一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鋁和硅分離技術，特別涉及一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法。
【背景技術】
[0002]石油、天然氣等主要能源日益枯竭，同時伴隨著二氧化碳排放造成溫室效應，能源和環境的雙重危機激發了制造業對太陽能制造材料的需求，硅作為太陽能電池的主要材料，其分離和提純成為光伏產業發展的重要因素。鋁硅合金是迄今為止研究最廣泛合金體系，但是如何有效地分離鋁、硅是目前這種方法實際應用的難題。
[0003]目前，多晶硅的生產制備方法分為化學法和冶金法兩大類，化學法應用化學原理對硅提純，冶金法通過冶金原理對硅進行提純。化學法以改良西門子法為代表，通過三氯氫硅氫還原得到電子級多晶硅，但在制作過程中需要通過摻雜的方法調整電阻率，能耗高，因此不能大規模的應用。冶金法又稱物理法，在硅不發生化學反應的前提下依次除去硅的各種雜質，是一種低成本、低能耗的多晶硅提純方法。合金精煉法作為其中一種，主要是將硅與其他金屬首先配置成合金，然后再從合金中將硅分離提出，其過程為:先向硅中加入鋁、銅、錫、鐵等中的一種或幾種與硅形成合金熔體；再通過控制溫度下降速度，利用雜質在初晶硅與合金熔體間的分凝效應進行分離提純。
[0004]可以看出采用化學法與冶金法的額工藝非常復雜，能耗也較大。
[0005]因此亟需開發一種能夠快速簡單地實現鋁硅分離的方法。
【發明內容】
[0006]本發明的目的就是克服上述不足問題，提供一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法，采用電解分離的手段，有效的將硅鋁合金中的硅分離出來，既高效的回收并獲得了高純硅，也具有較高的環保收益和經濟收益。
[0007]本發明為實現上述目的所采用的技術方案是:一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法，具體步驟如下:步驟一，電解液的配制:取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去離子水中，再向溶解液中添加適量甘油，配制得到電解液。步驟二，電解分離:鋁硅合金作為陽極，不銹鋼作為陰極，進行恒電流電解，陽極富集的陽極泥為硅粉。步驟三，后處理:將陽極富集的硅粉進行酸洗除雜、去離子水清洗、過濾和干燥，獲得更高純度的硅。
[0008]進一步的改進，所述電解液體系中磷酸的濃度控制為200?300mL/L。
[0009]進一步的改進，所述電解液體系中草酸的濃度控制為10?30g/L。
[0010]進一步的改進，所述電解液體系中硼酸的濃度控制為80?120g/L。
[0011 ] 進一步的改進，所述電解液體系中甘油的濃度適量為止。
[0012]進一步的改進，所述稀鹽酸濃度控制為1.0?6.0mol/L
進一步的改進，所述電解分離過程中，電解陽極的有效面積為6?10cm2，電解溫度控制為80?85°C，電流密度為10?15A/dm2。
[0013]進一步的改進，所述娃粉的質量分數在90%以上，而且娃粉中招的質量分數在10%以下。
[0014]本發明的顯著效果在于:
1.使用鋁硅合金作為原料，硅含量的多少與本實驗沒有必然的聯系，其適用性更廣。
[0015]2.對于鋁硅合金采用電解技術實現鋁硅的分離、硅的回收。硅的回收利用率達到90%以上，純度達到98.90%ο
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明的工藝流程圖。
[0017]【具體實施方式】:
下面結合具體實施例和附圖詳細說明本發明，單本發明并不局限于具體實施例。
[0018]實施例1
一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法，按下列步驟進行鋁硅分離及相關后處理等操作:
(O電解液的配制:配制電解液的時候要先量取一部分水，將酸緩慢倒入水中，邊攪拌溶液。取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去離子水中，再向溶解液中添加適量甘油，配制得到電解液。其中，磷酸濃度200mL/L，草酸10g/L，硼酸80g/L以及適量甘油。
[0019](2)電解分離:在陽極硅鋁合金的兩種主要元素中，只有鋁在陽極上溶解，而硅比鋁不活潑，所以并不發生溶解，電解到一定程度硅會脫離陽極進入溶液，作為陽極泥而沉淀。采用鋁硅合金作為陽極，不銹鋼作為陰極，進行恒電流電解，陽極富集的陽極泥為硅粉。電解分離工藝參數為:電解液溫度80°C、電流密度為10A/dm2。
[0020](3)后處理:將陽極富集的硅粉進行酸洗除雜、去離子水清洗、過濾和干燥，獲得更高純度的硅。所用酸試劑為鹽酸，濃度為1.0mol/L。
[0021]所得陽極泥中硅的純度分析測試結果為:硅含量96.5%，鋁含量為4.5%。
[0022]實施例2
一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法，按下列步驟進行鋁硅分離及相關后處理等操作:
(O電解液的配制:配制電解液的時候要先量取一部分水，將酸緩慢倒入水中，邊攪拌溶液。取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去離子水中，再向溶解液中添加適量甘油，配制得到電解液。其中，磷酸濃度200mL/L，草酸30g/L，硼酸100g/L以及適量甘油。
[0023](2)電解分離:采用鋁硅合金作為陽極，不銹鋼作為陰極，進行恒電流電解，陽極富集的陽極泥為硅粉。電解分離工藝參數為:電解液溫度80°C、電流密度為15A/dm2。
[0024](3)后處理:將陽極富集的硅粉進行酸洗除雜、去離子水清洗、過濾和干燥，獲得更高純度的硅。所用酸試劑為鹽酸，濃度為2.0mol/L。
[0025]所得陽極泥中硅的純度分析測試結果為:硅含量97%，鋁含量為3%。
[0026]實施例3
一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法，按下列步驟進行鋁硅分離及相關后處理等操作:
(O電解液的配制:配制電解液的時候要先量取一部分水，將酸緩
慢倒入水中，邊攪拌溶液。取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去離子水中，再向溶解液中添加適量甘油，配制得到電解液。其中，磷酸濃度250mL/L，草酸20g/L，硼酸100g/L以及適量甘油。
[0027](2)電解分離:采用鋁硅合金作為陽極，不銹鋼作為陰極，進行恒電流電解，陽極富集的陽極泥為硅粉。電解分離工藝參數為:電解液溫度85°C、電流密度為10A/dm2。
[0028](3)后處理:將陽極富集的硅粉進行酸洗除雜、去離子水清洗、過濾和干燥，獲得更高純度的硅。所用酸試劑為鹽酸，濃度為3.0mol/L。
[0029]所得陽極泥中硅的純度分析測試結果為:硅含量97.5%，鋁含量為2.5%。
[0030]實施例4
一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法，按下列步驟進行鋁硅分離及相關后處理等操作:
(O電解液的配制:配制電解液的時候要先量取一部分水，將酸緩慢倒入水中，邊攪拌溶液。取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去離子水中，再向溶解液中添加適量甘油，配制得到電解液。其中，磷酸濃度300mL/L，草酸30g/L，硼酸120g/L以及適量甘油。
[0031](2)電解分離:采用鋁硅合金作為陽極，不銹鋼作為陰極，進行恒電流電解，陽極富集的陽極泥為硅粉。電解分離工藝參數為:電解液溫度85°C、電流密度為15A/dm2。
[0032](3)后處理:將陽極富集的硅粉進行酸洗除雜、去離子水清洗、過濾和干燥，獲得更高純度的硅。所用酸試劑為鹽酸，濃度為6.0mol/L。
[0033]所得陽極泥中硅的純度分析測試結果為:硅含量98.5%，鋁含量為1.5%。
【主權項】
1.一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法，所述方法主要采用電解分離法及酸洗法，包括以下步驟: 步驟一，配制電解液體系:將一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解，再向溶解液中添加適量甘油，配制得到電解液體系。2.步驟二，在上述配制的電解液體系中，以鋁硅合金為電解陽極，以不銹鋼板為電解陰極，通過控制電流電解法對上述電解液體系進行電解分離，沉積得到硅含量高而鋁含量低的硅粉，以及鋁富集的電解余液。3.步驟三，在上述沉積得到硅含量高而鋁含量低的硅粉沉淀中，用稀鹽酸進行溶解。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述電解液體系中磷酸的濃度控制為200 ?300mL/L。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述電解液體系中草酸的濃度控制為10 ?30g/L。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述電解液體系中硼酸的濃度控制為80 ?120g/Lo7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述電解液體系中甘油的濃度適量為止。8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述稀鹽酸濃度控制為1.0?6.0mol/L 根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述電解分離過程中，電解陽極的有效面積為6?10cm2，電解溫度控制為80?85°C，電流密度為10?15A/dm2。9.根據權利要求1所述方法得到的沉淀，其特征在于:所述硅粉的質量分數在90%以上，而且硅粉中鋁的質量分數在10%以下。
【專利摘要】本發明公開了一種鋁硅合金的電解分離鋁、硅的方法，具體步驟如下：（1）電解液的配制：取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去離子水中，再向溶解液中添加適量甘油，配制得到電解液。（2）電解分離：鋁硅合金作為陽極，不銹鋼作為陰極，進行恒電流電解，陽極富集的陽極泥為硅粉。（3）后處理：將陽極富集的硅粉進行酸洗除雜、去離子水清洗、過濾和干燥，獲得更高純度的硅。最終所得到的硅粉純度達到90%以上。
【IPC分類】C01B33/037, C25C1/02
【公開號】CN105274562
【申請號】CN201510847829
【發明人】沈衛東, 朱遠志, 張帆, 林宇龍, 李冰, 張雅峰, 黃珣, 崔寒松, 于爽, 段春明, 劉芳, 耿小超, 王天幸, 陳鵬, 季節, 劉杰鋒
【申請人】國家電網公司, 國網冀北電力有限公司經濟技術研究院, 北方工業大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月27日