一種電沉積鎢合金的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種電沉積鎢合金的方法，利用電沉積的方法將鎢離子與水溶液中的鈷和鎳離子共同沉積出來，達到生成非晶鎢合金的目的，并闡明了該工藝的特性和應用方法，屬于材料表面處理領域。
【背景技術】
[0002]鎢的熔點非常高，屬于難熔金屬，對于難熔金屬的制備方法目前為止并不多，主要的方法有坯錠加工法、塑性加工法、定向凝固技術、熔鹽電解制備法和粉末冶金技術等。如果對于制備的金屬要求具有更加優良的性能，就會對粉末初期的粒度和形態提出更高的要求。目前的超微粉制備方法主要由機械法、物理法和化學法，其中物理法包括電子束加熱法、等離子加熱法、電阻加熱法、高頻感應加熱法、濺射法、激光束加熱法、霧化法、氣相沉積合成法(CVD)和冷凍干燥法等，物理法一般應用于制備少量的納米粉末以供科學研究上。化學法包括膠體化學法、激光化學氣相沉積法(LICVD)、液相化學還原法、無機聚合物型溶膠-凝膠法、高溫水解法、絡合物型溶膠-凝膠法、超臨界流體干燥法(SGFD)以及化學共沉積法。
[0003]目前，裝飾性及功能性的鉻鍍層發展迅猛，得到了廣泛的應用。但在電鍍過程中，電流效率很低(8%?6%)，毒性大，嚴重污染環境。隨著人們環保意識的增強。W-Co-Ni合金鍍層外觀色澤很接近鍍鉻層，鍍液的分散能力與覆蓋能力也較好。與之前公布的專利比較，本發明具有電沉積效率高，鍍液穩定的優點，并形成非晶態鍍層，具有很好的耐腐蝕性、耐摩擦性。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了克服現有工藝的不足，來尋求一種簡單、易于操作的，能高效的將金屬鎢鈷鎳合金電沉積出來的工藝方法。
[0005]—種電沉積鎢合金的方法，其特征包括以下步驟:
[0006](1)配置電解液:首先制備硼酸溶液，再加入鎢酸鈉、硫酸鈷、硫酸鎳，攪拌溶解形成鎢鈷鎳離子摩爾濃度比為3:1:1的鹽溶液；接著加入復合絡合劑檸檬酸和丁二酸，摩爾濃度比為3:1 ;最后加入十二烷基硫酸鈉溶液，充分攪拌；最終電解液中檸檬酸用量為58?116g/L，潤濕劑十二烷基硫酸鈉用量為0.lg/L，鎢酸鈉用量為30?99g/L，硼酸用量為4?6g/L ；
[0007](2)電解條件:采用恒流方式電沉積鎢合金，陰極為不銹鋼板，陽極為雙石墨板；陰陽電極平行置于電解槽中，電解時間為1?5h，電解溫度為40?80°C，電流密度為500?750mA/dm2，pH 為 5 ?7。
[0008]本發明在技術上有以下優點:
[0009](1)電解液穩定，電沉積效率較高。
[0010](2)可得到非晶鎢合金鍍層，表面致密平整，鍍層硬度較強。
【附圖說明】
[0011 ] 圖1為實例三中電沉積得到的非晶鎢鈷鎳合金的XRD圖:
[0012]從圖中可以看出，所得的鎢合金為非晶結構。
[0013]圖2為實例三中所得的鎢合金的6000倍的SEM圖:
[0014]從圖中可以看出，所的鎢合金的表面致密平整形貌較好。
【具體實施方式】
[0015]實施例一:
[0016](1)配置電解液:在清潔的燒杯中，先加入硼酸溶解完全；再加入鎢酸鈉、硫酸鈷、硫酸鎳，攪拌溶解形成鎢鈷鎳離子摩爾濃度比為3:1:1的鹽溶液；接著加入復合絡合劑檸檬酸和丁二酸，摩爾濃度比為3:1 ;最后加入十二烷基硫酸鈉溶液，充分攪拌。電解液的成分為:鎢酸鈉30g/L、硫酸鈷8g/L、硫酸鎳8g/L、檸檬酸58g/L、丁二酸12g/L、硼酸4g/L、十二燒基硫酸鈉0.lg/L。其中陰極為不銹鋼板(30mmX20mm)，陽極為石墨片(70mmX 25mm)，兩電極平行放置且兩電極間距為20mm。電沉積溫度為40°C，通過恒溫水浴鍋進行控制，電沉積時間為lh，電流密度為500mA/dm2，pH為5。對電沉積產物用去離子水清洗，烘干，即得到了鎢鈷鎳非晶合金，硬度達到688.4Gpa。
[0017]實施例二:
[0018](2)配置電解液:在清潔的燒杯中，先加入硼酸溶解完全；再加入鎢酸鈉、硫酸鈷、硫酸鎳，攪拌溶解形成鎢鈷鎳離子摩爾濃度比為3:1:1的鹽溶液；接著加入復合絡合劑檸檬酸和丁二酸，摩爾濃度比為3:1 ;最后加入十二烷基硫酸鈉溶液，充分攪拌。電解液的成分為:鎢酸鈉99g/L、硫酸鈷28g/L、硫酸鎳26g/L、檸檬酸116g/L、丁二酸24g/L、硼酸5g/L、十二燒基硫酸鈉0.lg/L。其中陰極為不銹鋼板(30mmX20mm)，陽極為石墨片(70mmX 25mm)，兩電極平行放置且兩電極間距為20mm。電沉積溫度為80°C，通過恒溫水浴鍋進行控制，電沉積時間為5h，電流密度為750mA/dm2，pH為7。對電沉積產物用去離子水清洗，烘干，即得到了鎢鈷鎳非晶合金，硬度達到642.lGpa。
[0019]實施例三:
[0020](3)配置電解液:在清潔的燒杯中，先加入硼酸溶解完全；再加入鎢酸鈉、硫酸鈷、硫酸鎳，攪拌溶解形成鎢鈷鎳離子摩爾濃度比為3:1:1的鹽溶液；接著加入復合絡合劑檸檬酸和丁二酸，摩爾濃度比為3:1 ;最后加入十二烷基硫酸鈉溶液，充分攪拌。電解液的成分為:鎢酸鈉50/L、硫酸鈷14g/L、硫酸鎳13g/L、檸檬酸87g/L、丁二酸18g/L、硼酸6g/L、十二燒基硫酸鈉0.lg/L。其中陰極為不銹鋼板(30mmX20mm)，陽極為石墨片(70mmX 25mm)，兩電極平行放置且兩電極間距為20mm。電沉積溫度為60°C，通過恒溫水浴鍋進行控制，電沉積時間為3h，電流密度為600mA/dm2，pH為6。對電沉積產物用去離子水清洗，烘干，即得到了鎢鈷鎳非晶合金，硬度達到623.5Gpa。
【主權項】
1.一種電沉積鎢合金的方法，其特征包括以下步驟: (1)配置電解液:首先制備硼酸溶液，再加入鎢酸鈉、硫酸鈷、硫酸鎳，攪拌溶解形成鎢鈷鎳離子摩爾濃度比為3:1:1的鹽溶液；接著加入復合絡合劑檸檬酸和丁二酸，摩爾濃度比為3:1 ;最后加入十二烷基硫酸鈉溶液，充分攪拌；最終電解液中檸檬酸用量為58?116g/L，潤濕劑十二烷基硫酸鈉用量為0.lg/L，鎢酸鈉用量為30?99g/L，硼酸用量為4?6g/L ； (2)電解條件:采用恒流方式電沉積鎢合金，陰極為不銹鋼板，陽極為雙石墨板；陰陽電極平行置于電解槽中，電解時間為1?5h，電解溫度為40?80°C，電流密度為500?750mA/dm2，pH 為 5 ?7。
【專利摘要】本發明公開了一種電沉積鎢合金的方法。該方法先制備硼酸溶液，再加入鎢酸鈉、硫酸鈷、硫酸鎳，攪拌溶解形成鎢鈷鎳離子摩爾濃度比為3:1:1的鹽溶液；接著加入復合絡合劑檸檬酸和丁二酸，摩爾濃度比為3:1；最后加入十二烷基硫酸鈉溶液，充分攪拌；最終電解液中檸檬酸用量為58～116g/L，潤濕劑十二烷基硫酸鈉用量為0.1g/L，鎢酸鈉用量為30～99g/L，硼酸用量為4～6g/L；采用恒流方式電沉積鎢合金，陰極為不銹鋼板，陽極為雙石墨板；陰陽電極平行置于電解槽中，電解時間為1～5h，電解溫度為40～80℃，電流密度為500～750mA/dm2，pH為5～7。本發明電解液穩定，可得到非晶鎢合金鍍層，表面致密平整，鍍層硬度較強。
【IPC分類】C25D3/56
【公開號】CN105350036
【申請號】CN201510729620
【發明人】席曉麗, 董婷婷, 馬立文, 聶祚仁, 王娜
【申請人】北京工業大學
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月31日