一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法。
【背景技術】
[0002]納米多孔材料具有較高的孔隙率(往往> 40%)、非常高的比表面積、孔徑范圍在0.1-1OOnm之間，其種類非常多:例如硅分子篩、納米多孔金屬等。納米多孔金屬近年來逐漸成為學界與企業界關注的對象，原因在于其自身具有一系列優良的性質，例如:納米孔徑分布均勻，具有較高的導熱率與導電率，具有很好的抗疲勞性質等，由于其納米尺寸效應與表面效應，使其在催化領域，分離科學等方面具有極好的應用前景。
[0003]獲得納米多孔金屬的方法可以分為以下幾類:粉體燒結，去合金法，斜入射沉積法，膠體晶模板法。其中，去合金法為將二元或多元合金中的某一合金元素去除，從而獲得納米尺度三維連通結構。
[0004]現有技術中，亟需一種獲得孔徑分布均勻的納米多孔銀的方法。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法。
[0006]本發明所采取的技術方案是:
一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，包括以下步驟:
1)在導電基材表面電鍍一層銀錫合金；
2)去除銀錫合金中的錫，得到納米多孔銀。
[0007]一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，包括以下步驟:
1)將絕緣基材表面進行表面導電化處理；
2)在經過導電化處理的表面電鍍一層銀錫合金；
3)去除銀錫合金中的錫，得到納米多孔銀。
[0008]所述的銀錫合金中，其組成為:AgxSn1Q。x，I彡X彡99。
[0009]所述的導電基材為金屬導電基材、金屬氧化物導電基材、無機非金屬導電基材、高分子導電基材中的一種。
[0010]所述的絕緣基材為無機非金屬絕緣基材、有機高分子絕緣基材、金屬氧化物或氮化物絕緣基材。
[0011 ] 導電化處理為利用物理氣相沉積的方法在絕緣基材表面沉積上導電金屬。
[0012]所述的去除銀錫合金中的錫的方法為:電化學腐蝕去除或者化學腐蝕去除。
[0013]化學腐蝕所用的腐蝕液為酸性氧化液或堿性氧化液。
[0014]所述的酸性氧化液為硝酸或硝酸與雙氧水的混合液。
[0015]所述的堿性氧化液為無機堿與雙氧水的混合液。
[0016]本發明的有益效果是:本發明可以在導電基材與絕緣體基材上制備納米多孔銀，該納米多孔銀具備分布均勻的孔洞結構，在電化學傳感器和生物活性傳感器上有潛在的應用前景。
【附圖說明】
[0017]圖1為本實施例1獲得的多孔銀層的SEM圖。
[0018]圖2為本實施例2獲得的多孔銀層的SEM圖。
[0019]圖3為本實施例3獲得的多孔銀層的SEM圖。
【具體實施方式】
[0020]一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，包括以下步驟:
1)在導電基材表面電鍍一層銀錫合金；
2)去除銀錫合金中的錫，得到納米多孔銀。
[0021]或者，一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，包括以下步驟:
1)將絕緣基材表面進行表面導電化處理；
2)在經過導電化處理的表面電鍍一層銀錫合金；
3)去除銀錫合金中的錫，得到納米多孔銀。
[0022]優選的，所述的銀錫合金中，其組成為:AgxSn1Q。x，I彡x彡99 ;進一步優選的，
10彡X彡90 ο
[0023]優選的，電鍍銀錫合金所用的鍍液中，包括以下成分:銀鹽、光亮劑；
例如，所用的鍍液中，包含以下濃度的組分:8-12g/L的硝酸銀、20-25g/L的硫代蘋果酸、15-25g/L的巰基乙酸、55-65g/L的葡萄糖酸；電鍍的條件為:溫度:30_35°C ;陰極電流密度:0.8-1.2A/dm2 ；pH=l-2 (用氫氧化鉀調節pH)。
[0024]優選的，所述的導電基材為金屬導電基材、金屬氧化物導電基材、無機非金屬導電基材、高分子導電基材中的一種。
[0025]進一步優選的，所述的導電基材為金屬基材(例如銅或鎳)、石墨基材、石墨稀基材、碳纖維布、碳氈、氧化鋅基材、氧化銦基材、氧化銦錫基材、四氧化三鐵基材、氧化鎳基材、氧化銦鋅基材、氧化銦錫基材、氧化銦鎵鋅基材、導電高分子基材中的一種；
更進一步優選的，上述的導電高分子基材選自本征型導電高分子基材或復合型導電高分子基材，本征型導電高分子基材例如為聚乙炔、聚對苯撐、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺制成的基材；復合型導電高分子材料例如在熱塑性塑料基體中填充導電粉末(例如金屬粉末)制成的基材。
[0026]優選的，所述的絕緣基材為無機非金屬絕緣基材、有機高分子絕緣基材、金屬氧化物或氮化物絕緣基材；
例如，選自塑料基材、陶瓷基材、玻璃中的一種。
[0027]導電化處理為利用物理氣相沉積的方法在絕緣基材表面沉積上導電金屬；例如通過磁控濺射方法在絕緣基材表面沉積一層金屬。
[0028]優選的，所述的去除銀錫合金中的錫的方法為:電化學腐蝕去除或者化學腐蝕去除；
進一步優選的，化學腐蝕所用的腐蝕液為酸性氧化液或堿性氧化液。
[0029]更進一步優選的，所述的酸性氧化液為硝酸或硝酸與雙氧水的混合液；所述的堿性氧化液為無機堿與雙氧水的混合液。
[0030]下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明:
實施例1:
氧化鋁陶瓷基材上獲得多孔納米銀的步驟為:
O陶瓷表面濺射金屬導電化處理:氧化鋁陶瓷濺射鈦鎢合金后，再濺射鉑，再濺射金；
2)在經過表面導電化處理的陶瓷表面電鍍一層銀錫合金；
其中，所用的鍍液中，包含以下濃度的組分:10g/L的硝酸銀、20g/L的硫代蘋果酸、20g/L的巰基乙酸、55g/L的葡萄糖酸；
電鍍的條件為:溫度:30-35°C ;陰極電流密度:lA/dm2 ;pH=l_2 (用氫氧化鉀調節控制
pH)；
3)將電鍍銀錫合金后的陶瓷板浸泡在堿性溶液中70h，以去除銀錫合金中的錫；
其中，堿性溶液的組成為:5mol/L的NaOH與lmol/L的雙氧水。
[0031]圖1為本實施例獲得的多孔銀層的SEM圖。
[0032]實施例2:
泡沫鎳基材上獲得多孔納米銀的步驟為:
1)預處理:將泡沫鎳基材浸泡在酸液中5min;
其中，酸液中含有5%wt的H2SOjP 20%wt的HCl ；
2)在經過預處理的泡沫鎳表面電鍍一層銀錫合金；
其中，所用的鍍液中，包含以下濃度的組分:10g/L的硝酸銀、20g/L的硫代蘋果酸、20g/L的巰基乙酸、55g/L的葡萄糖酸；
電鍍的條件為:溫度:30-35°C ;陰極電流密度:lA/dm2 ;pH=l_2 (用氫氧化鉀調節控制
pH)；
3)將電鍍銀錫合金后的泡沫鎳浸泡在堿性溶液中70h，以去除銀錫合金中的錫；
其中，堿性溶液的組成為:5mol/L的NaOH與lmol/L的雙氧水。
[0033]圖2為本實施例獲得的多孔銀層的SEM圖。
[0034]實施例3:
銅基材上獲得多孔納米銀的步驟為:
1)預處理:將銅基材浸泡在酸液中5min;
其中，酸液中含有5%wt的H2SOjP 20%wt的HCl ；
2)在經過預處理的銅表面電鍍一層銀錫合金；
其中，所用的鍍液中，包含以下濃度的組分:10g/L的硝酸銀、20g/L的硫代蘋果酸、20g/L的巰基乙酸、55g/L的葡萄糖酸；
電鍍的條件為:溫度:30-35°C ;陰極電流密度:lA/dm2 ;pH=l_2 (用氫氧化鉀調節控制
pH)；
3)將電鍍銀錫合金后的銅浸泡在酸性溶液中40h，以去除銀錫合金中的錫；
其中，酸性溶液為濃度為35wt%的硝酸溶液。
[0035]圖3為本實施例獲得的多孔銀層的SEM圖。
[0036]可以看出，本發明制備的多孔銀具有細致而均勻的孔洞分布。
【主權項】
1.一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)在導電基材表面電鍍一層銀錫合金； 2)去除銀錫合金中的錫，得到納米多孔銀。2.一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將絕緣基材表面進行表面導電化處理； 2)在經過導電化處理的表面電鍍一層銀錫合金； 3)去除銀錫合金中的錫，得到納米多孔銀。3.根據權利要求1或2所述的一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:所述的銀錫合金中，其組成為=AgxSniw x，I < X < 99。4.根據權利要求1或2所述的一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:所述的導電基材為金屬導電基材、金屬氧化物導電基材、無機非金屬導電基材、高分子導電基材中的一種。5.根據權利要求1或2所述的一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:所述的絕緣基材為無機非金屬絕緣基材、有機高分子絕緣基材、金屬氧化物或氮化物絕緣基材。6.根據權利要求1或2所述的一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:導電化處理為利用物理氣相沉積的方法在絕緣基材表面沉積上導電金屬。7.根據權利要求1或2所述的一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:所述的去除銀錫合金中的錫的方法為:電化學腐蝕去除或者化學腐蝕去除。8.根據權利要求7所述的一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:化學腐蝕所用的腐蝕液為酸性氧化液或堿性氧化液。9.根據權利要求8所述的一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:所述的酸性氧化液為硝酸或硝酸與雙氧水的混合液。10.根據權利要求8所述的一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，其特征在于:所述的堿性氧化液為無機堿與雙氧水的混合液。
【專利摘要】本發明公開了一種負載到基材上的去合金法獲得納米多孔銀的方法，包括以下步驟：1）在導電基材表面電鍍一層銀錫合金；2）去除銀錫合金中的錫，得到納米多孔銀。或者，包括步驟：1）將絕緣基材表面進行表面導電化處理；2）在經過導電化處理的表面電鍍一層銀錫合金；3）去除銀錫合金中的錫，得到納米多孔銀。本發明可以在導電基材與絕緣體基材上制備納米多孔銀，該納米多孔銀具備分布均勻的孔洞結構，在電化學傳感器和生物活性傳感器上有潛在的應用前景。
【IPC分類】C25D5/48, C25D3/56, C25D3/60
【公開號】CN105112958
【申請號】CN201510531888
【發明人】崔國峰, 林圖強
【申請人】中山大學, 廣州豐江微電子有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月25日