一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料制備技術領域，特別是涉及一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法。
【背景技術】
[0002]由于納米銀具有獨特的光學、電子和催化性質，可用于生物傳感器、光學器件、電子元器件以及催化劑材料使用。但是目前生產納米銀的方法主要是物理法和化學法。化學法主要采用含不同的化學試劑，成本也較高，工藝繁瑣，而且容易造成環境污染。而物理方法除了成本高外，制備的納米銀穩定性不夠，而且形成的薄膜與基體的結合強度較低。
【發明內容】
[0003]針對上述存在的技術問題，本發明提供一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法。該方法工藝步驟簡單，能夠在銀基片上直接原位生長得到銀的納米薄膜。
[0004]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
[0005]本發明一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法，包括步驟如下:
[0006](I)將銀基片用蒸餾水和無水乙醇分別清洗，并用氮氣將其表面吹干；
[0007](2)將氫氧化鈉試劑加入到蒸餾水中，攪拌使固體溶解，形成氫氧化鈉溶液，使溶液的摩爾濃度范圍在0.lmol/L到2mol/L之間；
[0008](3)將電解池三孔分別連接銀基片、飽和甘汞電極參比電極和鉑網對電極，且參比電極位于銀基片和對電極之間，銀基片為工作電極，將三個電極分別與電化學工作站的三個對應電極連接；
[0009](4)設置電化學極化過程中的掃描速度、起始電位、中間電位和終點電位，將步驟
(2)配制的溶液置入電解池中，對銀基片進行電化學極化，得到銀的納米薄膜;所述的電化學極化過程至少完成兩個完整循環伏安極化后，停止極化過程。
[0010]進一步地，所述步驟(4)在電解液溫度為25°C的條件下進行電化學極化。
[0011]進一步地，所述步驟(4)的電化學極化過程中掃描速度范圍為0.01mV/s?40mV/s。
[0012]進一步地，所述步驟(4)的電化學極化過程的起始電位范圍為-0.5V?-0.12V，正向掃描到中間電位，范圍為0.3V?0.8V，然后，反向掃描到達終點電位，范圍為-0.5V?-0.12V，完成一個循環伏安極化過程。
[0013]進一步地，所述步驟(4)制備得到銀的納米薄膜后，立即取出，用蒸餾水沖洗后，用氮氣吹干。
[0014]進一步地，所述步驟(2)的氫氧化鈉溶液采用氫氧化鉀溶液代替。
[0015]進一步地，所述銀的納米薄膜微觀結構為顆粒狀。
[0016]進一步地，所述銀的納米薄膜是在銀基片上原位生長出來的。
[0017]本發明的有益效果為:
[0018]本發明電化學制備納米氧化銀方法不受銀基片形狀的限制。在銀基片上直接制備的銀的納米薄膜可以用于生物傳感器、光學器件、電子元器件以及催化劑材料使用。本發明方法簡單、快速、環保，與基板的結合力較強，不易脫落。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明實施例1銀的納米薄膜的電化學極化圖。
[0020]圖2為本發明實施例1電化學制備的銀納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖片。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細描述。
[0022]實施例1:本發明具體步驟如下:
[0023]步驟1:將銀基片用蒸餾水和無水乙醇分別清洗，并用氮氣將其表面吹干；
[0024]步驟2:稱取20g氫氧化鈉顆粒，緩慢倒入裝有600mL蒸餾水的燒杯中，攪拌均勻后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸餾水使液面到達容量瓶刻度線，混合成均勻的
0.5mo I /L氫氧化鈉溶液電解液。
[0025]步驟3:使用電化學三電極體系，將電解池三孔分別連接銀基片，參比電極和對電極，且參比電極位于銀基片和對電極之間，銀基片為工作電極，將三個電極分別連接電化學工作站的三個對應電極；
[0026]步驟4:設置電化學參數，將配制的溶液轉入電解池中，對銀基片進行電化學極化，具體為:在25°C條件下采用循環伏安法對銀基片從起始電位為-0.2V開始正向掃描，掃描速度為0.lmV/s，到達中間電位為0.7V后，反向掃描到達終點電位-0.2V，完成一個循環，然后繼續完成第二個循環伏安極化后，馬上停止極化過程，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜，循環伏安極化過程如圖1所示。圖1中線I為第一個循環伏安曲線，線Π為第二個循環伏安曲線。
[0027]所制備的銀的納米薄膜微觀形貌如圖2所示，顯示銀的納米薄膜結構是納米顆粒狀，其晶粒粒徑小于150nm。
[0028]實施例2:本例與實施I不同的工藝步驟為:
[0029]步驟4:使用電化學三電極體系，在25°C條件下采用循環伏安法對銀基片從起始電位為-0.2V開始正向掃描，掃描速度為0.3mV/s，到達中間電位為0.5V后，反向掃描到達終點電位-0.3V，連續完成五個完整循環伏安后，停止極化過程，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜。
[0030]實施例3:本例與實施I不同的工藝步驟為:
[0031]步驟2:稱取20g氫氧化鈉顆粒，緩慢倒入裝有600mL蒸餾水的燒杯中，攪拌均勻后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸餾水使液面到達容量瓶刻度線，混合成均勻的
0.5mo I /L氫氧化鈉溶液電解液。
[0032]步驟4:使用電化學三電極體系，在25°C條件下采用循環伏安法對銀基片從起始電位為-0.5V開始正向掃描，掃描速度為lmV/s，到達中間電位為0.7V后，反向掃描到達終點電位-0.3V，完成五個完整循環，停止極化過程，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜。
[0033]實施例4:本例與實施I不同的工藝步驟為:
[0034]步驟1:稱取28.1g氫氧化鉀顆粒，緩慢倒入裝有600mL蒸餾水的燒杯中，攪拌均勻后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸餾水使液面到達容量瓶刻度線，混合成均勻的0.5mo I /L氫氧化鉀溶液電解液。
[0035]步驟4:使用電化學三電極體系，在25°C條件下采用循環伏安法對銀基片從起始電位為-0.2V開始正向掃描，掃描速度為5mV/s，到達中間電位為0.5V后，反向掃描到達終點電位-0.2V，完成完整五個循環伏安極化過程，停止極化，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜。
【主權項】
1.一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法，其特征是，包括步驟如下: (1)將銀基片用蒸餾水和無水乙醇分別清洗，并用氮氣將其表面吹干； (2)將氫氧化鈉試劑加入到蒸餾水中，攪拌使固體溶解，形成氫氧化鈉溶液，使溶液的摩爾濃度范圍在0.lmol/L到2mol/L之間； (3)將電解池三孔分別連接銀基片、飽和甘汞電極參比電極和鉑網對電極，且參比電極位于銀基片和對電極之間，銀基片為工作電極，將三個電極分別與電化學工作站的三個對應電極連接； (4)設置電化學極化過程中的掃描速度、起始電位、中間電位和終點電位，將步驟(2)配制的溶液置入電解池中，對銀基片進行電化學極化，得到銀的納米薄膜;所述的電化學極化過程至少完成兩個完整循環伏安極化后，停止極化過程。2.根據權利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學制備方法，其特征是:所述步驟(4)在電解液溫度為25°C的條件下進行電化學極化。3.根據權利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學制備方法，其特征是，所述步驟(4)的電化學極化過程中掃描速度范圍為0.0lmV/s?40mV/s。4.根據權利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學制備方法，其特征是:所述步驟(4)的電化學極化過程的起始電位范圍為-0.5V?-0.12V，正向掃描到中間電位，范圍為0.3V?0.8V，然后，反向掃描到達終點電位，范圍為-0.5V?-0.12V，完成一個循環伏安極化過程。5.根據權利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學制備方法，其特征是:所述步驟(4)制備得到銀的納米薄膜后，立即取出，用蒸餾水沖洗后，用氮氣吹干。6.根據權利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學制備方法，其特征是:所述步驟(2)的氫氧化鈉溶液采用氫氧化鉀溶液代替。7.根據權利要求1所述的一種納米氧化銀薄膜的原位電化學制備方法，其特征是:所述銀的納米薄膜微觀結構為顆粒狀。8.根據權利要求1所述的一種納米氧化銀薄膜的原位電化學制備方法，其特征是:所述銀的納米薄膜是在銀基片上原位生長出來的。
【專利摘要】一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法，屬于納米材料制備技術領域。本發明采用三電極體系，在氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中，銀基體為工作電極，設定特定的極化電位區間對銀基板進行電化學極化，在銀基板表面直接原位生長出銀的納米薄膜，薄膜微觀結構為顆粒狀，晶粒粒徑小于200nm。本發明方法步驟簡單，成本低廉，不受銀基板形狀的限制。本發明在常溫下就可得到銀的納米薄膜，該薄膜與基底之間的附著力強，不易脫落，可直接用于電子元器件、扣式電池、凈化劑、化工催化劑等器件。
【IPC分類】C25F3/02
【公開號】CN105506726
【申請號】CN201610117588
【發明人】萬曄, 宋熠凱, 宋智遠, 王歡, 高飛
【申請人】沈陽建筑大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年3月2日