以NH3.H2O計)范圍為30?350g/L、苯亞磺酸鈉濃度范圍為0.03?lg/L。
[0011 ]進一步，所述氯化鎳優選濃度為80?200g/L。
[0012]進一步，所述氯化銨優選濃度為100?350g/L。
[0013]進一步，所述氨水優選濃度為50?250g/L。
[0014]進一步，所述苯亞磺酸鈉優選濃度為0.05?0.4g/L。
[0015]進一步，所述堿性電解液由氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水配制而成。
[0016]更進一步，所述堿性電解液的配制步驟為:將氯化鎳、氯化銨加入少量水中加熱溶解，待溶液冷卻后加入氨水和水混合，在25?65°C恒溫條件下攪拌均勻，加入苯亞磺酸鈉，最終配制得到堿性電解液。
[0017]本發明進一步提供了一種在堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法，所述方法包括以下步驟:
[0018](I)配制堿性電解液；
[0019](2)對陰極材料進行去除表面氧化層、除油處理，將陽極材料置于I?5mol/L的硝酸中浸泡10?60min去除表面氧化層及雜質；
[0020](3)將經步驟(2)前處理后的陰極材料和陽極材料置于裝有堿性電解液的電解槽中，控制電沉積溫度25?65°C和電解液攪拌速度250?650r/min，采用恒電流的方式，控制電流密度電流密度為-100?-500A/m2，電沉積0.5?100h，取出陰極用水洗凈、冷風吹干后即得到光亮平整的鎳層。
[0021]進一步，步驟(2)中，陰極材料可以是現有電解技術領域可用來作為陰極的電極材料，優選陰極材料為不銹鋼、鎳或銅。陰極前處理中，一般可用砂紙打磨去除表面氧化物，然后通過清洗溶劑進行除油清洗，清洗溶劑可以是丙酮、乙醇、水等。
[0022]進一步，步驟(2)中，陽極材料可以是現有電沉積技術領域可用來作為陽極的電極材料，優選陽極材料為粗鎳、硫化鎳或高冰鎳。陽極前處理中，硝酸濃度優選為2?4mol/L，浸泡時間優選為20?40min。
[0023]進一步，步驟(2)中，電解溫度范圍優選為40?60°C。
[0024]進一步，步驟(2)中，電解液攪拌速度優選為300?500r/min。
[0025]進一步，步驟(2)中，電流密度優選為-200?_400A/m2。
[0026]進一步，步驟(2)中，電解時間優選為I?40h。
[0027]進一步，步驟(2)中，電解所得到的光亮鎳層，為高純度鎳
[0028]進一步，所述制備由步驟(I)?(3)組成。
[0029]本發明的有益效果是:本發明解決了鎳氨堿性體系中電解鎳發黑發脆的問題，在堿性體系下制備得到的光亮鎳，有較好的韌性，能夠滿足工業需求。本發明所需電解液能夠用氨浸出工藝獲得，，工藝流程簡單，陽極不產生有毒氯氣，綠色環保，具有巨大的前景、環境以及經濟效益。
(四)
【附圖說明】
[°03°]圖1為實施例3電解鎳的掃描電子顯微鏡照片。
(五)
【具體實施方式】
[0031]下面通過具體實施例對本發明進行進一步的說明，但本發明的保護范圍并不僅限于此。
[0032]實施例1
[0033]配置含氯化鎳50g/L，氯化銨80g/L，氨水30g/L，苯亞磺酸鈉0.03g/L的電解液250mLo以粗鎳電極陽極，在lmol/L的硝酸中浸置60min去除表面氧化層及雜質，取出用去離子水沖洗，冷風吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經過1#、3#、5#砂紙打磨、無水乙醇除油、去離子水洗滌冷風吹干后，將陰極、陽極同時放入電解槽中，控制電沉積溫度為25°C，電流密度為-500A/m2，攪拌電解液速度為650r/min，電沉積0.5h后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風吹干后，將鎳從不銹鋼上剝離，得到表面光亮且富有韌性的高純鎳。
[0034]以實例I為基礎的電解鎳的電流效率為98.35%。
[0035]實施例2
[0036]配置含氯化鎳400g/L，氯化銨450g/L，氨水350g/L，苯亞磺酸鈉lg/L的電解液250mL。以粗鎳電極陽極，在5mol/L的硝酸中浸置1min去除表面氧化層及雜質，取出用去離子水沖洗，冷風吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經過1#、3#、5#砂紙打磨、無水乙醇除油、去離子水洗滌冷風吹干后，將陰極、陽極同時放入電解槽中，控制電沉積溫度為65°C，電流密度為-100A/m2，攪拌電解液速度為250r/min，電沉積10h后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風吹干后，將鎳從不銹鋼上剝離，得到表面光亮且富有韌性的高純鎳。
[0037]以實例2為基礎的電解鎳的電流效率為97.73%。
[0038]實施例3
[0039]配置含氯化鎳80g/L，氯化銨100g/L，氨水50g/L，苯亞磺酸鈉0.05g/L的電解液250mL。以粗鎳電極陽極，在2mo I /L的硝酸中浸置40miη去除表面氧化層及雜質，取出用去離子水沖洗，冷風吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經過1#、3#、5#砂紙打磨、無水乙醇除油、去離子水洗滌冷風吹干后，將陰極、陽極同時放入電解槽中，控制電沉積溫度為40°C，電流密度為-400A/m2，攪拌電解液速度為500r/min，電沉積Ih后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風吹干后，將鎳從不銹鋼上剝離，得到表面光亮且富有韌性的高純鎳。
[0040]以實例3為基礎的電解鎳的電流效率為96.98%。
[0041 ] 實施例4
[0042]配置含氯化鎳200g/L，氯化銨350g/L，氨水250g/L，苯亞磺酸鈉0.4g/L的電解液250mL。以粗鎳電極陽極，在4mol/L的硝酸中浸置20min去除表面氧化層及雜質，取出用去離子水沖洗，冷風吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經過1#、3#、5#砂紙打磨、無水乙醇除油、去離子水洗滌冷風吹干后，將陰極、陽極同時放入電解槽中，控制電沉積溫度為60°C，電流密度為-200A/V，攪拌電解液速度為500r/min，電沉積40h后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風吹干后，將鎳從不銹鋼上剝離，得到表面光亮且富有韌性的高純鎳。
[0043]以實例4為基礎的電解鎳的電流效率為97.55%。
[0044]實施例5
[0045]配置含氯化鎳130g/L，氯化銨212g/L，氨水126g/L，苯亞磺酸鈉0.2g/L的電解液250mL。以粗鎳電極陽極，在3mol/L的硝酸中浸置30min去除表面氧化層及雜質，取出用去離子水沖洗，冷風吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經過1#、3#、5#砂紙打磨、無水乙醇除油、去離子水洗滌冷風吹干后，將陰極、陽極同時放入電解槽中，控制電沉積溫度為50°C，電流密度為-300A/V，攪拌電解液速度為400r/min，電沉積15h后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風吹干后，將鎳從不銹鋼上剝離，得到表面光亮且富有韌性的高純鎳。
[0046]以實例5為基礎的電解鎳的電流效率為98.69%。
[0047]實施例6
[0048]配置含氯化鎳130g/L，氯化銨212g/L，氨水126g/L，苯亞磺酸鈉0.2g/L的電解液250mLo以硫化鎳電極陽極，在3mol/L的硝酸中浸置30min去除表面氧化層及雜質，取出用去離子水沖洗，冷風吹干。以銅為陰極材料，分別經過1#、3#、5#砂紙打磨、無水乙醇除油、去離子水洗滌冷風吹干后，將陰極、陽極同時放入電解槽中，控制電沉積溫度為50°C，電流密度為-300A/m2，攪拌電解液速度為400r/min，電沉積15h后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風吹干后，將鎳從不銹鋼上剝離，得到表面光亮且富有韌性的高純鎳。
[0049]以實例6為基礎的電解鎳的電流效率為96.88%。
[0050]實施例7
[0051 ] 配置含氯化鎳130g/L，氯化銨212g/L，氨水126g/L，苯亞磺酸鈉0.2g/L的電解液250mL。以高冰鎳電極陽極，在3mol/L的硝酸中浸置30min去除表面氧化層及雜質，取出用去離子水沖洗，冷風吹干。以鎳為陰極材料，分別經過1#、3#、5#砂紙打磨、無水乙醇除油、去離子水洗滌冷風吹干后，將陰極、陽極同時放入電解槽中，控制電沉積溫度為50°C，電流密度為-300A/m2，攪拌電解液速度為400r/min，電沉積15h后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風吹干后，將鎳從不銹鋼上剝離，得到表面光亮且富有韌性的高純鎳。
[0052]以實例7為基礎的電解鎳的電流效率為97.52 %。
【主權項】
1.一種堿性電解液，其特征在于:所述堿性電解液包括氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水，其中氯化鎳濃度范圍為50?400g/L、氯化銨濃度范圍為80?450g/L、氨水濃度范圍為30?350g/L、苯亞磺酸鈉濃度范圍為0.03?lg/L。2.如權利要求1所述的堿性電解液，其特征在于:所述堿性電解液由氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水配制而成。3.如權利要求1或2所述的堿性電解液，其特征在于:所述氯化鎳濃度為80?200g/L。4.如權利要求1或2所述的堿性電解液，其特征在于:所述氯化銨濃度為100?350g/L。5.如權利要求1或2所述的堿性電解液，其特征在于:所述氨水濃度為50?250g/L。6.如權利要求1或2所述的堿性電解液，其特征在于:所述苯亞磺酸鈉濃度為0.05?0.4g/L07.—種在堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法，所述方法包括以下步驟: (1)配制如權利要求1所述的堿性電解液； (2)對陰極材料進行去除表面氧化層、除油處理，將陽極材料置于I?5mol/L的硝酸中浸泡10?60min去除表面氧化層及雜質； (3)將經步驟(2)前處理后的陰極材料和陽極材料置于裝有堿性電解液的電解槽中，控制電沉積溫度25?65°C和電解液攪拌速度250?650r/min，采用恒電流的方式，控制電流密度電流密度為-100?-500A/V，電沉積0.5?10011，取出陰極用水洗凈、冷風吹干后即得到光亮平整的鎳層。8.如權利要求7所述的在堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法，其特征在于:步驟(2)中，陰極材料為不銹鋼、鎳或銅；陽極材料為粗鎳、硫化鎳或高冰鎳。9.如權利要求7或8所述的在堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法，其特征在于:步驟(2)中，電解溫度范圍為40?60°C;電解液攪拌速度為300?500r/min;電流密度為-200?-400A/m2;電解時間為I?40h。10.如權利要求7或8所述的在堿性電解液中電解制備光亮鎳的方法，其特征在于:所述制備由步驟(I)?(3)組成。
【文檔編號】C25D5/40GK105908223SQ201610412645
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月14日
【發明人】伍廉奎, 鄭國渠, 曹華珍
【申請人】浙江工業大學義烏科學技術研究院有限公司